CN114113406A - 一种现场碳同位素光谱检测装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种现场碳同位素光谱检测装置，包括阀门，设置有进样口和气路；色谱柱，所述进样口通过所述气路与所述色谱柱的输入端连接，气态样品的各个组分在色谱柱中发生分离并按照顺序从色谱柱中排出；燃烧池，所述燃烧池的输入端通过所述气路与所述色谱柱的输出端连接，各种含碳组分会在燃烧池中被完全氧化转变为二氧化碳和水蒸气；光谱模块，所述光谱模块的输入端通过所述气路与所述燃烧池的输出端口连接，所述二氧化碳气体进入所述光谱模块中，被光谱模块检测得到同位素值。本发明装置测量所需样品量为微升级别，因而可应用于分析气袋、取气管、取气罐等现场采样样品，同时可应用于井口全自动实时分析随钻气等连续生产气样品。
Description
技术领域
本发明涉及碳同位素光谱检测装置，具体的涉及现场碳同位素光谱检测装置。
背景技术
在传统的油气勘探开发中，碳同位素在油源对比、沉积环境分析、成熟度研究、地质事件分析和古环境分析中均有较好的应用，传统的质谱单体同位素测量仪价格昂贵，对检测环境稳定性要求高，便携性差且维护复杂。因此，同位素分析还多停留于现场取样实验室分析的工作模式，这极大限制了样品检测的实时性和其在油气勘探中的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供高精度激光碳同位素的测量装置，实现现场碳同位素光谱检测。
为了实现以上目的及其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种现场碳同位素光谱检测装置，包括
阀门，设置有进样口和气路；
色谱柱，所述进样口通过所述气路与所述色谱柱的输入端连接，气态样品的各个组分在色谱柱中发生分离并按照顺序从色谱柱中排出；
燃烧池，所述燃烧池的输入端通过所述气路与所述色谱柱的输出端连接，各种含碳组分会在燃烧池中被完全氧化转变为二氧化碳和水蒸气；
光谱模块，所述光谱模块的输入端通过所述气路与所述燃烧池的输出端口连接，所述二氧化碳气体进入所述光谱模块中，被光谱模块检测得到同位素值。
在一实施例中，所述光谱模块包括红外激光器，空心波导管和第一中红外激光探测器，所述二氧化碳流入所述空心波导管中，所述中红外激光器发射激光穿过所述空心波导管，所述第一中红外激光探测器探测穿出所述空心波导管的激光。
在一实施例中，所述空心波导管具有气体腔室，所述空心波导管窗口片能通过中红外激光。
在一实施例中，所述光谱模块还包括参考管，所述参考管内装有特定浓度的CO2气体，作为所述光谱模块寻找CO2特征峰的参考。
在一实施例中，所述光谱模块还包括第二中红外激光探测器，所述第二中红外激光探测器探测穿过所述参考管的激光。
在一实施例中，所述光谱模块还包括数据采集卡，所述数据采集卡采集所述第一和第二中红外激光探测器的输出数据。
在一实施例中，所述光谱模块还包括数据处理系统，所述数据处理系统采集所述数据采集卡的数据，通过积分可计算出二氧化碳气体中所含有的同位素比值。
在一实施例中，所述光谱模块包括温度控制器，所述温度控制器控制所述中红外激光器、空心波导管的温度。
本发明还提供一种现场碳同位素光谱检测检测方法，包括如下步骤：
步骤S1，等待温度和基线稳定，
步骤S2，判断是否自动进样，
如果自动进样，步骤S3设置稀释比，并通过定量环进样；
如果手动进样，步骤S4手动进样，
进样完成后，启动测试，步骤207显示并保存数据。
本发明实现了高精度激光碳同位素的测量。该装置稳定性好、抗干扰性强，能同时应用于实验室环境以及井口现场等恶劣的野外环境。装置测量所需样品量为微升级别，因而可应用于分析气袋、取气管、取气罐等现场采样样品，同时可应用于井口全自动实时分析随钻气等连续生产气样品。具有良好的使用和推广价值。
附图说明
图1显示为本发明检测装置的结构示意图。
图2显示为本发明检测方法的流程图。
图3显示为本发明光谱模块的机构示意图。
图4显示为本发明一实施例中光谱分析结果波形图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。
须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供本领域的技术人员了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
如图1所示，本发明的检测装置，包括阀门1、色谱柱2、燃烧池3和光谱模块4，所述色谱柱2、燃烧池3和光谱模块4与所述阀门1连接，并通过所述阀门1中设置的气路相互之间连同。所述阀门1还设置有至少一个自动进样口12和至少一个手动进样口11，气态样品通过至少一个自动进样口12和至少一个手动进样口11进入到阀门1中并通过气路进入到色谱柱2中。当气态样品进入到色谱柱2中，气态样品的各个组分在色谱柱2中发生分离并按照顺序从色谱柱2中排出，伴随载气(零空气)经过阀门1中的气路进入到燃烧池3中，在燃烧池3中催化剂的作用下，各种含碳组分会被完全氧化转变为二氧化碳和水蒸气。二氧化碳气体经过open split接口进入到光谱模块4中，被光谱模块4检测得到同位素值。其余的气体排空。所述open split接口包括TPU管和PEEK管，所述PEEK管套设于所述TPU管之外，TPU管连接燃烧池3的出口，PEEK管连接光谱模块4。
手动进样，使用进样针抽取适量气体后，通过手动进样口11进样。
自动进样，气体稀释模块根据器接收到的稀释比值，对样品气进行稀释，使样品气浓度满足检测需求；气体稀释模块另一方面可稀释CO2气体，通过配置不同浓度的CO2气体用于矫正不同浓度下的红外吸收峰，内置的流量计可配置浓度准确性变化小于1％，系统可实时测量不同浓度的同位素值。自动进样口12配有定量环，用于自动进样时，保证样品气进样量始终固定。
载气经过电子压力控制器进入阀门，可控制载气(零空)的压力，维持管路压力的稳定，用于进样、洗气或排空。
切换阀门1，使得样品气、标准气、载气、CO2气有序流入色谱仪，从而达到分离样品气、洗气、排空等目的。
所述光谱模块4保持气体密闭且精确温控。如图3所示，所述光谱模块4包括，中红外激光器411、空心波导管416和中红外激光探测器417，空心波导管内部设有气体腔室，所述气体腔室为柱形孔，所述柱形孔一方面作为激光光路通道，另一方面作为待测气体流动通道，二氧化碳通过毛细管流入到空心波导管416中，中红外激光探测器417对流经空心波导管416的气体组分进行红外激光光谱检测。空心波导管416的窗口片能通过中红外激光。
中红外激光器411，发射波长在中红外波段的量子级联激光器，通过激光驱动器驱动，中红外激光器411发出的激光波长精确平滑地从一个波长调谐到另一个波长。中红外激光器411采用量子级联激光器能发射波长为4.6um的中红外激光，中红外激光器411输出功率大于30mW，工作温度在40-60℃。
所述中红外激光探测器417能够对4-10um波长的激光有响应，本发明一具体实施例中采用碲镉汞探测器，能在室温40℃环境下工作。
所述中红外激光器411发射激光，激光光路穿过空心波导管416，中红外激光探测器417探测穿过空心波导管416后的激光，并对4-10um波长的激光进行响应。
所述光谱模块4还包括，参考管413，所述参考管413在一实施例中为石英管，所述参考管413两端装有窗口片，用于通过中红外光，所述石英管内封装有特定浓度的CO2气体，参考管413作为所述光谱模块4寻找CO2特征峰的参考。
所述光谱模块4还包括，中红外激光探测器414所述中红外激光探测器414能够对4-10um波长的激光有响应，本发明一具体实施例中采用碲镉汞探测器，能在室温40℃环境下工作。
所述中红外激光器411发射激光，激光光路穿过空心波导管416，中红外激光探测器417探测穿过空心波导管416后的激光，并对4-10um波长的激光进行响应。
所述光谱模块4还包括，光学镜片412和光学镜片415，所述光学镜片412和光学镜片415包括激光反射镜片，实现对激光光路的调整，使激光光路穿过空心波导管416和参考管413。
所述光谱模块4还包括，温度控制器42，温度控制器42控制所述中红外激光器411、空心波导管416以及光谱模块4的温度，可实现对激光温度、空心波导管温度、光谱模块温度、光谱机箱温度的精确调整和控制。中红外激光器411内装有半导体制冷片，中红外激光器411的激光头工作时会发热，半导体制冷片可对中红外激光器411的激光头进行降温，维持激光头温度稳定，可控制中红外激光器411温度稳定性在0.03℃以内。空心波导管416外侧装有加热片，对空心波导管416进行加热，使用专用温控器进行控温，空心波导管416的气体腔室温度稳定性在0.1℃以内。
所述中红外激光器411包括中红外激光驱动器46，所述中红外激光驱动器46为电流源，输出电流大于500mA，且电流稳定性高于1nA。
所述光谱模块4还包括压力控制器43，所述压力控制器43作用于真空泵47，所述真空泵47对空心波导管416进行抽气，实现对空心波导管416中的气压的精确控制，压力控制器43响应时间小于100毫秒，实现气体吸收峰的长时间稳定。
所述光谱模块4还包括数据采集卡44，数据采集卡44留出三根SMA线，分别连接中红外激光驱动器46、中红外激光探测器417和中红外激光探测器414。单通道采样速率为5M/s以上，采样率在12bits以上。
所述光谱模块4还包括数据处理系统45，包含电脑主板、CPU、内存、硬盘等硬件，同时包含WINDOWS操作系统及上位机软件。所述数据处理系统45控制激光驱动器46，在特定电流范围内进行扫描，从而使得中红外激光器411发出的波长在特定范围内变化，CO2对特定波长的激光会选择性吸收，当中红外激光器411发出的波长扫描到CO2吸收峰的位置，会在谱图上出现一个吸收峰。
其中上位机控制软件可实现对仪器的控制，包括激光器开关、气路系统控制、温度控制等，同时可以实现对样品检测数据的采集，图表绘制、数据存储及分析等功能。所述上位机软件实现了如图2所示的检测方法，包括如下步骤：
步骤201，等待温度和基线稳定
中红外激光器411温度温度变化小于0.03℃，外界环境温度环境温度变化小于0.5℃。空心波导管416的气体腔室温度变化小于0.1℃，视为温度稳定。
开始基线测量，此过程特别注意保持室温稳定，一般需要半个小时至一小时，当ratio曲线震荡小于1‰即认为Ratio值达到稳定状态。
步骤202，判断是否自动进样，
如果自动进样，步骤205设置稀释比，步骤206通过定量环进样；
如果手动进样，步骤204手动进样，
进样完成后，启动测试，步骤207显示并保存数据。
在光谱模块中量子级联激光器发射中红外激光，中红外激光透过空心波导管和其中的二氧化碳气体分子相互作用，根据朗伯比尔定律，红外激光会被气体分子所吸收，吸收谱会被探测器接收从而测量到相应碳同位素的吸收值。
通过测量吸收谱可以测得多根光谱吸收峰其中的两根主吸收峰，如图4中所示左边为13CO2吸收峰右边为12CO2吸收峰，通过积分可计算出二氧化碳气体中所含有的同位素比值(13C/12C)就可以实时给出其同位素值。
本发明实现了高精度激光碳同位素的测量。该装置稳定性好、抗干扰性强，能同时应用于实验室环境以及井口现场等恶劣的野外环境。装置测量所需样品量为微升级别，因而可应用于分析气袋、取气管、取气罐等现场采样样品，同时可应用于井口全自动实时分析随钻气等连续生产气样品。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种现场碳同位素光谱检测装置，其特征在于，包括
阀门，设置有进样口和气路；
色谱柱，所述进样口通过所述气路与所述色谱柱的输入端连接，气态样品的各个组分在色谱柱中发生分离并按照顺序从色谱柱中排出；
燃烧池，所述燃烧池的输入端通过所述气路与所述色谱柱的输出端连接，各种含碳组分会在燃烧池中被完全氧化转变为二氧化碳和水蒸气；
光谱模块，所述光谱模块的输入端通过所述气路与所述燃烧池的输出端口连接，所述二氧化碳气体进入所述光谱模块中，被光谱模块检测得到同位素值。
2.如权利要求1所述一种现场碳同位素光谱检测装置，其特征在于，所述光谱模块包括红外激光器，空心波导管和第一中红外激光探测器，所述二氧化碳流入所述空心波导管中，所述中红外激光器发射激光穿过所述空心波导管，所述第一中红外激光探测器探测穿出所述空心波导管的激光。
3.如权利要求2所述一种现场碳同位素光谱检测装置，其特征在于，所述空心波导管具有气体腔室，所述空心波导管窗口片能通过中红外激光。
4.如权利要求3所述一种现场碳同位素光谱检测装置，其特征在于，所述光谱模块还包括参考管，所述参考管内装有特定浓度的CO2气体，作为所述光谱模块寻找CO2特征峰的参考。
5.如权利要求4所述一种现场碳同位素光谱检测装置，其特征在于，所述光谱模块还包括第二中红外激光探测器，所述第二中红外激光探测器探测穿过所述参考管的激光。
6.如权利要求5所述一种现场碳同位素光谱检测装置，其特征在于，所述光谱模块还包括数据采集卡，所述数据采集卡采集所述第一和第二中红外激光探测器的输出数据。
7.如权利要求5所述一种现场碳同位素光谱检测装置，其特征在于，所述光谱模块还包括数据处理系统，所述数据处理系统采集所述数据采集卡的数据，通过积分计算出二氧化碳气体中所含有的同位素比值。
8.如权利要求5所述一种现场碳同位素光谱检测装置，其特征在于，所述光谱模块包括温度控制器，所述温度控制器控制所述中红外激光器、空心波导管的温度。
9.一种现场碳同位素光谱检测检测方法，包括如下步骤：
步骤S1，等待温度和基线稳定，
步骤S2，判断是否自动进样，
如果自动进样，步骤S3设置稀释比，并通过定量环进样；
如果手动进样，步骤S4手动进样，
进样完成后，启动测试，步骤207显示并保存数据。
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