CN111337581A - 二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪 - Google Patents
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Abstract
二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪，包括：六通阀、定量环i、色谱柱C、分流进样器、十通阀、定量环ii、色谱柱A、色谱柱B、TCD检测器、转化炉、FID检测器、三通连接件；六通阀起进样阀作用，十通阀起反吹系统作用，样气中CO2的存在对色谱柱A严重的破坏减低色谱柱使用寿命，十通阀起反吹处理CO2，使样气中CO、氢气、O2，流过热导检测器的样品不会被破坏，通过转化炉并进入FID检测器分析。烃类和CO都用FID检测，并联接到同一FID检测器上，将其出峰时间错开，在同一个FID上分析。本申请具有减少劳动成本、节能减材、降低仪器操作难度，有利于生产单位对于二氧化碳电化还原反应产物监测检测分析等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种色谱仪，具体涉及二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪。
背景技术
二氧化碳电催化还原是以可再生电能或富余核电等洁净电能为能源，在温和的反应条件下将二氧化碳一步转化为一氧化碳、碳氢化合物等高附加值燃料及化学品，同时实现二氧化碳的高效转化和洁净电能的有效存储，是当前科研的热点课题。该项目主要产物为氢气，氧气，一氧化碳，烃类等，主要采用气相色谱法分析。其中CO浓度范围从ppm到百分级，需要通过触媒转化炉转化为甲烷，用FID检测；原料气二氧化碳浓度比较高，如果通过转化炉会导致催化剂中毒，需要通过阀切换的方式将其反吹出色谱系统。烃类需要用另一FID分析。氢气要用热导分析，为延长色谱柱使用寿命也要将该路的二氧化碳反吹出系统。
为满足上述分析要求，国外仪器厂商一般采用配有三检测器的气相色谱（双FID和单TCD）。另外还需要装配三个以上气体进样阀，才能达到柱切换反吹二氧化碳、检测ppm级CO及烃类等目的。该仪器操作难度大，分析成本高，维护困难。
发明内容
针对现有技术存在的上述缺陷，本申请提供了一种二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪，其具有减少劳动成本、节能减材、降低仪器操作难度，有利于生产单位对于二氧化碳电化还原反应产物监测检测分析等优点。
为实现上述目的，本申请的技术方案为：一种二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪，包括：六通阀(6)、定量环i(11)、色谱柱C(5) 、分流进样器(4)、十通阀(3) 、定量环ii(10) 、色谱柱 A(1) 、色谱柱B(2)、TCD检测器(9) 、转化炉(8)、FID检测器(7) 、三通连接件(12)；所述定量环i(11)一端接在所述六通阀(6)f接口，另一端所述六通阀(6)c接口;所述六通阀(6)a接口连接进样管路, 所述六通阀(6)e接口连接载气B，所述六通阀(6)d接口连接所述分流进样器 (4)的一端，所述分流进样器 (4)另一端连接色谱柱C(5)；所述色谱柱C(5) 一端连接所述分流进样器 (4)，所述色谱柱C(5) 另一端连接所述FID检测器(7);所述六通阀(6)b接口连接所述十通阀(3)III接口；所述定量环ii(10)一端连接所述十通阀(3)IV接口，所述定量环ii(10)另一端连接所述十通阀(3)I接口；所述十通阀(3)II接口连接出样管路, 所述十通阀(3)X接口连接载气C，所述十通阀(3)VII接口连接载气A，所述十通阀(3)VI接口连接排空管路;所述色谱柱 A(1)一端连接所述十通阀(3)VIII口，所述色谱柱 A(1)一端连接所述十通阀(3)V接口；所述色谱柱B(2) 一端连接所述十通阀(3) IX接口，所述色谱柱B(2)另一端连接所述TCD检测器(9)；所述TCD检测器(9)一端连接色谱柱B(2)，另一端连接所述三通连接件(12)；所述三通连接件(12)第一端连接所述检测器(9)，第二端连接载气D，第三端连接所述转化炉(8)；所述转化炉(8) 一端连接所述三通连接件(12)，所述转化炉(8)另一端连接所述FID检测器(7)；所述FID检测器(7)一端连接所述转化炉(8)，所述FID检测器(7) 另一端连接色谱柱C(5) ，所述FID检测器(7)第三端连接载气E。
进一步地, 所述六通阀(6)b接口通过不锈钢管连接所述十通阀(3)III接口。
进一步地, 所述TCD检测器(9)为微热导检测器。
进一步地, 所述FID检测器(7)为氢火焰检测器。
进一步地, 所述转化炉(8)为镍触媒转化炉。
进一步地, 所述三通连接件(12)为不锈钢三通连接件。
更进一步地, 所述色谱柱 A(1)为5A分子筛柱,并且为2米O型结构不锈钢柱。
更进一步地, 所述色谱柱 B(2)为PORAPAK Q吸附型柱,并且为1米U型结构不锈钢柱。
更进一步地, 所述谱柱管柱C (5) 为 PLOT Al2O3型柱,并且为30米石英毛细管柱。
本发明由于采用以上技术方案,能够取得如下的技术效果:双检测器双进样阀的专用色谱仪，检测二氧化碳电催化反应产物。六通阀起进样阀作用，十通阀起反吹系统作用：样气中CO2的存在对色谱柱 A严重的破坏减低色谱柱使用寿命，十通阀起反吹处理CO2，使样气中CO、氢气、O2，流过热导池检测器的样品不会被破坏，通过转化炉并进入FID检测器分析。低碳烃类和CO都是用FID检测，并联接到同一FID检测器上，将其出峰时间错开，在同一个FID上分析。
附图说明：
图1本发明的取样状态图
图2本发明的进样状态图
图3进样十通阀复位状态图
图中序号说明：
1、色谱柱 A 2、色谱柱B 3、十通阀 4、分流进样器
5、色谱柱C 6、六通阀 7、FID 检测器 8、转化炉
9、TCD检测器 10、定量环i 11、定量环ii 12、三通连接件。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步详细的描述：
以此为例对本专利做进一步的描述说明。
本发明的一种二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪，采用双进样阀双检测器，用不锈钢管将十通阀3和六通阀6连接，六通阀6将样气带入十通阀3，定量环i10连接六通阀6上，定连环ii11连接十通阀3上，定量环i10和定量环ii11同时充满样气，定量环i10将样气通过载气B带入色谱柱C5中进行分离，样气中低碳烃类通过FID检测器7检测，载气E（空气）辅助FID 检测器7氢火焰提高灵敏度。同时定量环ii11将样气通过载气A带入色谱柱B2中进行分离，将CO2切换反吹后样气中CO、O2、氢气通过载气C进入色谱柱A1中进行分离后，带入TCD检测器9分析，流过TCD检测器的样品不会被破坏，进入三通连接件12通过载气D带入转化炉8中CO催化完全反应产生甲烷，进入FID 检测器7检测分析，载气E（空气）辅助FID检测器7氢火焰提高灵敏度。烃类和CO都是用FID检测，并联接到同一FID检测器上，将其出峰时间错开，在同一个FID上分析。
其工作过程分为取样、进样、进样十通阀复位。
一、取样如图1所示，六通阀6相邻的c-b、e-d、a-f号接口分别相通，而a-b、c-d、e-f号接口断开不通气；十通阀3相邻的Ⅰ-Ⅱ、Ⅲ-Ⅳ、Ⅴ-Ⅵ、Ⅶ-Ⅷ、Ⅸ-Ⅹ号接口分别相通，而Ⅱ-Ⅲ、Ⅳ-Ⅴ、Ⅵ-Ⅶ、Ⅷ-Ⅸ、Ⅰ-Ⅹ号口断开不通气。将样气由六通阀6上a号口吹入六通阀6，按图1中箭头所示方向经f口进入定量环ii11，再经c-b号口进入十通阀3上的Ⅲ-Ⅳ号口，进入定量环i10，充满两个定量环后多余的气体经Ⅰ-Ⅱ号口排出，保证每次进样定量环里样气体积一致（相当于每次进样量相同）。载气A（氮气）接到十通阀3上的Ⅶ号口，经过Ⅶ-Ⅷ号口从Ⅷ号口进入色谱柱B2再入Ⅴ号口，后经过Ⅴ-Ⅵ从Ⅵ口排空；载气B（氮气）接到六通阀6上的e号口，经过e-d号口从d号口进入分流进样器4，从分流进样器4 到色谱柱C5流出后进入FID 检测器7；载气C（氮气）接到十通阀3上的Ⅹ号口，经Ⅸ-Ⅹ号从Ⅸ号口进入色谱柱 A 1，从色谱柱 A 1流出后进入TCD检测器9，经过三通连接件12，通过载气D（氢气）带入转化炉8，经转化炉8到FID检测器7；载气E（空气）辅助FID 检测器7氢火焰提高灵敏度。
二、进样如图2所示，此过程是通过改变十通阀3和六通阀6，使载气将定量环i10和定量环ii11中的样气带走。样气充满定量环i10 和定量环ii11后，扳动十通阀3和六通阀6至“进样”状态，此时十通阀3相邻的Ⅱ-Ⅲ、Ⅳ-Ⅴ、Ⅵ-Ⅶ、Ⅷ-Ⅸ、Ⅰ-Ⅹ号接口分别相通，而Ⅰ-Ⅱ、Ⅲ-Ⅳ、Ⅴ-Ⅵ、Ⅶ-Ⅷ、Ⅸ-Ⅹ号接口断开不通气；六通阀6相邻的a-b、c-d、e-f号接口分别相通，而c-b、e-d、a-f号接口接口断开不通气。载气A路由Ⅶ号进入十通阀3，经Ⅵ号口排空；载气B路由e号口进入六通阀6，经与其相通的f号接号口进入定量环ii11，带着定量环ii11中的样气经a-b，经与其相通的b号接口进入分流进样器，从分流进样器4 到色谱柱C5流出后进入FID 检测器7，将样气中的低碳烃类分离检测；此时载气C路由Ⅹ号进入十通阀3，经Ⅰ号口进定量环i10，带着定量环ii10中的样气经Ⅳ-Ⅴ号口，经与其相通的Ⅴ号接口进入色谱柱B2，反吹CO2，使其不进入主分析柱，样品从色谱柱B2经过Ⅷ-Ⅸ号口，从Ⅸ号口进入色谱柱A1，从色谱柱A1流出后进入TCD检测器9将样气中H2、O2分离检测，从TCD检测器9流出经过三通连接件12，通过载气D（氢气）带入转化炉8，再经过转化炉8，将CO转化成CH4 进入到FID检测器7。
三、进样十通阀复位如图3所示，此过程是通过改变十通阀3，载气A接到十通阀3上的Ⅶ号口，经过Ⅶ-Ⅷ号口从Ⅷ号口进入色谱柱B2，将柱内残留的CO2从Ⅴ号口进入经过Ⅴ-Ⅵ从Ⅵ口排空；载气B路继续由e号口进入六通阀6，经与其相通的f号接号口进入定量环ii11，带着定量环ii11中的样气经a-b，经与其相通的b号接口进入分流进样器，从分流进样器4 到色谱柱C5，将从柱上分离的低碳烃类带入到FID 检测器7；载气C 接到十通阀3上的Ⅹ号口，经Ⅸ-Ⅹ号从Ⅸ号口进入色谱柱A1，将从色谱柱A1分离的H2、O2、CO带入从TCD检测器9，流出经过三通连接件12，通过载气D（氢气）带入转化炉8，再流出经过转化炉8，将CH4带入到FID检测器7，完成二氧化碳电化还原反应产物项目全组分中的H2、O2、CO、低碳烃类的分离。
Claims (8)
1.二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪，包括：六通阀(6)、定量环i(11)、色谱柱C(5) 、分流进样器(4)、十通阀(3) 、定量环ii(10) 、色谱柱 A(1) 、色谱柱B(2)、TCD检测器(9) 、转化炉(8)、FID检测器(7) 、三通连接件(12)；所述定量环i(11)一端接在所述六通阀(6)f接口,另一端所述六通阀(6)c接口，所述六通阀(6)a接口连接进样管路，所述六通阀(6)e接口连接载气B，所述六通阀(6)d接口连接所述分流进样器 (4)的一端， 所述分流进样器 (4)另一端连接色谱柱C(5);所述色谱柱C(5) 一端连接所述分流进样器 (4) ，所述色谱柱C(5) 另一端连接所述FID检测器(7) ，所述六通阀(6)b接口连接所述十通阀(3)III接口，所述定量环ii(10)一端连接所述十通阀(3)IV接口，所述定量环ii(10)另一端连接所述十通阀(3)I接口，所述十通阀(3)II接口连接出样管路， 所述十通阀(3)X接口连接载气C，所述十通阀(3)VII接口连接载气A，所述十通阀(3)VI接口连接排空管路;所述色谱柱 B(2)一端连接所述十通阀(3)VIII口，所述色谱柱 B(2)一端连接所述十通阀(3)V接口，所述色谱柱A(1) 一端连接所述十通阀(3) IX接口， 所述色谱柱A(1)另一端连接所述TCD检测器(9) ，所述TCD检测器(9)一端连接色谱柱B(1) ，另一端连接所述三通连接件(12) ，所述三通连接件(12)第一端连接所述检测器(9) ，第二端连接载气D，第三端连接所述转化炉(8) ，所述转化炉(8) 一端连接所述三通连接件(12) ，所述转化炉(8)另一端连接所述FID检测器(7) ，所述FID检测器(7)一端连接所述转化炉(8) ，所述FID检测器(7) 另一端连接色谱柱C(5) ，第三端连接载气E。
2.根据权利要求1所述二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪，其特征在于， 所述TCD检测器为微热导检测器。
3.根据权利要求1所述二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪，其特征在于，所述FID检测器为氢火焰检测器。
4.根据权利要求1所述二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪，其特征在于，所述转化炉为镍触媒转化炉。
5.根据权利要求1所述二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪，其特征在于，所述三通连接件为不锈钢三通连接件。
6.根据权利要求1所述二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪，其特征在于，所述色谱柱 A为5A分子筛柱,并且为2米O型结构不锈钢柱。
7.根据权利要求1所述二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪，其特征在于，所述色谱柱 B为PORAPAK Q吸附型柱,并且为1米U型结构不锈钢柱。
8.根据权利要求1一种二氧化碳电化还原反应产物分析专用色谱仪，其特征在于，所述色谱柱C 为 PLOT Al2O3型柱,并且为30米石英毛细管柱。
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