CN113917055A - 一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法 - Google Patents
一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113917055A CN113917055A CN202111128340.9A CN202111128340A CN113917055A CN 113917055 A CN113917055 A CN 113917055A CN 202111128340 A CN202111128340 A CN 202111128340A CN 113917055 A CN113917055 A CN 113917055A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas
- suma
- tank
- suma tank
- detection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 title claims abstract description 28
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 72
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 16
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 10
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 3
- 244000124853 Perilla frutescens Species 0.000 description 2
- 235000004348 Perilla frutescens Nutrition 0.000 description 2
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N [N].[P] Chemical compound [N].[P] YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 229940090047 auto-injector Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000007084 catalytic combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005264 electron capture Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002444 silanisation Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法，属于环境气体检测领域。该方法具体步骤为：（1）向装有待检测气体的苏玛罐中充入氮气，得到正压苏玛罐；（2）正压苏玛罐连接检测器，气体进样，检测。本发明通过向苏玛罐内通入高纯氮气，高纯氮气在不影响检测的同时，又提高罐内气压至正压或高压，可以使得气体样品主动进入进样管路，把杂质气体排出定量环外，能够保证样品充满定量环，使测定更加准确。此外，本发明的正压苏玛罐也可以实现苏玛罐的手动进样，拓展了苏玛罐检测进样方式，提高了气体检测的准确度。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法，属于气体检测方法领域。
背景技术
苏玛罐采样法是目前空气采样中比较好的方法。苏玛罐的采样是采用负压采样技术，样品不通过泵，且样品通过的管道均采用惰性材料，防止流路自身带来的污染，还能大幅降低样品的残留和吸附，保证了所采集的样品稳定性。使用恒流采样通道，同时内置了流量校准装置，可对设备进行自动流量校准。气体样品采集后，在苏玛罐中保存稳定，尤其是样品放在经过硅烷化处理过的苏玛罐中可以保存数月。目前气体采集领域，因苏玛罐采样，保存期限长，可以进行瞬时采样或者特定时长采样，且不用依靠外部采样设备，不受用电及天气影响，苏玛罐采样已成为主要采样方法，然而，苏玛罐虽然在采样方面具有优势，但在检测进样时还存在一些缺陷，具体如下：
(1)进样时，由于罐内气压为负压，无法实现手动进样；
(2)自动进样时，苏玛罐进样为被动进样，自动进样器定量环中的杂质气体无法排出，且无法保证样品能够充满定量环，从而影响检测结果。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法，简单地说，即苏玛罐负压采样之后，罐内气压达不到外界气压，因此限制了进样方式和检测精度，本发明通过向苏玛罐内通入高纯氮气，高纯氮气在不影响检测的同时，又提高罐内气压至正压或高压，如此，苏玛罐在进气时，可以使得气体样品主动进入进样管路从而进入定量环，并把杂质气体排出定量环外，样品能够保证充满定量环，从而使测定更加准确。此外，因气体样品主动输出，本发明的正压苏玛罐也可以实现手动进样。综上，本发明拓展了苏玛罐检测空气中非甲烷总烃进样方式，提高了气体检测空气中非甲烷总烃的准确度。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法，步骤如下：
S1向装有待检测气体的苏玛罐中充入氮气，得到正压苏玛罐；
S2正压苏玛罐连接气相色谱仪，气体手动进样或自动进样器进样，检测。
优选的，S1中，充入氮气至苏玛罐气压18-50psi。
优选的，S2中，检测器为氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、催化燃烧检测器(CCD)、光离子化检测器(PID)中的一种。
其中，手动进样步骤如下：
(1)将正压苏玛罐(压力18-50psi)与进样管路相连并用扳手拧紧，将气相色谱仪检测器设置为等待进样；
(2)打开正压苏玛罐(压力18-50psi)的开关，出气口放在烧杯中的水中，出气口排出气泡30s后，关闭上述正压苏玛罐开关，进行检测即可。上述步骤使气体样品充满定量环，保证了检测的平行性、准确性。
进一步的，自动进样步骤如下：
(1)将一罐充满高纯氮气(压力20psi)的苏玛罐与自动进样器进样位置紧密连接，运行自动进样器软件和检测器进行测定，若测出的图谱上无任何杂质峰出现，则说明高纯氮气纯度达标，该自动进样系统不漏气，若图谱有杂质峰出现，则进行检察杂质气体来源，检测仪器漏气原因，修正后，重新检测至无任何杂质峰出现，进行下一步；
(2)将正压苏玛罐(压力18-50psi)连接自动进样器，检测。
本发明的有益效果在于：
(1)正压苏玛罐的气体样品可以主动进入进样管路，从而把定量环中的杂质气体排出定量环外，样品能够保证充满定量环，使测定更加准确；
(2)实现了苏玛罐的手动进样。
附图说明
图1为总烃负压苏玛罐自动进样时的标准曲线；
图2为甲烷负压苏玛罐自动进样时的标准曲线；
图3为总烃正压苏玛罐自动进样时的标准曲线；
图4为甲烷正压苏玛罐自动进样时的标准曲线；
图5为高纯氮气负压苏玛罐自动进样时的标准谱图；
图6为高纯氮气正压苏玛罐自动进样时的标准谱图；
图7为总烃正压苏玛罐手动进样时的标准曲线；
图8为甲烷正压苏玛罐手动进样时的标准曲线；
图9为总烃2ppm标准气体标准谱图；
图10为甲烷2ppm标准气体标准谱图。
具体实施方式
实施例1
非甲烷总烃气体与甲烷自动进样的定性检测：
仪器：苏玛罐(3.2升、6升、10升)，品牌：Entech；
气相色谱仪：型号Agilent7890A，带双FID检测器及气体进样阀。
采样-检测步骤：
(1)准备两组空的苏玛罐，采集环境气体，收集后罐内均呈微负压状态，罐内气压为13psi左右；
(2)一组装有待检测气体的苏玛罐不做处理，呈负压状态；另一组苏玛罐充入氮气至罐内气体18psi；
(3)将一罐充满高纯氮气(压力18psi)的苏玛罐与自动进样器进样位置紧密连接，运行自动进样器软件和气相色谱仪进行测定，测出的图谱上无任何杂质峰出现，则说明高纯氮气纯度达标，该自动进样系统不漏气；
(4)将两组苏玛罐连接自动进样器，未充氮气加压的待检测苏玛罐，内部呈负压状态，连接自动进样器，带有定量环中的杂质气体，运行气相色谱软件，进行检测。另一组正压苏玛罐排出定量环中的杂质气体，运行气相色谱软件，进行检测。
绘制非甲烷总烃和甲烷的浓度标准曲线，两组苏玛罐的数据如图1、图2、图3和图4所示，图1、图2中总烃标准曲线截距较大，说明标准曲线偏离原点较远。因为空白氮气中是没有峰检出的，所以理论上标准曲线应过原点。因此，截距越大说明曲线偏离程度越大，准确性较差。在图1、图2与图3、图4的对比中，可以明显的发现，正压苏玛罐检测的气体标准曲线截距更小。
这证明了正压苏玛罐有助于气体检测的精确性。
实施例2
非甲烷总烃气体与甲烷手动进样的定性定量检测：
仪器：苏玛罐(3.2升、6升、10升)，品牌：Entech；
气相色谱仪：型号Agilent7890A，带双FID检测器及气体进样阀。
采样-检测步骤：
(1)负压空的苏玛罐采集环境气体，收集后罐内呈微负压状态，罐内气压为13psi左右；
(2)向装有待检测气体的苏玛罐中充入氮气至罐内气体18psi；
(3)将正压苏玛罐(压力18psi)与进样管路相连并用扳手拧紧，将气相色谱仪检测器设置为等待进样；
(4)打开正压苏玛罐(压力18psi)的开关，出气口放在烧杯中的水中，出气口排出气泡30s后，关闭上述正压苏玛罐开关，进行检测。
绘制非甲烷总烃和甲烷的浓度标准曲线，如图7和图8所示。
苏玛罐中为正压时，手动进样，手动排气30s可有效保证管路和定量环中充满标气或样品，总烃标线截距很小，准确度明显高于苏玛罐负压自动进样。
以2ppm标准气体做标准图谱(图9、图10)：
经计算，检出限为：总烃：0.04ppm或者0.03mg/m3(以甲烷计)；甲烷：0.01ppm或0.007mg/m3(以甲烷计)；非甲烷总烃：0.04ppm或者0.03mg/m3(以甲烷计)，可见手动进样的正压苏玛罐，检出限低，检测更加精准。
实施例3
氮气对测定结果的影响：
将充有高纯氮气(压力13psi)的苏玛罐和充有高纯氮气(压力18psi)的苏玛罐与自动进样器进样位置紧密连接，运行自动进样器软件和气相色谱仪进行测定，图谱如图5和图6所示。
苏玛罐中呈现负压时，因自动进样器可能存在抽力不够的问题，无法从苏玛罐中抽取足够氮气，使得气相色谱仪的定量环无法充满氮气，而是抽入了进气管路中的其他物质，导致出现杂质色谱峰。苏玛罐中呈现正压时，自动进样器基本不需要抽力就可以实现苏玛罐中氮气充满气相色谱仪的定量环，因此没有杂质峰出现。
可见，测出的图谱上无任何杂质峰出现，则说明高纯氮气纯度达标，该自动进样系统不漏气，证明氮气不会干扰气体的检测的结果。
实施例4
加压压力对测定误差的影响：
苏玛罐最大承受压力为50psi，常压为14.6psi，为了使每个苏玛罐样品能够满足多次进样，将加压压力设置最低18psi，实验测试了从加压18psi-45psi范围内的1ppm标气。标准曲线每个浓度点的苏玛罐内均为20psi的压力，测试压力影响的苏玛罐，首先充1ppm标气至罐内压力为13psi(模拟采实际样品的微负压状态)，然后分别充氮气，使得苏玛罐内压力为18psi、20psi、25psi、30psi、35psi、40psi、45psi。结果见下表，总烃和甲烷测定的相对误差均小于5％，说明加压压力对测定的准确性基本无影响。
表1.不同压力标准气体检测相对误差对比(总烃)
表2.不同压力标准气体检测相对误差对比(甲烷)
Claims (7)
1.一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法，其特征在于，方法如下：
S1 向装有待检测气体的苏玛罐中充入氮气，得到正压苏玛罐；
S2 正压苏玛罐连接检测器，气体进样，检测。
2.如权利要求1所述的一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法，其特征在于，S1中，充入氮气至苏玛罐气压18-50psi。
3.如权利要求1所述的一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法，其特征在于，S1中，气体进样方式为手动进样和自动进样中的一种。
4.如权利要求1所述的一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法，其特征在于，S2中，检测器为氢火焰离子化检测器。
5.如权利要求3所述的一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法，其特征在于，手动进样步骤如下：
（1）将正压苏玛罐与进样管路相连并拧紧，将气相色谱仪设置为等待进样；
（2）打开正压苏玛罐的开关，出气口通入水中，排出气泡30s后，关闭正压苏玛罐开关，进行检测即可。
6.如权利要求3所述的一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法，其特征在于，自动进样步骤如下：
（1）将一罐充满高纯氮气且压力≥20psi的苏玛罐与自动进样器进样位置紧密连接，运行自动进样器软件和检测器进行测定，测出的图谱上无任何杂质峰出现，说明高纯氮气纯度达标，该自动进样系统不漏气，进行下一步；
或者是，将一罐充满高纯氮气且压力≥20psi的苏玛罐与自动进样器进样位置紧密连接，运行自动进样器软件和检测器进行测定，测出的图谱上有杂质峰出现，检察杂质气体来源或系统漏气原因，修正仪器或操作，重复上述步骤至测出的图谱上无任何杂质峰出现，进行下一步；
（2）将正压苏玛罐连接自动进样器，检测。
7.如权利要求5或6所述的一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法，其特征在于，正压苏玛罐的气压为18-50psi。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111128340.9A CN113917055A (zh) | 2021-09-26 | 2021-09-26 | 一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111128340.9A CN113917055A (zh) | 2021-09-26 | 2021-09-26 | 一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113917055A true CN113917055A (zh) | 2022-01-11 |
Family
ID=79236150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111128340.9A Pending CN113917055A (zh) | 2021-09-26 | 2021-09-26 | 一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113917055A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101939600A (zh) * | 2008-02-13 | 2011-01-05 | 流动科技株式会社 | 氮气填充型膨胀加压装置 |
| CN110780015A (zh) * | 2018-07-31 | 2020-02-11 | 西安市宇驰检测技术有限公司 | 一种非甲烷总烃的检测装置以及检测方法 |
| CN112114064A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-12-22 | 山东省产品质量检验研究院 | 一种家具中挥发性有机物的检测方法 |
| CN212228520U (zh) * | 2020-04-30 | 2020-12-25 | 国家环境分析测试中心 | 一种苏玛罐ods正压采样装置 |
| CN213364370U (zh) * | 2020-11-04 | 2021-06-04 | 肖洋 | 可加压采集空气中挥发性有机物的无线远程监控采样系统 |
-
2021
- 2021-09-26 CN CN202111128340.9A patent/CN113917055A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101939600A (zh) * | 2008-02-13 | 2011-01-05 | 流动科技株式会社 | 氮气填充型膨胀加压装置 |
| CN110780015A (zh) * | 2018-07-31 | 2020-02-11 | 西安市宇驰检测技术有限公司 | 一种非甲烷总烃的检测装置以及检测方法 |
| CN212228520U (zh) * | 2020-04-30 | 2020-12-25 | 国家环境分析测试中心 | 一种苏玛罐ods正压采样装置 |
| CN112114064A (zh) * | 2020-09-02 | 2020-12-22 | 山东省产品质量检验研究院 | 一种家具中挥发性有机物的检测方法 |
| CN213364370U (zh) * | 2020-11-04 | 2021-06-04 | 肖洋 | 可加压采集空气中挥发性有机物的无线远程监控采样系统 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 周昌震 等: "《分析仪器》", 机械工业出版社, pages: 190 - 192 * |
| 姚常浩 等: "SUMMA罐捕集-GC/MS法测定空气中挥发性有机物", 环境化学, vol. 34, no. 11, pages 2149 - 2151 * |
| 曹爱丽: "气袋采样-苏玛罐转移-GC/MS法测定废气中醛类恶臭物质", 环境监测管理与技术, vol. 31, no. 02, pages 50 - 53 * |
| 杨万斌 等: "苏玛罐采样/气相色谱-质谱法测定工作场所空气中恶臭气体", 广东化工, vol. 45, no. 07, pages 234 - 235 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Fisher et al. | High‐precision, automated stable isotope analysis of atmospheric methane and carbon dioxide using continuous‐flow isotope‐ratio mass spectrometry | |
| CN102183610B (zh) | 7n电子级超纯氨的分析方法 | |
| CN111307984B (zh) | 绝缘油中溶解气体在线监测装置现场校准系统 | |
| Salata et al. | A rapid and precise method for measuring stable carbon isotope ratios of dissolved inorganic carbon | |
| CN103424462A (zh) | 温室气体co2和n2o碳、氮元素富集分析仪 | |
| US9518904B2 (en) | System and method of quantifying impurities mixed within a sample of hydrogen gas | |
| CN102620957A (zh) | 一种瓶装硅烷样品色谱分析取样系统 | |
| CN103645253A (zh) | 一种超纯磷烷的分析方法及其装置 | |
| CN203870077U (zh) | 一种用于检测痕量磷化氢的二次冷阱富集与gc-fid联用装置 | |
| Stevens et al. | Method for the determination of the concentration and of the carbon and oxygen isotopic composition of atmosspheric carbon monoxide | |
| CN101650350B (zh) | 一种气态砷化合物仪器联用形态分析测定方法 | |
| CN103645269B (zh) | 超纯砷烷的分析方法及其装置 | |
| CN105181851A (zh) | 环境中氮氧化物的测定方法 | |
| CN203758978U (zh) | 大气中温室气体体积含量的自动连续测定装置 | |
| CN113917055A (zh) | 一种提高苏玛罐气体检测空气中非甲烷总烃精度的方法 | |
| CN203616296U (zh) | 超纯砷烷的分析装置 | |
| CN103792310A (zh) | 用于水体释放气体气相测定的进样装置 | |
| CN105954416B (zh) | 一种测定水体中溶解异戊二烯的装置和方法 | |
| CN201034986Y (zh) | 气密进样针及其联结装置 | |
| CN116223708A (zh) | 用于四氟化碳中三氟化氮气体含量分析的气相色谱阀路系统及其使用方法 | |
| CN108469490B (zh) | 烃源岩热模拟金管中气体的成分及碳同位素自动分析装置 | |
| CN1900711A (zh) | 一种低沸点烃类中微量含氧化合物的测定方法及设备 | |
| CN210347556U (zh) | 一种极稀样品直接测定富集进样系统 | |
| CN105929078A (zh) | 一种透氧量测试装置及透氧量测试方法 | |
| CN215218217U (zh) | 一种气味成分平行采样装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220111 |