CN112198263A - 一种快速单体同位素分析系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速单体同位素分析系统，涉及单体同位素的测量，包括，气相色谱模块和红外光谱检测模块；所述气相色谱模块与所述红外光谱检测模块连接；所述气相色谱模块包括，进样针、进样口与色谱柱、燃烧池、校正模块和分流接口；所述红外光谱检测模块包括，激光驱动模块、光谱分析模块、数据采集模块、电源、真空泵和压力控制器；本发明实现了超快的测量速率，2min内获得单体同位素的测量数据结果，微小样品量的快速测量，测量速度>10Hz，平均采样扫描>5kHz，样品体积缩小了3个数量级‑‑‑毫升变微升；体积重量能耗大大减少，无高真空，流量大大减少到毫升量级，成熟的激光技术和无高真空；野外部署和便携成为可能。
Description
技术领域
本发明涉及单体同位素的测量领域，特别涉及快速GC串联QCL空心波导管的单体同位素分析系统。
背景技术
单体同位素的测量，在化学，材料学，环境检测以及食品检测，能源领域，植物生理生态，医疗健康，工业排放等有着广泛的应用，是首款高性能原位在线单体同位素分析仪，全新的油气开发同位素地球物理应用，同位素分馏来源于C123的输运物理分馏，储层压力，渗透率测量---岩屑顶空气现场测量，地层埋藏的物理变化，井上测量可以降低成本，高时效性帮助确定勘探开发生产。
传统的大气CO2气瓶采样-同位素质谱(IRMS)技术分辨率低且耗时费力；稳定同位素红外光谱(IRIS)技术可以实现高时间分辨率和高精度的大气CO2碳同位素组成(δ13C)和氧同位素组成(δ18O)的原位连续测定。
发明内容
本发明实施例提供了一种快速单体同位素分析系统。为了对披露的实施例的一些方面有一个基本的理解，下面给出了简单的概括。该概括部分不是泛泛评述，也不是要确定关键/重要组成元素或描绘这些实施例的保护范围。其唯一目的是用简单的形式呈现一些概念，以此作为后面的详细说明的序言。
根据本发明实施例的第一方面，提供了一种快速单体同位素分析装置，包括，气相色谱模块和红外光谱检测模块；所述气相色谱模块与所述红外光谱检测模块连接；所述气相色谱模块包括，进样针、进样口与色谱柱、燃烧池、校正模块和分流接口；所述进样针与所述进样口连接，所述色谱柱与所述进样口连接，所述燃烧池与所述色谱柱连接，所述分流接口与所述燃烧池连接，所述校正模块与所述红外光谱检测模块连接，所述校正模块用两路质量流量计分别配气，两流量计分别流过CO2和过滤了CO2的空气样品，配出不同浓度的标准气送入到光谱中进行矫正，所述燃烧池将甲烷0.5％～100％；乙烷0.25％～100％，丙烷及更高级的烃类0.1％～100％燃烧产生CO2；所述红外光谱检测模块包括，激光驱动模块、光谱分析模块、数据采集模块、电源、真空泵和压力控制器；所述激光驱动模块与所述光谱分析模块连接，所述数据采集模块与所述光谱分析模块连接，所述真空泵与所述光谱分析模块连接，所述压力控制器与所述光谱分析模块电连接，所述电源与所述激光驱动模块、所述光谱分析模块、所述数据采集模块、所述真空泵和所述压力控制器电连接。
优选的，所述有进样针有100ul～5ml的进样量可以选择，针头具有锁扣可通过抽取适量样品后锁住气体实现针头进样。
优选的，所述进样口设置为2路，所述色谱柱设置为2路，内置定量环，可以100ul～5ml实现自送化进样。
优选的，所述燃烧池将气相色谱分离的气体进行催化氧化，设置温度在800℃～900℃，10分钟内升高100℃；所述校正模块包含矫正气路管线和流量控制器。
优选的，所述分流接口，采用open split接口技术，校正气体和色谱的共同出气口，由阀门控制调整，通过气体接口接光谱仪气路管线。
优选的，所述激光驱动模块采用中红外激光器，产生调制波形与调制参数。
优选的，所述光谱分析模块内置长约1米、外径1/16英寸的毛细管，所述毛细管与内径小于1毫米的真空波导管连接，被检测气体在所述真空波导管中进行红外激光光谱检测。
优选的，所述数据采集模块采用高速数据采集卡，同步多功能数据采集卡(DAQ)，12位精度，12位同步采样，最高10MS/s的采样率，多达4路差分输入，±0.2到±42V输入范围，两路12或16位模拟输出。
优选的，所述压力控制器响应时间小于100毫秒，可精准控制检测腔体中气压恒定，实现气体吸收峰的长时间稳定，由于空心波导管的体积非常小，所述真空泵功耗只有激光光谱仪器的1/4，质谱仪的1/20。
优选的，在Windows 7及以上的操作系统的运行环境可以自动计算不同碳组分的同位素值，软件自动判断识别硬件系统，实现和硬件的通讯链接，分析数据自动存储于电脑。
本发明实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
实现了超快的测量速率，2min内获得单体同位素的测量数据结果，微小样品量的快速测量，响应速度大大加快，10Hz@10s SCCM，测量速度>10Hz，平均采样扫描>5kHz，具有极高精度的温度控制，使得色谱-红外联用的灵敏灵活度媲美质谱，中红外吸收增强3个数量级，灵敏度达到100ppbV；短吸收长度(～1m)；水和VOC吸收弱；样品体积缩小了3个数量级---毫升变微升；体积重量能耗大大减少，无高真空，流量大大减少到毫升量级，成熟的激光技术和无高真空；野外部署和便携成为可能。微升样品体积，快速流动，单模波导；样品量少(～1 SCCM)，每次校正消耗小于毫升体积样品，费时小于1秒；快速样品更新速度(～10Hz)，小于1秒区间，可以实现真正10Hz样品更新，大于1K秒区间快速短暂的校正保证高的站空比和长期的稳定精准测量。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
图1是根据一示例性实施例示出的快速单体同位素分析装置示意图；
图2是所根据一示例性实施例示出的快速单体同位素分析装置中所述红外光谱检测模块示意图；
图中：1—气相色谱模块，11—进样针，12—进样口，13—色谱柱，14—燃烧池，15—校正模块，16—分流接口，2—红外光谱检测模块，2—激光驱动模块，21—光谱分析模块，22—数据采集模块，23—电源，24—真空泵，25—压力控制器。
具体实施方式
以下描述和附图充分地示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践它们。实施例仅代表可能的变化。除非明确要求，否则单独的部件和功能是可选的，并且操作的顺序可以变化。一些实施方案的部分和特征可以被包括在或替换其他实施方案的部分和特征。本发明的实施方案的范围包括权利要求书的整个范围，以及权利要求书的所有可获得的等同物。在本文中，各实施方案可以被单独地或总地用术语“发明”来表示，这仅仅是为了方便，并且如果事实上公开了超过一个的发明，不是要自动地限制该应用的范围为任何单个发明或发明构思。本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用于将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素。本文中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的结构、产品等而言，由于其与实施例公开的部分相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
下面结合附图及实施例对本发明做进一步描述：
如图1所示的，一种快速单体同位素分析装置，其特征在于，包括，气相色谱模块1和红外光谱检测模块2；所述气相色谱模块1与所述红外光谱检测模块2连接；所述气相色谱模1块包括，进样针11、进样口12与色谱柱13、燃烧池14、校正模块15和分流接口16；所述进样针11与所述进样口12连接，所述色谱柱13与所述进样口12连接，所述燃烧池14与所述色谱柱13连接，所述分流接口16与所述燃烧池14连接，所述校正模块15与所述红外光谱检测模块2连接，所述校正模块15用两路质量流量计分别配气，两流量计分别流过CO2和过滤了CO2的空气样品，配出不同浓度的标准气送入到光谱中进行矫正，所述燃烧池将甲烷0.5％～100％；乙烷0.25％～100％，丙烷及更高级的烃类0.1％～100％燃烧产生CO2；所述红外光谱检测模块2包括，激光驱动模块21、光谱分析模块22、数据采集模块23、电源24、真空泵25和压力控制器26；所述激光驱动模块21与所述光谱分析模块22连接，所述数据采集模块23与所述光谱分析模块22连接，所述真空泵25与所述光谱分析模块22连接，所述压力控制器26与所述光谱分析模22块电连接，所述电源24与所述激光驱动模块21、所述光谱分析模块22、所述数据采集模块23、所述真空泵25和所述压力控制器26电连接。
根据上述方案，进一步，所述有进样针11有100ul～5ml的进样量可以选择，针头具有锁扣可通过抽取适量样品后锁住气体实现针头进样。
根据上述方案，进一步，所述进样口12设置为2路，所述色谱柱13设置为2路，内置定量环，可以100ul～5ml实现自送化进样。
根据上述方案，进一步，所述燃烧池14将气相色谱分离的气体进行催化氧化，设置温度在850℃，10分钟内升高100℃；所述校正模块15包含矫正气路管线和流量控制器。
根据上述方案，进一步，所述分流接口16，采用open split接口技术，校正气体和色谱的共同出气口，由阀门控制调整，通过气体接口接光谱仪气路管线。
根据上述方案，进一步，所述激光驱动模块21采用中红外激光器，产生调制波形与调制参数。
根据上述方案，进一步，所述光谱分析模块22内置长约1米、外径1/16英寸的毛细管，所述毛细管与内径小于1毫米的真空波导管连接，被检测气体在所述真空波导管中进行红外激光光谱检测。
根据上述方案，进一步，所述数据采集模块23采用高速数据采集卡，同步多功能数据采集卡(DAQ)，12位精度，12位同步采样，最高10MS/s的采样率，多达4路差分输入，±0.2到±42V输入范围，两路12或16位模拟输出。
根据上述方案，进一步，所述压力控制器26响应时间小于100毫秒，可精准控制检测腔体中气压恒定，实现气体吸收峰的长时间稳定，由于空心波导管的体积非常小，所述真空泵25功耗只有激光光谱仪器的1/4，质谱仪的1/20。
根据上述方案，进一步，一种快速单体同位素分析软件，其特征在于，在Windows 7及以上的操作系统的运行环境可以自动计算不同碳组分的同位素值，软件自动判断识别硬件系统，实现和硬件的通讯链接，分析数据自动存储于电脑。
本发明实现了超快的测量速率，2min内获得单体同位素的测量数据结果，微小样品量的快速测量，响应速度大大加快，10Hz@10s SCCM，测量速度>10Hz，平均采样扫描>5kHz，具有极高精度的温度控制，使得色谱-红外联用的灵敏灵活度媲美质谱，中红外吸收增强3个数量级，灵敏度达到100ppbV；短吸收长度(～1m)；水和VOC吸收弱；样品体积缩小了3个数量级---毫升变微升；体积重量能耗大大减少，无高真空，流量大大减少到毫升量级，成熟的激光技术和无高真空；野外部署和便携成为可能。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的流程及结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
1.一种快速单体同位素分析装置，其特征在于，包括，气相色谱模块和红外光谱检测模块；所述气相色谱模块与所述红外光谱检测模块连接；所述气相色谱模块包括，进样针、进样口与色谱柱、燃烧池、校正模块和分流接口；所述进样针与所述进样口连接，所述色谱柱与所述进样口连接，所述燃烧池与所述色谱柱连接，所述分流接口与所述燃烧池连接，所述校正模块与所述红外光谱检测模块连接，所述校正模块用两路质量流量计分别配气，两流量计分别流过CO2和过滤了CO2的空气样品，配出不同浓度的标准气送入到光谱中进行矫正，所述燃烧池将甲烷0.5％～100％；乙烷0.25％～100％，丙烷及更高级的烃类0.1％～100％燃烧产生CO2；所述红外光谱检测模块包括，激光驱动模块、光谱分析模块、数据采集模块、电源、真空泵和压力控制器；所述激光驱动模块与所述光谱分析模块连接，所述数据采集模块与所述光谱分析模块连接，所述真空泵与所述光谱分析模块连接，所述压力控制器与所述光谱分析模块电连接，所述电源与所述激光驱动模块、所述光谱分析模块、所述数据采集模块、所述真空泵和所述压力控制器电连接。
2.根据权利要求1所述的快速单体同位素分析装置，其特征在于，所述有进样针有100ul～5ml的进样量可以选择，针头具有锁扣可通过抽取适量样品后锁住气体实现针头进样。
3.根据权利要求1所述的快速单体同位素分析装置，其特征在于，所述进样口设置为2路，所述色谱柱设置为2路，内置定量环，可以100ul～5ml实现自送化进样。
4.根据权利要求1所述的快速单体同位素分析装置，其特征在于，所述燃烧池将气相色谱分离的气体进行催化氧化，设置温度在800℃～900℃，10分钟内升高100℃；所述校正模块包含矫正气路管线和流量控制器。
5.根据权利要求1所述的快速单体同位素分析装置，其特征在于，所述分流接口，采用open split接口技术，校正气体和色谱的共同出气口，由阀门控制调整，通过气体接口接光谱仪气路管线。
6.根据权利要求1所述的快速单体同位素分析装置，其特征在于，所述激光驱动模块采用中红外激光器，产生调制波形与调制参数。
7.根据权利要求1所述的快速单体同位素分析装置，其特征在于，所述光谱分析模块内置长约1米、外径1/16英寸的毛细管，所述毛细管与内径小于1毫米的真空波导管连接，被检测气体在所述真空波导管中进行红外激光光谱检测。
8.根据权利要求1所述的快速单体同位素分析装置，其特征在于，所述数据采集模块采用高速数据采集卡，同步多功能数据采集卡(DAQ)，12位精度，12位同步采样，最高10MS/s的采样率，多达4路差分输入，±0.2到±42V输入范围，两路12或16位模拟输出。
9.根据权利要求1所述的快速单体同位素分析装置，其特征在于，所述压力控制器响应时间小于100毫秒，可精准控制检测腔体中气压恒定，实现气体吸收峰的长时间稳定，由于空心波导管的体积非常小，所述真空泵功耗只有激光光谱仪器的1/4，质谱仪的1/20。
10.一种快速单体同位素分析软件，其特征在于，在Windows 7及以上的操作系统的运行环境可以自动计算不同碳组分的同位素值，软件自动判断识别硬件系统，实现和硬件的通讯链接，分析数据自动存储于电脑。
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| CN202011241776.4A Pending CN112198263A (zh) | 2020-11-09 | 2020-11-09 | 一种快速单体同位素分析系统 |
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|---|---|
| CN (1) | CN112198263A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114113406A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-03-01 | 苏州冠德能源科技有限公司 | 一种现场碳同位素光谱检测装置及检测方法 |
| CN114324191A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-04-12 | 柳州职业技术学院 | 一种基于智能控制的气味测定系统 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP1508794A1 (en) * | 2003-08-18 | 2005-02-23 | Halliburton Energy Services, Inc. | Method and apparatus for performing rapid isotopic analysis via laser spectroscopy |
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-
2020
- 2020-11-09 CN CN202011241776.4A patent/CN112198263A/zh active Pending
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