CN104034682A - 内饰材料甲醛释放量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种内饰材料甲醛释放量测定方法。该测定方法包括以下步骤，(1)制作试样，将试样置于装有去离子水的聚乙烯瓶中制成甲醛溶液，调节PH为5～6，并将聚乙烯瓶密封存放在38～42℃恒温环境中；(2)将甲醛溶液冷却，吸取甲醛溶液至试管中作为甲醛待测液，再向试管中加入乙酰丙酮溶液，混合均匀后将试管置于水浴中进行显色，冷却后在分光光度计412nm波长处测定其吸光度；(3)向另外一只试管中加入与甲醛待测液等体积的去离子水，再加入步骤(2)中等体积的乙酰丙酮溶液和乙酸铵溶液并混合均匀，在分光光度计412nm波长处测定其吸光度。本发明的测定方法耗时较短、准确度高、测试结果稳定。
Description
技术领域
本发明涉及有害物质测定方法领域，尤其涉及内饰材料甲醛释放量测定方法。
背景技术
甲醛是一种无色、有强烈刺激性气味的气体。甲醛在常温下是气态，能与水、乙醇、丙酮等有机溶剂按任意比例混溶。甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用。甲醛达到一定浓度时，人就有不适感，大于0.08mg/m3的甲醛浓度可引起眼红、眼痒、咽喉不适或疼痛、声音嘶哑、喷嚏、胸闷、气喘、皮炎等。甲醛浓度过高会引起急性中毒，表现为咽喉烧灼痛、呼吸困难、肺水肿、过敏性紫癜、过敏性皮炎、肝转氨酶升高、黄疸等。长期、低浓度接触甲醛会引起头痛、头晕、乏力、感觉障碍、免疫力降低，并可出现瞌睡、记忆力减退或神经衰弱、精神抑郁；慢性中毒对呼吸系统的危害也是巨大的，长期接触甲醛可引发呼吸功能障碍和肝中毒性病变，表现为肝细胞损伤、肝辐射能异常等。
甲醛严重危害人们健康，因此很有必要对人们生活环境中进行甲醛的定量测定，车辆饰件集中在狭小空间内，易出现甲醛超标的情况，一般甲醛检测，使用DNPH(二硝基苯腙)吸收，再利用HPLC-PDA(液相气谱-二极管阵列检测器)法来测定，此测定方法耗时较长，准确度和精确度均较低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种内饰材料甲醛释放量测定方法，该测定方法耗时较短、准确度高、测试结果稳定。
一种内饰材料甲醛释放量测定方法，包括以下步骤：
(1)制作试样，将试样置于装有去离子水的聚乙烯瓶中制成甲醛溶液，调节PH为5～6，并将聚乙烯瓶密封存放在38～42℃恒温环境中；
(2)将甲醛溶液冷却，吸取甲醛溶液至试管中作为甲醛待测液，再向试管中加入乙酰丙酮溶液，混合均匀后将试管置于水浴中进行显色，冷却后在分光光度计412nm波长处测定其吸光度；
(3)向另外一只试管中加入与甲醛待测液等体积的去离子水，再加入步骤(2)中等体积的乙酰丙酮溶液和乙酸铵溶液并混合均匀，在分光光度计412nm波长处测定其吸光度。甲醛有较强的还原作用，特别是在碱性溶液中。调节甲醛溶液PH至5～6，可以较好的防止甲醛氧化成甲酸，提高了测试结果准确度和精确度。
聚乙烯瓶密封置于38～42℃中，有利于甲醛溶于去离子水中，这也与车内温度的较高值保持一致；甲醛与乙醛丙酮及铵离子反应生成黄色的有机物，设定波长412nm时吸收率最大，使得更准确的鉴定出甲醛含量。
优选的，步骤(1)中聚乙烯瓶密封后抽真空至60～90Kpa，聚乙烯瓶恒温下存放时间为5～10小时。
抽真空，可以避免甲醛氧化，使得测试结果更准确，密封存放时间也和一般关窗开车时间大致相同。
优选的，步骤(2)中将甲醛溶液稀释500～1000倍，水浴温度为38～42℃，显色时间为38～42min。
本发明的有益效果：该测定方法包括以下步骤，(1)制作试样，将试样置于装有去离子水的聚乙烯瓶中制成甲醛溶液，调节PH为5～6，并将聚乙烯瓶密封存放在38～42℃恒温环境中；(2)将甲醛溶液冷却，吸取甲醛溶液至试管中作为甲醛待测液，再向试管中加入乙酰丙酮溶液，混合均匀后将试管置于水浴中进行显色，冷却后在分光光度计412nm波长处测定其吸光度；(3)向另外一只试管中加入与甲醛待测液等体积的去离子水，再加入步骤(2)中等体积的乙酰丙酮溶液和乙酸铵溶液并混合均匀，在分光光度计412nm波长处测定其吸光度。本发明的测定方法耗时较短、准确度高、测试结果稳定。
具体实施方式
下面分别结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
以下实施例中所涉及的原料均为市售。
实施例1：一种内饰材料甲醛释放量测定方法，包括以下步骤：
制作试样，试样称重，将试样置于装有100mL去离子水的聚乙烯瓶中制成甲醛溶液，调节PH值至5，并将聚乙烯瓶密封并抽真空至60Kpa，置于38℃恒温环境中存放5h，然后将甲醛溶液冷却至20℃，将甲醛溶液稀释1000倍，再吸取5mL稀释后的甲醛溶液至试管中作为甲醛待测液，再向试管中加入5mL的乙酰丙酮溶液和5mL的乙酸铵溶液并混合均匀，将试管置于38℃的水浴中进行显色38min，最后取出试管冷却至20℃，取另外一只试管加入5mL去离子水，再加入5mL乙酰丙酮溶液和5mL的乙酸铵混合均匀作空白对照，在分光光度计412nm波长处分别测定其吸光度。
实施例2：一种内饰材料甲醛释放量测定方法，包括以下步骤：
制作试样，试样称重为4g，将试样置于装有100mL去离子水的聚乙烯瓶中制成甲醛溶液，调节PH值至6，并将聚乙烯瓶密封并抽真空至70Kpa，置于40℃恒温环境中存放6h，然后将甲醛溶液冷却至20℃，将甲醛溶液稀释1000倍，再吸取4mL稀释后的甲醛溶液至试管中作为甲醛待测液，再向试管中加入4mL乙酰丙酮溶液和4mL的乙酸铵溶液并混合均匀，将试管置于38℃的水浴中进行显色38min，最后取出试管冷却至21℃，取另外一只试管同时加入4mL去离子水，再加入4mL乙酰丙酮溶液和4mL的乙酸铵溶液混合均匀作空白对照，在分光光度计412nm波长处分别测定其吸光度。
实施例3：一种内饰材料甲醛释放量测定方法，包括以下步骤：
制作试样，称重为6g，将试样置于装有100mL去离子水的聚乙烯瓶中制成甲醛溶液，调节PH值至5，并将聚乙烯瓶密封并抽真空至80Kpa，置于38℃恒温环境中存放7h，然后将甲醛溶液冷却至20℃，将甲醛溶液稀释1000倍，再吸取5mL稀释后的甲醛溶液至试管中作为甲醛待测液，再向试管中加入5mL的乙酰丙酮溶液和5mL的乙酸铵溶液并混合均匀，将试管置于38℃的水浴中进行显色38min，最后取出试管冷却至22℃，取另外一只试管加入5mL去离子水，再加入5mL乙酰丙酮溶液和5mL的乙酸铵溶液作空白对照，在分光光度计412nm波长处分别测定其吸光度。
采用实施例1～3的方法和现有方法对已知饰件甲醛浓度进行测试和换算，结果如下表：
从上表可以看出，本发明的测定方法准确度误差控制在0.1％的实验误差范围内，精密度在0.01％范围内，回收率控制在85％±10范围内，与现有方法相比，本发明的测定方法准确度高、测试结果稳定可靠、且极大的缩短了测试周期。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (5)
1.一种内饰材料甲醛释放量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制作试样，将试样置于装有去离子水的聚乙烯瓶中制成甲醛溶液，调节PH为5～6，并将聚乙烯瓶密封存放在38～42℃恒温环境中；
(2)将甲醛溶液冷却，吸取甲醛溶液至试管中作为甲醛待测液，再向试管中加入乙酰丙酮溶液和乙酸铵溶液，混合均匀后将试管置于水浴中进行显色，冷却后在分光光度计412nm波长处测定其吸光度；
(3)向另外试管中加入与甲醛待测液等体积的去离子水，再加入步骤(2)中等体积的乙酰丙酮溶液和乙酸铵溶液并混合均匀，在分光光度计412nm波长处测定其吸光度。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中聚乙烯瓶恒温下存放时间为5～10小时。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)甲醛溶液冷却温度至18～22℃，冷却后将甲醛溶液稀释500～1000倍。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中水浴温度为38～42℃，显色时间为38～42min。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中聚乙烯瓶密封后抽真空至60～90Kpa。
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