CN115028273B - 一种用于化工管线的阻垢剂 - Google Patents

一种用于化工管线的阻垢剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于化工管线的阻垢剂，由如下原料组成：树枝状聚合物PAMAM‑COOH‑APG，马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物，木质素磺酸钠，葡萄糖酸钠，硬质酸钠，表面活性剂，水；树枝状聚合物PAMAM‑COOH‑APG 是将PAMAM表面的氨基用丁二酸酐进行部分羧基化后再与烷基糖苷进行酯化反应制备得到。本发明将树枝状聚合物PAMAM‑COOH‑APG与多元共聚物和各种有机盐进行复配，由于组分中不含磷，无毒、无公害，对环境友好无污染，且各组分相互之间协同作用明显，阻垢效果持久，用量少，在同等加量的条件下，相对于单一的多元共聚物阻垢剂阻垢效果更好，能够很好的满足使用需求。

Description

一种用于化工管线的阻垢剂
技术领域
本发明属于管道内壁阻垢技术领域，特别是涉及一种用于化工管线的阻垢剂。
背景技术
利用化工管线对工业废水进行输送的过程中，随着使用时间的延长，化工管线的内壁上会产生垢层，垢层的主要成分为碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙等一些难溶性无机盐，为避免化工管线的输送量受到影响，克服输送阻力，需要在输送介质中投入阻垢剂，阻止或干扰难溶性无机盐在化工管线内壁上进行沉淀、结垢。目前，国内外广泛使用的阻垢剂往往由有机膦酸、聚磷酸盐、锌盐等复配组成，如专利文件CN201310545813.4所述，该专利文件公开了一种多组分缓蚀阻垢剂，包括A组分和B组分，其中A组分包含有机膦类化合物和多元共聚物分散剂，B组分包括无机锌盐、钨酸盐、葡萄糖酸钠和木质素磺酸钠。该缓蚀阻垢剂虽然对水中的碳酸钙、磷酸钙等均具有很好的螯合分散作用，但是，由于其主要成分为有机膦，不仅会促进工业废水中微生物的繁殖，后续需要消耗大量的杀菌剂，而且容易引起水体的富营养化以及赤潮危害。因此，急需研发出一种阻垢效果显著且环境友好型的无磷阻垢剂，用以解决上述存在的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于化工管线的阻垢剂，用以解决现有的阻垢剂对环境危害大，不能很好的满足使用需求的技术问题。
本发明提供一种用于化工管线的阻垢剂，该阻垢剂由如下重量份的原料组成：树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG 20-30份，马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物15-20份，木质素磺酸钠8-12份，葡萄糖酸钠8-10份，硬质酸钠10-15份，表面活性剂5-10份，水60-70份；树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG 是将PAMAM表面的氨基用丁二酸酐进行部分羧基化后再与烷基糖苷进行酯化反应制备得到。
优选地，所述阻垢剂由如下重量份的原料组成：树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG25份，马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物18份，木质素磺酸钠10份，葡萄糖酸钠9份，硬质酸钠12份，表面活性剂8份，水65份。
优选地，所述表面活性剂为月桂酸钠、烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、聚丙二醇中的任意一种。
优选地，所述树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG的制备方法包括以下步骤：（1）PAMAM的制备：以乙二胺为中心核，与丙烯酸甲酯发生麦克尔加成反应得到以酯基为端基的中间体A，将中间体A和乙二胺通过酰胺化反应得到以氨基为端基的中间体B，重复麦克尔加成反应和酰胺化反应合成PAMAM型树枝状大分子；（2）PAMAM-COOH衍生物的制备：将步骤（1）得到的PAMAM型树枝状大分子用丁二酸酐进行部分羧基化，透析冷冻干燥，得到PAMAM-COOH衍生物；（3）PAMAM-COOH-APG的制备：将PAMAM-COOH衍生物用EDC/NHS活化后，加入烷基糖苷，向反应体系中通入HCl气体，保持反应体系的pH值为2-3，进行酯化反应得到树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG。
优选地，步骤（1）中麦克尔加成反应是在氢氧化钠水溶液与甲苯的混合体系中进行，麦克尔加成的反应温度为60-70℃，反应时间为8-10h，胺基和酯基的摩尔比为1:2-1:4；步骤（1）酰胺化反应中酯基与胺基的摩尔比为1:10-1:15。
优选地，步骤（3）中酯化反应的溶剂为甲苯，反应温度为70-90℃，反应时间为6-8h。
本发明的有益效果：通过添加树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG，PAMAM-COOH-APG因其特殊的三维椭球型结构，分子中含有高度支化的树枝状结构，分子链间不缠结，具有显著的分散粒子的作用，对水中的碳酸钙、磷酸钙等一些难溶性盐均具有显著的螯合分散作用，且分子中的部分官能团在无机盐晶核或微晶上占据了一定位置，阻碍和破坏了无机盐晶体的正常生长，减慢了晶体的增长速率，从而减少了垢层的形成，阻垢效果显著；由于组分中不含磷，无毒、无公害，对环境友好无污染；且本发明配方合理，各组分相互之间协同作用明显，阻垢效果持久，用量少，在相同添加量的条件下，相对于单一的多元共聚物阻垢剂阻垢效果更好，能够很好的满足使用需求；且制备方法简单、原料来源丰富、易于投产，能够很好的满足使用需求，适合推广应用。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明提供了一种用于化工管线的阻垢剂，该阻垢剂由如下重量份的原料组成：树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG 20-30份，马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物15-20份，木质素磺酸钠8-12份，葡萄糖酸钠8-10份，硬质酸钠10-15份，表面活性剂5-10份，水60-70份；树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG 是将PAMAM表面的氨基用丁二酸酐进行部分羧基化后再与烷基糖苷进行酯化反应制备得到。马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐作为一种三元共聚物，制备方法简单、成本较低、抗盐性能好、稳定性好、适用性广。木质素磺酸钠、葡萄糖酸钠、硬质酸钠除具有很强的分散性外，与PAMAM-COOH-APG复配还具有一定的协同增效作用，降低了PAMAM-COOH-APG的用量。加入表面活性剂的作用是改变工业废水中的悬浮物的表面活性，使PAMAM-COOH-APG和马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物能够更好的结合在悬浮物表面，进一步提升阻垢效果。
所述阻垢剂由如下重量份的原料组成：树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG 25份，马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物18份，木质素磺酸钠10份，葡萄糖酸钠9份，硬质酸钠12份，表面活性剂8份，水65份。
所述表面活性剂为月桂酸钠、烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、聚丙二醇中的任意一种。月桂酸钠、烷基苯磺酸钠为阴离子表面活性剂，聚乙二醇、聚丙二醇为非离子表面活性剂，阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂不会与阻垢剂中的聚合物成分反应而导致聚合物成分阻垢性能下降，阻垢性能好。
所述树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG的制备方法包括以下步骤：（1）PAMAM的制备：以乙二胺为中心核，与丙烯酸甲酯发生麦克尔加成反应得到以酯基为端基的中间体A，将中间体A和乙二胺通过酰胺化反应得到以氨基为端基的中间体B，重复麦克尔加成反应和酰胺化反应合成PAMAM型树枝状大分子；（2）PAMAM-COOH衍生物的制备：将步骤（1）得到的PAMAM型树枝状大分子用丁二酸酐进行部分羧基化，透析冷冻干燥，得到PAMAM-COOH衍生物；（3）PAMAM-COOH-APG的制备：将PAMAM-COOH衍生物用EDC/NHS活化后，加入烷基糖苷，向反应体系中通入HCl气体，保持反应体系的pH值为2-3，进行酯化反应得到树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG。
步骤（1）中麦克尔加成反应是在氢氧化钠水溶液与甲苯的混合体系中进行，麦克尔加成的反应温度为60-70℃，反应时间为8-10h，胺基和酯基的摩尔比为1:2-1:4；步骤（1）酰胺化反应中酯基与胺基的摩尔比为1:10-1:15。
步骤（3）中酯化反应的溶剂为甲苯，反应温度为70-90℃，反应时间为6-8h。
实施例1
一种用于化工管线的阻垢剂，该阻垢剂由如下重量份的原料组成：树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG 20份，马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物15份，木质素磺酸钠8份，葡萄糖酸钠8份，硬质酸钠10份，表面活性剂月桂酸钠5份，水60份。
树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG的制备方法包括以下步骤：（1）PAMAM的制备：以乙二胺为中心核，与丙烯酸甲酯发生麦克尔加成反应得到以酯基为端基的中间体A，将中间体A和乙二胺通过酰胺化反应得到以氨基为端基的中间体B，重复麦克尔加成反应和酰胺化反应合成PAMAM型树枝状大分子；麦克尔加成反应是在氢氧化钠水溶液与甲苯的混合体系中进行，麦克尔加成的反应温度为60℃，反应时间为8h，胺基和酯基的摩尔比为1:2；酰胺化反应中酯基与胺基的摩尔比为1:10；（2）PAMAM-COOH衍生物的制备：将步骤（1）得到的PAMAM型树枝状大分子用丁二酸酐进行部分羧基化，透析冷冻干燥，得到PAMAM-COOH衍生物；（3）PAMAM-COOH-APG的制备：将PAMAM-COOH衍生物用EDC/NHS活化后，加入烷基糖苷，向反应体系中通入HCl气体，保持反应体系的pH值为2-3，进行酯化反应得到树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG；酯化反应的溶剂为甲苯，反应温度为70℃，反应时间为6h。
实施例2
一种用于化工管线的阻垢剂，该阻垢剂由如下重量份的原料组成：树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG 30份，马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物20份，木质素磺酸钠12份，葡萄糖酸钠10份，硬质酸钠15份，表面活性剂烷基苯磺酸钠10份，水70份。
树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG的制备方法包括以下步骤：（1）PAMAM的制备：以乙二胺为中心核，与丙烯酸甲酯发生麦克尔加成反应得到以酯基为端基的中间体A，将中间体A和乙二胺通过酰胺化反应得到以氨基为端基的中间体B，重复麦克尔加成反应和酰胺化反应合成PAMAM型树枝状大分子；麦克尔加成反应是在氢氧化钠水溶液与甲苯的混合体系中进行，麦克尔加成的反应温度为70℃，反应时间为10h，胺基和酯基的摩尔比为1:4；酰胺化反应中酯基与胺基的摩尔比为1:15；（2）PAMAM-COOH衍生物的制备：将步骤（1）得到的PAMAM型树枝状大分子用丁二酸酐进行部分羧基化，透析冷冻干燥，得到PAMAM-COOH衍生物；（3）PAMAM-COOH-APG的制备：将PAMAM-COOH衍生物用EDC/NHS活化后，加入烷基糖苷，向反应体系中通入HCl气体，保持反应体系的pH值为2-3，进行酯化反应得到树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG；酯化反应的溶剂为甲苯，反应温度为90℃，反应时间为8h。
实施例3
一种用于化工管线的阻垢剂，该阻垢剂由如下重量份的原料组成：树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG 25份，马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物18份，木质素磺酸钠10份，葡萄糖酸钠9份，硬质酸钠12份，表面活性剂聚乙二醇8份，水65份。
树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG的制备方法包括以下步骤：（1）PAMAM的制备：以乙二胺为中心核，与丙烯酸甲酯发生麦克尔加成反应得到以酯基为端基的中间体A，将中间体A和乙二胺通过酰胺化反应得到以氨基为端基的中间体B，重复麦克尔加成反应和酰胺化反应合成PAMAM型树枝状大分子；麦克尔加成反应是在氢氧化钠水溶液与甲苯的混合体系中进行，麦克尔加成的反应温度为65℃，反应时间为9h，胺基和酯基的摩尔比为1:3；酰胺化反应中酯基与胺基的摩尔比为1:12；（2）PAMAM-COOH衍生物的制备：将步骤（1）得到的PAMAM型树枝状大分子用丁二酸酐进行部分羧基化，透析冷冻干燥，得到PAMAM-COOH衍生物；（3）PAMAM-COOH-APG的制备：将PAMAM-COOH衍生物用EDC/NHS活化后，加入烷基糖苷，向反应体系中通入HCl气体，保持反应体系的pH值为2-3，进行酯化反应得到树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG；酯化反应的溶剂为甲苯，反应温度为80℃，反应时间为7h。
实施例4
一种用于化工管线的阻垢剂，该阻垢剂由如下重量份的原料组成：树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG 22份，马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物16份，木质素磺酸钠9份，葡萄糖酸钠8份，硬质酸钠11份，表面活性剂聚丙二醇7份，水62份。
树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG的制备方法包括以下步骤：（1）PAMAM的制备：以乙二胺为中心核，与丙烯酸甲酯发生麦克尔加成反应得到以酯基为端基的中间体A，将中间体A和乙二胺通过酰胺化反应得到以氨基为端基的中间体B，重复麦克尔加成反应和酰胺化反应合成PAMAM型树枝状大分子；麦克尔加成反应是在氢氧化钠水溶液与甲苯的混合体系中进行，麦克尔加成的反应温度为62℃，反应时间为8h，胺基和酯基的摩尔比为1:2；酰胺化反应中酯基与胺基的摩尔比为1:13；（2）PAMAM-COOH衍生物的制备：将步骤（1）得到的PAMAM型树枝状大分子用丁二酸酐进行部分羧基化，透析冷冻干燥，得到PAMAM-COOH衍生物；（3）PAMAM-COOH-APG的制备：将PAMAM-COOH衍生物用EDC/NHS活化后，加入烷基糖苷，向反应体系中通入HCl气体，保持反应体系的pH值为2-3，进行酯化反应得到树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG；酯化反应的溶剂为甲苯，反应温度为75℃，反应时间为7h。
实施例5
一种用于化工管线的阻垢剂，该阻垢剂由如下重量份的原料组成：树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG 28份，马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物19份，木质素磺酸钠11份，葡萄糖酸钠9份，硬质酸钠14份，表面活性剂月桂酸钠9份，水68份。
树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG的制备方法包括以下步骤：（1）PAMAM的制备：以乙二胺为中心核，与丙烯酸甲酯发生麦克尔加成反应得到以酯基为端基的中间体A，将中间体A和乙二胺通过酰胺化反应得到以氨基为端基的中间体B，重复麦克尔加成反应和酰胺化反应合成PAMAM型树枝状大分子；麦克尔加成反应是在氢氧化钠水溶液与甲苯的混合体系中进行，麦克尔加成的反应温度为70℃，反应时间为9h，胺基和酯基的摩尔比为1:3；酰胺化反应中酯基与胺基的摩尔比为1:14；（2）PAMAM-COOH衍生物的制备：将步骤（1）得到的PAMAM型树枝状大分子用丁二酸酐进行部分羧基化，透析冷冻干燥，得到PAMAM-COOH衍生物；（3）PAMAM-COOH-APG的制备：将PAMAM-COOH衍生物用EDC/NHS活化后，加入烷基糖苷，向反应体系中通入HCl气体，保持反应体系的pH值为2-3，进行酯化反应得到树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG；酯化反应的溶剂为甲苯，反应温度为85℃，反应时间为8h。
将实施例1所述的配方中去掉树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG作为对比例1；将实施例1所述的配方中去掉树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG和马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物作为对比例2；在添加量相同的前提下，将实施例1-5以及对比例1、对比例2得到的阻垢剂进行阻垢性能测试；其中，阻碳酸钙垢性能的测试参照GB／T16632-2008碳酸钙沉积法标准，试验温度为80℃，试验时间为10h；阻磷酸钙垢性能的测试参照GB／T22626-2008磷酸钙沉积法标准，试验温度为80℃，试验时间为10h；具体测试结果如表1所示。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由实施例1和对比例1可以看出，通过添加树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG，在相同添加量的条件下，能够显著提高阻垢性能，且由实施例1和对比例2可以看出，本申请通过将树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG与三元共聚物进行复配，两者之间协同增效作用显著，能够大大提升PAMAM-COOH-APG的阻垢性能，效果明显。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于化工管线的阻垢剂，其特征在于：由如下重量份的原料组成：树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG 20-30份，马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物15-20份，木质素磺酸钠8-12份，葡萄糖酸钠8-10份，硬质酸钠10-15份，表面活性剂5-10份，水60-70份；树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG 是将PAMAM表面的氨基用丁二酸酐进行部分羧基化后再与烷基糖苷进行酯化反应制备得到。
2. 根据权利要求1所述的一种用于化工管线的阻垢剂，其特征在于：所述阻垢剂由如下重量份的原料组成：树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG 25份，马来酸酐、甲基丙烯酸与烯丙氧基聚乙二醇磺酸盐的共聚物18份，木质素磺酸钠10份，葡萄糖酸钠9份，硬质酸钠12份，表面活性剂8份，水65份。
3.根据权利要求1所述的一种用于化工管线的阻垢剂，其特征在于：所述表面活性剂为月桂酸钠、烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、聚丙二醇中的任意一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种用于化工管线的阻垢剂，其特征在于：所述树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG的制备方法包括以下步骤：（1）PAMAM的制备：以乙二胺为中心核，与丙烯酸甲酯发生麦克尔加成反应得到以酯基为端基的中间体A，将中间体A和乙二胺通过酰胺化反应得到以氨基为端基的中间体B，重复麦克尔加成反应和酰胺化反应合成PAMAM型树枝状大分子；（2）PAMAM-COOH衍生物的制备：将步骤（1）得到的PAMAM型树枝状大分子用丁二酸酐进行部分羧基化，透析冷冻干燥，得到PAMAM-COOH衍生物；（3）PAMAM-COOH-APG的制备：将PAMAM-COOH衍生物用EDC/NHS活化后，加入烷基糖苷，向反应体系中通入HCl气体，保持反应体系的pH值为2-3，进行酯化反应得到树枝状聚合物PAMAM-COOH-APG。
5.根据权利要求4所述的一种用于化工管线的阻垢剂，其特征在于：步骤（1）中麦克尔加成反应是在氢氧化钠水溶液与甲苯的混合体系中进行，麦克尔加成的反应温度为60-70℃，反应时间为8-10h，胺基和酯基的摩尔比为1:2-1:4；步骤（1）酰胺化反应中酯基与胺基的摩尔比为1:10-1:15。
6.根据权利要求4所述的一种用于化工管线的阻垢剂，其特征在于：步骤（3）中酯化反应的溶剂为甲苯，反应温度为70-90℃，反应时间为6-8h。
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