CN106018656B - 一种吸烟者唾液中苯二酚类物质的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种吸烟者唾液中苯二酚类物质的检测方法。本发明采用气相色谱‑质谱联用法测定吸烟者唾液中的苯二酚类物质，本方法是用唾液收集管收集吸烟者唾液1~5 mL，加入1~5 mL甲醇萃取溶液充分混合均匀后，加入3~5 g除水剂无水硫酸镁，取1~2 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱‑质谱联用仪分析，外标法定量。本检测方法适用于吸烟者唾液中邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚等苯二酚类物质的同时检测，具有快速、准确、操作简单等优点。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于吸烟者唾液中苯二酚类物质检测的方法。
背景技术
苯二酚是指苯环上面连了2个羟基（-OH）的化合物，主要指邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚。邻苯二酚又名1,2-苯二酚，是医药工业重要的中间体，用于制备黄连素、异丙肾上腺等药品，也是重要的基本有机化工原料，广泛用于生产染料、光稳定剂、感光材料、香料、防腐剂、促进剂、特种墨水、电镀材料、生漆阻燃剂，受高热散发出有毒、有腐蚀性气味，能经皮肤引起中毒，对中枢神经、呼吸系统有刺激作用。间苯二酚又名1,3-苯二酚，具有中等毒性，能刺激皮肤、粘膜，同时可经皮肤迅速吸收，生成高铁血红蛋白而引起发绀、昏睡和致命的肾脏损伤，有皮肤过敏或变态反应症的人吸入其蒸气或粉尘时，常常可引起危险的中毒。对苯二酚又名1,4-苯二酚，具有中等毒性，在动物实验中，反复给予30～50 mg/kg剂量可引起急性黄色肝萎缩，除严重损伤肾脏外，并能发生异常的色素沉着。
对于唾液中苯二酚类物质的研究有利于说明人类暴露于此类物质时健康风险的性质及程度。由于唾液样本不易收集和保存，唾液中苯二酚类物质含量较低，检测时干扰较大，对样品前处理的要求较高，且唾液中苯二酚类物质的检测方法目前未见报道，因此，专用于吸烟者唾液中苯二酚类物质检测的方法尤为重要。。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸烟者唾液中苯二酚类物质检测的方法，具有快速、准确、操作简单等优点。
本发明所采用的技术方案是：用唾液收集管收集吸烟者唾液1~5 mL，加入1~5 mL甲醇萃取溶液充分混合均匀后，加入3~5 g除水剂无水硫酸镁，取1~2 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量。
所述的气相色谱条件为：色谱柱为DB-5MS柱，长度30 m×内径0.25 mm×膜厚0.25µ m；载气为氦气（He）；进样口温度为160~170 ºC；恒流模式，柱流量1.0~1.5 mL/min，分流比5:1~10:1；程序升温为50~60 ºC，保持5min，以2~5 ºC/min的速率升温至130~150 ºC，保持10~20 min。
所述的质谱条件为：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为200~220 ºC，电离能量为60~80 eV，四极杆温度为130 ~160 ºC，选择离子监测模式，离子选择参数：对苯二酚定量离子110、定性离子81；邻苯二酚定量离子110、定性离子64；间苯二酚定量离子110、定性离子82。
本发明的吸烟者唾液中苯二酚类物质检测的方法具有以下积极效果：
（1）步骤简单，该方法只需收集、萃取、干燥后即可进样分析，处理步骤简单，易于推广；
（2）准确性高，大大减少了待分析物在净化转移过程中的损失，增加了分析过程的准确性，对苯二酚的相对标准偏差在3.68%~3.64%之间，邻苯二酚的相对标准偏差在1.16%~4.69%之间，间苯二酚的相对标准偏差在1.69%~3.58%之间；
（3）环境友好，在提高分析准确性的同时，减少了对环境的污染。
本发明用于吸烟者唾液中苯二酚类物质的检测，具有快速、准确、操作简单等优点。
附图说明
图1是吸烟者唾液中苯二酚类物质的气相色谱图。
其中，保留时间为30.29min的色谱峰代表邻苯二酚，35.27min的色谱峰代表对苯二酚，36.32min的色谱峰代表间苯二酚。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
用唾液收集管收集吸烟者唾液1 mL，加入1 mL甲醇萃取溶液充分混合均匀后，加入3 g除水剂无水硫酸镁，取1 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量。
气相色谱条件为：色谱柱为DB-5MS柱，长度30 m×内径0.25 mm×膜厚0.25 µ m；载气为氦气（He）；进样口温度为160 ºC；恒流模式，柱流量1.0 mL/min，分流比5:1；程序升温为50 ºC，保持5min，以2 ºC/min的速率升温至130 ºC，保持10 min。
质谱条件为：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为200 ºC，电离能量为60eV，四极杆温度为130 ºC，选择离子监测模式，离子选择参数：对苯二酚定量离子110、定性离子81；邻苯二酚定量离子110、定性离子64；间苯二酚定量离子110、定性离子82。
按照上述方法，对苯二酚5次平行测定结果的平均值为5.26 ng/mL，相对标准偏差为3.64%；邻苯二酚5次平行测定结果的平均值为5.49 ng/mL，相对标准偏差为2.59%；间苯二酚5次平行测定结果的平均值为5.48 ng/mL，相对标准偏差为3.48%。
实施例2
用唾液收集管收集吸烟者唾液5 mL，加入5 mL甲醇萃取溶液充分混合均匀后，加入5 g除水剂无水硫酸镁，取2 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量。
气相色谱条件为：色谱柱为DB-5MS柱，长度30 m×内径0.25 mm×膜厚0.25 µ m；载气为氦气（He）；进样口温度为170 ºC；恒流模式，柱流量1.5 mL/min，分流比10:1；程序升温为60 ºC，保持5min，以5 ºC/min的速率升温至150 ºC，保持20 min。
质谱条件为：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为220 ºC，电离能量为80eV，四极杆温度为160 ºC，选择离子监测模式，离子选择参数：对苯二酚定量离子110、定性离子81；邻苯二酚定量离子110、定性离子64；间苯二酚定量离子110、定性离子82。
按照上述方法，对苯二酚5次平行测定结果的平均值为6.97 ng/mL，相对标准偏差为2.68%；邻苯二酚5次平行测定结果的平均值为7.59 ng/mL，相对标准偏差为1.16%；间苯二酚5次平行测定结果的平均值为8.46 ng/mL，相对标准偏差为1.69%。
实施例3
用唾液收集管收集吸烟者唾液2 mL，加入2 mL甲醇萃取溶液充分混合均匀后，加入4 g除水剂无水硫酸镁，取1.5 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量。
气相色谱条件为：色谱柱为DB-5MS柱，长度30 m×内径0.25 mm×膜厚0.25 µ m；载气为氦气（He）；进样口温度为165 ºC；恒流模式，柱流量1.2 mL/min，分流比8:1；程序升温为55 ºC，保持5min，以3 ºC/min的速率升温至140 ºC，保持15 min。
质谱条件为：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为210 ºC，电离能量为70eV，四极杆温度为140 ºC，选择离子监测模式，离子选择参数：对苯二酚定量离子110、定性离子81；邻苯二酚定量离子110、定性离子64；间苯二酚定量离子110、定性离子82。
按照上述方法，对苯二酚5次平行测定结果的平均值为4.56 ng/mL，相对标准偏差为3.56%；邻苯二酚5次平行测定结果的平均值为3.94 ng/mL，相对标准偏差为4.69%；间苯二酚5次平行测定结果的平均值为5.64 ng/mL，相对标准偏差为3.58%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种吸烟者唾液中苯二酚类物质检测的方法，其特征在于：用唾液收集管收集吸烟者唾液1~5 mL，加入1~5 mL甲醇萃取溶液充分混合均匀后，加入3~5 g除水剂无水硫酸镁，取1~2 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量；
所述的气相色谱条件如下：
色谱柱为DB-5MS柱，长度30 m×内径0.25 mm×膜厚0.25 µ m；载气为氦气（He）；进样口温度为160~170 ºC；恒流模式，柱流量1.0~1.5 mL/min，分流比5:1~10:1；程序升温为50~60 ºC，保持5min，以2~5 ºC/min的速率升温至130~150 ºC，保持10~20 min；
所述的质谱条件如下：
电离源为电子轰击源（EI），离子源温度为200~220 ºC，电离能量为60~80 eV，四极杆温度为130 ~160 ºC，选择离子监测模式，离子选择参数：对苯二酚定量离子110、定性离子81；邻苯二酚定量离子110、定性离子64；间苯二酚定量离子110、定性离子82。
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