CN109468474A - 一种用于含硝酸-tbp废液中回收铀的方法 - Google Patents

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曾志辉
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Abstract

一种用于含硝酸‑TBP废液中回收铀的方法,包括以下步骤:a、配制萃取剂30%TBP‑煤油、洗涤剂1mol/LHNO3、反萃剂0.01mol/L HNO3、碱洗剂5%NaOH、酸洗剂1mol/L HNO3以及中和所用碱20%NaOH;b、用20%,6mol/L的NaOH溶液将废液酸度调配至3mol/L~4mol/L;c、调配好的萃原液连续在萃取混合澄清槽内与萃取剂逆流萃取;d、洗涤剂进入萃取混合澄清槽,对步骤c萃取后的负载有机相进行洗涤;e、萃余水从萃取混合澄清槽流出。对萃余水进行取样分析,若含铀量<2mg/L,则通过20%NaOH中和后过滤;若检测不合格则重复步骤c。f、步骤d产生的负载有机相与反萃剂进行逆流反萃,反萃后负载有机相转化为贫有机相;反萃液排至铀纯化生产线重复利用。

Description

一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法
技术领域
本发明属于废液回收领域,具体涉及一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法。
背景技术
目前,铀纯化转化生产线产生的萃余水经除油剂除油,萃余水中TBP浓度小于5%后通过精馏塔回收硝酸,精残液中浓度约为4g/L,硝酸浓度约为10mol/L。通常采用溶剂萃取法来回收含硝酸-TBP废液,在现阶段,单独采用混合澄清槽处理后废液铀含量在2mg/L左右,达不到小于0.05mg/L的排放标准。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种用于含硝酸-TBP废液除铀处理方法,即提供了一种含硝酸-TBP废液中金属铀离子的去除技术,使得废液中中的铀离子小于0.05mg/L。
本发明的技术方案如下:一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法,包括以下步骤:
a、配制萃取剂30%TBP-煤油、洗涤剂1mol/LHNO3、反萃剂0.01mol/L HNO3、碱洗剂5%NaOH、酸洗剂1mol/L HNO3以及中和所用碱20%NaOH;
b、用20%,6mol/L的NaOH溶液将废液酸度调配至3mol/L~4mol/L;
c、调配好的萃原液连续在萃取混合澄清槽内与萃取剂逆流萃取;
d、洗涤剂进入萃取混合澄清槽,对步骤c萃取后的负载有机相进行洗涤;
e、萃余水从萃取混合澄清槽流出。对萃余水进行取样分析,若含铀量<2mg/L,则通过20%NaOH中和后过滤;若检测不合格则重复步骤c;
f、步骤d产生的负载有机相与反萃剂进行逆流反萃,反萃后负载有机相转化为贫有机相;反萃液排至铀纯化生产线重复利用;
g、贫有机相与碱洗剂5%NaOH进行混合澄清;碱洗后的有机相与酸洗剂1mol/LHNO3进行混合酸洗;酸洗后有机相与新鲜萃取剂混合,实现重复利用;
h、碱洗和酸洗产生的水相与萃余水进行混合,调节pH为4~6后,对混合液中残余的TBP进行过滤;
i、过滤后废液从阳离子交换柱上部进入,吸附其中阳离子态的铀络合物,吸附后废液中铀含量小于0.05mg/L;
j、待阳离子交换树脂吸附饱和后,首先用清水进行水洗,然后通入4%HCl溶液作为解吸剂对离子交换树脂进行解吸,解吸完成后用10%H2SO4溶液淋洗交换树脂,直至流出液pH至4~5;
k、步骤j产生的解吸液收集后加入固体氢氧化钠沉淀,回收其中的金属铀。。
所述步骤c中,调配调配好的萃原液连续以250L/h流量在萃取混合澄清槽内与250L/h流量萃取剂逆流萃取。
所述步骤d中,洗涤剂以125L/h流量进入萃取混合澄清槽。
所述步骤d中,
所述步骤h中,调节pH为5。
所述步骤h中,调节pH为4。
所述步骤h中,调节pH为6。
所述步骤i中,过滤后废液以600L/h~900L/h流量从阳离子交换柱上部进入。
所述步骤i中,所述阳离子交换柱采用TP260树脂
所述步骤j中,通入2~4BV的4%HCl溶液作为解吸剂对离子交换树脂进行解吸。
本发明的显著效果在于:
(1)废液中的铀会对环境造成污染,对人体形成潜在危害,可引起急性或慢性中毒,诱发各种疾病。铀的回收利用不仅减少了对环境的危害,也降低了生产线的成本。
(2)铀转化生产线产生的含硝酸-TBP废液含铀废液,先经混合澄清槽萃取,萃余水过滤后经离子交换柱后,铀离子符合污水综合排放标准,最终将废液中的铀离子以固体沉淀的形式固化下来,有效地保护了铀转化厂周围水质。
附图说明
图1为本发明所述的用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法示意图;
具体实施方式
一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的处理方法,包括以下步骤:
a、配制萃取剂(30%TBP-煤油)、洗涤剂(1mol/LHNO3)、反萃剂(0.01mol/L HNO3)、碱洗剂(5%NaOH)、酸洗剂(1mol/L HNO3)以及中和所用碱(20%NaOH);
b、用20%NaOH(6mol/L)溶液将废液酸度调配至3mol/L~4mol/L;
c、调配好的萃原液连续以250L/h流量在萃取混合澄清槽内与250L/h流量萃取剂逆流萃取。
d、洗涤剂以125L/h流量进入萃取混合澄清槽,对步骤c萃取后的负载有机相进行洗涤。
e、萃余水从萃取混合澄清槽流出。对萃余水进行取样分析,若含铀量<2mg/L,则通过20%NaOH中和后过滤;若检测不合格则重复步骤c。
f、步骤d产生的负载有机相与反萃剂进行逆流反萃,反萃后负载有机相转化为贫有机相。反萃液排至铀纯化生产线重复利用。
g、贫有机相与碱洗剂(5%NaOH)进行混合澄清。碱洗后的有机相与酸洗剂(1mol/LHNO3)进行混合酸洗。酸洗后有机相与新鲜萃取剂混合,实现重复利用。
h、碱洗和酸洗产生的水相与萃余水进行混合,调节pH为4~6后,对混合液中残余的TBP进行过滤。
i、过滤后废液以600L/h~900L/h流量从阳离子交换柱(TP260树脂)上部进入,吸附其中阳离子态的铀络合物,吸附后废液中铀含量小于0.05mg/L;
j、待阳离子交换树脂吸附饱和后,需进行树脂再生。首先用清水进行水洗,然后通入2~4BV的4%HCl溶液作为解吸剂对离子交换树脂进行解吸,解吸完成后用10%H2SO4溶液淋洗交换树脂,直至流出液pH至4~5。
k、步骤j产生的解吸液收集后加入固体氢氧化钠沉淀,回收其中的金属铀。

Claims (10)

1.一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、配制萃取剂30%TBP-煤油、洗涤剂1mol/LHNO3、反萃剂0.01mol/L HNO3、碱洗剂5%NaOH、酸洗剂1mol/L HNO3以及中和所用碱20%NaOH;
b、用20%,6mol/L的NaOH溶液将废液酸度调配至3mol/L~4mol/L;
c、调配好的萃原液连续在萃取混合澄清槽内与萃取剂逆流萃取;
d、洗涤剂进入萃取混合澄清槽,对步骤c萃取后的负载有机相进行洗涤;
e、萃余水从萃取混合澄清槽流出。对萃余水进行取样分析,若含铀量<2mg/L,则通过20%NaOH中和后过滤;若检测不合格则重复步骤c;
f、步骤d产生的负载有机相与反萃剂进行逆流反萃,反萃后负载有机相转化为贫有机相;反萃液排至铀纯化生产线重复利用;
g、贫有机相与碱洗剂5%NaOH进行混合澄清;碱洗后的有机相与酸洗剂1mol/LHNO3进行混合酸洗;酸洗后有机相与新鲜萃取剂混合,实现重复利用;
h、碱洗和酸洗产生的水相与萃余水进行混合,调节pH为4~6后,对混合液中残余的TBP进行过滤;
i、过滤后废液从阳离子交换柱上部进入,吸附其中阳离子态的铀络合物,吸附后废液中铀含量小于0.05mg/L;
j、待阳离子交换树脂吸附饱和后,首先用清水进行水洗,然后通入4%HCl溶液作为解吸剂对离子交换树脂进行解吸,解吸完成后用10%H2SO4溶液淋洗交换树脂,直至流出液pH至4~5;
k、步骤j产生的解吸液收集后加入固体氢氧化钠沉淀,回收其中的金属铀。。
2.根据权利要求1所述的一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法,其特征在于:所述步骤c中,调配调配好的萃原液连续以250L/h流量在萃取混合澄清槽内与250L/h流量萃取剂逆流萃取。
3.根据权利要求1所述的一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法,其特征在于:所述步骤d中,洗涤剂以125L/h流量进入萃取混合澄清槽。
4.根据权利要求1所述的一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法,其特征在于:所述步骤d中。
5.根据权利要求1所述的一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法,其特征在于:所述步骤h中,调节pH为5。
6.根据权利要求1所述的一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法,其特征在于:所述步骤h中,调节pH为4。
7.根据权利要求1所述的一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法,其特征在于:所述步骤h中,调节pH为6。
8.根据权利要求1所述的一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法,其特征在于:所述步骤i中,过滤后废液以600L/h~900L/h流量从阳离子交换柱上部进入。
9.根据权利要求8所述的一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法,其特征在于:所述步骤i中,所述阳离子交换柱采用TP260树脂。
10.根据权利要求1所述的一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法,其特征在于:所述步骤j中,通入2~4BV的4%HCl溶液作为解吸剂对离子交换树脂进行解吸。
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