CN106226419A - 一种水井坊酒中含氮化合物的鉴定方法 - Google Patents

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肖作兵
陈佳莹
牛云蔚
朱建才
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Abstract

本发明提供了一种水井坊酒中含氮化合物的鉴定方法，属于分析检测技术领域，包括一个提取水井坊酒中含氮化合物的步骤；一个利用气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术检测分析上述所得到的水井坊酒中的含氮化合物，并对其进行定性定量分析的步骤。本发明采用顶空固相微萃取结合气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术分析水井坊酒酒样中的含氮化合物，形成了一种水井坊酒中含氮化合物的定性定量分析方法，操作简单、易行，适用性广泛。

Description

一种水井坊酒中含氮化合物的鉴定方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，尤其涉及一种分析酒类含氮化合物的方法，特别是一种水井坊酒中含氮化合物的检测方法。
背景技术
水井坊酒有着中国白酒第一坊的美誉，是中国高端白酒的典型代表之一。水井坊酒的生产技术独特，是传统工艺与现代微生物技术巧妙结合的产物。通过此工艺酿造出的水井坊基酒具有鲜明独特的个性。其酒质无色或微黄色，晶莹剔透、窖香幽雅、陈香飘逸、幽香袅袅、陈醇丰满、圆润柔滑、香味谐调、尾净悠长、回味无穷，深受消费者的喜爱。
水井坊酒中的含氮化合物与其他物质一样是水井坊酒中的重要成分，对水井坊酒的风味和典型性有一定的影响。随着白酒分析技术的发展，含氮化合物化合物在白酒中的重要性越来越受到人们的重视。有研究对水井坊酒风味物质的研究发现虽然含氮化合物在水井坊酒中含量甚微，然该类化合物风味阈值低，具有焙烤香、坚果和烘焙香等怡人风味，并对其他香味物质有明显的协同作用，是水井坊酒中一类重要的风味化合物，目前国内外对水井坊酒中的含氮化合物的研究还比较少，应用常规的气相色谱法(FID检测器)直接进样分析存在一定困难。本发明旨在采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术，对市面上水井坊酒酒样中的含氮化合物进行分析研究，建立一套水井坊酒中含氮化合物的定性定量分析方法，操作简单、易行，适用性广泛。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种水井坊酒中含氮化合物的鉴定方法，所述的这种方法要解决现有技术中测定水井坊酒中含氮化合物的成份和浓度不准确的技术问题。
本发明一种水井坊酒中含氮化合物的鉴定方法，包括下列步骤：
1)一个提取水井坊酒中含氮化合物的步骤：首先准备水井坊酒酒样，先用去离子水稀释至酒精度为10％的溶液体系，然后取5mL该酒样，添加1g氯化钠、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，SPME条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度45～55℃下，萃取40～50min；萃取完成后，迅速将萃取头插入气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸4～6min；
2)一个利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的水井坊酒中的含氮化合物的步骤：
气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱，其参数为：60m×0.25mm,0.25μm，；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD温度：250℃；氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；
MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；传输线温度280℃；四极杆温度150℃；
3)一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤，未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；
4)一个对检出的含氮化合物进行定量分析的的步骤，称取一定量标准品，配制于无水乙醇中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒，所述的模拟酒的体积百分比浓度为10％的乙醇溶液，配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
进一步的，所述的分析检测仪器为气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪。
进一步的，所述的定量方法为内标标准曲线法定量。
本发明采用了顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术，对水井坊酒中的含氮化合物进行分析研究，建立一套适用于水井坊酒中含氮化合物的有效定性定量分析方法。本发明操作简单、易行，达到了满足生产快速检测需求的目的，适用性广泛。
附图说明
图1为市售水井坊酒中的含氮化合物色谱图。
具体实施方式
为进一步阐释采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术快速检测并定性定量水井坊酒中含氮化合物的方法，下面结合实例作更详尽的说明。
本方法主要采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术对水井坊酒中含氮化合物进行快速检测及定性定量，具体步骤如下：
1)提取水井坊酒中含氮化合物：首先准备水井坊酒酒样，先用去离子水稀释至酒精度为10％的溶液体系，然后取5mL该酒样，添加1g氯化钠、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，SPME条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度50℃下，萃取45min；萃取完成后，迅速将萃取头插入气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸5min；
2)用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的水井坊酒中的含氮化合物、并对其含氮化合物进行定性定量分析：
气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱，其参数为：60m×0.25mm,0.25μm，；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD温度：250℃；氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；
MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；传输线温度280℃；四极杆温度150℃；
3)检出物质的定性：未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；
4)定量分析：称取一定量标准品，配制于无水乙醇中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒，所述的模拟酒的体积百分比浓度为10％的乙醇溶液，配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
表1本发明方法水井坊酒中的含氮化合物检测结果
由表1可知，利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术共检测出水井坊酒中9种含氮化合物，其中噻唑类2种、吡嗪类6种、吡咯类1种。该方法能快速定性出多种含氮化合物，准确测定出水井坊酒中含氮化合物的含量。

Claims (3)

1.一种水井坊酒中含氮化合物的鉴定方法，其特征在于包括下列步骤：
1)一个提取水井坊酒中含氮化合物的步骤：首先准备水井坊酒酒样，先用去离子水稀释至酒精度为10％的溶液体系，然后取5mL该酒样，添加1g氯化钠、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，SPME条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度45～55℃下，萃取40～50min；萃取完成后，迅速将萃取头插入气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸4～6min；
2)一个利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的水井坊酒中的含氮化合物的步骤：
气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱，其参数为：60m×0.25mm,0.25μm，；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD温度：250℃；氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；
MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；传输线温度280℃；四极杆温度150℃；
3)一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤，未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；
4)一个对检出的含氮化合物进行定量分析的的步骤，称取一定量标准品，配制于无水乙醇中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒，所述的模拟酒的体积百分比浓度为10％的乙醇溶液，配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
2.根据权利要求1所述的一种水井坊酒中含氮化合物的鉴定方法，其特征在于：所述的分析检测仪器为气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪。
3.根据权利要求1所述的一种水井坊酒中含氮化合物的鉴定方法，其特征在于：所述的定量方法为内标标准曲线法定量。
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