CN106018649A - 一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法 - Google Patents

一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106018649A
CN106018649A CN201610552955.7A CN201610552955A CN106018649A CN 106018649 A CN106018649 A CN 106018649A CN 201610552955 A CN201610552955 A CN 201610552955A CN 106018649 A CN106018649 A CN 106018649A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nitrogen
maotai
containing compound
temperature
wine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610552955.7A
Other languages
English (en)
Inventor
牛云蔚
陈晓梅
肖作兵
马宁
朱建才
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Technology
Original Assignee
Shanghai Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Technology filed Critical Shanghai Institute of Technology
Priority to CN201610552955.7A priority Critical patent/CN106018649A/zh
Publication of CN106018649A publication Critical patent/CN106018649A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法，属于分析检测技术领域，包括一个提取茅台酒中含氮化合物的步骤；一个利用气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术检测分析上述所得到的茅台酒中的含氮化合物，并对其进行定性定量分析的步骤。本发明采用顶空固相微萃取结合气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术分析茅台酒酒样中的含氮化合物，形成了一套茅台酒中含氮化合物的定性定量分析方法，操作简单、易行，适用性广泛。

Description

一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，涉及一种酒类含氮化合物的分析方法，具体来说是一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法。
背景技术
茅台酒是我国的国酒，其生产技术比较独特，具有高温制曲、高温堆积、高温发酵、高温馏酒、长期贮存的“四高一长”的工艺特点，整个生产周期二次投料，经过八轮次发酵，七次蒸酒，长期陈酿，精心勾兑而成。酒质具有酱香突出，优雅细腻，酒体醇厚，回味悠久的风格特点，深受消费者的喜爱。
茅台酒中的含氮化合物与其他物质一样是构成茅台酒的重要因素，决定茅台酒的风味和典型性。国内外研究者采用定性定量的办法已经鉴定出许多种决定成品茅台酒风味的物质。近些年对茅台酒风味物质的研究发现虽然含氮化合物在茅台酒中含量甚微，然该类化合物风味阈值低，具有坚果香和焙烤香等怡人风味，并对其他香味物质有明显的烘托叠加作用，是茅台酒中一类重要的风味化合物，但目前国内外对茅台酒中的含氮化合物的研究仍处于起步阶段，应用常规的气相色谱法(FID检测器)直接进样分析存在一定困难。本发明旨在采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术，对市面上茅台酒酒样中的含氮化合物进行分析研究，建立一套茅台酒中含氮化合物的定性定量分析方法，操作简单、易行，适用性广泛。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法，所述的这种方法要解决现有技术中测定茅台酒中含氮化合物的成份和含量不准确的技术问题。
本发明一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法，包括下列步骤：
1)一个提取茅台酒中含氮化合物的步骤：首先准备茅台酒酒样，先用去离子水稀释至酒精度为10％的溶液体系，然后取5mL该酒样，添加1g氯化钠、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，SPME条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度45～55℃下，萃取40～50min；萃取完成后，迅速将萃取头插入气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸4～6min；
2)一个利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的茅台酒中的含氮化合物的步骤：
气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱的参数为：60m×0.25mm、0.25μm；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD温度：250℃；氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；
MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；传输线温度280℃；四极杆温度150℃；
3)一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤，未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；
4)一个对检出的含氮化合物进行定量分析的步骤，称取一定量标准品，配制于无水乙醇中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒，所述的模拟酒为体积百分比浓度为10％的乙醇溶液，配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
进一步的，所述的分析检测仪器为气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪。
进一步的，所述的定量方法为内标标准曲线法定量。
本发明采用了顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术，对茅台酒中的含氮化合物进行分析研究，建立一套适用于茅台酒中含氮化合物的有效定性定量分析方法。本发明操作简单、易行，达到了满足生产快速检测需求的目的，适用性广泛。
附图说明
图1为市售茅台酒中的含氮化合物色谱图。
具体实施方式
为进一步阐释采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术快速检测并定性定量茅台酒中含氮化合物的方法，下面结合实例作更详尽的说明。
实施例1
本方法主要采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术对茅台酒中含氮化合物进行快速检测及定性定量，具体步骤如下：
1)提取茅台酒中含氮化合物：首先准备茅台酒酒样，先用去离子水稀释至酒精度为10％的溶液体系，然后取5mL该酒样，添加1g氯化钠、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，SPME条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度50℃下，萃取45min；萃取完成后，迅速将萃取头插入气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸5min；
2)用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的茅台酒中的含氮化合物、并对其含氮化合物进行定性定量分析：
气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱的参数为：60m×0.25mm、0.25μm；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD温度：250℃；氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；
MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；传输线温度280℃；四极杆温度150℃；
3)检出物质的定性：未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；
4)定量分析：称取一定量标准品，配制于无水乙醇中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒，所述的模拟酒为体积百分比浓度为10％的乙醇溶液，配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
表1本发明方法茅台酒中的含氮化合物检测结果
由表1可知，利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术共检测出茅台酒中12种含氮化合物，其中噻唑类4种、吡嗪类6种、吡咯类1种、喹喔啉类1种。该方法能快速定性出多种含氮化合物，准确测定出茅台酒中含氮化合物的含量。

Claims (3)

1.一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法，其特征在于包括下列步骤：
1)一个提取茅台酒中含氮化合物的步骤：首先准备茅台酒酒样，先用去离子水稀释至酒精度为10％的溶液体系，然后取5mL该酒样，添加1g氯化钠、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，SPME条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度45～55℃下，萃取40～50min；萃取完成后，迅速将萃取头插入气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸4～6min；
2)一个利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的茅台酒中的含氮化合物的步骤：
气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱的参数为：60m×0.25mm、0.25μm；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD温度：250℃；氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；
MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；
传输线温度280℃；四极杆温度150℃；
3)一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤，未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；
4)一个对检出的含氮化合物进行定量分析的步骤，称取一定量标准品，配制于无水乙醇中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒，所述的模拟酒为体积百分比浓度为10％的乙醇溶液，配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
2.根据权利要求1所述的一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法，其特征在于：所述的分析检测仪器为气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪。
3.根据权利要求1所述的一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法，其特征在于：所述的定量方法为内标标准曲线法定量。
CN201610552955.7A 2016-07-14 2016-07-14 一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法 Pending CN106018649A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610552955.7A CN106018649A (zh) 2016-07-14 2016-07-14 一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610552955.7A CN106018649A (zh) 2016-07-14 2016-07-14 一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106018649A true CN106018649A (zh) 2016-10-12

Family

ID=57118676

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610552955.7A Pending CN106018649A (zh) 2016-07-14 2016-07-14 一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106018649A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107607655A (zh) * 2017-11-09 2018-01-19 贵州省产品质量监督检验院 一种酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法及系统
CN108593814A (zh) * 2018-07-24 2018-09-28 北京工商大学 一种白酒中含氮化合物的定量检测方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101017159A (zh) * 2007-02-08 2007-08-15 江南大学 一种测定白酒中吡嗪类化合物的方法
CN103018370A (zh) * 2012-12-21 2013-04-03 江苏今世缘酒业股份有限公司 一种鉴定白酒重要风味物质的方法
JP2016045156A (ja) * 2014-08-26 2016-04-04 小川香料株式会社 香気成分の香気発現特性の評価方法
CN106018650A (zh) * 2016-07-14 2016-10-12 上海应用技术学院 一种高粱酒中含氮化合物的鉴定方法
CN106124681A (zh) * 2016-07-14 2016-11-16 上海应用技术学院 一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法
CN106198804A (zh) * 2016-07-14 2016-12-07 上海应用技术学院 一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法
CN106226419A (zh) * 2016-07-14 2016-12-14 上海应用技术学院 一种水井坊酒中含氮化合物的鉴定方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101017159A (zh) * 2007-02-08 2007-08-15 江南大学 一种测定白酒中吡嗪类化合物的方法
CN103018370A (zh) * 2012-12-21 2013-04-03 江苏今世缘酒业股份有限公司 一种鉴定白酒重要风味物质的方法
JP2016045156A (ja) * 2014-08-26 2016-04-04 小川香料株式会社 香気成分の香気発現特性の評価方法
CN106018650A (zh) * 2016-07-14 2016-10-12 上海应用技术学院 一种高粱酒中含氮化合物的鉴定方法
CN106124681A (zh) * 2016-07-14 2016-11-16 上海应用技术学院 一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法
CN106198804A (zh) * 2016-07-14 2016-12-07 上海应用技术学院 一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法
CN106226419A (zh) * 2016-07-14 2016-12-14 上海应用技术学院 一种水井坊酒中含氮化合物的鉴定方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIAN-FENG WU ET AL.: "Comparison of Pyrazine Compounds in Seven Chinese Liquors UsingHeadspace Solid-phase Micro-extraction and GC-Nitrogen Phosphourus Detection", 《FOOD. SCI. BIOTECHNOL.》 *
李建飞 等: "SPME-GC-MS-SIM联用检测白酒中含氮化合物", 《酿酒科技》 *
王柏文 等: "应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析", 《食品科学》 *
王柏文 等: "顶空固相微萃取结合GC/NPD技术分析芝麻香白酒中含氮化合物", 《中国食品学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107607655A (zh) * 2017-11-09 2018-01-19 贵州省产品质量监督检验院 一种酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法及系统
CN108593814A (zh) * 2018-07-24 2018-09-28 北京工商大学 一种白酒中含氮化合物的定量检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103235057B (zh) 一种利用气相色谱-质谱不解析化合物鉴别白酒原产地的方法
CN107764917B (zh) 一种卷烟爆珠中关键挥发性成分的测定方法
Rivero et al. Quantitative determination of formaldehyde in cosmetics using a combined solid-phase microextraction–isotope dilution mass spectrometry method
CN103076411A (zh) 一种测定茶叶中香气组分的分析方法
CN102445505A (zh) 一种快速测定饮料酒中氨基甲酸乙酯的方法
CN104034820A (zh) 一种快速鉴别樱桃酒品牌的方法
CN108845046A (zh) 一种浓香型白酒中有机酸稳定碳同位素的测定方法
CN104849390A (zh) 一种应用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用定性白酒中组分的方法
CN113533549B (zh) 白酒口味物质鉴定分析系统
CN104359999A (zh) 一种烟草中烟草特有n-亚硝胺的测定方法
CN105319308B (zh) 白酒各类组成的气相色谱/质谱分析装置和分析方法
CN113267577A (zh) 一种饮料酒中挥发性酚类物质的检测方法
CN110082469B (zh) 变压器绝缘油中痕量醇类、酮类物质含量的测定方法
CN106018650A (zh) 一种高粱酒中含氮化合物的鉴定方法
CN106442753B (zh) 一种测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法
CN106053659A (zh) 烟草中烟碱碳、氢、氮稳定同位素比值的测定方法
CN106018649A (zh) 一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法
CN106198804A (zh) 一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法
CN108845068B (zh) 一种炒青绿茶中吡嗪类化合物的检测方法
CN103063775B (zh) 一种啤酒中二甲基三硫的检测方法
CN108845047A (zh) 一种董香型白酒中有机酸稳定碳同位素的测定方法
CN106248818A (zh) 一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法
CN103969391A (zh) 一种测定黄酒中挥发性成分的方法
CN108645928A (zh) 一种酱香型白酒中有机酸稳定碳同位素的测定方法
CN106226419A (zh) 一种水井坊酒中含氮化合物的鉴定方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161012

RJ01 Rejection of invention patent application after publication