CN102426158B - 一种直接测定吸油材料吸附水中油量的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直接测定吸油材料吸附水中油量的新方法。该方法准确度高、重现性好，简单方便。该方法包括以下步骤：A)准确称取质量为W克吸油材料，放入含油水中吸附后取出，得到吸附了油和水的吸油材料；B)将吸附了油和水的吸油材料置于索氏提取器的提取管中，选择适合且纯净的提取溶剂进行提取，当提取管上端冷凝器滴下第一滴凝聚液时开始计时，控制凝聚液液滴的下滴速率，提取3小时以后取出，用过量的脱水剂将提取液中的水脱尽，再用提取溶剂将其定容至M ml，最后运用光谱透射法分析并得到经定容的提取液中的油浓度为C mg/L，再计算得到吸油材料吸附水中油的吸油量和吸油倍率，吸油量＝10-3×C×M mg，吸附倍率＝10-6×C×M/W g/g。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸油材料吸油量的方法，更具体地说是一种直接测定吸油材料吸附水中油量的新方法，属于环境功能材料技术领域。
背景技术
吸油材料一般具有显著的疏水吸油性，吸油倍率高，对含油水中的油，也具有一定的吸附能力。借助吸油材料吸附泄漏油品或净化含油水，既能达到净化环境的目的，又能回收油品，同时，吸油材料还可以再生使用。因此，吸油材料在环保领域的应用越来越广泛。
吸油量是吸油材料吸油性能的一个重要指标。一种准确测定吸油材料吸油量的方法，不仅对评价新型吸油材料很重要，而且从使用吸油材料角度考虑，可以在净化环境前能够准确地预测吸油材料用量，减少运输和浪费。评价吸油材料在油中的吸油量(即油中油)是一种直接测定法，比较简单，也很准确：吸油前吸油材料的质量(w1)与吸油后吸油材料的质量(w2)之差得到吸油量(w2-w1)，然后将其除以吸油前吸油材料的质量(w1)，即用吸油倍率(w2-w1)/w1来表示，单位为g/g。这一指标的准确性，普遍令人接受和信服。但是，目前对于评价吸油材料吸附水中(包括水面和水下)油的吸油量，有两种间接测定方法，均以水为基准，所以测试结果误差大，重现性差。第一种方法为含油水的油浓度差法，以吸附前后含油水浓度的差别间接的得到吸油材料的吸油量。其测试步骤是：首先先分别在吸附前后的含油水中取水样，然后分别对含油水的水样进行油浓度分析，经计算间接地得到吸油材料的吸油倍率。该方法应用的虽然比较多，但其误差大。其误差主要来自于含油水的取水样环节，对所取水样测的油浓度只是所取水样那一点含油水的油浓度，不能代表全部含油水的油浓度。因为油在水中不是以单一形式存在的，而是以漂浮、悬浮、乳化及溶解的等形式存在，所以它们分布不均匀，浓度有涨落，不同深度的含油水浓度不一致，同一深度不同取样点的含油水浓度仍不可能相同。只有将含油水进行全分析才能得到准确的油浓度，才能准确地推算出吸油倍率。如果面对大量的含油水，对其进行全分析测定是不可能实现的。第二种方法为水层分离法，即把吸油材料的吸附总量与分离出的水量之差间接的作为吸油量。其测试步骤是：先分别称量出吸油材料吸附前的质量(w1)和吸油材料吸附后的质量(w2)，它们的质量差(w2-w1)为吸附总量，实际上，吸附总量(w2-w1)是吸油材料吸附油水混合物的总质量，然后待水从油水混合物中分层，确定水层的体积和质量w3，将吸附总量减去分出水层的质量w3，继而得到吸油材料的吸油量(w2-w1)-w3，再将其除以吸油材料吸附前的质量w1，最后得到吸油材料的吸附倍率，即(w2-w1-w3)/w1。这种水层分离法的误差主要来源于以下几个方面，首先，一般疏水亲油性较强的吸油材料，油水混合物中含油很大，含水量很少(0.002～0.005)，以微量的水推断大量的油必然带来较大的误差；其次，操作过程中，如水的挥发、粘附器皿壁等带来的误差。另外，油水体系的油层中含有水，水层中含有油(即油中有水，水中有油)，特别是当含油水体系中带有表面活性物质时，油层中含有更多的水，水层中含有更多的油，即水很难彻底从油层里分出来，所以这种水层分离法偏差更大，实际应用的也不多。
因此需要开发一种能够令人信服、准确评价吸油材料吸附水中油量及吸油倍率的测定方法。
发明内容
本发明解决了现有分析测试技术评价吸油材料吸附水中油所存在的问题与不足，提供了一种直接测定吸油材料吸附水中油量的新方法。该方法准确度高、重现性好，简单方便，适用范围广，不仅适用于吸油材料吸附水面和水下油，也适用于吸油材料在油中的吸油。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的直接测定吸油材料吸附水中油量的新方法，其包括以下步骤：
A)准确称取质量为W克吸油材料，放入含油水中吸附后取出，得到吸附了油和水的吸油材料；
B)将吸附了油和水的吸油材料置于索氏提取器的提取管中，选择适合且纯净的提取溶剂进行提取，当提取管上端冷凝器滴下第一滴凝聚液时开始计时，控制凝聚液液滴的下滴速率，提取3小时以后取出，用过量的脱水剂将提取液中的水脱尽，再用提取溶剂将其定容至M ml，最后运用光谱透射法分析并得到经定容的提取液中的油浓度为C mg/L，再计算得到吸油材料吸附水中油的吸油量和吸油倍率，吸油量＝10-3×C×M mg，吸附倍率＝10-6×C×M/Wg/g。
本发明的直接测定吸油材料吸附水中油量的新方法，其进一步的技术方案是所述的步骤B)中所述的提取溶剂为分析纯四氯化碳或石油醚。
本发明的直接测定吸油材料吸附水中油量的新方法，其进一步的技术方案还可以是所述的凝聚液液滴的下滴速率为1～2滴/每秒
本发明的直接测定吸油材料吸附水中油量的新方法，其进一步的技术方案还可以是所述的步骤B)中的脱水剂为过量的无水硫酸钠，将其做成脱水床，让提取液重复流过脱水床，脱净提取液中所含的水。
本发明的直接测定吸油材料吸附水中油量的新方法，其进一步的技术方案还可以是所述的步骤B)中的光谱透射法为红外分光光度法，波数3400～2400cm-1。
本发明的直接测定吸油材料吸附水中油量的新方法，其进一步的技术方案还可以是包括以下步骤：
A)准确称取质量为1.0000g地片状吸油材料，置于含油水中吸附后将其取出，得到吸附了油和水的吸油材料；
B)将吸附了油和水的吸油材料置于索氏提取器的提取管中，选择150mL四氯化碳分析纯为提取溶剂，当提取管上端冷凝器滴下第一滴凝聚液时开始计时，控制凝聚液的液滴速率每秒钟1～2滴，提取3小时后，取出提取液用过量的脱水剂无水硫酸钠将其中的水脱尽，再用前述的提取溶剂将其定容至200mL，最后用光谱透射法分析经定容的提取液中的油浓度Cmg/L，继而计算出吸油材料吸附水中油的吸油量，按照以下公式计算吸附倍率，吸附倍率＝10-6×C×200/W g/g，其中光谱透射法为红外分光光度法，波数3400～2400cm-1。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明是一种直接测定吸油材料吸附水中油量的新方法。该方法是通过提取液的提取，直接测定了吸油材料内部的吸附油。所以，本发明的方法准确度很高，相对误差很小，与含油水的全分析法比较，其相对误差不超过1.95％。该方法重现性很好，变异系数不超过0.51％。本发明的方法适用范围广，不仅适用于测定各种吸油材料吸附含油水水面上的油，以及吸附含油水水下油，也适用于测定各种吸油材料在油中的吸油。本发明的方法测试成本低，不需要昂贵的测试仪器。
附图说明
图1是本发明所用的水面油吸油装置的示意图；
图1中各部件说明：①烧杯(3L)；②水面油；③去离子水；④水中油(以悬浮、乳化和溶解形式存在)
图2是本发明所用的水中油吸油装置的示意图；
图2中各部件说明：①磁力搅拌器；②烧杯；③环形双层金属格网(带夹层)；④搅拌子；⑤吸油材料
图3是本发明所使用的索氏提取器结构示意图；
图3中各部件说明：①冷凝器；②提取管；③提取瓶；④提取溶剂；⑤吸油材料
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
A)、称取熔喷聚丙烯纤维吸油材料1.0000g，将其浸泡在去离子水中10min，取出后在其表面滴加0.2000、0.3000、0.4000g左右的常压柴油，得到吸附了油和水的吸油材料；
B)、将步骤A)中吸附了油和水的吸油材料置于索氏提取器(见图3)的提取管中，用150mLCCl4作为提取溶剂，当提取管上端冷凝器滴下第一滴凝聚液滴时开始计时，控制凝聚液液滴速率为每秒2滴，提取3h后取出提取液，经过10g的无水硫酸钠做成的脱水床，将其中的水脱尽，用CCl4将提取液定容至200mL，运用红外分光光度法得到提取液油浓度C(mg/L)，计算吸油材料在水中的吸油量，吸附倍率＝10-6×C×200/W g/g(W是吸附前吸油材料的质量)，五次平行实验的结果如表1所示。
实施例2
A)、称取熔喷聚丙烯纤维吸油材料1.0000g，将其浸泡在水中10min，取出后在其表面滴加0.2000、0.3000、0.4000g左右焦化柴油，得吸附了油和水的吸油材料；
B)、将步骤A)中得到的吸附了油和水的吸油材料置于索氏提取器的提取管，然后其余步骤均与实施例1步骤B)相同，五次平行实验所得结果如表2所示。
实施例3
A)、称取熔喷聚丙烯纤维吸油材料1.0000g左右，将其置于水中油吸附装置(如图2)中，含油(含有常压柴油和焦化柴油)水体积为200mL，预配的初始浓度为1000、1500、2000、2500、3000mg/L，吸附60min后取出，得吸附了油和水均饱和的吸油材料；
B)、将步骤A)中得到的吸附了油和水均饱和的吸油材料置于索氏提取器的提取管中，然后其余步骤均与实施例1步骤B)相同。另外，将吸附后的含油水进行全分析。均为五次平行实验，所得结果的比较如表3所示。
实施例4
A)、称取熔喷聚丙烯纤维吸油材料1.0000g左右，将其置于水面油吸附装置(如图1)中，吸附10min后取出，得吸附了油(常压柴油和焦化柴油)和水均饱和的吸油材料；
B)、将步骤A)中得到的吸附了油和水均饱和的吸油材料置于索氏提取器的提取管中，然后其余步骤均与实施例1步骤B)相同，进行五次平行实验取平均值，得到吸油材料吸附表面油的饱和吸油量各为15g/g(常压柴油)、15g/g(焦化柴油)。
实施例5
A)、称熔喷聚丙烯纤维吸油材料1.0000g左右，将其分别浸入常压柴油、焦化柴油中，吸附10min后取出，得吸附油中油饱和的吸油材料；
B)、将步骤A)中得到的吸附油中油饱和的吸油材料置于索氏提取器的提取管中，然后其余步骤均与实施例1步骤B)相同，进行五次平行实验取平均值，得到吸油材料吸附油中油的饱和吸油量分别为30g/g(常压柴油)、30g/g(焦化柴油)。
表1常压柴油实验数据
表2焦化柴油实验数据
表3本发明与全分析方法结果的比较
附件：含油水的配制、水面和水中油的吸附过程
1、含油水的配制
在3L的烧杯中加入2L去离子水，加入油品(常压柴油或焦化柴油)，用磁力搅拌器高速搅拌2h，静止12h，使水面漂浮油层的厚度达2mm左右。以此漂浮油水面作模拟吸附面(如图1模拟装置)测试水面油的吸油量。模拟吸附面以下的水中含有悬浮、乳化和溶解的油，将此含油水移到自制的水中油模拟吸附装置(如图2)里测试水下油的吸油量。
2、水面油的吸附
将片状纤维吸油材料剪成5×5cm大小，称重W1，置于模拟吸附装置(图1)的水面上，开始水面油的吸附。吸附10min，达到吸附饱和，取出测试。
3、水中油的吸附
将片状纤维吸油材料剪成5×5cm大小，称重W2，置于环形双层金属格网夹层内固定，将环形金属网格放入模拟吸附装置(图2)的含油水中，使吸附样品浸没于水面之下，搅拌子置于环形金属网格的中心，使含油水在低速搅拌下缓慢流过吸油材料，油和材料可相互充分接触。吸附1h，达到吸附饱和，取出测试。
Claims (6)
1.一种直接测定吸油材料吸附水中油量的方法，其特征在于包括以下步骤：
A）准确称取质量为W克吸油材料，放入含油水中吸附后取出，得到吸附了油和水的吸油材料；
B）将吸附了油和水的吸油材料置于索氏提取器的提取管中，选择适合油且纯净的提取溶剂进行提取，当提取管上端冷凝器滴下第一滴凝聚液时开始计时，控制凝聚液液滴的下滴速率，提取3小时以后取出，用过量的脱水剂将提取液中的水脱尽，再用提取溶剂将其定容至M ml，最后运用光谱透射法分析并得到经定容的提取液中的油浓度为C mg/L，再计算得到吸油材料吸附水中油的吸油量和吸油倍率，吸油量＝10-3×C×M mg，吸油倍率=10-6×C×M/W g/g。
2.根据权利要求1所述的直接测定吸油材料吸附水中油量的方法，其特征在于所述的步骤B)中所述的提取溶剂为分析纯四氯化碳或石油醚。
3.根据权利要求1所述的直接测定吸油材料吸附水中油量的方法，其特征在于所述的凝聚液液滴的下滴速率为1～2滴/秒。
4.根据权利要求1所述的直接测定吸油材料吸附水中油量的方法，其特征在于所述的步骤B)中的脱水剂为过量的无水硫酸钠，将其做成脱水床，让提取液重复流过脱水床，脱净提取液中所含的水。
5.根据权利要求1所述的直接测定吸油材料吸附水中油量的方法，其特征在于所述的步骤B)中的光谱透射法为红外分光光度法，波数3400～2400cm-1。
6.根据权利要求1所述的直接测定吸油材料吸附水中油量的方法，其特征在于包括以下步骤：
A）准确称取质量为1.0000g地片状吸油材料，置于含油水中吸附后将其取出，得到吸附了油和水的吸油材料；
B）将吸附了油和水的吸油材料置于索氏提取器的提取管中，选择150mL四氯化碳分析纯为提取溶剂，当提取管上端冷凝器滴下第一滴凝聚液时开始计时，控制凝聚液的液滴速率每秒钟1～2滴，提取3小时后，取出提取液用过量的脱水剂无水硫酸钠将其中的水脱尽，再用前述的提取溶剂将其定容至200mL，最后用光谱透射法分析经定容的提取液中的油浓度Cmg/L，继而计算出吸油材料吸附水中油的吸油量，按照以下公式计算吸油倍率，吸油倍率=10-6×C×200g/g，其中光谱透射法为红外分光光度法，波数3400～2400cm-1。
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Granted publication date: 20140402 Termination date: 20180919 |
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