CN104198602B - 一种热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种专用于热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法，属于分析化学技术领域。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的乙酸乙烯酯，属于一种热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法。本方法是称取0.1~0.5g热熔胶样品于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中乙酸乙烯酯的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法。
背景技术
乙酸乙烯酯为无色液体，具有甜的醚味；微溶于水，溶于醇、丙酮、苯和氯仿。乙酸乙烯酯易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物；对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激性，长时间接触有麻醉作用。
热熔胶作为烟用材料之一，在卷烟滤棒和包装盒上均有应用，可能与消费者产生直接接触。虽然热熔胶在卷烟材料的组成中所占比例相对较小，但考虑到其中可能含有污染物残留，以及其在卷烟生产过程中的使用需经加热过程（130-160℃），容易导致一些化学成分的产生，如乙酸乙烯酯，造成对环境和其它烟用材料以及卷烟成品的污染，所以有必要对其中可能含有的化学成分（如乙酸乙烯酯）进行研究，制定相应的检测方法进行控制。
目前对热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法未见文献报道。因此，开发样品前处理简单、操作简便和定量准确的热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法非常迫切。
发明内容
本发明的目的在于针对目前热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法未见文献报道的现状，提供一种热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法，该方法具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一种热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法技术方案包括以下步骤：
本发明的方法为称取0.1~0.5g热熔胶样品于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量。
所述的顶空进样器条件如下：样品平衡温度为110~130℃，环温度为140~160℃，传输线温度为160~170℃，样品平衡时间为30~50min，加压时间为0.2~0.5min，充气时间为0.2~0.5min，进样时间为1.0~2.0min。
所述的气相色谱条件如下：色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气（He）；进样口温度为170~180℃；恒流模式，柱流量1.0~2.0mL/min，分流比10:1~15:1；程序升温为30~50℃，保持5~8min，以4~7℃/min的速率升温至200~250℃，保持10~20min。
所述的质谱条件如下：离子源温度为220~240℃，电离能量为60~80eV，四极杆温度为150~170℃，选择离子监测模式，离子选择参数见表1。
表1选择离子参数
| 物质名称 | 定量离子 | 定性离子 |
| 乙酸乙烯酯 | 43 | 42 |
本发明与现有技术相比，其有益效果为：本发明的检测方法可用于检测热熔胶中乙酸乙烯酯的含量，具有样品前处理简单，仅为3步，步骤①称取样品于顶空瓶，步骤②加入基质校正剂，步骤③迅速密封后经仪器分析；本发明的检测方法操作简便和定量准确等优点，本发明检测方法5次平行测定结果的相对标准偏差为1.66~3.54%之间。
附图说明
图1是实施例2测定乙酸乙烯酯的气相色谱图，其中，保留时间为10.11min的色谱峰代表乙酸乙烯酯。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
称取0.2g热熔胶样品于顶空瓶，加入1mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。
所述的顶空瓶进样条件如下：
热熔胶样品平衡温度为130℃，环温度为150℃，传输线温度为170℃，热熔胶样品平衡时间为30min，加压时间为0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1.0min。
气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8μm；载气为氦气（He）；进样口温度为170℃；恒流模式，柱流量1.0mL/min，分流比10:1；程序升温为30℃，保持5min，以4℃/min的速率升温至200℃，保持20min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为220℃，电离能量为60eV，四极杆温度为170℃，选择离子监测模式，离子选择参数：乙酸乙烯酯定量离子43、定性离子42。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为2.32μg/g，5次平行测定样品的加标回收率在99.0～101.1%之间，相对标准偏差为2.34%，说明本方法检测热熔胶中的乙酸乙烯酯结果可靠，精密度好。
实施例2
称取0.3g热熔胶样品于顶空瓶，加入1mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。所述的顶空瓶进样条件如下：
热熔胶样品平衡温度为110℃，环温度为160℃，传输线温度为165℃，热熔胶样品平衡时间为40min，加压时间为0.3min，充气时间为0.3min，进样时间为1.5min。
气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8μm；载气为氦气（He）；进样口温度为175℃；恒流模式，柱流量1.5mL/min，分流比13:1；程序升温为40℃，保持6min，以5℃/min的速率升温至220℃，保持15min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为230℃，电离能量为70eV，四极杆温度为150℃，选择离子监测模式，离子选择参数：乙酸乙烯酯定量离子43、定性离子42。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为2.56μg/g，5次平行测定样品的加标回收率在99.1～100.3%之间，相对标准偏差为3.54%。
实施例3
称取0.4g热熔胶样品于顶空瓶，加入2mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。所述的顶空瓶进样条件如下：
热熔胶样品平衡温度为120℃，环温度为145℃，传输线温度为160℃，热熔胶样品平衡时间为50min，加压时间为0.4min，充气时间为0.4min，进样时间为2.0min。
气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8μm；载气为氦气（He）；进样口温度为180℃；恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比15:1；程序升温为50℃，保持7min，以6℃/min的速率升温至240~℃，保持20min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为235℃，电离能量为60eV，四极杆温度为160℃，选择离子监测模式，离子选择参数：乙酸乙烯酯定量离子43、定性离子42。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为7.32μg/g，5次平行测定样品的加标回收率在98.9～101.2%之间。相对标准偏差为1.66%。
实施例4
称取0.5g热熔胶样品于顶空瓶，加入3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。所述的顶空瓶进样条件如下：
热熔胶样品平衡温度为125℃，环温度为140℃，传输线温度为160℃，热熔胶样品平衡时间为45min，加压时间为0.5min，充气时间为0.5min，进样时间为1.0min。
气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8μm；载气为氦气（He）；进样口温度为180℃；恒流模式，柱流量2.0mL/min，分流比11:1；程序升温为35℃，保持8min，以7℃/min的速率升温至250~℃，保持10min。
质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为240℃，电离能量为80eV，四极杆温度为155℃，选择离子监测模式，离子选择参数：乙酸乙烯酯定量离子43、定性离子42。
按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为0.98μg/g，5次平行测定样品的加标回收率在99.3～101%之间，相对标准偏差为2.21%。
Claims (3)
1.一种热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法，其特征是称取0.1~0.5g热熔胶样品于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量；所述气相色谱条件如下：
色谱柱为VOC专用毛细管柱，长度60m，内径0.32mm，膜厚1.8μm；载气为氦气；进样口温度为170~180℃；恒流模式，柱流量1.0~2.0mL/min，分流比10:1~15:1；程序升温为30~50℃，保持5~8min，以4~7℃/min的速率升温至200~250℃，保持10~20min。
2.根据权利要求1所述的热熔胶中乙酸乙烯酯检测方法，其特征在于顶空进样器条件如下：
样品平衡温度为110~130℃，环温度为140~160℃，传输线温度为160~170℃，样品平衡时间为30~50min，加压时间为0.2~0.5min，充气时间为0.2~0.5min，进样时间为1.0~2.0min。
3.根据权利要求1所述的热熔胶中乙酸乙烯酯检测方法，其特征在于质谱条件如下：
电离方式为电子轰击源，离子源温度为220~240℃，电离能量为60~80eV，四极杆温度为150~170℃，选择离子监测模式，离子选择参数如下：定量离子为43，定性离子为42。
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