CN107755710A - 一种制备金纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备金纳米颗粒的方法，本发明采用无毒的、廉价的、易得的羟基功能化水溶性柱[5]芳烃(HP5)为反应物。将HP5与HAuCl4在15℃‑35℃混合，向混合液中滴加0.1‑1.0mol/L的碱性物质溶液0.05‑0.1mL，溶液颜色发生明显变化后快速变为葡萄酒颜色，从而得到金纳米颗粒。TEM表征表明本发明方法制备的Au‑NPs形貌均一，尺寸在3‑8nm之间。本发明制备的Au‑NPs具有良好的水溶性，放置6个月后无明显的团聚现象发生。与其他方法相比，本发明方法快速、简便、绿色环保，在催化领域、生物学领域等有潜在的应用前景。

Description

一种制备金纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种绿色、高效制备金纳米颗粒(Au-NPs)的方法。
背景技术
贵金属金纳米颗粒在催化、电学、光学以及生物学等领域具有非常重要的用途。近年来，对金纳米颗粒进行尺寸控制，以及如何提高金纳米颗粒的稳定性逐渐成为研究的热点。而如何快速、绿色环保的合成金纳米颗粒就显得十分的重要。
目前，已有大量合成金纳米颗粒的方法，包括水热法[Turkevitch J.，Discussionof the Faraday Society，1951，11，55-75]、晶种法[Sau T K.，Langmuir，2005，21(7)：2923-2929]、还原剂还原法[Okitsu K.，Langmuir，2001，17(25)：7717-7720]等。但是这些方法对于工业应用还存在很大的挑战，如成本昂贵、技术要求高、步骤繁琐，有些还会对环境造成污染。因此，迫切需要开发一种简便、绿色、快速的金纳米颗粒制备方法。
大环超分子主体化合物有着独特的性质而被广泛应用于各个领域，有研究表明通过引入大环超分子柱芳烃来制备贵金属纳米颗粒，可以获得性能较佳贵金属纳米颗粒。Xia等人利用环糊精与氯金酸在加热条件下制备金纳米颗粒(Xia Y S.，J.Am.Chem.Soc.2016，138，16645-16654)；Yao等人利用柱芳烃与氯金酸加额外的还原剂制备金纳米颗粒(Yao.，Chem.Commun.，2012，48，6505-6507)。然而，这些方法有的需要高温加热，有的需要还原剂，这些制备条件不利于金纳米颗粒的制备和应用。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种制备金纳米颗粒的方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明包括以下几个步骤：
(1)取1-3mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入100-300μL浓度为5-50mM的羟基功能化水溶性柱芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入100-300μL，10-20mM的HAuCl1溶液；
(4)向步骤(3)中加入50-100μL浓度为0.1-1.0M的碱性物质溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在15℃-35℃条件下搅拌反应10-30min就得到金纳米颗粒。
进一步，所述步骤(3)中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡中的一种。所述的金纳米颗粒形貌均一，尺寸在3-8nm之间。
本发明的有益效果在于：
本发明是一种制备金纳米颗粒的方法，本发明采用无毒的、廉价的、易得的羟基功能化水溶性柱[5]芳烃(HP5)为反应物。将HP5与HAuCl4在15℃-35℃混合，向混合液中滴加0.1-1.0mol/L的碱性物质溶液0.05-0.1mL，溶液颜色发生明显变化后快速变为葡萄酒颜色，从而得到金纳米颗粒。TEM表征表明本发明方法制备的Au-NPs形貌均一，尺寸在3-8nm之间。本发明制备的Au-NPs具有良好的水溶性，放置6个月后无明显的团聚现象发生。与其他方法相比，本发明方法快速、简便、绿色环保，在催化领域、生物学领域等有潜在的应用前景。
附图说明
图1是本发明方法合成的金纳米颗粒不同放大倍数的TEM图。
图中：A：200nm的TEM图；B：100nm的TEM图；C：25nm的TEM图；D：10nm的TEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明：
如图1所示：本发明包括以下几个步骤：
(1)取1-3mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入100-300μL浓度为5-50mM的羟基功能化水溶性柱芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入100-300μL，10-20mM的HAuCl4溶液；
(4)向步骤(3)中加入50-100μL浓度为0.1-1.0M的碱性物质溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在15℃-35℃条件下搅拌反应10-30min就得到金纳米颗粒。
进一步，所述步骤(3)中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡中的一种。所述的金纳米颗粒形貌均一，尺寸在3-8nm之间。
实施例1
(1)取1mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入100μL浓度为5mM的羟基功能化水溶性柱[5]芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入300μL，20mM的HAuCl4溶液；
(4)向步骤(3)中加入50μL浓度为0.5M的氢氧化钠溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在25℃条件下搅拌反应10min就得到金纳米颗粒。
实施例2
(1)取2mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入120μL浓度为15mM的羟基功能化水溶性柱[5]芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入120μL，14mM的HAuCl1溶液；
(4)向步骤(3)中加入50μL浓度为0.4M的氢氧化钠溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在15℃条件下搅拌反应16min就得到金纳米颗粒。
实施例3
(1)取3mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入200μL浓度为7mM的羟基功能化水溶性柱[5]芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入240μL，12mM的HAuCl1溶液；
(4)向步骤(3)中加入70μL浓度为0.6M的氢氧化钾溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在20℃条件下搅拌反应14min就得到金纳米颗粒。
实施例4
(1)取2.5mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入300μL浓度为30mM的羟基功能化水溶性柱[5]芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入150μL，10mM的HAuCl4溶液；
(4)向步骤(3)中加入100μL浓度为1.0M的氢氧化钾溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在35℃条件下搅拌反应10min就得到金纳米颗粒。
实施例5
(1)取1.5mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入300μL浓度为30mM的羟基功能化水溶性柱[5]芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入160μL，20mM的HAuCl4溶液；
(4)向步骤(3)中加入100μL浓度为0.8M的氢氧化钡溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在15℃条件下搅拌反应10min就得到金纳米颗粒。
实施例6
(1)取3mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入100μL浓度为50mM的羟基功能化水溶性柱[5]芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入180μL，10mM的HAuCl4溶液；
(4)向步骤(3)中加入90μL浓度为0.1M的氢氧化钡溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在15℃条件下搅拌反应15min就得到金纳米颗粒。
实施例7
(1)取1mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入140μL浓度为40mM的羟基功能化水溶性柱[5]芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入180μL，17mM的HAuCl1溶液；
(4)向步骤(3)中加入70μL浓度为0.6M的氢氧化钠溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在25℃条件下搅拌反应12min就得到金纳米颗粒。
实施例8
(1)取3mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入300μL浓度为5mM的羟基功能化水溶性柱[5]芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入100μL，20mM的HAuCl4溶液；
(4)向步骤(3)中加入80μL浓度为0.7M的氢氧化钠溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在24℃条件下搅拌反应15min就得到金纳米颗粒。
实施例9
(1)取2.5mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入150μL浓度为30mM的羟基功能化水溶性柱[5]芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入170μL，16mM的HAuCl4溶液；
(4)向步骤(3)中加入70μL浓度为0.3M的碱性物质溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在28℃条件下搅拌反应30min就得到金纳米颗粒。
实施例10
(1)取1.5mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入280μL浓度为10mM的羟基功能化水溶性柱[5]芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入140μL，12mM的HAuCl1溶液；
(4)向步骤(3)中加入80μL浓度为0.4M的氢氧化钾溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在25℃条件下搅拌反应15min就得到金纳米颗粒。
实施例11
(1)取2mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入200μL浓度为25mM的羟基功能化水溶性柱[5]芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入210μL，15mM的HAuCl4溶液；
(4)向步骤(3)中加入580μL浓度为0.7M的碱性物质溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在25℃条件下搅拌反应20min就得到金纳米颗粒。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种制备金纳米颗粒的方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
(1)取1-3mL的去离子水在圆底烧瓶中；
(2)向步骤(1)中加入100-300μL浓度为5-50mM的羟基功能化水溶性柱芳烃(HP5)溶液；
(3)向步骤(2)中加入100-300μL，10-20mM的HAuCl4溶液；
(4)向步骤(3)中加入50-100μL浓度为0.1-1.0M的碱性物质溶液；
(5)让步骤(4)中混合物在15℃-35℃条件下搅拌反应10-30min就得到金纳米颗粒。
2.如权利要求1中所述制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡中的一种。
3.如权利要求1中所述制备金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述的金纳米颗粒形貌均一，尺寸在3-8nm之间。
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