CN105842035B - 一种适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统 - Google Patents

一种适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统，涉及测量技术领域，包括二氧化碳气体分离收集单元和微量控制注入单元，二氧化碳气体分离收集单元包括第一二位六通选择阀，第一二位六通选择阀分别连接元素分析仪、二氧化碳分子筛、真空管线、氦气瓶，真空管线包括相连的双环冷阱管和十字定量管，微量控制注入单元包括四位选择阀与第二二位六通选择阀，第二二位六通选择阀分别连接四位选择阀、离子源、精确控温冷阱与氦气瓶。本系统是先冷冻分离和储存从元素分析仪燃烧释放的二氧化碳气体，然后利用二氧化碳池和气体离子源之间的压力差被微量控制注入到离子源中，并根据校准的二氧化碳压力值来决定二氧化碳流入离子源过程中的流速。

Description

一种适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统
技术领域
本发明涉及测量技术领域，具体涉及一种适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统。
背景技术
通常，对于有机固体碳样品，我们的处理过程是高温氧化燃烧固体含碳物质，低温冷冻分离收集二氧化碳气体，再经催化还原成测量所需的固体单质碳，然后进行测量。整个过程经常分开操作，繁琐冗长，且较容易引入误差，特别是在处理微量样品时测量误差较大，同时制样耗时耗力，于是我们想建立一套能将样品前端固体原样燃烧处理与测量后端直接联系起来进行在线测量的中间气体处理系统，直接省掉一些处理环节，并且实现微量样品自动化的注入模式，这样既有利于将纯化技术与测量技术实现整合，同时实现目前大科学数据的快速、大规模及微量样品的分析测试要求，推动二氧化碳气体测量的技术革新和应用研究领域。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统。
本发明解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：一种适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统，其中所述二氧化碳气体分离收集单元包括第一二位六通选择阀，第一二位六通选择阀分别连接元素分析仪、二氧化碳分子筛、真空管线、氦气瓶，其中二氧化碳分子筛的两端分别与第一二位六通选择阀上的两个接口相连，真空管线包括相连的双环冷阱管和十字定量管，双环冷阱管的另一端连接在第一二位六通选择阀上，十字定量管的另一端设有真空泵，十字定量管与真空泵的主管路相连，主管路的末端设有二氧化碳收集器，所述微量控制注入单元包括相连的四位选择阀与第二二位六通选择阀，四位选择阀的一端与二氧化碳收集器上的二氧化碳分离收集单元相连，第二二位六通选择阀分别连接四位选择阀、离子源、精确控温冷阱以及氦气瓶，其中精确控温冷阱的两端分别连接在第二二位六通选择阀的两个接口上。
优选的，所述十字定量管上设有压力计相连。
优选的，所述氦气瓶上设有质量流量计相连，质量流量计与所述第二二位六通选择阀相连。
优选的，所述第一二位六通选择阀与第二二位六通选择阀上还设有杂气口。
优选的，所述四位选择阀上空置的接口为备用接口，备用接口可与其他系统相连。
优选的，所述第一二位六通选择阀上设有1/4”接口，所述第二二位六通选择阀上1/16”接口，所述二氧化碳收集器与所述四位选择阀之间这有1/4”转1/16”的转换接口。
有益效果是：本系统是先冷冻分离和储存从元素分析仪燃烧释放的二氧化碳气体，然后利用二氧化碳池和气体离子源之间的压力差被微量控制注入到离子源中，并根据校准的二氧化碳压力值来决定二氧化碳流入离子源过程中的流速。本系统的二氧化碳气体分离收集单元主要是将EA燃烧释放的二氧化碳气体完全地冷冻分离和收集储存的功能，十字定量管与上端的真空压力计，准确计量收集到此处的二氧化碳的量，也可以准确计量准备注入AMS测量的二氧化碳的量。微量控制注入单元是为了连接前端分离收集单元进行常量及微量样品注入测量端的控制，同时它也可以联接别的系统进行在线注入测量控制。
附图说明
图1为本发明一种适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统的结构示意图；
其中1，第一二位六通选择阀；2，元素分析仪；3，二氧化碳分子筛；4，真空管线；5，氦气瓶；6，双环冷阱管；7，十字定量管；8，压力计；9，二氧化碳收集器；10，真空泵；11，四位选择阀；12，第二二位六通选择阀；13，大气纯化系统；14，离子源；15，精确控温冷阱；16，质量流量计；17，杂气口；18，备用接口。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施方式。
图1出示本发明一种适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统的具体实施方式：一种适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统，包括二氧化碳气体分离收集单元和微量控制注入单元，其中所述二氧化碳气体分离收集单元包括第一二位六通选择阀1，第一二位六通选择阀1分别连接元素分析仪2、二氧化碳分子筛3、真空管线4、氦气瓶5其中二氧化碳分子筛3的两端分别与第一二位六通选择阀1上的两个接口相连，真空管线4包括相连的双环冷阱管6和十字定量管7，双环冷阱管6的另一端连接在第一二位六通选择阀1上，十字定量管7的另一端设有真空泵10，十字定量管7与真空泵10的主管路相连，主管路的末端设有二氧化碳收集器9，所述微量控制注入单元包括相连的四位选择阀11与第二二位六通选择阀12，四位选择阀11的一端与二氧化碳收集器9上的二氧化碳分离收集单元相连，第二二位六通选择阀12分别连接四位选择阀11、离子源14、精确控温冷阱15以及氦气瓶5，其中精确控温冷阱15的两端分别连接在第二二位六通选择阀12的两个接口上。
值得注意的是，所述十字定量管7上设有压力计8相连，可直接定量计算收集的气体质量。所述氦气瓶5上设有质量流量计16相连，质量流量计16与所述第二二位六通选择阀12相连。所述第一二位六通选择阀1与第二二位六通选择阀12上还设有杂气口17。所述四位选择阀11上空置的接口为备用接口18，备用接口18可与其他系统相连，即大气纯化系统13，控制使此系统测量气体注入测量末端。所述第一二位六通选择阀1上设有1/4”接口，所述第二二位六通选择阀12上1/16”接口，所述二氧化碳收集器9与所述四位选择阀11之间这有1/4”转1/16”的转换接口。
固体样品一般使用滤膜包裹放入元素分析仪2中，元素分析仪2通过自动进样与混合进的O2在850℃下氧化燃烧，释放出的混合气体经过一些分离吸附柱得到纯的二氧化碳，二氧化碳气体再与氦气以一定的速度从元素分析仪2的出口进入我们的气体处理系统，二氧化碳与氦气混合气体进入第一二位六通选择阀1的一位时，二氧化碳被吸附到二氧化碳分子筛3，氦气则从第一二位六通选择阀1的杂气口排出，待完全有效地吸附后，第一二位六通选择阀1选择二位，二氧化碳分子筛3通过加热释放出吸附的二氧化碳，同时通过另一端口的氦气已设定的速度进入二氧化碳分子筛3，载带释放的二氧化碳进入到液氮双环冷阱管6中，二氧化碳被冷冻收集，氦气则通过真空泵10将其抽走，接着将二氧化碳冷冻于十字定量管7中，通过已知体积及压力表换算收集二氧化碳的C量，此时也可以决定注入加速器的二氧化碳的C量。通过二氧化碳收集器9的端口连接可以将多余气体进行分割，也可全部收集起来，以备用或是进行其它的测量。
收集的二氧化碳气体随着氦气载体通过四位选择阀11进入到第二二位六通选择阀12内，在一位时，二氧化碳会被冷冻收集在精确控温冷阱15中，精确控温冷阱15利用二氧化碳在不同温度下饱和蒸汽压，再根据一个精确控温的液氮保温箱来控制温度达到流量的控制，而氦气被排入环境中，此时转换六通阀至二位，通过精确控温冷阱15的不同温度控制，达到二氧化碳气体的不断释放，再随着质量流量计16控制氦气的速度以微流量控制一起注入离子源14，进行有目的的测量。
基于上述，本套系统应用到二氧化碳气体的测量中可以实现高效的在线测量及批量样品的快速测定，分别实现快速处理与测量固体或气体原始样品，且整个流程完成时间每个样品不多于4小时，特别是对于微量样品（含量在几微克）的测量中提供更加快捷、准确度更高的优化设计，它突出特点就是简单操作，可实现完整的自动化控制，且可以根据需求使二氧化碳气体分离收集单元和注入单元两部分分开独立使用，这将方便最大化的使用开发本系统，此外它也可以联用在其它分析测量的系统中，不仅仅只是我们所介绍的14CO2测量中优化联用元素分析仪2（EA）使用，它也可以联用其它的分析仪器GC，HPLC等。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统，包括二氧化碳气体分离收集单元和微量控制注入单元，其特征在于：所述二氧化碳气体分离收集单元包括第一二位六通选择阀，第一二位六通选择阀分别连接元素分析仪、二氧化碳分子筛、真空管线、氦气瓶，其中二氧化碳分子筛的两端分别与第一二位六通选择阀上的两个接口相连，真空管线包括相连的双环冷阱管和十字定量管，十字定量管上设有压力计相连，双环冷阱管的另一端连接在第一二位六通选择阀上，十字定量管的另一端设有真空泵，十字定量管与真空泵的主管路相连，主管路的末端设有二氧化碳收集器，所述微量控制注入单元包括相连的四位选择阀与第二二位六通选择阀，四位选择阀上空置的接口为备用接口，备用接口可与其他系统相连，四位选择阀的一端与二氧化碳收集器上的二氧化碳分离收集单元相连，第二二位六通选择阀分别连接四位选择阀、离子源、精确控温冷阱以及氦气瓶，其中精确控温冷阱的两端分别连接在第二二位六通选择阀的两个接口上；所述第一二位六通选择阀与第二二位六通选择阀上还设有杂气口；
二氧化碳气体与氦气以一定的速度从元素分析仪的出口进入该适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统，二氧化碳与氦气混合气体进入第一二位六通选择阀的一位时，二氧化碳被吸附到二氧化碳分子筛，氦气则从第一二位六通选择阀的杂气口排出，待完全有效地吸附后，第一二位六通选择阀选择二位，二氧化碳分子筛通过加热释放出吸附的二氧化碳，同时通过另一端口的氦气以设定的速度进入二氧化碳分子筛，载带释放的二氧化碳进入到液氮双环冷阱管中，二氧化碳被冷冻收集，氦气则通过真空泵将其抽走，接着将二氧化碳冷冻于十字定量管中，通过已知体积及压力表换算收集二氧化碳的C量，此时也能够决定注入加速器的二氧化碳的C量。
2.根据权利要求1所述一种适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统，其特征在于：所述氦气瓶上设有质量流量计相连，质量流量计与所述第二二位六通选择阀相连。
3.根据权利要求1所述一种适用于二氧化碳在线测量的气体处理系统，其特征在于：所述第一二位六通选择阀上设有1/4”接口，所述第二二位六通选择阀上1/16”接口，所述二氧化碳收集器与所述四位选择阀之间这有1/4”转1/16”的转换接口。
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