CN106124681A - 一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法 - Google Patents

一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106124681A
CN106124681A CN201610553924.3A CN201610553924A CN106124681A CN 106124681 A CN106124681 A CN 106124681A CN 201610553924 A CN201610553924 A CN 201610553924A CN 106124681 A CN106124681 A CN 106124681A
Authority
CN
China
Prior art keywords
wine
nitrogen
cellar
china
containing compound
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610553924.3A
Other languages
English (en)
Inventor
肖作兵
陈佳莹
牛云蔚
马宁
朱建才
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Technology
Original Assignee
Shanghai Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Technology filed Critical Shanghai Institute of Technology
Priority to CN201610553924.3A priority Critical patent/CN106124681A/zh
Publication of CN106124681A publication Critical patent/CN106124681A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/025—Gas chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)

Abstract

本发明提供了一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法，属于分析检测技术领域，包括一个提取国窖1573酒中含氮化合物的步骤；一个利用气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术检测分析上述所得到的国窖1573酒中的含氮化合物，并对其进行定性定量分析的步骤。本发明采用顶空固相微萃取结合气相色谱‑氮磷检测器‑质谱联用技术分析国窖1573酒酒样中的含氮化合物，形成了一套国窖1573酒中含氮化合物的定性定量分析方法，操作简单、易行，适用性广泛。

Description

一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，涉及一种酒类含氮化合物的分析方法，特别是一种国窖1573酒中含氮化合物的检测方法。
背景技术
国窖1573是我国高品质浓香型白酒之一，它开放式操作的工艺特点和独特的酿造环境铸就了其制曲和酿酒微生物的纷繁复杂以及发酵的多途径香味物质代谢，孕育了国窖1573酒特有的丰富呈香呈味物质。其酒质无色透明、窖香幽雅、绵甜爽净、柔和协调、尾净香长、风格典型，深受消费者的喜爱。
国窖1573酒中的含氮化合物与其他物质一样是国窖1573酒中重要的组成成分，其对国窖1573酒的风味和典型性都有一定的影响。国内外研究者采用定性定量的办法已经鉴定出许多种影响成品国窖1573酒风味的物质。主要是酯类、酸类、醇类、多酚类化合物、羟基类化合物和氨基酸这6大类物质。其中白酒中的游离的氨基酸往往会和还原糖发生美拉德反应生成吡嗪、吡咯、噻唑等含氮化合物。这些含氮化合物虽然在国窖1573酒中含量甚微，但该类化合物风味阈值低，具有坚果香、焙烤香、焦香等怡人风味，是国窖酒中重要的香味组分。并且它对其他香味物质有一定的协同作用。目前国内外对国窖1573酒中的含氮化合物的研究尚无太多。有研究报道白酒中的含氮量物质往往小于1mg/L，所以应用常规的气相色谱法(FID检测器)直接进样分析存在一定困难。本发明旨在采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术，对市面上国窖1573酒酒样中的含氮化合物进行分析研究，建立一种国窖1573酒中含氮化合物的定性定量分析方法，操作简单、易行，适用性广泛。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种国窖1573酒中含氮化合物的检测方法，所述的这种方法要解决现有技术中测定国窖1573酒中的含氮化合物不准确的技术问题。
本发明一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法，包括下列步骤：
1)一个提取国窖1573酒中含氮化合物的步骤：首先准备国窖1573酒酒样，先用去离子水稀释至酒精度为10％的溶液体系，然后取5mL该酒样，添加1g氯化钠、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，SPME条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度45～55℃下，萃取40～50min；萃取完成后，迅速将萃取头插入气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸4～6min；
2)一个利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的国窖1573酒中的含氮化合物的步骤：
气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱，其参数为60m×0.25mm、0.25μm；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD温度：250℃；氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；
MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；传输线温度280℃；四极杆温度150℃；
3)一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤，未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；
4)一个对检出的含氮化合物进行定量分析的步骤，称取一定量标准品，配制于无水乙醇中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒，所述的模拟酒为体积百分比为10％的乙醇溶液，配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
进一步的，所述的分析检测仪器为气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪。
进一步的，所述的定量方法为内标标准曲线法定量。
本发明采用了顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术，对国窖1573酒中的含氮化合物进行分析研究，建立一种适用于国窖1573酒中含氮化合物的有效定性定量分析方法。本发明操作简单、易行，达到了满足生产快速检测需求的目的，适用性广泛。
附图说明
图1为市售国窖1573酒中的含氮化合物色谱图。
具体实施方式
为进一步阐释采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术快速检测并定性定量国窖1573酒中含氮化合物的方法，下面结合实例作更详尽的说明。
实施例1
本方法主要采用顶空固相微萃取结合气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术对国窖1573酒中含氮化合物进行快速检测及定性定量，具体步骤如下：
1)提取国窖1573酒中含氮化合物：首先准备国窖1573酒酒样，先用去离子水稀释至酒精度为10％的溶液体系，然后取5mL该酒样，添加1g氯化钠、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，SPME条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度50℃下，萃取45min；萃取完成后，迅速将萃取头插入气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸5min；
2)用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的国窖1573酒中的含氮化合物、并对其含氮化合物进行定性定量分析：
气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱，其参数为60m×0.25mm、0.25μm；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD温度：250℃；氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；
MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；传输线温度280℃；四极杆温度150℃；
3)检出物质的定性：未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；
4)定量分析：称取一定量标准品，配制于无水乙醇中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒，所述的模拟酒为体积百分比为10％的乙醇溶液，配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
表1本发明方法国窖1573酒中的含氮化合物检测结果
由表1可知，利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术共检测出国窖1573酒中9种含氮化合物，其中噻唑类3种、吡嗪类5种、吡咯类1种。该方法能快速定性出多种含氮化合物，准确测定出国窖1573酒中含氮化合物的含量。

Claims (3)

1.一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法，其特征在于包括下列步骤：
1)一个提取国窖1573酒中含氮化合物的步骤：首先准备国窖1573酒酒样，先用去离子水稀释至酒精度为10％的溶液体系，然后取5mL该酒样，添加1g氯化钠、20μL2-甲氧基-3-甲基吡嗪置于15ml或20mL顶空瓶中，顶空瓶用硅胶垫皮密封，SPME条件为：将萃取头插入到顶空瓶中，并使萃取头处于样品之上2cm，恒温水浴温度45～55℃下，萃取40～50min；萃取完成后，迅速将萃取头插入气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪进样口，于250℃下解吸4～6min；
2)一个利用气相色谱-氮磷检测器-质谱联用技术检测分析步骤1)所得到的国窖1573酒中的含氮化合物的步骤：
气相色谱条件：HP-5MS毛细管色谱柱，其参数为60m×0.25mm、0.25μm；手动不分流进样，进样口温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保留6min，以3℃/min的速率升至100℃，以5℃/min的速率升至230℃，保留20min；
NPD温度：250℃；氢气流速：2.0mL/min；空气流速：60mL/min；载气He，流速30mL/min；
MS条件：EI电离源，电子能量70eV，扫描范围30～550amu，离子源温度230℃；传输线温度280℃；四极杆温度150℃；
3)一个对检出的含氮化合物进行定性分析的步骤，未知化合物的质谱通过与wiley7nDatabase，NIST11及标准品对比进行定性；
4)一个对检出的含氮化合物进行定量分析的步骤，称取一定量标准品，配制于无水乙醇中作为单标贮备液，准确吸取一定量的标准贮备液用模拟酒，所述的模拟酒为体积百分比为10％的乙醇溶液，配制成一系列浓度的混合标样；其中内标物质为2-甲氧基-3-甲基吡嗪。
2.根据权利要求1所述的一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法，其特征在于：所述的分析检测仪器为气相色谱-氮磷检测器-质谱联用仪。
3.根据权利要求1所述的一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法，其特征在于：所述的定量方法为内标标准曲线法定量。
CN201610553924.3A 2016-07-14 2016-07-14 一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法 Pending CN106124681A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610553924.3A CN106124681A (zh) 2016-07-14 2016-07-14 一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610553924.3A CN106124681A (zh) 2016-07-14 2016-07-14 一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106124681A true CN106124681A (zh) 2016-11-16

Family

ID=57282736

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610553924.3A Pending CN106124681A (zh) 2016-07-14 2016-07-14 一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106124681A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106018649A (zh) * 2016-07-14 2016-10-12 上海应用技术学院 一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法
CN108445134A (zh) * 2018-04-20 2018-08-24 泸州品创科技有限公司 酒类产品鉴别的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1263737A (en) * 1968-02-14 1972-02-16 Bryggeriindustriens Forsknings Improvements relating to gas chromatography
US20100206045A1 (en) * 2007-11-15 2010-08-19 Chad Fisher Method for identifying the composition of a sample
CN103018370A (zh) * 2012-12-21 2013-04-03 江苏今世缘酒业股份有限公司 一种鉴定白酒重要风味物质的方法
CN105203684A (zh) * 2015-09-16 2015-12-30 上海应用技术学院 一种茅台酒香气成分的浓缩方法
CN105353045A (zh) * 2015-04-15 2016-02-24 贵州省产品质量监督检验院 一种酱香型白酒中吡嗪类化合物的检测方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1263737A (en) * 1968-02-14 1972-02-16 Bryggeriindustriens Forsknings Improvements relating to gas chromatography
US20100206045A1 (en) * 2007-11-15 2010-08-19 Chad Fisher Method for identifying the composition of a sample
CN103018370A (zh) * 2012-12-21 2013-04-03 江苏今世缘酒业股份有限公司 一种鉴定白酒重要风味物质的方法
CN105353045A (zh) * 2015-04-15 2016-02-24 贵州省产品质量监督检验院 一种酱香型白酒中吡嗪类化合物的检测方法
CN105203684A (zh) * 2015-09-16 2015-12-30 上海应用技术学院 一种茅台酒香气成分的浓缩方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
宋林林 等: "枝江白酒含氮化合物和多元醇的定量分析", 《酿酒》 *
李建飞 等: "SPME-GC-MS-SIM联用检测白酒中含氮化合物", 《酿酒科技》 *
王柏文 等: "应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析", 《食品科学》 *
王柏文 等: "顶空固相微萃取结合 GC/NPD 技术分析芝麻香白酒中含氮化合物", 《中国食品学报》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106018649A (zh) * 2016-07-14 2016-10-12 上海应用技术学院 一种茅台酒中含氮化合物的鉴定方法
CN108445134A (zh) * 2018-04-20 2018-08-24 泸州品创科技有限公司 酒类产品鉴别的方法
CN108445134B (zh) * 2018-04-20 2020-07-17 泸州品创科技有限公司 酒类产品鉴别的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104267112B (zh) 一种快速分析樱桃酒香气成分的方法
CN104865338B (zh) 一种定量检测固态发酵产物中酚类化合物的方法
Chen et al. Analysis of variation of main components during aging process of Shanxi Aged Vinegar
CN112595786B (zh) 酒醅中挥发性风味物质的定量检测方法
CN106596774B (zh) 一种生防菌挥发性代谢物的检测方法
CN103076411A (zh) 一种测定茶叶中香气组分的分析方法
Zapata et al. Automated and quantitative headspace in-tube extraction for the accurate determination of highly volatile compounds from wines and beers
CN103063764A (zh) 一种化妆品中多种防腐剂残留量的检测方法
CN101701943A (zh) 气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法
CN103823033B (zh) 一种白酒中风味化合物的分析检测方法
CN102445505A (zh) 一种快速测定饮料酒中氨基甲酸乙酯的方法
CN109959734A (zh) 一种兼香型白酒中风味化合物的检测方法
CN104034820A (zh) 一种快速鉴别樱桃酒品牌的方法
CN113267577A (zh) 一种饮料酒中挥发性酚类物质的检测方法
CN108693290A (zh) 使用自动固相微萃取技术分析咖啡豆挥发性成分的方法
CN108845046A (zh) 一种浓香型白酒中有机酸稳定碳同位素的测定方法
CN103063775B (zh) 一种啤酒中二甲基三硫的检测方法
CN106124681A (zh) 一种国窖1573酒中含氮化合物的鉴定方法
CN107328889A (zh) 大曲中土臭素和2‑甲基异冰片的检测方法
CN106198804A (zh) 一种樱桃酒中含氮化合物的鉴定方法
CN108845068B (zh) 一种炒青绿茶中吡嗪类化合物的检测方法
CN106053687A (zh) 一种固态发酵产物中香味物质的检测方法
CN112114079B (zh) 一种同时检测使君子中9种化学成分的方法
CN106248818A (zh) 一种紫葡萄白兰地鸡尾酒中含氮化合物的鉴定方法
CN106018650A (zh) 一种高粱酒中含氮化合物的鉴定方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161116

RJ01 Rejection of invention patent application after publication