CN203672845U - 微量硫化物色谱分析仪 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种微量硫化物色谱分析仪，涉及化工检测仪器领域，包括多通阀、载气进气管、定量管、样品进管、样品出管、色谱柱B、高温转化炉和检测器，所述多通阀的阀口个数至少为六个，所述载气进气管、所述样品进管和所述样品出管均与所述多通阀的阀口相连，所述定量管的两端与多通阀的阀口相连，所述高温转化炉的一端与所述多通阀相连，所述高温转化炉的另一端和所述色谱柱B的一端相连，所述色谱柱B的另一端与所述检测器相连。本实用新型的有益效果是，通过利用高温转化炉将样品气中烃类和硫化物转化成硫化氢和甲烷进行色谱分离，再进行检测，提高了检测的准确性，减少了微量硫色谱分析仪检测误差，避免因测量误差引起的生产损失。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工检测仪器领域，具体而言，涉及一种微量硫化物色谱分析仪。
背景技术
目前国内微量硫分析仪大多数都是采用色谱法对样品气的组分进行分离；通过火焰光度检测器把硫化物的含量（浓度）转变成电信号进行数据处理；最后得出需要的硫化物的含量，对总硫含量多采用反吹法分析。
在实际工作中，多数情况下只需要对样品气中的硫化物进行大致的定性。如只需要看无机硫，低沸点有机硫化物，高沸点有机硫化物的分布情况，以便指导脱硫工作的进行。
工厂里的样品气不可能都是“标准气”，如果样品气里含有高级烃类，分析结果可能就不一样了。早在1993年，原西南化工研究院生产的ZSP-WLS全自动微量硫分析仪在吉林省梅河口市化肥厂使用时就发现了“用反吹法分析总硫含量将会使结果偏高”这一问题。该仪器采用单柱反吹流程，即在H2S和COS流出色谱柱后对色谱柱进行反向吹扫，反吹峰即为总有机硫化物（和高级烃类及不含硫有机化合物）产生的信号。而工作人员和该厂技术人员共同在现场进行了另一项测试，是用两级硝酸银溶液吸收样品气中的硫化物（和NH3），再通入仪器分析，此时分析出的“总有机硫化物含量”可认为是包含高级烃类和不含硫有机化合物产生的影响。从现场测试的结果看，这个影响值的范围在0.05～0.18㎎s/Nm3之间。
用色谱柱分离有机硫化物的仪器，尤其容易受高级烃类干扰。因为甲硫醇、甲硫醚,乙硫醇、乙硫醚、二硫化碳、噻吩这几种常见的有机硫化物在色谱柱上分离出峰的时间段内，某些烃类等有机物也可能出峰，这无疑会给有关人员带来困扰。再举个例子说明问题：某催化剂厂用TY-2000微量硫分析仪监控天然气中微量硫的含量，在2006年某天发现脱硫后的天然气中“甲硫醚”升高导致总硫含量超标，为了保险，更换了使用不久的脱硫剂。通常情况，新脱硫剂不可能这么快穿透失效，但是更换后该峰确实也消失了。大约半个月后，该“甲硫醚”又出现了。这次，采用用硝酸银溶液吸收样品气中的硫化物，再通入仪器分析，结果“甲硫醚”基本没有变化，事实证明该“甲硫醚”确系烃类或其他化合物产生的错误信号，但样品气总硫含量没有超标。最终该厂没有更换脱硫剂，而过了一段时间该错误信号自己消失了。直到现在，该厂还多次出现过这种现象。虽然该厂装置小，但因更换脱硫剂而导致的生产损失仍然达1～2万元；如果发生在大型化工厂，因误检导致工厂停车的损失就可达上百万了。如何在色谱分析系仪中排除高级烃类干扰的问题，亟待解决。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种微量硫化物色谱分析仪，以排除高级烃类的干扰，利用色谱分析系仪准确分析检测微量硫化物。
本实用新型的技术方案是微量硫化物色谱分析仪，包括多通阀、载气进气管、定量管、样品进管、样品出管、色谱柱B、高温转化炉和检测器，所述多通阀的阀口个数至少为六个，所述载气进气管、所述样品进管和所述样品出管均与所述多通阀的阀口相连，所述定量管的两端与多通阀的阀口相连，所述高温转化炉的一端与所述多 通阀相连，所述高温转化炉的另一端和所述色谱柱B的一端相连，所述色谱柱B的另一端与所述检测器相连。
载气进气管、定量管、样品进管、样品出管、色谱柱B、高温转化炉和多通阀相连通，利用多通阀的特性，实现多种气道的切换，载气采用氢气，先“取样”操作，样品气通过样品进管流入定量管，充满定量管，从样品出管排出，取得定量的样品，之后调节多通阀，切换到另一种气道，执行“进样”操作。这个时候载气吹入定量管，携带定量管中的样品气进入到高温转化炉中，在高温转化炉中进行气体转化，转化成甲烷和硫化氢，再进入到检测器中检测，所测结果就是样品气中的总硫化物含量。
进一步地，所述高温转化炉的另一端和所述色谱柱B的一端通过所述多通阀相连。这样所述高温转化炉在“取样”操作时处于密封状态，保证高温转化炉内部不受外界气体的影响。
进一步地，所述微量硫化物色谱分析仪还包括色谱柱A，所述色谱柱A的一端设置在所述定量管和所述高温转化炉之间并与所述多通阀的阀口相连，所述色谱柱A的另一端设置在所述载气进气管和所述色谱柱B之间并与所述多通阀的阀口相连。
载气进气管、定量管、样品进管、样品出管、色谱柱A、色谱柱B、高温转化炉和多通阀相连通，利用多通阀的特性，实现多种气道的切换，载气采用氢气，先由载气把定量管中的样品气带入色谱柱A进行一次分离，然后在经色谱柱B进行再一次分离进入检测器检测，此时为“进样”操作，之后，调整多通阀，用另一种气道，使微量硫化物色谱分析仪进入“取样”操作，这时，载气反吹色谱柱A，混合气进入高温转化炉中进行高温转化，混合气转化成容易使用色谱分离的甲烷和硫化氢，再通过色谱柱B进行分离，最后进 入检测器进行精确地检测，同一时刻，样品气通过样品进管进入定量管，慢慢充满定量管，从样品出管排出，收集到定量的样品气。这样设置，样品气中的有机硫就不会流入到色谱柱B内，从而避免了隔一段时间就需要对色谱柱B进行吹扫，同时可以使用一个标准样源对所有硫化物进行定量分析，节省成本。
进一步地，所述多通阀的阀口个数为十个，所述多通阀包括第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口、第六阀口、第七阀口、第八阀口、第九阀口和第十阀口，所述载气进气管与所述多通阀的所述第一阀口连接，所述定量管的一端与相邻所述第一阀口的所述第二阀口连接，所述样品进管和所述样品出管中的一根管与相邻所述第二阀口的所述第三阀口相连，所述样品进管和所述样品出管中的另一根管与相邻所述第三阀口的所述第四阀口相连，所述定量管的另一端与所述第五阀口相连，所述第五阀口与所述第一阀口之间设有奇数个阀口，所述色谱柱A的一端与相邻所述第五阀口的所述第六阀口相连，所述高温转化炉的一端与相邻所述第六阀口的所述第七阀口相连，所述高温转化炉的另一端与相邻所述第七阀口的所述第八阀口相连，所述色谱柱B的一端与相邻所述第八阀口的所述第九阀口相连，所述第七阀口和所述第八阀口设置在所述第六阀口和所述第九阀口之间，所述色谱柱A的另一端与相邻所述第九阀口的所述第十阀口相连。
进一步地，所述多通阀为电动多通阀。采用电动多通阀，能够实现对实验中多通阀的控制更加精确，提高实验数据精度。
进一步地，所述高温转化炉包括气管、加热管、电热丝、保温层和外壳，所述气管设置于所述加热管内，所述电热丝环绕所述加热管设置，所述电热丝和所述加热管都置于所述保温层内，所述外 壳包裹在所述保温层外侧。这种结构的高温转化炉能够实现高温转化的功能同时结构简单加热方便，制造成本低。
进一步地，所述微量硫化物色谱分析仪还包括温度输入器、温度控制器和显示器，所述温度输入器、所述显示器均与所述温度控制器相连，所述温度控制器与所述高温转化炉连接。通过增加温度输入器、温度控制器和显示器能够更加方便的调整温度和控制温度，使实验的控制更加容易精确，使用者操作更加简便。
进一步地，还包括标准样源，所述标准样源与所述样品进管相连。通过标准样源可以很方便地检查仪器的性能（重现性和灵敏度），有利于仪器调整。
本实用新型的有益效果是，通过利用高温转化炉将样品气中烃类和硫化物转化成硫化氢和甲烷进行色谱分离，然后再进行检测，提高了检测的准确性，减少了微量硫色谱分析仪检测误差，避免因测量误差引起的巨额生产损失。
附图说明
图1是本实用新型第一实施例提供的微量硫化物色谱分析仪的示意图；
图2是本实用新型第二实施例提供的微量硫化物色谱分析仪的示意图；
图3是本实用新型第二实施例提供的微量硫化物色谱分析仪的一种气道（取样）示意图；
图4是本实用新型第二实施例提供的微量硫化物色谱分析仪的另一种气道(进样)的示意图；
图5是本实用新型第三实施例提供的微量硫化物色谱分析仪的示意图；
图6是本实用新型第四实施例提供的微量硫化物色谱分析仪的一种气道（进样）的示意图；
图7是本实用新型第四实施例提供的微量硫化物色谱分析仪的另一种气道（取样）的示意图；
图8是本实用新型第四实施例提供的微量硫化物色谱分析仪的高温转化炉的主视示意图；
图9是本实用新型第四实施例提供的微量硫化物色谱分析仪的高温转化炉的侧视示意图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例子并结合附图对本实用新型做进一步的详细描述。
如图1-3所示为本实用新型第一实施例提供的微量硫化物色谱分析仪，包括多通阀9、载气进气管1、定量管2、样品进管3、样品出管4、色谱柱B6、高温转化炉7和检测器8，多通阀9的阀口个数为六个，载气进气管1、样品进管3和样品出管4均与多通阀9的阀口相连，定量管2的两端与多通阀9的阀口相连，高温转化炉7的一端与多通阀9相连，高温转化炉7的另一端和色谱柱B6的一端相连，色谱柱B6的另一端与检测器8相连。
载气进气管1、定量管2、样品进管3、样品出管4、色谱柱B6、高温转化炉7和多通阀9相连通，载气采用氢气，利用多通阀9的气道切换特性，执行如图2所示的气道，进行“取样”操作，样品气从样品进管3进入到定量器中，充满定量器，从样品出管4排出，实现对样品气的定量取样，之后调节多通阀9，利用另一种气道，执行“进样”操作，如图3所示，这时，载气吹入定量管2中，携带定量管2中样品气一同进入到高温转化炉7中，在高温转化炉7 中，高级烃和有机硫转化成甲烷和硫化氢，在通过色谱柱B6分离，进入检测器8中检测，由于甲烷和硫化氢容易比较检测，此时硫化氢的含量就是样品气中总硫化物含量。由于甲烷和硫化氢通过色谱柱容易区别，减小了实验误差，实现了对样品气中总硫化物的精确测量。
如图4所示为本实用新型第二实施例提供的微量硫化物色谱分析仪，包括多通阀9、载气进气管1、定量管2、样品进管3、样品出管4、色谱柱B6、高温转化炉7和检测器8，多通阀9的阀口个数为八个，载气进气管1、样品进管3和样品出管4均与多通阀9的阀口相连，定量管2的两端与多通阀9的阀口相连，高温转化炉7的一端与多通阀9相连，高温转化炉7的另一端和色谱柱B6的一端相连，色谱柱B6的另一端与检测器8相连。高温转化炉7的另一端和色谱柱B6的一端通过多通阀9相连。
将色谱柱B6通过多通阀9和高温转化炉7相连，基本功能原理同本实用新型第一实施例提供的微量硫化物色谱分析仪相同，由于高温转化炉7两端都与多通阀9相连，当调节多通阀9至“取样”操作时，高温转化炉7不与外界气体相接触，保证了高温转化炉7不受外界气体的干扰。
如图5所示为本实用新型第三实施例提供的微量硫化物色谱分析仪，包括多通阀9、载气进气管1、定量管2、样品进管3、样品出管4、色谱柱B6、高温转化炉7和检测器8，多通阀9的阀口个数为十个，即十通阀，载气进气管1、样品进管3和样品出管4均与多通阀9的阀口相连，定量管2的两端与多通阀9的阀口相连，高温转化炉7的一端与多通阀9相连，高温转化炉7的另一端和色 谱柱B6的一端相连，色谱柱B6的另一端与检测器8相连。高温转化炉7的另一端和色谱柱B6的一端通过多通阀9相连。
本实施例提供的微量硫化物色谱分析仪还包括色谱柱A5，色谱柱A5的一端设置在定量管2和高温转化炉7之间并与多通阀9的阀口相连，色谱柱A5的另一端设置在载气进气管1和色谱柱B6之间并与多通阀9的阀口相连。
这样，本实施例提供的微量硫化物色谱分析仪包括多通阀9、载气进气管1、定量管2、样品进管3、样品出管4、色谱柱A5、色谱柱B6、高温转化炉7和检测器8，多通阀9为十通阀，载气进气管1、样品进管3和样品出管4均与多通阀9的阀口相连，定量管2的两端、色谱柱A5的两端和高温转化炉7的两端均与多通阀9的阀口相连，色谱柱B6的一端与多通阀9的阀口相连，另一端与检测器8相连。
载气进气管1、定量管2、样品进管3、样品出管4、色谱柱A5、色谱柱B6、高温转化炉7和多通阀9相连通，载气采用氢气，利用多通阀9的气道切换特性，实现多种气道的切换，先由载气把定量管2中的样品气带入色谱柱A5进行一次分离，实现“进样”操作，有机硫化物截留在色谱柱A5内，然后在经色谱柱B6进行再一次分离进入检测器8检测，此时调整多通阀9，用另一种气道，用载气反吹色谱柱A5，载气和截留在色谱柱A5内的有机硫化物进入高温转化炉7中进行高温转化，转化成容易使用色谱分离的甲烷和硫化氢，再通过色谱柱B6进行分离，最后进入检测器8进行检测，实现反吹法检测硫化物，精确地分析出样品中硫化物的含量，同一时刻，样品气从样品进管3进入到定量器中，充满定量器2，从样品出管4排出，实现“取样”操作。
如图6-9所示为本实用新型第四实施例提供的微量硫化物色谱分析仪，包括多通阀9、载气进气管1、定量管2、样品进管3、样品出管4、色谱柱A5、色谱柱B6、高温转化炉7和检测器8，多通阀9的阀口个数为十个，多通阀9为电动十通阀，采用电动十通阀能够对阀门的切换控制更加精确，提高实验精度。载气进气管1、样品进管3和样品出管4均与多通阀9的阀口相连，定量管2的两端、色谱柱A5的两端和高温转化炉7的两端均与多通阀9的阀口相连，色谱柱B6的一端与多通阀9的阀口相连，另一端与检测器8相连。
色谱柱A5的一端设置在定量管2和高温转化炉7之间并与多通阀9的阀口相连，色谱柱A5的另一端设置在载气进气管1和色谱柱B6之间并与多通阀9的阀口相连。
在本实用新型第四实施例提供的微量硫化物色谱分析仪中，具体来说，多通阀9的阀口个数为十个，多通阀9包括第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口、第六阀口、第七阀口、第八阀口、第九阀口和第十阀口，载气进气管1与多通阀9的所述第一阀口连接，定量管2的一端与相邻所述第一阀口的所述第二阀口连接，样品进管3与相邻所述第二阀口的所述第三阀口相连，样品出管4与相邻所述第三阀口的所述第四阀口相连，定量管2的另一端与所述第五阀口相连，所述第五阀口与所述第一阀口之间设有奇数个阀口，色谱柱A5的一端与相邻所述第五阀口的所述第六阀口相连，高温转化炉7的一端与相邻所述第六阀口的所述第七阀口相连，高温转化炉7的另一端与相邻所述第七阀口的所述第八阀口相连，色谱柱B6的一端与相邻所述第八阀口的所述第九阀口相连，所述第七阀口和所述第八阀口设置在所述第六阀口和所述第九阀口 之间，色谱柱A5的另一端与相邻所述第九阀口的所述第十阀口相连。
高温转化炉7包括气管701、加热管702、电热丝703、保温层704和外壳705，气管701设置于加热管702内，电热丝703环绕加热管702设置，电热丝703和加热管702都置于保温层704内，外壳705包裹在保温层704外侧。这种结构的高温转化炉7能够实现高温转化的功能同时结构简单加热方便，制造成本低。
微量硫化物色谱分析仪还包括温度输入器、温度控制器和显示器，温度输入器、显示器均与温度控制器相连，温度控制器与高温转化炉7连接。通过增加温度输入器、温度控制器和显示器能够更加方便的调整温度和控制温度，使实验的控制更加精确，使用者操作更加简便。
在高温转化炉7中，温度控制器控制电热丝703对加热管702加热，位于加热管702中的气管701也受到加热，气管701中的气体也受热，发生转化，通过温度控制器，对高温转化炉7进行调节，这样就能够实现控制反应时间和温度来控制高温转化过程。
本实施例提供的微量硫化物色谱分析仪使用时，载气采用氢气，调整多通阀9，使得一种气道如图6所示，将载气进气管1、定量管2、色谱柱A5、色谱柱B6和检测器8依次串联，样品进管3和样品出管4相通，样品气直接从样品进管3流到样品出管4排出，高温转化炉7此时封闭，不与其他设备相通。氢气经过载气进气管1流入到定量管2，将定量管2中的样品气一同携带流入到色谱柱A5内，在色谱柱A5内进行初分离，有机硫化物就截留在色谱柱A5内，气体之后流入到色谱柱B6内，通过色谱柱B6的再次分离流入到检测器8中，进行检测，确认无机硫的含量，通过对电动十通阀 进行预设，预设时间，当到达设定时间时，电动十通阀旋转切换到“取样”操作的位置，微量硫化物色谱分析仪形成另一种气道，如图7所示，此时，载气进气管1、色谱柱A5、高温转化炉7和色谱柱B6依次相连，而样品进管3、定量管2、样品出管4依次相连通，样品气经样品进管3流入到定量管2中，在通过样品出管4排出，这样就能够收集定量的样品气，实现“取样”操作；同一时间，载气通过反吹色谱柱A5，将色谱柱A5内截留的有机硫化物全部吹入到高温转化炉7内，在高温转化炉7内进行转化，转化成甲烷和硫化氢的混合物，混合物在再通过色谱柱B6分离，流入到检测器8中，进行检测和分析，对两次分析的结果计算分析便是样品气中总硫含量。
本实用新型第五实施例提供的微量硫化物色谱分析仪与本实用新型第四实施例提供的微量硫化物色谱分析仪的区别在于多通阀9为十二通阀和还包括标准样源，所述标准样源与样品进管3相连，通过将标准样源与样品进管3相连，接入到整个仪器中，这样就可以通过比对标准样源来方便地检查仪器的性能（重现性和灵敏度），有利于系统的调整，而且能够对样品气进行定性和定量的检测。
同时本实用新型提供的微量硫化物色谱分析仪还可以接入其他检测设备，起到相应附加功能。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种微量硫化物色谱分析仪，其特征在于，包括多通阀、载气进气管、定量管、样品进管、样品出管、色谱柱B、高温转化炉和检测器，所述多通阀的阀口个数至少为六个，所述载气进气管、所述样品进管和所述样品出管均与所述多通阀的阀口相连，所述定量管的两端与所述多通阀的阀口相连，所述高温转化炉的一端与所述多通阀相连，所述高温转化炉的另一端和所述色谱柱B的一端相连，所述色谱柱B的另一端与所述检测器相连。
2.根据权利要求1所述的微量硫化物色谱分析仪，其特征在于，所述高温转化炉的另一端和所述色谱柱B的一端通过所述多通阀相连。
3.根据权利要求2所述的微量硫化物色谱分析仪，其特征在于，还包括色谱柱A，所述色谱柱A的一端设置在所述定量管和所述高温转化炉之间并与所述多通阀的阀口相连，所述色谱柱A的另一端设置在所述载气进气管和所述色谱柱B之间并与所述多通阀的阀口相连。
4.根据权利要求3所述的微量硫化物色谱分析仪，其特征在于，所述多通阀的阀口个数为十个，所述多通阀包括第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口、第六阀口、第七阀口、第八阀口、第九阀口和第十阀口，所述载气进气管与所述多通阀的所述第一阀口连接，所述定量管的一端与相邻所述第一阀口的所述第二阀口连接，所述样品进管和所述样品出管中的一根管与相邻所述第二阀口的所述第三阀口相连，所述样品进管和所述样品出管中的另一根管与相邻所述第三阀口的所述第四阀口相连，所述定量管的另一端与所述第五阀口相连，所述第五阀口与所述第一阀口之间设有奇数个阀口，所述色谱柱A的一端与相邻所述第五阀口的所述第六阀口相连，所述高温转化炉的一端与相邻所述第六阀口的所述第七阀口相连，所述高温转化炉的另一端与相邻所述第七阀口的所述第八阀口相连，所述色谱柱B的一端与相邻所述第八阀口的所述第九阀口相连，所述第七阀口和所述第八阀口设置在所述第六阀口和所述第九阀口之间，所述色谱柱A的另一端与相邻所述第九阀口的所述第十阀口相连。
5.根据权利要求1所述的微量硫化物色谱分析仪，其特征在于，所述多通阀为电动多通阀。
6.根据权利要求1所述的微量硫化物色谱分析仪，其特征在于，所述高温转化炉包括气管、加热管、电热丝、保温层和外壳，所述气管设置于所述加热管内，所述电热丝环绕所述加热管设置，所述电热丝和所述加热管都置于所述保温层内，所述外壳包裹在所述保温层外侧。
7.根据权利要求1所述的微量硫化物色谱分析仪，其特征在于，还包括温度输入器、温度控制器和显示器，所述温度输入器、所述显示器均与所述温度控制器相连，所述温度控制器与所述高温转化炉连接。
8.根据权利要求1所述的微量硫化物色谱分析仪，其特征在于，还包括标准样源，所述标准样源与所述样品进管相连。
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