CN106636690B - 一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其包括如下步骤：(1)来自铀纯化转化酸性含硝酸铵含铀废水与氢氧化钠溶液混合配成酸度为0.3～0.8mol/L的萃原液；(2)将所得的萃原液与体积百分比为20～40％的TBP‑加氢煤油萃取剂进行萃取；萃取剂与萃原液的两相流比1:(3～5)；(3)萃取后负载有机相可送至铀纯化转化萃取工序，作萃取脉冲柱的萃取剂使用；对萃取后萃余水相进行取样分析，若含铀量≤50μg/L，返回步骤(1)用于配制质量百分比为30～50％氢氧化钠溶液；若含铀量>50μg/L，返回步骤(1)重新当做废水进行处理。本发明合理确定工艺参数，优化废水处理工艺，用于工艺酸性含硝酸铵含铀废水铀回收处理，铀收率均在99％以上。

Description

一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法
技术领域
本发明涉及含铀废水处理技术领域，具体涉及一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法。
背景技术
含铀废水处理主要有蒸发浓缩法、沉淀法、吸附法、离子交换法、膜处理法、萃取法、磁分子法、离子浮选法。其中已经广泛工业应用的主要有蒸发浓缩法、沉淀法、吸附法、离子交换法、萃取法。蒸发浓缩法不适合处理含有挥发性核素和易起泡沫的废水，热能消耗大，运行成本较高，同时在设计和运行时还要考虑腐蚀、结垢、爆炸等潜在威胁。沉淀法分为絮凝沉淀法和化学沉淀法，该方法简便、费用低廉、去除元素种类较广、耐水力和水质冲击负荷较强、技术和设备较成熟，但是产生的污泥需进行浓缩、脱水、固化等处理。吸附法，对放射性核素有很高选择性，常用吸附剂有氧化物、活性炭、黏土等。离子交换法主要采用固定床和流化床两种床型，离子交换柱若采用固定床，树脂交换容量无法最大化应用，对进水水质浊度要求高，需经常反洗而且无法连续运行，对人员要求高，较为繁琐；若采用流化床，工艺难度大，与现有设备差异较大，需重新制造设备。萃取法，其原理是加入一种与水互不溶解的溶剂，使废水中放射性污染物去除。
以八氧化三铀为原料的铀纯化转化生产线是比较成熟的工艺，当更换原料以ADU为原料进行铀纯化转化生产时，势必产生酸性含铀含硝酸铵废水，用现有萃取法进行该废水处理无法满足需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其用于处理酸性含铀含硝酸铵废水。
实现本发明目的的技术方案：
本发明所述的一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其包括如下步骤：
(1)来自铀纯化转化酸性含硝酸铵含铀废水与氢氧化钠溶液混合配成酸度为0.3～0.8mol/L的萃原液；
所述的酸性含硝酸铵含铀废水的铀浓度为0.2g/L～4.0g/L、酸度为0.5mol/L～3.0mol/L、硝酸铵浓度计为100g/L～500g/L；
(2)将步骤(1)所得的萃原液与体积百分比为20～40％的TBP-加氢煤油萃取剂进行萃取；萃取剂与萃原液的两相流比1:(3～5)；
(3)步骤(2)萃取后负载有机相可送至铀纯化转化萃取工序，作萃取脉冲柱的萃取剂使用；对萃取后萃余水相进行取样分析，若含铀量≤50μg/L，返回步骤(1)用于配制质量百分比为30～50％氢氧化钠溶液；若含铀量>50μg/L，返回步骤(1)重新当做废水进行处理。
如上所述的一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其步骤(1)所采用的氢氧化钠溶液的质量百分比为30～50％；步骤(1)所述的酸为硝酸。
本发明所述的一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其包括如下步骤：
(1)来自铀纯化转化酸性含硝酸铵含铀废水被泵送至废液贮罐暂存，该酸性含硝酸铵含铀废水的铀浓度为0.2g/L～4.0g/L、酸度为0.5mol/L～3.0mol/L、硝酸铵浓度计为100g/L～500g/L；
(2)待步骤(1)所述的废水处理时，被泵送至调料槽中；
(3)在碱配制槽中使用固体氢氧化钠与去离子水配成氢氧化钠溶液，该氢氧化钠溶液也被泵送至调料槽中，与步骤(2)所述的废水调配成酸度0.3～0.8mol/L的萃原液；
(4)将步骤(3)所述的萃原液泵送至供料槽中暂存；
(5)来自铀纯化转化生产线体积百分比为20～40％TBP-加氢煤油萃取剂在萃取剂贮槽中暂存；
(6)将萃取剂贮槽中20～40％TBP-加氢煤油萃取剂与供料槽中萃原液按流比1:(3～5)同时泵送至萃取混合澄清槽，进行萃取纯化；
(7)步骤(6)萃取后负载有机相自流入负载有机相贮槽暂存；
(8)步骤(6)萃取后萃余水自流入萃余水贮槽暂存；对萃余水贮槽内萃余水取样分析，若含铀量≤50μg/L，泵送至中和槽，用碱配制成30～50％氢氧化钠溶液送至步骤(3)所述的碱配制槽；若含铀量>50μg/L则返回步骤(2)所述的调料槽待重新进行废水处理。
本发明所述的一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其包括如下步骤：
(1)来自铀纯化转化酸性含硝酸铵含铀废水被泵送至废液贮罐暂存，该酸性含硝酸铵含铀废水的铀浓度为0.2g/L～4.0g/L、酸度为0.5mol/L～3.0mol/L、硝酸铵浓度计为100g/L～500g/L；
(2)待步骤(1)所述的废水处理时，被泵送至调料槽中；
(3)在碱配制槽中使用固体氢氧化钠与去离子水配制质量百分比为30～50％氢氧化钠溶液，该氢氧化钠溶液也被泵送至调料槽中，与步骤(2)所述的废水调配成酸度0.3～0.8mol/L的萃原液；
(4)将步骤(3)所述的萃原液泵送至供料槽中暂存；
(5)来自铀纯化转化生产线体积百分比为20～40％TBP-加氢煤油萃取剂在萃取剂贮槽中暂存；
(6)将萃取剂贮槽中20～40％TBP-加氢煤油萃取剂与供料槽中萃原液按流比1:(3～5)同时泵送至萃取混合澄清槽，进行5～10级萃取纯化；
(7)步骤(6)萃取后负载有机相自流入负载有机相贮槽暂存，一定量时可泵送至铀纯化转化厂房萃取剂贮槽，作萃取脉冲柱的萃取剂使用；
(8)步骤(6)萃取后萃余水自流入萃余水贮槽暂存；对萃余水贮槽内萃余水取样分析，若含铀量≤50μg/L，泵送至中和槽，用碱配制成30～50％氢氧化钠溶液送至步骤(3)所述的碱配制槽；若含铀量>50μg/L则返回步骤(2)所述的调料槽待重新进行废水处理。
本发明的效果在于：本发明废水处理的工艺原理是利用萃取法处理铀纯化转化生产线产生的酸性含铀含硝酸铵废水，萃取时根据萃取目标物质在萃原液和萃取剂中分配系数不同而实现分离。本发明中酸性含硝酸铵含铀废水处理过程中，对含铀废水铀浓度、酸度、硝酸铵浓度、流比对等进行技术优化，合理确定工艺参数，并利用该技术优化废水处理工艺参数，用于工艺酸性含硝酸铵含铀废水铀回收处理，铀收率均在99％以上。
附图说明
图1为本发明所述的一种酸性含硝酸铵含铀废水处理工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法作进一步描述。
实施例1
如图1所述，本发明所述的一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其包括如下步骤：
(1)来自铀纯化转化酸性含硝酸铵含铀废水与氢氧化钠溶液混合配成酸度为0.5mol/L的萃原液；
所述的酸性含硝酸铵含铀废水的组分包括：[U]＝4g/L，[HNO3]＝3mol/L，[NH4NO3]＝500g/L；
所述的氢氧化钠溶液的质量百分比为40％；
(2)将步骤(1)所得的萃原液与体积百分比为30％的TBP-加氢煤油萃取剂(30％磷酸三丁酯+70％加氢煤油)进行萃取；萃取剂与萃原液的两相流比1:4；
(3)萃取后负载有机相可送至铀纯化转化萃取工序，作萃取脉冲柱的萃取剂使用；对萃取后萃余水相进行取样分析，若含铀量≤50μg/L，返回步骤(1)用于配制质量百分比为40％氢氧化钠溶液；若含铀量>50μg/L，返回步骤(1)重新当做废水进行处理。
实施例2
如图1所示，本发明所述的一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其包括如下步骤：
(1)来自铀纯化转化酸性含硝酸铵含铀废水被泵送至废液贮罐暂存；
所述的酸性含硝酸铵含铀废水的组分包括：[U]＝4g/L，[HNO3]＝3mol/L，[NH4NO3]＝500g/L；
(2)待步骤(1)所述的废水处理时，被泵送至调料槽中；
(3)在碱配制槽中使用固体氢氧化钠与去离子水配制质量百分比为40％氢氧化钠溶液，该氢氧化钠溶液也被泵送至调料槽中，与步骤(2)所述的废水调配成酸度0.5mol/L的萃原液；
(4)将步骤(3)所述的萃原液泵送至供料槽中暂存；
(5)来自铀纯化转化生产线体积百分比为30％TBP-加氢煤油萃取剂在萃取剂贮槽中暂存；
(6)将萃取剂贮槽中30％TBP-加氢煤油萃取剂与供料槽中萃原液按流比1:(3～5)同时泵送至萃取混合澄清槽，进行10级萃取纯化；
(7)步骤(6)萃取后负载有机相自流入负载有机相贮槽暂存，一定量时可泵送至铀纯化转化厂房萃取剂贮槽，作萃取脉冲柱的萃取剂使用；
(8)步骤(6)萃取后萃余水自流入萃余水贮槽暂存；对萃余水贮槽内萃余水取样分析，若含铀量≤50μg/L，泵送至中和槽，用碱配制成40％氢氧化钠溶液送至步骤(3)所述的碱配制槽；若含铀量>50μg/L则返回步骤(2)所述的调料槽待重新进行废水处理。
实施例3
如图1所述，本发明所述的一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其包括如下步骤：
(1)来自铀纯化转化酸性含硝酸铵含铀废水与氢氧化钠溶液混合配成酸度为0.5mol/L的萃原液；
所述的酸性含硝酸铵含铀废水的组分包括：[U]＝0.2g/L，[HNO3]＝0.5mol/L，[NH4NO3]＝100g/L；
所述的氢氧化钠溶液的质量百分比为30％；
(2)将步骤(1)所得的萃原液与体积百分比为20％的TBP-加氢煤油萃取剂进行萃取；萃取剂与萃原液的两相流比1:3；
(3)萃取后负载有机相可送至铀纯化转化萃取工序，作萃取脉冲柱的萃取剂使用；对萃取后萃余水相进行取样分析，若含铀量≤50μg/L，返回步骤(1)用于配制质量百分比为40％氢氧化钠溶液；若含铀量>50μg/L，返回步骤(1)重新当做废水进行处理。
实施例4
如图1所示，本发明所述的一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其包括如下步骤：
(1)来自铀纯化转化酸性含硝酸铵含铀废水被泵送至废液贮罐暂存；
所述的酸性含硝酸铵含铀废水的组分包括：[U]＝2g/L，[HNO3]＝2mol/L，[NH4NO3]＝300g/L；
(2)待步骤(1)所述的废水处理时，被泵送至调料槽中；
(3)在碱配制槽中使用固体氢氧化钠与去离子水配制质量百分比为50％氢氧化钠溶液，该氢氧化钠溶液也被泵送至调料槽中，与步骤(2)所述的废水调配成酸度0.8mol/L的萃原液；
(4)将步骤(3)所述的萃原液泵送至供料槽中暂存；
(5)来自铀纯化转化生产线体积百分比为40％TBP-加氢煤油萃取剂在萃取剂贮槽中暂存；
(6)将萃取剂贮槽中40％TBP-加氢煤油萃取剂与供料槽中萃原液按流比1:5同时泵送至萃取混合澄清槽，进行8级萃取纯化；
(7)步骤(6)萃取后负载有机相自流入负载有机相贮槽暂存，一定量时可泵送至铀纯化转化厂房萃取剂贮槽，作萃取脉冲柱的萃取剂使用；
(8)步骤(6)萃取后萃余水自流入萃余水贮槽暂存；对萃余水贮槽内萃余水取样分析，若含铀量≤50μg/L，泵送至中和槽，用碱配制成50％氢氧化钠溶液送至步骤(3)所述的碱配制槽；若含铀量>50μg/L则返回步骤(2)所述的调料槽待重新进行废水处理。
实施例5
如图1所示，本发明所述的一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其包括如下步骤：
(1)来自铀纯化转化酸性含硝酸铵含铀废水被泵送至废液贮罐暂存；
所述的酸性含硝酸铵含铀废水的组分包括：[U]＝3g/L，[HNO3]＝2.5mol/L，[NH4NO3]＝400g/L；
(2)待步骤(1)所述的废水处理时，被泵送至调料槽中；
(3)在碱配制槽中使用固体氢氧化钠与去离子水配制质量百分比为40％氢氧化钠溶液，该氢氧化钠溶液也被泵送至调料槽中，与步骤(2)所述的废水调配成酸度0.6mol/L的萃原液；
(4)将步骤(3)所述的萃原液泵送至供料槽中暂存；
(5)来自铀纯化转化生产线体积百分比为30％TBP-加氢煤油萃取剂在萃取剂贮槽中暂存；
(6)将萃取剂贮槽中30％TBP-加氢煤油萃取剂与供料槽中萃原液按流比1:4同时泵送至萃取混合澄清槽，进行5级萃取纯化；
(7)步骤(6)萃取后负载有机相自流入负载有机相贮槽暂存，一定量时可泵送至铀纯化转化厂房萃取剂贮槽，作萃取脉冲柱的萃取剂使用；
(8)步骤(6)萃取后萃余水自流入萃余水贮槽暂存；对萃余水贮槽内萃余水取样分析，若含铀量≤50μg/L，泵送至中和槽，用碱配制成40％氢氧化钠溶液送至步骤(3)所述的碱配制槽；若含铀量>50μg/L则返回步骤(2)所述的调料槽待重新进行废水处理。

Claims (5)

1.一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)来自铀纯化转化酸性含硝酸铵含铀废水与氢氧化钠溶液混合配成酸度为0.3～0.8mol/L的萃原液；
所述的酸性含硝酸铵含铀废水的铀浓度为0.2g/L～4.0g/L、酸度为0.5mol/L～3.0mol/L、硝酸铵浓度计为100g/L～500g/L；
(2)将步骤(1)所得的萃原液与体积百分比为20～40％的TBP-加氢煤油萃取剂进行萃取；萃取剂与萃原液的两相流比1:(3～5)；
(3)步骤(2)萃取后负载有机相可送至铀纯化转化萃取工序，作萃取脉冲柱的萃取剂使用；对萃取后萃余水相进行取样分析，若含铀量≤50μg/L，返回步骤(1)用于配制质量百分比为30～50％氢氧化钠溶液；若含铀量>50μg/L，返回步骤(1)重新当做废水进行处理。
2.根据权利要求1所述的一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其特征在于，步骤(1)所采用的氢氧化钠溶液的质量百分比为30～50％。
3.根据权利要求1所述的一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其特征在于，步骤(1)所述的酸为硝酸。
4.一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)来自铀纯化转化酸性含硝酸铵含铀废水被泵送至废液贮罐暂存，该酸性含硝酸铵含铀废水的铀浓度为0.2g/L～4.0g/L、酸度为0.5mol/L～3.0mol/L、硝酸铵浓度计为100g/L～500g/L；
(2)待步骤(1)所述的废水处理时，被泵送至调料槽中；
(3)在碱配制槽中使用固体氢氧化钠与去离子水配成氢氧化钠溶液，该氢氧化钠溶液也被泵送至调料槽中，与步骤(2)所述的废水调配成酸度0.3～0.8mol/L的萃原液；
(4)将步骤(3)所述的萃原液泵送至供料槽中暂存；
(5)来自铀纯化转化生产线体积百分比为20～40％TBP-加氢煤油萃取剂在萃取剂贮槽中暂存；
(6)将萃取剂贮槽中20～40％TBP-加氢煤油萃取剂与供料槽中萃原液按流比1:(3～5)同时泵送至萃取混合澄清槽，进行萃取纯化；
(7)步骤(6)萃取后负载有机相自流入负载有机相贮槽暂存；
(8)步骤(6)萃取后萃余水自流入萃余水贮槽暂存；对萃余水贮槽内萃余水取样分析，若含铀量≤50μg/L，泵送至中和槽，用碱配制成30～50％氢氧化钠溶液送至步骤(3)所述的碱配制槽；若含铀量>50μg/L则返回步骤(2)所述的调料槽待重新进行废水处理。
5.一种酸性含硝酸铵含铀废水中铀的回收方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)来自铀纯化转化酸性含硝酸铵含铀废水被泵送至废液贮罐暂存，该酸性含硝酸铵含铀废水的铀浓度为0.2g/L～4.0g/L、酸度为0.5mol/L～3.0mol/L、硝酸铵浓度计为100g/L～500g/L；
(2)待步骤(1)所述的废水处理时，被泵送至调料槽中；
(3)在碱配制槽中使用固体氢氧化钠与去离子水配制质量百分比为30～50％氢氧化钠溶液，该氢氧化钠溶液也被泵送至调料槽中，与步骤(2)所述的废水调配成酸度0.3～0.8mol/L的萃原液；
(4)将步骤(3)所述的萃原液泵送至供料槽中暂存；
(5)来自铀纯化转化生产线体积百分比为20～40％TBP-加氢煤油萃取剂在萃取剂贮槽中暂存；
(6)将萃取剂贮槽中20～40％TBP-加氢煤油萃取剂与供料槽中萃原液按流比1:(3～5)同时泵送至萃取混合澄清槽，进行5～10级萃取纯化；
(7)步骤(6)萃取后负载有机相自流入负载有机相贮槽暂存，一定量时可泵送至铀纯化转化厂房萃取剂贮槽，作萃取脉冲柱的萃取剂使用；
(8)步骤(6)萃取后萃余水自流入萃余水贮槽暂存；对萃余水贮槽内萃余水取样分析，若含铀量≤50μg/L，泵送至中和槽，用碱配制成30～50％氢氧化钠溶液送至步骤(3)所述的碱配制槽；若含铀量>50μg/L则返回步骤(2)所述的调料槽待重新进行废水处理。
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