CN104407075B - 一种分析气体中微量含硫化合物的气相色谱检测系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分析气体中微量含硫化合物的气相色谱检测系统及方法，属于分析化学领域，所述系统包括十通阀、六通阀、定量环Ⅰ和Ⅱ、色谱柱Ⅰ和Ⅱ、检测器Ⅰ和Ⅱ，十通阀接口Ⅰ为进样孔，十通阀接口Ⅱ为放空孔，十通阀接口Ⅲ通过定量环Ⅰ与十通阀接口Ⅵ连接，十通阀接口Ⅳ与载气管路Ⅰ连接，十通阀接口Ⅴ与六通阀接口Ⅴ连接，十通阀接口Ⅶ通过定量环Ⅱ与十通阀接口Ⅹ连接，十通阀接口Ⅷ通过色谱柱Ⅱ与检测器Ⅱ连接，十通阀接口Ⅸ与载气管路Ⅱ连接，六通阀接口Ⅰ通过管路与六通阀接口Ⅲ连接，六通阀接口Ⅱ与检测器Ⅰ连接，六通阀接口Ⅳ通过色谱柱Ⅰ与六通阀接口Ⅵ连接，本发明有益效果为实现了一次进样即可完成无机硫、有机硫及总硫的测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析气体中微量含硫化合物的气相色谱检测系统及方法，属于分析化学领域。
背景技术
气体中含硫化合物主要以无机硫类(硫化氢、SO2和SF6等)和有机硫类(羰基硫、CS2、硫醇、硫醚和噻吩类)为主，这其中又以硫化氢、SO2、SF6、羰基硫、CS2和硫醇居多。含硫化合物指标是作业及生活场所必须控制的，化学合成中的含硫化合物会使催化剂中毒，气体中的含硫化合物是引起材料腐蚀的主要原因，对气体中的含硫化合物进行分析在生产生活中是相当重要的。
另外，食品级二氧化碳中含硫化合物的含量是一个重要指标，含硫化合物不仅影响饮料的口味，而且还对人体有害。国际饮料技术协会对食品级CO2的质量标准要求十分严格，如总硫(硫化氢+羰基硫+CS2)≤0.1ppm，国标GB10621-2006也要求总硫(除SO2外)≤0.1ppm。
现有的含硫化合物测定方法包括：氧化微库仑法、紫外荧光法、硫化氢比色法，以上方法操作繁琐，检测耗时长，重现性差，误差大，设备维护困难，不能测出具体的含硫化合物组分。而火焰光度气相色谱法对含硫化合物有高灵敏度，高选择性，对各种含硫化合物能进行定性和定量。目前，用带FPD的气相色谱仪测定总硫往往采用两次进样，两根色谱柱，分别分析硫化氢和羰基硫、有机形态硫，累加计算测定总硫，这样比较繁琐，时间较长，重组分的含硫化合物不易洗脱完全，导致结果不准确，同时污染色谱柱，降低其使用寿命。
发明内容
本发明通过阀切换技术解决了上述问题，实现了一次进样即可测定大气中微量无机硫、有机硫及总硫，分析检测时间不超过8min。
本发明提供了一种分析气体中微量含硫化合物的气相色谱检测系统，所述气相色谱检测系统包括十通阀、六通阀、定量环Ⅰ、定量环Ⅱ、气相色谱柱Ⅰ、气相色谱柱Ⅱ、火焰光度检测器Ⅰ、火焰光度检测器Ⅱ，所述十通阀的接口Ⅰ为进样孔，所述十通阀的接口Ⅱ为放空孔，所述十通阀的接口Ⅲ通过定量环Ⅰ与十通阀的接口Ⅵ连接，所述十通阀的接口Ⅳ与载气管路Ⅰ连接，所述十通阀的接口Ⅴ与六通阀的接口Ⅴ连接，所述十通阀的接口Ⅶ通过定量环Ⅱ与十通阀的接口Ⅹ连接，所述十通阀的接口Ⅷ通过气相色谱柱Ⅱ与火焰光度检测器Ⅱ连接，所述十通阀的接口Ⅸ与载气管路Ⅱ连接，所述六通阀的接口Ⅰ通过管路与六通阀的接口Ⅲ连接，所述六通阀的接口Ⅱ与火焰光度检测器Ⅰ连接，所述六通阀的接口Ⅳ通过气相色谱柱Ⅰ与六通阀的接口Ⅵ连接。
本发明所述气相色谱柱Ⅰ优选为硫化氢、羰基硫、除硫化氢和羰基硫以外的总硫分析气相色谱柱。
本发明所述气相色谱柱Ⅰ的固定相优选为高分子多孔小球或硅胶。
本发明所述气相色谱柱Ⅱ优选为气液色谱柱。
本发明所述气相色谱柱Ⅱ的固定液优选为非极性固定液。
本发明的另一目的是利用上述气相色谱检测系统分析气体中微量含硫化合物的方法，所述方法包括如下步骤：
①将十通阀切换至接口Ⅹ与接口Ⅰ连接、接口Ⅱ与接口Ⅲ连接、接口Ⅳ与接口Ⅴ连接、接口Ⅵ与接口Ⅶ连接、接口Ⅷ与接口Ⅸ连接，将六通阀切换至接口Ⅰ与接口Ⅱ连接、接口Ⅲ与接口Ⅳ连接、接口Ⅴ与接口Ⅵ连接，将含有微量含硫化合物的气体样品注入定量环Ⅰ和定量环Ⅱ中；
②检测无机硫和有机硫时，将十通阀切换至接口Ⅰ与接口Ⅱ连接、接口Ⅲ与接口Ⅳ连接、接口Ⅴ与接口Ⅵ连接、接口Ⅶ与接口Ⅷ连接、接口Ⅸ与接口Ⅹ连接；
③检测除硫化氢和羰基硫以外的总硫时，当气相色谱柱Ⅰ中硫化氢和羰基硫的保留时间结束时，对气相色谱柱Ⅰ程序升温的同时将六通阀切换至接口Ⅵ与接口Ⅰ连接、接口Ⅱ与接口Ⅲ连接、接口Ⅳ与接口Ⅴ连接。
本发明所述含有微量含硫化合物的气体样品取自煤气、食品级二氧化碳、天然气、合成甲醇过程中的工艺气体或合成氨过程中的工艺气体。
本发明所述含有微量含硫化合物的气体样品中含硫化合物优选为包括硫化氢、羰基硫、二硫化碳、二氧化硫、六氟化硫、噻吩、硫醇和硫醚中的至少一种。
当本发明所述含有微量含硫化合物的气体样品中含硫化合物不包括硫化氢或/和羰基硫时，可以向样品中加入硫化氢或/和羰基硫以确定硫化氢和羰基硫的保留时间。
本发明所述程序升温优选为升温速率5～150℃/min，升温至60～150℃。
本发明有益效果为：
①本发明实现了一次进样即可完成无机硫、有机硫及总硫的测定；
②本发明通过六通阀切换反吹气相色谱柱Ⅰ的同时，对气相色谱柱Ⅰ进行程序升温，有效减少高沸点含硫化合物在气相色谱柱Ⅰ中的停留时间，减小反吹总硫色谱峰的宽度，并缩短分析时间；
③本发明分析结果可靠性高、重复性好。
附图说明
本发明附图5幅，
图1为实施例1所述气相色谱检测系统的取样状态工作原理图；
图2为实施例1所述气相色谱检测系统的分析硫化氢、羰基硫、甲硫醇、二硫化碳、噻吩和二甲基二硫醚状态工作原理图；
图3为实施例1所述气相色谱检测系统的分析除硫化氢和羰基硫以外的总硫状态工作原理图；
图4为实施例2所述气相色谱柱Ⅰ分析硫化氢、羰基硫、除硫化氢和羰基硫以外的总硫的色谱图，所述色谱图的出峰顺序由左到右依次为硫化氢、羰基硫、除硫化氢和羰基硫以外的总硫；
图5为实施例2所述气相色谱柱Ⅱ分析甲硫醇、二硫化碳、噻吩和二甲基二硫醚的色谱图，所述色谱图的出峰顺序由左到右依次为甲硫醇、二硫化碳、噻吩、二甲基二硫醚；
其中：1、十通阀，1.1、十通阀的接口Ⅰ，1.2、十通阀的接口Ⅱ，1.3、十通阀的接口Ⅲ，1.4、十通阀的接口Ⅳ，1.5、十通阀的接口Ⅴ，1.6、十通阀的接口Ⅵ，1.7、十通阀的接口Ⅶ，1.8、十通阀的接口Ⅷ，1.9、十通阀的接口Ⅸ，1.10、十通阀的接口Ⅹ，2、六通阀，2.1、六通阀的接口Ⅰ，2.2、六通阀的接口Ⅱ，2.3、六通阀的接口Ⅲ，2.4、六通阀的接口Ⅳ，2.5、六通阀的接口Ⅴ，2.6、六通阀的接口Ⅵ，3、定量环Ⅰ，4、定量环Ⅱ，5、气相色谱柱Ⅰ，6、气相色谱柱Ⅱ，7、火焰光度检测器Ⅰ，8、火焰光度检测器Ⅱ，91、稳压阀Ⅰ，92、稳压阀Ⅱ，93、稳压阀Ⅲ，101、稳流阀Ⅰ，102、稳流阀Ⅱ，103、稳流阀Ⅲ，104、稳流阀Ⅳ，105、稳流阀Ⅴ，106、稳流阀Ⅵ，111、气阻Ⅰ，112、气阻Ⅱ，113、气阻Ⅲ，114、气阻Ⅳ。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种分析气体中微量含硫化合物的气相色谱检测系统，所述气相色谱检测系统包括十通阀1、六通阀2、定量环Ⅰ3、定量环Ⅱ4、硫化氢、羰基硫、除硫化氢和羰基硫以外的总硫分析气相色谱柱Ⅰ5、气液色谱柱Ⅱ6、火焰光度检测器Ⅰ7、火焰光度检测器Ⅱ8，所述十通阀1的接口Ⅰ1.1为进样孔，所述十通阀1的接口Ⅱ1.2为放空孔，所述十通阀1的接口Ⅲ1.3通过定量环Ⅰ3与十通阀1的接口Ⅵ1.6连接，所述十通阀1的接口Ⅳ1.4与氮气管路Ⅰ连接，所述十通阀1的接口Ⅴ1.5与六通阀2的接口Ⅴ2.5连接，所述十通阀1的接口Ⅶ1.7通过定量环Ⅱ4与十通阀1的接口Ⅹ1.10连接，所述十通阀1的接口Ⅷ1.8通过气液色谱柱Ⅱ6与火焰光度检测器Ⅱ8连接，所述十通阀1的接口Ⅸ1.9与氮气管路Ⅱ连接，所述六通阀2的接口Ⅰ2.1通过管路与六通阀2的接口Ⅲ2.3连接，所述六通阀2的接口Ⅱ2.2与火焰光度检测器Ⅰ7连接，所述六通阀2的接口Ⅳ2.4通过硫化氢、羰基硫、除硫化氢和羰基硫以外的总硫分析气相色谱柱Ⅰ5与六通阀2的接口Ⅵ2.6连接。
所述氮气管路Ⅰ通过稳压阀Ⅰ91、稳流阀Ⅰ101与十通阀1的接口Ⅳ1.4连接。
所述氮气管路Ⅱ通过稳压阀Ⅰ91、稳流阀Ⅱ102与十通阀1的接口Ⅸ1.9连接。
所述火焰光度检测器Ⅰ7设有氢气管路Ⅰ和氧气管路Ⅰ，所述氢气管路Ⅰ通过稳压阀Ⅱ92、稳流阀Ⅳ104、气阻Ⅱ112与火焰光度检测器Ⅰ7连接，所述氧气管路Ⅰ通过稳压阀Ⅲ93、稳流阀Ⅵ106、气阻Ⅳ114与火焰光度检测器Ⅰ7连接。
所述火焰光度检测器Ⅱ8设有氢气管路Ⅱ和氧气管路Ⅱ，所述氢气管路Ⅱ通过稳压阀Ⅱ92、稳流阀Ⅲ103、气阻Ⅰ111与火焰光度检测器Ⅱ8连接，所述氧气管路Ⅱ通过稳压阀Ⅲ93、稳流阀Ⅴ105、气阻Ⅲ113与火焰光度检测器Ⅱ8连接。
实施例2
一种利用实施例1所述气相色谱检测系统分析气体中微量含硫化合物的方法，所述方法包括如下步骤：
检测条件：
硫化氢、羰基硫、除硫化氢和羰基硫以外的总硫分析气相色谱柱Ⅰ5的固定相为GDX-303，规格为长2m×内径3mm；
气液色谱柱Ⅱ6的固定液为角鲨烷，规格为长2m×内径3mm；
柱温箱起始温度为40℃；
氮气流速为30mL/min；
氢气流速为60mL/min；
氧气流速为15mL/min。
①先将气相色谱检测系统预热6h，开启火焰光度检测器Ⅰ7和火焰光度检测器Ⅱ8，再将十通阀1切换至接口Ⅹ1.10与接口Ⅰ1.1连接、接口Ⅱ1.2与接口Ⅲ1.3连接、接口Ⅳ1.4与接口Ⅴ1.5连接、接口Ⅵ1.6与接口Ⅶ1.7连接、接口Ⅷ1.8与接口Ⅸ1.9连接，将六通阀2切换至接口Ⅰ2.1与接口Ⅱ2.2连接、接口Ⅲ2.3与接口Ⅳ2.4连接、接口Ⅴ2.5与接口Ⅵ2.6连接，最后将含有微量含硫化合物的气体样品注入定量环Ⅰ3和定量环Ⅱ4中，所述含有微量含硫化合物的气体样品取自合成甲醇过程中的工艺气体，所述含有微量含硫化合物的气体样品中含硫化合物包括甲硫醇、二硫化碳、噻吩、二甲基二硫醚、硫化氢和羰基硫；
②检测甲硫醇、二硫化碳、噻吩、二甲基二硫醚、硫化氢和羰基硫时，将十通阀1切换至接口Ⅰ1.1与接口Ⅱ1.2连接、接口Ⅲ1.3与接口Ⅳ1.4连接、接口Ⅴ1.5与接口Ⅵ1.6连接、接口Ⅶ1.7与接口Ⅷ1.8连接、接口Ⅸ1.9与接口Ⅹ1.10连接，定量环Ⅰ3中含有微量含硫化合物的气体样品通过硫化氢、羰基硫、除硫化氢和羰基硫以外的总硫分析气相色谱柱Ⅰ5分离后用火焰光度检测器Ⅰ7测定硫化氢和羰基硫，定量环Ⅱ4中含有微量含硫化合物的气体样品通过气液色谱柱Ⅱ6分离后用火焰光度检测器Ⅱ8测定甲硫醇、二硫化碳、噻吩和二甲基二硫醚；
③检测除硫化氢和羰基硫以外的总硫时，当硫化氢、羰基硫、除硫化氢和羰基硫以外的总硫分析气相色谱柱Ⅰ5中硫化氢和羰基硫的保留时间结束时，对硫化氢、羰基硫、除硫化氢和羰基硫以外的总硫分析气相色谱柱Ⅰ5进行程序升温的同时将六通阀2切换至接口Ⅵ2.6与接口Ⅰ2.1连接、接口Ⅱ2.2与接口Ⅲ2.3连接、接口Ⅳ2.4与接口Ⅴ2.5连接，通过改变氮气气流方向反吹硫化氢、羰基硫、除硫化氢和羰基硫以外的总硫分析气相色谱柱Ⅰ5用火焰光度检测器Ⅰ7测定除硫化氢和羰基硫以外的总硫。
所述程序升温为：起始温度40℃，升温速率40℃/min，升温至80℃。
Claims (8)
1.一种分析气体中微量含硫化合物的气相色谱检测系统，其特征在于：所述气相色谱检测系统包括十通阀(1)、六通阀(2)、定量环Ⅰ(3)、定量环Ⅱ(4)、气相色谱柱Ⅰ(5)、气相色谱柱Ⅱ(6)、火焰光度检测器Ⅰ(7)、火焰光度检测器Ⅱ(8)，所述十通阀(1)的接口Ⅰ(1.1)为进样孔，所述十通阀(1)的接口Ⅱ(1.2)为放空孔，所述十通阀(1)的接口Ⅲ(1.3)通过定量环Ⅰ(3)与十通阀(1)的接口Ⅵ(1.6)连接，所述十通阀(1)的接口Ⅳ(1.4)与载气管路Ⅰ连接，所述十通阀(1)的接口Ⅴ(1.5)与六通阀(2)的接口Ⅴ(2.5)连接，所述十通阀(1)的接口Ⅶ(1.7)通过定量环Ⅱ(4)与十通阀(1)的接口Ⅹ(1.10)连接，所述十通阀(1)的接口Ⅷ(1.8)通过气相色谱柱Ⅱ(6)与火焰光度检测器Ⅱ(8)连接，所述十通阀(1)的接口Ⅸ(1.9)与载气管路Ⅱ连接，所述六通阀(2)的接口Ⅰ(2.1)通过管路与六通阀(2)的接口Ⅲ(2.3)连接，所述六通阀(2)的接口Ⅱ(2.2)与火焰光度检测器Ⅰ(7)连接，所述六通阀(2)的接口Ⅳ(2.4)通过气相色谱柱Ⅰ(5)与六通阀(2)的接口Ⅵ(2.6)连接。
2.根据权利要求1所述的气相色谱检测系统，其特征在于：所述气相色谱柱Ⅰ(5)为硫化氢、羰基硫、除硫化氢和羰基硫以外的总硫分析气相色谱柱。
3.根据权利要求2所述的气相色谱检测系统，其特征在于：所述气相色谱柱Ⅰ(5)的固定相为高分子多孔小球或硅胶。
4.根据权利要求1所述的气相色谱检测系统，其特征在于：所述气相色谱柱Ⅱ(6)为气液色谱柱。
5.根据权利要求4所述的气相色谱检测系统，其特征在于：所述气相色谱柱Ⅱ(6)的固定液为非极性固定液。
6.一种利用权利要求1、2、3、4或5所述气相色谱检测系统分析气体中微量含硫化合物的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
①将十通阀(1)切换至接口Ⅹ(1.10)与接口Ⅰ(1.1)连接、接口Ⅱ(1.2)与接口Ⅲ(1.3)连接、接口Ⅳ(1.4)与接口Ⅴ(1.5)连接、接口Ⅵ(1.6)与接口Ⅶ(1.7)连接、接口Ⅷ(1.8)与接口Ⅸ(1.9)连接，将六通阀(2)切换至接口Ⅰ(2.1)与接口Ⅱ(2.2)连接、接口Ⅲ(2.3)与接口Ⅳ(2.4)连接、接口Ⅴ(2.5)与接口Ⅵ(2.6)连接，将含有微量含硫化合物的气体样品注入定量环Ⅰ(3)和定量环Ⅱ(4)中；
②检测无机硫和有机硫时，将十通阀(1)切换至接口Ⅰ(1.1)与接口Ⅱ(1.2)连接、接口Ⅲ(1.3)与接口Ⅳ(1.4)连接、接口Ⅴ(1.5)与接口Ⅵ(1.6)连接、接口Ⅶ(1.7)与接口Ⅷ(1.8)连接、接口Ⅸ(1.9)与接口Ⅹ(1.10)连接；
③检测除硫化氢和羰基硫以外的总硫时，当气相色谱柱Ⅰ(5)中硫化氢和羰基硫的保留时间结束时，对气相色谱柱Ⅰ(5)程序升温的同时将六通阀(2)切换至接口Ⅵ(2.6)与接口Ⅰ(2.1)连接、接口Ⅱ(2.2)与接口Ⅲ(2.3)连接、接口Ⅳ(2.4)与接口Ⅴ(2.5)连接。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述含有微量含硫化合物的气体样品中含硫化合物包括硫化氢、羰基硫、二硫化碳、二氧化硫、六氟化硫、噻吩、硫醇和硫醚中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述程序升温为升温速率5～150℃/min，升温至60～150℃。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |