CN1749750A - 高效液相色谱仪 - Google Patents

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Abstract

一种高效液相色谱系统，由输液系统、进样系统、分离系统、紫外检测器、光路系统、微机控制系统、数据处理系统等组成。高压恒流泵将液体流动相压至一定的高压，并以设定的恒定流量流经进样系统和分离柱，从而达到被分析物质的分离。紫外检测器采用氘灯作光源，全息凹面光栅衍射的单色光射到半透射反光镜，被分成两束光线，一束经流通池后照射到测量光电池上，另一束经参比池照射到参比光电池上，光电池把光能量转换成微小电流信号。样品组份经色谱柱分离后进入流通池，对特定波长的单色光具有选择性的吸收，光敏器件测出的光强降低了，根据分子对电磁能量的吸收来实现样品浓度的测定。

Description

高效液相色谱仪
技术领域
本发明涉及生化分析，更具体地说是用于分析物质化学成分的液相色谱仪器。
背景技术
色谱法是利用被研究物质组份在固定相及流动相中分配系数有微小差异，当两相作相对对流运动时，被研究物质在两相之间进行反复多次分配，使原微小差异变成了很大的差别，从而使各组分分离，继而达到分离、分析及测定物质的一些物理化学性质的目的。
在色谱分析中作为流动相的物质为液体时称为“液相色谱”。其固定相可以是固体物质，也可以是涂复在惰性固体物质表面的有机液体。液相色谱法是色谱分析法中一个极其重要的分支，它弥补了气相色谱法对高沸点有机物分析的局限性，可对自然界80％的有机化合物进行分离和分析，而气相色谱法仅能对全部有机化合物20％的样品进行分离和分析，液相色谱法的应用使化学分析的领域更为广大。
本发明就是基于上述的原理研制而成的。目的是提供一种适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析的高效液相色谱系统。
概述
整个系统由高压恒流泵、高灵敏度紫外检测器、进样阀系统和色谱柱恒温控制箱四部分组成。另可选配色谱数掘处理机、色谱工作站或笔式记录仪作为分析结果的记录系统。
仪器的输液系统由淋洗液储存瓶和高压恒流泵组成，一般须选用适当的溶剂(或溶液)作为仪器的流动相(淋洗液)，所选用的溶剂或试剂均须为分析纯或液相色谱专用试剂，流动相应经过脱气和过滤处理，去掉残留在溶液中的溶解气体和大颗粒物质或分子(直径大于10μm)。高压恒流泵是仪器的重要组成部分，它将液体流动相压至一定的高压(1MPa~40MPa)，并以人为设置的恒定流量流经进样系统和分离柱，从而达到被分析物质的分离。恒流泵的液流部分均采用特种不锈钢或高分子材料。
仪器的分析系统由进样系统和分离系统(包括控温系统)组成。包括六通进样阀、色谱柱、柱恒温器、微机温度控制器等组成，能根据分析要求安装不同规格的色谱柱，并设置不同的控制温度，它是整套仪器的重要组成部分。
紫外检测器由流通池、光路系统、微机控制系统组成，并使用彩屏作为终端显示窗口，整个部件安装在与柱箱恒温系统外形相似的机箱内。
紫外检测器的光路系统，由氘灯提供190nm~600nm宽带光谱，光线径直射到全息凹面光栅上，衍射的单色光射到半透射反光镜，被分成两束光线，一束经流通池后照射到测量光电池上，另一束经参比池照射到参比光电池上，光电池把光能量转换成微小电流信号。
紫外检测器是以光度法作为检测原理的，根据分子对电磁能量的吸收来测定样品浓度的方法。采用光敏器件用来测量电磁能量，即通过载有样品的流通池后的光强。样品组份经色谱柱分离后进入流通池，对特定波长的单色光具有选择性的吸收，光敏器件测出的光强降低了，这个降低值和样品中存在的吸收分子的数量(样品的浓度)服从比耳定律：
A＝lgI0/I＝KLC
式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为透射光强度，K为吸收系数，L为流通池光程长度，C为样品浓度。
仪器的分析结果记录系统可根据分析要求自由选择。
附图的简要说明
图1是高效液相色谱仪系统框图
图2是高效液相色谱仪的液体流程系统
图3是高效液相色谱仪的紫外检测器的光路系统
图4是高效液相色谱仪的紫外检测器的控制系统原理图
详细描述
参照图1，本发明的高效液相色谱仪由输液系统、进样系统、分离系统(包括控温系统)、紫外检测器、光路系统、微机控制系统、数据处理系统等组成。
高效液相色谱仪的液体流程系统见图2所示，储液瓶1中用作流动相的溶剂在高压恒流泵2的作用下，被压缩成高压恒定流量的液体，为了减小高压液体对导管的压力，恒流泵输出端的导管均采用小口径的厚壁不锈钢管或PEEK材料的塑料管，导管内径一般在φ0.2mm～φ0.4mm之间且内壁有较高的光洁度，从恒流泵流出的高压液体流经六通进样阀4，将欲分析的物质通过定量管3携带流入色谱柱6，恒温柱箱5用于精确控制色谱柱6的柱温，由于色谱柱中预先装有吸附剂或涂有固定液的担体，当混合物通过时，色谱柱对分析物质的各组分(分子或离子)有不同的吸收或吸附结合能力，因此各组分被流动相带移的速度亦不相同，在管柱中经过多次反复的分配，被分成若干组分，这些组分(或离子)先后直接进入紫外检测器的流通池7，通过测定物质在池中吸收穿透过池体的紫外的大小，来确定样品的含量，其工作原理都是基于光的吸收定律——朗伯-比耳定律，监测检测器中装在流通池7后光电接收元件的输出信号变化，即可推算出组分的浓度。在固定波长下，紫外检测器输出信号与透过率成正比，为了定量计算的方便，仪器放大器部分将透过率转换成吸光度，此时仪器的输出信号与被分析物质的浓度成正比。
图3是高效液相色谱仪的紫外检测器的光路系统。
氘灯1发射出190nm～600nm的宽带光谱，经狭缝2后，光线径直射到全息凹面光栅4上，光栅由一台步进电机带动的波长调节杆4精确地驱动以改变波长，步进电机是在微机控制系统可靠控制之下自动完成，光栅被安装在暗盒5中，衍射的单色光射到半透射反光镜6，被分成两束光线，一束经流通池后照射到测量光电池7上，另一束经流通池8照射到参比光电池9上，光电池把光能量转换成微小电流信号。
图4是高效液相色谱仪的紫外检测器的控制系统原理图。
电路系统由微机控制系统和电源电路组成。紫外检测器的微机控制系统的核心是单片微处理机(CPU)。测量光电池和参比光电池输出的微弱电流信号，分别传输给各自的前置放大器。前置放大器是一个高输入阻抗的电流电压转换器，经一级运放跟随器的驱动与隔离，再送至电压频率转换器，最后送计算机处理，我们采用双光束双接收的形式，保证了检测器有一个长时间的基线平稳性，对周围的环境温度引起的漂移也可减到最小的程度。由于共模的抑制作用，在通常的条件下，噪声也能得到一定的抑制。
在检测器中应用单板机作为信号处理，逻辑运算与仪器的自动控制，用十六位数据接收与处理，最终又以十六位D/A进行数模转换，使检测器的检测精度与分辨率达到了很高的标准，整个微机采用MCS-51系统，有着较强的处理功能与稳定性。充分地应用有效的硬件资源配置，达到了硬件资源均衡分布使用合理，最大限度地发挥了八位单板机的功能。
电源电路系统包括氘灯电源、计算机电源、步进电机驱动电源、直流风扇和显示屏电源。仪器采用高精度恒流的方式，使氘灯处于恒流与灯管高压以及管温保持恒定，保证了氘灯紫外光辐射的恒定。同时又使氘灯内部金属电极受到一定的管压压制，不易散发，减少了损耗，在高稳定的紫外光辐射的同时大大延长氘灯的使用寿命。
在输出口，目前仅配置了数据处理器接口与记录仪接口，除此之外，还预置了RS-232C标准接口，可与PC机联机使用，配合数据工作站，以实现CRT显示，进一步扩展图谱与数据的功能。

Claims (10)

1.一种采用液体物质作为流动相用于分析物质成分的色谱仪器。所述反应装置至少包含一个检测系统，用于检测流经其分析系统的流动相的化学成分。所述仪器包括；
输液系统，仪器的输液系统由淋洗液储存瓶和高压输液泵组成，通过它给仪器输入恒定流量的淋洗液；
进样系统，采用六通阀完成进样的全过程，用于手工或者自动注入待分析的液体样品；
分离系统(包括控温系统)，仪器的分离系统由色谱柱、柱恒温器和微机温度控制器组成；
高灵敏度检测器，用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化，并输出信号到处理部件绘出图谱来进行定性、定量分析；
处理部件利用色谱数据处理机、色谱工作站或笔式记录仪作为分析结果的记录系统。
2.如权利要求1所述的仪器，其特征在于流动相(淋洗液)为适当的溶剂(或溶液)，所选用的溶剂或试剂均须为分析纯或液相色谱专用试剂。
输液系统配备一台或两台高压输液泵，从而可以构成等度系统或梯度系统。等度系统所使用的流动相只有一种(可以是纯组分的或多组分混合的)溶剂；梯度系统所使用的流动相是两种(二元梯度)或两种以上(多元梯度)溶剂。等度系统在分析过程中流动相的组分不能改变；梯度系统在分析过程中各种流动相的混合比例可以按照预先设置的程序变化，以便待分析样品中各个组分很好的分离。
根据所配置的输液泵的性能，可以在输液系统后面的管路中添加一个或者数个缓冲器，用于克服往复泵柱塞交替作用时气泡进入泵体所引起的脉动。
3.如权利要求1所述的仪器，其特征在于进样系统采用六通阀完成进样的全过程。六通阀可以是手动旋转式六通阀，也可以是自动进样装置。
4.如权利要求1所述的仪器，其特征在于分离系统由色谱柱、柱恒温器和微机温度控制器组成，若色谱柱在常温下工作，也可不需要使用柱恒温箱。
5.如权利要求1所述的仪器，其特征在于高灵敏度检测器为紫外检测器，也可以是其它型号的检测器。紫外检测器是以光度法作为检测原理的，根据分子对电磁能量的吸收来测定样品浓度的方法。采用光敏器件用来测量电磁能量，即通过载有样品的流通池后的光强。样品组份经色谱柱分离后进入流通池，对特定波长的单色光具有选择性的吸收，光敏器件测出的光强降低了，这个降低值和样品中存在的吸收分子的数量(样品的浓度)服从比耳定律：
A＝IgI0/I＝KLC
式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为透射光强度，K为吸收系数，L为流通池光程长度，C为样品浓度。
紫外检测器包含：光路系统、流通池、光电转换器、微机控制系统。
6.如权利要求5所述的仪器，其特征在于紫外检测器的光路系统包含：光源、狭缝、光栅、波长调节杆、暗盒、半透镜、参比光电池、流通池、样品光电池。
7.如权利要求6所述的仪器，其特征在于紫外检测器的光源为氘灯或其它光源，提供190nm～600nm宽带光谱。
光栅为全息凹面光栅，光栅由一台步进电机带动的波长调节杆来动以改变波长，步进电机是在微机控制系统可靠控制之下自动完成。
半透镜为半透射反光镜，起分光作用。
光电转换器为光电池，参比光电池和样品光电池要求型号相同，性能接近，光电转换器也可为其它光电元件。
8.如权利要求11所述的仪器，其特征在于流通池由特种不锈钢材料制成，其池体积小于10μl，并且池体内部呈锥形结构。流通池嵌装在前置放大器组件盒上，从凹面光栅射来的光经一块凸面镜聚焦后通过池的中央，然后透过石英窗达到光电池，稍呈锥形的池体内部结构，能克服光线在池内的漫射以及流动相或空气在池体内壁而产生的噪声，从而提高了仪器的稳定性。
9.如权利要求11所述的仪器，其特征在于光线径直射到全息凹面光栅上，衍射的单色光射到半透射反光镜，被分成两束光线，一束经流通池后照射到测量光电池上，另一束经参比池照射到参比光电池上，光电池把光能量转换成微小电流信号。
10.如权利要求10所述的仪器，其特征在于微机控制系统包括前置放大器、A/D转换电路、时钟电路、微处理器、接口电路、积分/记录仪。微机控制系统的核心是单片微处理机。测量光电池和参比光电池输出的微弱电流信号，分别传输给各自的前置放大器。前置放大器是一个高输入阻抗的电流电压转换器，经一级运放跟随器的驱动与隔离，再送至电压频率转换器，最后送计算机处理。
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