AT4098U1

AT4098U1 - Schnelltest zur formaldehydbestimmung

Info

Publication number: AT4098U1
Application number: AT0086699U
Authority: AT
Inventors: Adalbert Dipl Ing Dr Prior; Michael Mag Dr Gruenwald; Thomas Dipl Ing Kestler
Original assignee: Adalbert Dipl Ing Dr Prior
Priority date: 1999-12-13
Filing date: 1999-12-13
Publication date: 2001-01-25
Also published as: WO2001044803A2; WO2001044803A3

Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Testkit zur Schnellbestimmung von Formaldehyd in textilen Geweben, der eine verschlossene Ampulle befüllt mit einem definierten Volumen einer Reagenzmischung enthält, welche bei Reaktion mit Formaldehyd einen Farbumschlag bewirkt; der ein Reagenzglas zur Aufnahme und Durchmischung der Reagenzmischung und eines definierten Volumens eines aus einem textilen Gewebe gewonnenen Extrakts enthält; und der ein Reaktionsgefäss oder eine Messküvette zur Aufnahme der Mischung aus Extrakt und Reagenzmischung und nachfolgender Durchführung einer Farbreaktion bei erhöhter Temperatur enthält.Die Erfindung bezieht sich außerdem auf ein Verfahren zur Durchführung dieses Schnelltests mit Hilfe der Komponenten des Testkits.

Description

Die vorliegende Erfindung. bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Formaldehydbestimmung aus textilen Geweben, sowie auf einen Testkit zur Durchführung dieses Verfahrens.

Die Formafdehydbestimmung aus textilen Geweben nach der Normenvorschrift EN ISO 14184-1 und 14184-2 erfolgt nach einem aufwendigen Laborverfahren mit vorangehender, zeitaufwendiger, mehrere Stunden dauernder Extraktion.
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beschrieben ist, lässt sich das Extraktionsverfahren auf 5-10 Minuten verkürzen.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es nun, ein Verfahren und einen Testkit
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Extrakt aus einer Textiiprobe möglichst rasch und verlustfrei auf Inhaltsstoffe, insbesondere Formaldehyd, untersucht werden kann.
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Extraktes wird, vorzugsweise bereits während des Extraktionsvorganges und unter im wesentlichen luftdichten Bedingungen, in ein Reagenzglas überführt,
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geeigneten Reagenzmischung enthält. Danach wird das Reagenzglas luftdicht verschlossen und kräftig geschüttelt. um Extrakt und Reagenz gut miteinander zu vermischen. Anschliessend wird diese Mischung oder ein Teil davon In eine Messküvette überführt und 10 Minuten lang bei 60 erhitzt.

Je nach Formalde- hydkonzentration ergibt sich dabei ein Farbumschlag, der anschliessend, nach Abkühlen der Mischung auf Raumtemperatur, In einem Spektralphotometer vermessen und daraus der Formaldehydgehalt quantitativ ermittelt wird. Der ermittelte Formaldehydgehalt wird direkt vom Photometer ausgegeben bzw. kann dort an einem Display abgelesen werden.

Als Reagenzmischung kann grundsätzlich jede beliebige Reagenzmischung eingesetzt werden, die mit Formaldehyd eine Farbreaktion bewirkt.
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die aus Ammoniumacetat, Acetyfaceton, konzentrierter Essigsäure und demineralisiertem Wasser besteht, vorzugsweise in folgender Zusammen- setzung: 150 g Ammoniumacetat, 2 ml Acetylaceton, 3 m1 konzentrierte Essigsäure, mit demineralisiertem Wasser auf 1 Liter Gesamtvolumen auffüllen- Abweichungen von diesem Mischungsverhältnis, insbesondere eine höhere Konzentration der Ingredienzien, sind möglich und liegen innerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung.

Diese Lösung wird dann, insbesondere zur Herstellung eines Testkits, in genau definierten Mengen, vorzugsweise in Portionen von genau 5 ml. In verschfiess- bare Kunststoffampullen (z. B. Fassungsvolumen 5-6 m1) abgefüllt.

Es ist bevorzugt, dass auch die Reagenzgläser, die vor der Formaldehydbestim- mung mit einer definierten Menge, z.B. mit genau 5 ml, der Reagenzmischung befüllt werden, ebenfalls Bestandteil des erfindungsgemässen Testkits sind. Es ist weiters bevorzugt, dass diese Reagenzgläser auf das im Handel erhältliche MORAPEX-Extraktionsgerät abgestimmt sind und luftdicht mit dem Extrakt-
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können. Die Reagenzgläser, beispielsweise handelsübliche Reagenzgläser mit den Dimensionen 180*18 mm und glattem Rand, können gegen einen
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MORAPEX-Extraktionsgeräts umgibt. aufgesteckt und fixiert werden. Sie können aber auch z.B.

Gewinde haben, die mit Schraubverschlüssen verschliessbar sind, welche eine perforierbare Membran besitzen und an den
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ohne Gummistopfen oder sonstige Dichtungsmanschetten) angesteckt werden können. Es können aber auch z.B. flanschartige Ansteckverbindungen geeignet sein, sowie jede andere Art einer im wesentlichen luftdichten Verbindung über Dichtungsringe oder Dichtungsmanschetten und dergleichen. Ziel dieser Massnahme ist es, allfällige Verdunstungsverluste so gering wie möglich zu halten und damit den Schnelltest so genau wie möglich zu machen.

Als Messküvetten, die vorzugsweise ebenfalls Bestandteil des Testkits sind, kommen sowohl solche in Frage, die - insbesondere über einen Doppelmantel -
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solche, die mittels einer elektrischen Heizvorrichtung, beispielsweise eines Wasserbades, temperiert werden. Es versteht sich von selbst, dass die

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das zu verwendende Photometer abgestimmt sein müssen. Im Rahmen des erfindungsgemässen Testkits werden daher geeignete MesskOvetten für eine Reihe bekannter, vorzugsweise für einfache Schnelltests konstruierter und zumeist transportabler, Heizgeräte bzw. Wasserbäder und Photometer bereitgestellt.

Im Nachfolgenden wird die vorliegende Erfindung anhand von Abbildungen näher erläutert. Dabei zeigt Fig. 1 eine Ausführungsform des erfindungsgemassen Schnelltestverfahrens schematisch dargestellt; und Fig. 2 einen Vergleich der Analysenergebnisse aus drei verschiedenen
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onsgeräts erhaltenen Extrakts in einem Reagenzglas, welches mit der erfindungsgemäss zusammengesetzten Reagenzmischung im voraus befüllt ist.

Dieses Reagenzglas wird vor der eigentlichen Extraktion am Extraktausfass des
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anfallende Extrakt direkt in die Reagenzmischung hineintropfen kann. Gegen- über anderen Verfahren hat dies den Vorteil, dass bereits während des Extraktionsvorganges die chemische Reaktion zwischen Reagenz und Extrakt
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getrennt vom Extraktionsapparat - bei erhöhter Temperatur fortgesetzt und abgeschlossen wird. Ein erheblicher Zeitgewinn ist die Folge.

Ein im wesentlichen luftdichter Abschluss ist insbesondere bei Einsatz von leicht flüchtigen organischen Extraktionsmittein von grosser Bedeutung.
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Bei Verwendung der Reagenzmischung mit der bevorzugten Zusammensetzung wird das Reagenzglas mit 5 ml an Reagenzmischung befüllt, sodass sich zusammen mit dem Extrakt ein Gesamtvolumen von 30 m1 ergibt. In diesem Fall muss das Reagenzglas ein Fassungsvermögen von mindestens 30 ml haben.

Es ist ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung, dass im Gegensatz zu der Norm-Methode, bei der Reagenz und Extrakt im Verhältnis 1:1zur Reaktion gebracht werden, hier bei Verwendung der bevorzugten Reagenzmischung ein Verhältnis von lediglich 1:5 angewandt werden muss, um trotzdem noch genaue Resultate zu liefern. Es versteht sich von selbst, dass bei Verwendung einer anderen, beispielsweise höher konzentrierten, Reagenzmischung oder einer anderen, beispielsweise geringeren, Menge an Extrakt, die korrespondie- rende Menge an Reagenz entsprechend anzupassen ist, was von einem Fachmann auf dem Gebiet leicht bewerkstelligt werden kann.

Nach Beendigung der Extraktion wird das Reagenzglas vom Extraktionsgerät entfernt, mit einer geeigneten Verschlusskappe oder einem Stopfen verschlossen und - wie in Schritt 2 dargestellt - kräftig geschüttelt. Danach wird die Mischung, gegebenenfalls unter Verwendung eines Trichters wie in Schritt 3 dargestellt, in ein Reaktionsgefäss, vorzugsweise in eine später für die photometrische Auswertung zu verwendende Messküvette, überführt.

Dieses Reaktionsgefäss bzw. die Messküvette (z.B. eine Rundküvette mit den Abmessungen 90*13 mm) wird dann, vorzugsweise nach Abdeckung mit
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beispielsweise einen vorgeheizten Elektroofen oder ein vorgeheiztes Wasserbad eingesetzt und vorzugsweise bei 60 "C für eine Dauer von 10 Minuten temperiert. Es ist grundsätzlich auch möglich, die Farbreaktion bei einer anderen Temperatur und korrespondierenden Reaktionsdauer durchzuführen, insbesondere innerhalb eines Bereiches von 40 bis 90" C und korrespondieren- den Reaktionszeiten von ca. 30 bis ca.5 Minuten (d. h. 30 Minuten bei 40 C bzw, 5 Minuten bei 90 C), doch hat sich die Reaktion bei etwa 60 C und einer Dauer von ca. 10 Minuten als für die Praxis am günstigsten heraus- gestellt.

Niedrigere Reaktionstemperaturen führen zu einer unerwünschten Verlängerung der Analysendauer, während höhere Temperaturen zwar einen Zeitgewinn verschaffen, aber gleichzeitig ungenauere und stärker streuende Analysenergebnisse liefern.

Alternativ zur erwähnten Verwendung einer Heizvorrichtung kann natürlich auch ein Reaktionsgefäss oder eine Messküvette mit Doppelmantel eingesetzt werden, um die Heizung und nachfolgende Abkühlung über den Doppelmantel mittels eines Temperiennediums. z. B. Wasser, bewerkstelligen zu können. Im Sinne einer möglichst hohen Messgenauigkeit ist es bevorzugt, das Reaktions-

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so zu verschliessen, dass keine Verdunstungsverluste auftreten können, um fälschlich zu hohe Analysenwerte zu vermeiden. Alternativ dazu kann man aber auch, bei stets konstanten Analysebedingungen, einen rechnerischen
Korrekturfaktor anwenden, um im Falle offener Messküvetten oder Reaktions- gefässe die Verdunstungsverluste rechnerisch zu kompensieren.

Nach der Reaktion der Reagenzmischung mit dem Extrakt, bei der sich je nach Formaldehydgehalt ein Farbumschlag von farblos nach gelblich bis organge- gelb oder orange ergibt, wird die Küvette entweder passiv (Ober Raumluft) oder aktiv (mittels Kühlflüssigkeit) auf Raumtemperatur abgekühlt und anschliessend in einem Photometer vermessen, wie in Schritt 5 dargestellt. Zur Durchführung der photometrischen Messung inklusive des Nullabgleichs sind die Vorschriften des Geräteherstellers entsprechend zu berücksichtigen. Es ist bevorzugt, dass das Photometer so einstellbar ist, dass es den gewünschten Analysenwert, d.h. den Formaldehydgehalt direkt in ppm pro Massen- oder Flächeneinheit der textilen Probe ausgeben kann.

In Fig. 2 wird ersichtlich, dass der erfindungsgemässe schnelltest (als "MORAPEX Rapid Test" bezeichnet), der von der Extraktion der Probe bis zum vorliegenden Endergebnis nur rund 20 bis 30 Minuten dauert und mit einem Fünftel der Reagenzmenge auskommt, im Vergleich zur normierten Bestimmungsmethode nach EN ISO 14184-1 und 14184-2, weiche 3-4 Stunden dauert, durchaus hinreichend übereinstimmende Ergebnisse liefert. Die als "Morapex Mop 6a" bezeichnete Methode geht ebenfalls von einem Extrakt
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erfolgte die Reagenzzugabe und anschliessende Farbreaktion gemäss der Normenvorschrift und getrennt vom Extraktionsgerät.

Dank dem erfindungsgemässen schnelltest ist es nun für Textilindustrie möglich geworden, wesentlich rascher auf bestimmte Arbeitsabläufe in Textilherstellungs- oder -behandlungsverfahren zu reagieren und damit unerwünschte hohe Formaldehydkonzentraticnen in Geweben besser zu vermeiden als bisher.

Claims

Ansprüche 1 . Testkit zur Schnellbestimmung von Formaldehyd in textilen Geweben, dadurch gekennzeichnet, dass er folgende Komponenten enthält- eine verschlossene Ampulle befüllt mit einem genau definierten Volumen einer Reagenzmischung, weiche bei Reaktion mit Formaldehyd einen Farbumschlag bewirkt; ein Reagenzglas zur Aufnahme und Durchmischung des genau definierten Volumens der Reagenzmischung und eines genau definierten Volumens eines mittels eines Extraktionsgerätes aus einem textifen Gewebe gewonnenen Extrakts; und ein Reaktionsgefäss oder eine Messküvette zur Aufnahme zumindest eines Anteils der Mischung aus Extrakt und Reagenzmischung.
2. Testkit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktions- gefäss oder die Messküvette temperierbar sind. vorzugsweise über einen Doppelmantel verfügen, und mittels einer Flüssigkeit beheizt und gekühlt werden können.
3. Testkit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er ausserdem eine Heizvorrichtung, insbesondere einen Elektroofen oder ein Wasserbad, enthält, und das Reaktionsgefäss oder die Messküvette auf die Heizvorrichtung abgestimmt sind.
4. Testkit nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass er ausserdem ein Spektralphotometer enthält, und das Reaktionsgefäss oder die Messküvette auf das Photometer abgestimmt sind.
5. Testkit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reagenzglas zur Aufnahme des Extrakts in einer gegenüber einem auslasstutzen des Extraktionsgerätes im wesentlichen luftdicht abdichtenden Form ausgeführt ist, und vorzugsweise durch einfaches Stecken, Schrauben oder Klemmen gegen ein Dichtungselement mit dem Ausiassstutzen verbunden werden kann. <Desc/Clms Page number 7>
6. Testkit nach Anspruch 5. dadurch gekennzeichnet, dass das Dichtungselement eine perferierbare Membran, ein Dichtungsring, eine Dichtungsmanschette, eine Flachdichtung oder ein Konus ist.
7. Testkit nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reagenzmischung aus einer wässerigen Lösung besteht, weiche pro Liter 150 g Ammoniumacetat, 2 ml Acetylaceton und 3 ml konzentrierte-Essigsäure enthält.
8. Testkit nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das definierte Volumen der Reagenzmischung 5 m1 beträgt und das Reagenzglas ein Fassungsvermögen von mindestens 30 1m hat.
9. Verfahren zur Schnellbestimmung von Formaldehyd in textilen Gewebeproben, dadurch gekennzeichnet, dass ein definiertes Volumen eines aus einer Gewebeprobe gewonnenen Extrakts noch während der Extraktion in ein mit einem definierten Volumen einer Reagenzmischung gefülltes Reagenzglas eingebracht wird, das Reagenzglas anschliessend verschlossen und geschüttelt wird, die resultierende Mischung oder ein Teil davon in ein Reaktionsgefäss oder eine Messküvette überführt und erhitzt wird, und anschliessend ein durch Reaktion zwischen Formaldehyd und Reagenzmischung entstandener Farbumschlag photometrisch gemessen und quantitativ ausgewertet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Extrakt während des Extraktionsvorganges aus einem Extraktionsgerät direkt in das Reagenzglas hineinfliesst oder -tropft, vorzugsweise unter im wesentlichen luftdichten Bedingungen.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Reagenzmischung aus einer wässerigen Lösung besteht, weiche pro Liter 150 g Ammoniumacetat, 2 ml Acetylaceton und 3 ml konzentrierte Essigsäure enthält.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass pro 1 m1 der Reagenzmischung 5 ml Extrakt in das Reagenzglas eingebracht werden. <Desc/Clms Page number 8>
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das definierte Volumen der Reagenzmischung 5 m1 beträgt und vorzugsweise aus einer vorgefertigten Ampulle. weiche genau diese Mengen enthält, entnommen und in das Reagenzglas umgefüllt wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet. dass das Reaktionsgefass oder die Messküvette auf eine Temperatur zwischen 40 und 90 C für eine Dauer von 30 bis 5 Minuten, vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen 55 und 65 C für eine Dauer von 12 bis 9 Minuten, erhitzt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgefäss oder die Messküvette auf eine Temperatur von 60 C für eine Dauer von 10 Minuten erhitzt wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgefäss oder die Messküvette vor der photometrischen Messung aktiv oder passiv auf Raumtemperatur abgekühlt werden.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperierung des Reaktionsgefässes oder der Messküvette über ein EMI8.1 tung, insbesondere einem Elektroofen oder einem Wasserbad, erfolgt.