CN107607655A - 一种酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法及系统 - Google Patents

一种酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明属于酒业测量技术领域，公开了一种酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法及系统，采用NeedlEX脂肪酸型萃取针萃取酱香型白酒样品中乙酸，对酱香型白酒样品填充物进行老化处理、热解吸，拉动抽气泵，乙酸挥发性物质随着氦气被带出，进而被泵抽走流经针式萃取头；乙酸有机酸被对酸具有特异性的多分子聚合物颗粒吸附；将氮气注入萃取针并吹入GC进样器；用GC‑C‑IRMS测定乙酸燃烧产生的CO2中δ13C值；进样口温度250℃。本发明建立了一种固相微萃取技术萃取酱香型白酒中乙酸，通过气相色谱柱分离后测定酱香型白酒中乙酸的分析方法，为填补酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素测定的空白提供检测手段。

Description

一种酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法及系统
技术领域
本发明属于酒业测量技术领域，尤其涉及一种酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法及系统。
背景技术
酱香型白酒是贵州省当前着力打造的五张名片之一，名片的打造不可缺少品牌的溯源。溯源工作可以建立优质白酒的溯源技术体系，有助于突出品牌、保护名片白酒产业、防止假冒伪劣和以次充好。目前常用的溯源手段有激光标贴和荧光防伪等技术，同时微量成分图谱溯源和主量成分(乙醇)碳同位素溯源也在探索之中。这些研究引领了白酒溯源新方向，但多少都存在一定的不足之处。这些不足可以最大限度地由白酒中微量组分的稳定碳同位素组成标识而得以解决。
理想的白酒碳同位素溯源目标化合物应该是白酒中的微量组分，并在白酒中普遍存在，其碳同位素组成存在显著差异或在酿造过程中容易因微生物的作用而发生同位素分馏。白酒中的有机酸符合上述条件，它不仅是白酒中普遍存在的微量物质，发酵过程也会产生显著的碳同位素分馏。大气中不同生物源有机酸δ13C的显著差异间接证明了这一点。不同的气候和环境条件、不同的发酵工艺所酿制的原酒中有机酸含量差别很大，因此口味各异。这就要求原酒勾兑中所用有机酸量会因酒而异，即便用于勾兑的有机酸δ13C相同，由于勾兑中混入的有机酸量的差别，最终白酒产品中有机酸的δ13C就会千差万别。因此，有机酸应是最适合白酒碳同位素溯源的目标化合物，其δ13C的标识有望将同一白酒品牌的不同批次产品区分开来。同时气相色谱-燃烧-同位素比质谱(GC-C-IRMS)法也为这种溯源研究提供了技术基础。
综上所述，现有技术存在的问题是：现有技术没有利用NeedlEX脂肪酸型萃取针结合固相微萃取技术萃取酱香型白酒中乙酸，并通过气相色谱柱分离后测定酱香型白酒中乙酸的，从而导致酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素测定准确度差。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法及系统。
本发明是这样实现的，一种酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法，所述酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法通过建立一种固相微萃取技术萃取酱香型白酒中乙酸，利用GC-C-IRMS测定乙酸燃烧产生的CO2中δ13C值，实现对酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素测定。
进一步，所述酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法具体包括：
步骤一，采用NeedlEX脂肪酸型萃取针萃取酱香型白酒样品中乙酸，对酱香型白酒样品填充物进行老化处理；将萃取针用Teflon管与氦气瓶相连，使氦气通过萃取针头；热解吸温度为250℃，时间为3min；
步骤二，向盛有20mL酱香型白酒酒样的样品瓶中放入1颗搅拌子，旋紧带有聚氟乙烯/硅胶垫子的瓶盖；将与装有氦气的Tedlar气体采样袋相连的穿刺针头和与抽气泵相连的萃取针分别插入瓶底和顶空中，然后放在磁力搅拌器搅拌；拉动抽气泵，乙酸挥发性物质随着氦气被带出，进而被泵抽走流经针式萃取头；乙酸有机酸被对酸具有特异性的多分子聚合物颗粒吸附；
步骤三，用一次性注射器抽取1mL高纯氮气后接入富集有乙酸的萃取针上，将萃取针插入GC进样口中，用10秒的时间将1mL氮气注入萃取针并吹入GC进样器；
步骤四，用GC-C-IRMS测定乙酸燃烧产生的CO2中δ13C值；色谱条件中，载气为氦气；柱流速1.2mL/min；进样口温度250℃。
进一步，步骤一中，氦气以5mL/min的流速通过萃取针头；老化处理后，用配套的Teflon针头帽和针尾塞分别封堵针头的两端。
进一步，步骤二中，放在磁力搅拌器搅拌，转速为800r/min；
拉动抽气泵至最大刻度100mL，抽气泵的吹扫-捕集进行10min。
进一步，步骤四中，进样口温度的升温程序为：起始温度65℃，保持1min，然后以2℃/min的速度升至80℃，再以20℃/min的速度升至230℃，保持3min；分流比5:1。
进一步，步骤四中，质谱条件为离子源真空1.2×10-6mBar，电压2.996KV，电流1.50mA。
本发明的另一目的在于提供一种酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定系统。
本发明建立了一种NeedlEX脂肪酸型萃取针萃取酱香型白酒中乙酸的技术，通过气相色谱柱分离后测定酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的分析方法，为填补酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素测定的空白提供检测手段。本发明第一次运用NeedlEX脂肪酸型萃取针萃取酱香型白酒中乙酸；第一次测定酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素，填补酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素测定的空白提供检测手段。
附图说明
图1是本发明实施例提供的酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合具体实施例对本发明的作详细描述。
本发明实施例提供的酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法，包括以下步骤：
S101：采用NeedlEX脂肪酸型萃取针萃取酱香型白酒样品中乙酸，对其填充物进行老化处理。将萃取针用Teflon管与氦气瓶相连，使氦气以大约5mL/min的流速通过萃取针头。热解吸温度为250℃，时间为3min。老化后，用其配套的Teflon针头帽和针尾塞分别封堵针头的两端。
S102：向盛有20mL酱香型白酒酒样的样品瓶中放入1颗搅拌子，旋紧带有聚氟乙烯/硅胶垫子的瓶盖。将与装有氦气的Tedlar气体采样袋相连的穿刺针头和与抽气泵相连的萃取针分别插入瓶底和顶空中，然后放在磁力搅拌器搅拌，转速为800r/min。拉动抽气泵至最大刻度100mL，乙酸等挥发性物质随着氦气被带出，进而被泵抽走流经针式萃取头，乙酸等有机酸被对酸具有特异性的多分子聚合物颗粒吸附。该装置完成100mL的吹扫-捕集大约需要10min。
S103：用一次性注射器抽取1mL高纯氮气后接入富集有乙酸的萃取针上，将萃取针插入GC进样口中，用10秒的时间将1mL氮气注入萃取针并吹入GC进样器。
S104：用GC-C-IRMS测定乙酸燃烧产生的CO2中δ13C值；
所述色谱条件为Wax毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；载气为氦气；柱流速1.2mL/min；进样口温度250℃；升温程序为：起始温度65℃，保持1min，然后以2℃/min的速度升至80℃，再以20℃/min的速度升至230℃，保持3min；分流比5:1。
所述质谱条件为离子源真空1.2×10-6mBar，电压2.996KV，电流1.50mA。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法，其特征在于，所述酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法通过建立一种固相微萃取技术萃取酱香型白酒中乙酸，利用GC-C-IRMS测定乙酸燃烧产生的CO2中δ13C值，实现对酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素测定。
2.如权利要求1所述的酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法，其特征在于，所述酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法具体包括：
步骤一，采用NeedlEX脂肪酸型萃取针萃取酱香型白酒样品中乙酸，对酱香型白酒样品填充物进行老化处理；将萃取针用Teflon管与氦气瓶相连，使氦气通过萃取针头；热解吸温度为250℃，时间为3min；
步骤二，向盛有20mL酱香型白酒酒样的样品瓶中放入1颗搅拌子，旋紧带有聚氟乙烯/硅胶垫子的瓶盖；将与装有氦气的Tedlar气体采样袋相连的穿刺针头和与抽气泵相连的萃取针分别插入瓶底和顶空中，然后放在磁力搅拌器搅拌；拉动抽气泵，乙酸挥发性物质随着氦气被带出，进而被泵抽走流经针式萃取头；乙酸有机酸被对酸具有特异性的多分子聚合物颗粒吸附；
步骤三，用一次性注射器抽取1mL高纯氮气后接入富集有乙酸的萃取针上，将萃取针插入GC进样口中，用10秒的时间将1mL氮气注入萃取针并吹入GC进样器；
步骤四，用GC-C-IRMS测定乙酸燃烧产生的CO2中δ13C值；色谱条件中，载气为氦气；柱流速1.2mL/min；进样口温度250℃。
3.如权利要求2所述的酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法，其特征在于，步骤一中，氦气以5mL/min的流速通过萃取针头；老化处理后，用配套的Teflon针头帽和针尾塞分别封堵针头的两端。
4.如权利要求2所述的酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法，其特征在于，步骤二中，放在磁力搅拌器搅拌，转速为800r/min；
拉动抽气泵至最大刻度100mL，抽气泵的吹扫-捕集进行10min。
5.如权利要求2所述的酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法，其特征在于，步骤四中，进样口温度的升温程序为：起始温度65℃，保持1min，然后以2℃/min的速度升至80℃，再以20℃/min的速度升至230℃，保持3min；分流比5:1。
6.如权利要求2所述的酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法，其特征在于，步骤四中，质谱条件为离子源真空1.2×10-6mBar，电压2.996KV，电流1.50mA。
7.一种如权利要求1所述酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定方法的酱香型白酒中乙酸碳稳定同位素的测定系统。
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