CN104007108B - 一种电镀废水氰化物检测试剂盒 - Google Patents

一种电镀废水氰化物检测试剂盒 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电镀废水氰化物检测方法及其试剂盒，该方法包括如下步骤：(1)第一步反应：在pH6.8～7.5的电镀废水被测液中，氰化物与氯胺T作用生成氯化氰；(2)第二步反应：氯化氰与异烟酸反应水解生成3‑羧基戊烯二醛，使所述电镀废水被测液由橘红色变成红色；(3)第三步反应：3‑羧基戊烯二醛再与吡唑啉酮进行脱水缩合反应，生成蓝色化合物以进行比色检测。本发明的检测方法符合国标对水中氰化物检测的要求；本发明的试剂盒的检测方法操作十分简便快速，符合人们一般操作习惯；本发明的试剂盒的试剂实际用量小，检测次数多，试剂在室温条件下，不会变质，可以较长时间使用，符合现场快速检测要求，且价格便宜，易于推广。

Description

一种电镀废水氰化物检测试剂盒
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种电镀废水氰化物检测方法及其试剂盒。
背景技术
目前在国内电镀行业中，电镀废水氰化物的检测，基本上是根据GB/T 7486-1987《水质氰化物的测定硝酸银滴定法》，GB/T 7487-1987《水质氰化物的测定法》来测定的。这二种方法均需用传统的蒸馏法，先将氰化物提纯排除其他干扰离子，再用硝酸银滴定法或异烟酸-吡唑啉酮比色法测定废水中氰化物的含量。这二种方法整个过程时间较长(3-4小时)，而且必须在实验室进行，实验过程较复杂，技术性较强，必须经过专门化训练的技术人员操作。实践证明，以上二种方法均不能满足现场检验废水是否可以排放的要求。
目前国内市场上能买到的电镀废水氰化物检测试剂盒大约有二种，一种是进口水质检测试剂包，是类似于异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的比色卡(蓝色)比色法，检测范围0～2mg/L。另一种是国产试剂包，是类似于吡啶-巴比妥酸分光光度法的比色卡(紫色)比色法检测范围0～5mg/L。以上两种操作方法非常相似。其操作方法是：1、取被测试液至试管或量杯刻度。然后将小包装剪开倒入被测试液中。2、盖上盖子，来回摇晃数次，使粉末充分溶解。3、拔出比色管前端细丝。4、赶出比色管中全部空气。5、插入上述被测试液试管或量杯中，吸入被测液为比色管的一半左右时停止。6、摇晃5-6次，在指定时间内与比色卡比色。包装均为PE塑料管，铝塑复合膜密封。这二种方法存在以下两个问题：一个是检测成本高，每次10元左右；另一个是上述两种检测方法，同人们一般检测习惯有差别，即在一支半透明的塑料管内观察颜色变化并用来比色，容易使人产生不信任感。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种电镀废水氰化物检测方法。
本发明的另一目的在于提供基于上述方法的检测试剂盒。
本发明的具体技术方案如下：
一种电镀废水氰化物检测方法，包括如下步骤：
(1)第一步反应：在pH6.8～7.5的电镀废水被测液中，氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，具体反应式如下：
(2)第二步反应：氯化氰与异烟酸反应水解生成3-羧基戊烯二醛，使所述电镀废水被测液由橘红色变成红色；
(3)第三步反应：3-羧基戊烯二醛再与吡唑啉酮进行脱水缩合反应，生成蓝色化合物以进行比色检测。
一种基于上述方法的电镀废水氰化物检测试剂盒，包括：
第一试剂：每100mL中包括无水磷酸二氢钾33～36g(0.24～0.26mol)和无水磷酸氢二钠34～37g(0.24～0.26mol)，溶剂为纯水；
第二试剂：包括重量比为0.3～0.6:0.8～1.2:45～55的氯胺T、EDTA-2Na和氯化钠混合物；
第三试剂：每30mL中包括异烟酸4～7g(0.0325～0.0569mol)、三乙醇胺15～19g、吡唑啉酮2～4g(0.0115～0.0230mol)和3～8mL N,N-二甲基甲酰胺，溶剂为丁醇；
及比色卡。
在本发明的一个优选实施方案中，包括：
第一试剂：每100mL中包括无水磷酸二氢钾34g(0.25mol)和无水磷酸氢二钠35.5g(0.25mol)，溶剂为纯水；
第二试剂：包括重量比为0.5:1.2:48.5的氯胺T、EDTA-2Na和氯化钠混合物；
第三试剂：每30mL中包括异烟酸6g(0.0487mol)、三乙醇胺17g、吡唑啉酮3g(0.0172)和5mL N,N-二甲基甲酰胺，溶剂为丁醇；
及比色卡。
一种用上述电镀废水氰化物检测试剂盒进行检测的方法，包括如下步骤：
(1)取电镀废水，加入活性炭搅拌均匀，静置3～5分钟，再调节pH值至6.8～7.5，得被测液；
(2)取10mL上述被测液于25mL比色管中，滴入所述第一试剂7滴并摇匀；
(3)在上述被测液中倒入所述第二试剂0.2～0.3g，摇匀并在室温下放置3～5分钟；
(4)在上述被测液中继续加入所述第三试剂6滴并震荡摇匀至红色稳定，再加纯水至25mL，室温下放置10～20分钟，即可用色卡比色判定被测液中的氰化物含量。
本发明的有益效果是：
1、本发明的检测方法的原理是选择异烟酸-吡唑啉酮分光光度法作为依据，符合国标GB 7486-1987、GB 7487-1987、GB 5750-2006和GB/T 8538-1995对水中氰化物检测的要求。
2、本发明的试剂盒的检测方法操作十分简便快速，符合人们一般操作习惯；
3、本发明的试剂盒的试剂实际用量小，检测次数多，试剂在室温条件下，不会变质，可以较长时间使用，符合现场快速检测要求，且价格便宜，易于推广。
说明书附图
图1为本发明的试剂盒的色卡示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
试剂盒的制备：(针对10mL被测液)
(1)第一试剂：无水磷酸二氢钾(KH2PO4)34g与无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)35.5g溶于纯水中并稀释至100mL，用量10滴/次；该试剂是缓冲液，是稳定被测液pH值，使被测液pH值不因体积改变而改变，以满足反应要求。将34g磷酸二氢钾和35.5g磷酸氢二钠溶解在100mL纯水中，其浓度要求是原来的10倍，是件比较困难的事，具体实现方式是利用磷酸二氢钾溶解时的吸热过程，磷酸氢二钠溶解时的放热过程，边搅拌边加入二种试剂，直到全部溶解为止，该试剂必须保存在塑料瓶内；
(2)第二试剂：氯胺T 0.5g、EDTA—2Na 1g、氯化钠48.5g混合均匀。装入离心管中，每支0.2g～0.25g不宜超过0.3g，用量1支/次；该试剂还可以制成片剂，并以铝塑复合膜真空包装。
(3)第三试剂：取6g异烟酸溶于17g三乙醇胺加5mL丁醇，得a试剂；取3g吡唑啉酮溶于5mL N,N-二甲基甲酰胺，得b试剂；将a和b试剂混合后用丁醇稀释至30mL即可，用量6滴/次；该试剂可以用粉剂或片剂形式；现有技术中使用0.5mol的氢氧化钠溶液作为异烟酸溶剂，现在改为三乙醇胺加丁醇做溶剂而且溶剂用量缩小，试剂浓度变大，用量减少，且该试剂在室温条件下，不会变质，可以较长时间使用，符合现场快速检测要求。
实施例2
用实施例1制备的试剂盒进行电镀废水内氰化物的检测：具体过程如下：
(1)用100mL烧杯取水样约50mL，并加少许颗粒活性碳搅匀，放置数分钟待测用；
(2)加2滴1％酚酞溶液显红色，用0.5mol/L乙酸滴加至红色消失。如果水样pH值显示中性可免去此中和步骤。(以下检测方法需在中性条件下进行)
(3)氰化物浓度控制在1ppm以下，得被测液。
(4)从上述预处理好的被测液中，用25mL比色管取10mL。
(5)滴加第一试剂10滴摇匀。
(6)并将第二试剂倒入比色管内加塞摇匀。在室温下中放置3～5分钟。
(7)然后滴加第三试剂6滴并震荡摇匀至出现红色较稳定时加纯水至25mL刻度处，在室温下(25～40℃)放置10～20分钟，用色卡(如图1所示，为逐渐加深的蓝色，该色卡从左到右依次对应的氰化物浓度如下：0.05毫克/升、0.10毫克/升、0.30毫克/升、0.50毫克/升、0.75毫克/升、1.00毫克/升和2.00毫克/升)比色对照判定水样中氰化物的含量。
注意：
(1)本试剂盒用后应避光阴凉处保存；
(2)即使少量存在也有影响：Hg+2、I-、SO32-、SCN-及部分乙烯胺类；
(3)过量氧化物和还原物存在有影响。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (2)

1.一种电镀废水氰化物检测试剂盒，其特征在于：包括：
第一试剂：每100mL中含有无水磷酸二氢钾33～36g和无水磷酸氢二钠34～37g，溶剂和余量均为纯水；
第二试剂：由重量比为0.3～0.6:0.8～1.2:45～55的氯胺T、EDTA-2Na和氯化钠组成；
第三试剂：每30mL中含有异烟酸4～7g、三乙醇胺15～19g、吡唑啉酮2～4g和3～8mLN,N-二甲基甲酰胺，溶剂和余量均为丁醇；
及比色卡；
其检测方法包括如下步骤：
(1)取电镀废水，加入活性炭搅拌均匀，静置3～5分钟，再调节pH值至6.8～7.5，得被测液；
(2)取10mL上述被测液于25mL比色管中，滴入所述第一试剂7滴并摇匀；
(3)在上述被测液中倒入所述第二试剂0.2～0.3g，摇匀并在室温下放置3～5分钟；
(4)在上述被测液中继续加入所述第三试剂6滴并震荡摇匀至红色稳定，再加纯水至25mL，室温下放置10～20分钟，即可用色卡比色判定被测液中的氰化物含量。
2.如权利要求1所述的一种电镀废水氰化物检测试剂盒，其特征在于：包括：
第一试剂：每100mL中含有无水磷酸二氢钾34g和无水磷酸氢二钠35.5g，溶剂和余量均为纯水；
第二试剂：由重量比为0.5:1.2:48.5的氯胺T、EDTA-2Na和氯化钠组成；
第三试剂：每30mL中含有异烟酸6g、三乙醇胺17g、吡唑啉酮3g和5mL N,N-二甲基甲酰胺，溶剂和余量均为丁醇；
及比色卡。
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