CN205786017U - 氧化亚氮气体氮氧稳定同位素分析前置装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种氧化亚氮气体氮氧稳定同位素分析前置装置，其结构特征是：样品瓶、电冷阱、化学阱、VOC阱通过毛细管依序与六通阀(A)的接点(a1、a6）、液氮冷阱LN₁和六通阀(A)的接点（a4、a3)连通；六通阀(A)的接点（a5、a4）通过毛细管依序与冷阱LN₂、色谱柱、六通阀(B)的接点(b1、b2）、去水阱、样品气的开始分流接口、气体同位素质谱仪连通，六通阀(B)的接点(b4、b3）通过毛细管与裂解炉、色谱柱、六通阀(B)的接点(b6、b5）连通。本实用新型配合气体同位素质谱仪（13）在线完成对N₂和O₂氮氧稳定同位素δ¹⁵N/¹⁴N和δ¹⁸O/¹⁶O、δ¹⁷O/¹⁶O分析测定。

Description

氧化亚氮气体氮氧稳定同位素分析前置装置

技术领域

本实用新型涉及气体分析装置，具体是指一种氧化亚氮气体氮氧稳定同位素分析前置装置。

背景技术

目前国际上先进的硝酸盐氮氧同位素测试技术，体现在常温常压下实现样品NO₃ ^-转化为质谱可测气体N₂O，也可同时测试N₂O气体的δ¹⁸O/¹⁶O和δ¹⁵N/¹⁴N同位素组成。其测试技术被广泛应用于土壤分析、环境监测等领域。实验过程包括样品NO₃ ^-转化N₂O、N₂O气体升温手动或在线提取与纯化（用痕量气体分析仪Trace Gas完成）、N₂O气体的氮氧稳定同位素分析等环节。但这种方法只能测试N₂O中的δ¹⁸O/¹⁶O和δ¹⁵N/¹⁴N，无法实现对硝酸盐样品NO₃ ^-的δ¹⁷O/¹⁶O或excess¹⁷O/¹⁶O的分析测定。

发明内容

鉴于上述，本实用新型的目的在于提供一种氧化亚氮气体氮氧稳定同位素分析前置装置，针对N₂O气体进行富集提纯分析，并且同时兼顾N₂O气体裂解分析双重功能的分析装置，配合气体同位素质谱仪共同完成对硝酸盐氮氧稳定同位素丰度δ¹⁵N/¹⁴N、δ¹⁷O/¹⁶O或excess¹⁷O/¹⁶O和δ¹⁸O/¹⁶O的分析测定。

本实用新型的目的是这样完成的：

一种氧化亚氮气体氮氧稳定同位素分析前置装置，主要包括：六通阀(A)的六个接点：(a1、a2、a3、a4、a5、a6）、六通阀(B)的六个接点：(b1、b2、b3、b4、b5、b6)、He载气（1）、电冷阱(2)、化学阱（3）、VOC 阱（4）、样品瓶(5)、液氮冷阱LN1（6）、冷阱LN2（7）、色谱柱（8）、裂解炉（9）、色谱柱（10）、去水阱（11）、样品气的开始分流接口（12）、气体同位素质谱仪（13）、取样针（14），其特征是：样品瓶(5)、电冷阱(2)、化学阱（3）、VOC 阱（4）通过毛细管依序与六通阀(A)的接点(a1、a6）、液氮冷阱LN₁（6）和六通阀(A)的接点（a3、a2)连通；六通阀(A)的接点（a5、a4）通过毛细管依序与冷阱LN₂（7）、色谱柱（8）、六通阀(B)的接点(b2、b1）、去水阱（11）、样品气的开始分流接口（12）、气体同位素质谱仪（13）连通，六通阀(B)的接点(b4、b3）通过毛细管与裂解炉（9）、色谱柱（10）、六通阀(B)的接点(b6、b5）连通。

本实用新型的优点：

在氧化亚氮气体的富集、提纯，除去气体CO₂和水汽反应过程中生成的大量有机成分，本实用新型避免了杂质气体进入质谱仪，影响测试的效果；在实现对氧化亚氮气体中δ¹⁸O/¹⁶O和δ¹⁵N/¹⁴N的分析测试同时，通过对氧化亚氮气体的高温裂解，可以实现对N₂和O₂的δ¹⁵N/¹⁴N和δ¹⁷O/¹⁶O或excess¹⁷O/¹⁶O和δ¹⁸O/¹⁶O分析。

本实用新型在结构设计上集取样、富集、提纯、裂解、分离等功能于一体，使样品的测试流程简单便捷，操作方便，可以有效的提高测试数值的准确性，具有良好的使用和推广价值。

附图说明

图1 是本实用新型N₂O取样富集状态原理图。

图2 是本实用新型N₂O转移富集分析状态原理图。

图 3 是本实用新型N₂O裂解分析状态原理图。

具体实施方式

本实用新型采用的电冷2温控范围在-10℃—100℃；化学阱3内装高氯酸镁和碱石灰； VOC 阱4用来去除N₂O气体中有机气体成分；裂解炉9为特制金金属高温裂解炉；色谱柱10为5A分子筛分离柱；样品气的开始分流器12有He载气1由针阀与同位素质谱仪13连通。

下面，本实用新型提供完整的测试流程和各段气流的压力和流量参数，结合整套分析仪的使用给出了关键的技术路线和测试谱图。下面结合附图，对本发明的技术方案作进一步的说明：

一种氧化亚氮气体氮氧稳定同位素分析前置装置，主要包括：六通阀(A)的六个接点：(a1、a2、a3、a4、a5、a6）、六通阀(B)的六个接点：(b1、b2、b3、b4、b5、b6)、He载气（1）、电冷阱2、化学阱3、VOC 阱4、样品瓶5、液氮冷阱LN16、冷阱LN27、色谱柱8、裂解炉9、色谱柱10、去水阱11、样品气的开始分流接口12、气体同位素质谱仪13、取样针14。

六通阀(A)的六个接点(a1、a2、a3、a4、a5、a6）间和六通阀(B)的六个接点：(b1、b2、b3、b4、b5、b6)间的切换都有负载（load）和添加（inject）两种状态，通过六通阀(A)和六通阀(B)间状态的切换和组合能够完成样品的富集、提纯、转移、裂解和分析等功能。其连通状态和对应分析过程如Ⅰ——所示：

Ⅰ）N₂O气体的取样富集过程:在六通阀(A)的负载（load）状态下，样品瓶5中N₂O气体在He载气1携带下由插入样品瓶5中的取样针14流出，依次通过电冷阱2、化学阱3、VOC 阱4和六通阀(A)接点(a1、a6）进入液氮冷阱LN1中冷冻存储，其中未冻结的杂气由六通阀(A)接点（a3、a2)连通排出，完成N₂O气体的取样富集；另一路He载气1通过毛细管由六通阀（A）接点（a5、a4）进入，依次通过冷阱LN27、色谱柱8和六通阀（B）的接点(b2)连接并维持此段管路的洁净（见图1）。

Ⅱ）N₂O气体的转移富集提纯过程：在六通阀(A)的添加（inject）状态下，一路He载气1通过毛细管由六通阀(A)接点（a5）、（a6）进入，通过升温后的液氮冷阱LN16，将液氮冷阱LN16中的N₂O样品气体转移到冷阱LN27中冻结再提纯富集，最后由色谱柱8和六通阀(B)接点(b2)连通排出（见图2）。

Ⅲ）N₂O气体的δ¹⁵N/¹⁴N和δ¹⁸O/¹⁶O分析过程：在六通阀(B)的添加（inject）状态下,六通阀(B)的接点(b2、b1)连通，接点(b2)通过色谱柱8和六通阀(A)的负载（load）状态接点(a4)连通，这时He载气1通过六通阀(A)接点（a5、a4）进入，携带冷阱LN27升温后的N₂O气体经色谱柱8、接点(b2、b1)、去水阱11后进入样品气的开始分流接口12和气体同位素质谱仪13完成对N₂O气体氮氧稳定同位素的分析；一路He载气1通过毛细管由六通阀(B)的接点(b4)进入，依次由接点（b3）、裂解炉9、色谱柱10、六通阀(B)的接点(b6、b5)连通后排出，维持系统管路洁净。

）N₂O气体的裂解分析过程：在六通阀(B)的负载（load）状态下，六通阀(B)的接点(b2、b3）、裂解炉9、色谱柱10和六通阀(B)的接点（b6、b1)依次连通，一路He载气1通过毛细管由六通阀(A) 接点（a5、a4）进入，携带冷阱LN27升温后的N₂O气体经色谱柱8分离和六通阀(B)的接点(b2、b3）连通进入裂解炉9高温裂解，裂解后生成N₂和O₂气体再经色谱柱10分离后由去水阱11除水后分别进入样品气的开始分流接口12并和气体同位素质谱仪（13）连通，在线完成对N₂和O₂氮氧稳定同位素δ¹⁵N/¹⁴N和δ¹⁸O/¹⁶O、δ¹⁷O/¹⁶O分析（见图3）。

Claims (1)

1.一种氧化亚氮气体氮氧稳定同位素分析前置装置，主要包括：六通阀(A)的六个接点：(a1、a2、a3、a4、a5、a6）、六通阀(B)的六个接点：(b1、b2、b3、b4、b5、b6)、He载气（1）、电冷阱(2)、化学阱（3）、VOC 阱（4）、样品瓶(5)、液氮冷阱LN1（6）、冷阱LN2（7）、色谱柱（8）、裂解炉（9）、色谱柱（10）、去水阱（11）、样品气的开始分流接口（12）、气体同位素质谱仪（13）、取样针（14），其特征是：样品瓶(5)、电冷阱(2)、化学阱（3）、VOC 阱（4）通过毛细管依序与六通阀(A)的接点(a1、a6）、液氮冷阱LN₁（6）和六通阀(A)的接点（a4、a3)连通；六通阀(A)的接点（a5、a4）通过毛细管依序与冷阱LN₂（7）、色谱柱（8）、六通阀(B)的接点(b1、b2）、去水阱（11）、样品气的开始分流接口（12）、气体同位素质谱仪（13）连通，六通阀(B)的接点(b4、b3）通过毛细管与裂解炉（9）、色谱柱（10）、六通阀(B)的接点(b6、b5）连通。