AT276305B - Verfahren und Vorrichtung zur aufeinanderfolgenden Bestimmung organischer Bestandteile in Flüssigkeiten - Google Patents

Description

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  Verfahren und Vorrichtung zur aufeinanderfolgenden Bestimmung organischer Bestandteile in Flüssigkeiten 
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 meters mündenden Auslassleitung aus dem Reaktionsgefäss, Ventilen in den genannten Leitungen und einer Steuerungseinrichtung zur Betätigung der Ventile. 



   Die Erfindung wird an   einemAusführungsbeispiel   in der Zeichnung schematisch erläutert.   Mit -   ist ein mit einem Rührer versehenes, geschlossenes Reaktionsgefäss bezeichnet, welches eine wärmeisolierende Auskleidung --2-- trägt; das Reaktionsgefäss kann auch selbst aus starkwandigem, wärmeisolierendem Material, wie Polytetrafluoräthylen, bestehen. In den abnehmbaren Deckel --3-- des Reaktionsgefässes münden die   Zuführungsleitungen-4,   5 und 6-- von automatisch zu füllenden Büretten--7, 8 und 9--, wobei in den Leitungen von diesen Büretten zum Reaktionsgefäss Magnetventile   --V., V   und Vs-- eingeschaltet sind. 



   In den Oberteil der Büretten münden Zuführungsleitungen --10, 11 und   12--,   die auf ein bestimm- 
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 den Zufluss der zu analysierenden, die organischen Bestandteile enthaltenden Flüssigkeit, die Bürette - 8-- zur Zuführung von Kaliumdichromatlösung und die Bürette --9-- zur Zuführung von konzentrierter Schwefelsäure bestimmt. 



   Die Zuführungsleitungen --11 und 12--, die auf den Boden von Vorratsbehältern --13 und 14-für Kaliumdichromatlösung und konzentrierte Schwefelsäure führen, sind pressluftbetätigt, indem eine 
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 so dass die Vorratsbehälter entlüftet werden und die weitere Zufuhr der Reaktionsflüssigkeiten unterbrochen wird. Darauf strömt die Flüssigkeit aus den Büretten --8 und 9-- durch die Leitungen --11, 12-in die Vorratsgefässe zurück, bis genau der justierte Niveaupunkt erreicht ist. 



   Die Zufuhr der zu analysierenden Flüssigkeit erfolgt über die   Leitung--20-,   das als Dreiwegventil ausgebildete Magnetventil --21-- und die Leitung --10-- in die Bürette --7--. Mit --22-- ist ein Überlauf bezeichnet An das   Dreiwegventil --21-- schliesst   eine dritte Leitung --23-- an, die einen Ablauf darstellt. 
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 neigt und gegebenenfalls mit Glaskugeln   gefüllt ;   sie besitzt ein   Entlüftungsrohr --28--.   Diese Anordnung dient zum Entfernen von im Reaktionsgemisch etwa vorhandenen Gasblasen.

   Die Küvette ist mit einem   Überlauf --29-- und   einem   Ablauf --30-- versehen,   dem ein Magnetventil --31-- vorgeschaltet ist.   Mit-32-ist dieSteuerungseinrichtung   und mit --33-- das Anzeigegerät bezeichnet Im übrigen sind mit den strichlierten Linien in der Zeichnung elektrische Schaltkreise bezeichnet. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren wird wie folgt durchgeführt : Vor Beginn der Bestimmung hat das Ventil --21-- eine Stellung, in der dauernd die zu analysierende Flüssigkeit durch die   Leitung --20--   
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    --10-- fliesst,retten --8   und 9-- werden in der bereits beschriebenen Weise durch Betätigen der Magnetventile --16 und 17-- mit Kaliumdichromatlösung bzw. konzentrierter Schwefelsäure gefüllt und ihr   Niveau-nez   bzw. Nu-eingestellt 
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 zentrierter Schwefelsäure über die Leitung --20-- unterbrochen und die über dem   Niveau-N-ste-   hende Flüssigkeit sowie die in der Leitung --10-- enthaltene Flüssigkeit über die Leitung --23-- abgelassen wird. 



   Durch entsprechende Betätigung der Steuereinrichtung --32-- werden nun die   Magnetventile-V.   und   V,-geöffnet,   worauf die zu analysierende Flüssigkeit und die Kaliumdichromatlösung in das Reaktionsgefäss --1-- einlaufen und sich dort unter der Wirkung des Rührers miteinander vermischen. Sodann wird über das   Steuergerät     --32-- das Ventil --Vs-- geöffnet   und die konzentrierte Schwefelsäure dem Inhalt des   Reaktionsgefässes-l-zugefügt  
Diese Zufügung der konzentrierten Schwefelsäure soll möglichst rasch, sozusagen schlagartig, erfolgen, was durch entsprechende Dimensionierung der Auslaufleitung --6-- bewerkstelligt werden kann, so dass im Inneren des Gefässes ein plötzlicher Temperaturanstieg erfolgt. 



   Das Ausreagieren, d. h. die Oxydation der organischen Bestandteile in der Reaktionsmischung, erfolgt in verhältnismässig kurzer Zeit, z. B. 2 bis 3 min, wobei die Temperatur schon so hoch ist, dass eine Kristallisation ausfallender Chromsäure nicht mehr eintritt Während dieser Reaktion werden die 

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   Buretten --7,   8 und 9-- durch Wiederholung der beschriebenen Vorgänge schon auf die nächste Bestimmung vorbereitet. 



   Nach Beendigung der Reaktion wird über das   Steuergerät--32--das Magnetventil-25-geöff-   net ; auch hier ist es wesentlich, dass die flüssige Reaktionsmischung auf einmal abgezogen wird, damit eine Kristallisation ausfallender Chromsäure in der   Leitung --24-- und   in der   Küvette --26-- verhin-   dert wird. Da   das Flüssigkeitsvolumen im Reaktionsgefäss   wesentlich grösser ist als das der Leitung --24-und der   Küvette--26--,   wird die Küvette gespült und aufgeheizt, und der Überschuss an Reaktionsmischung wird über den   Überlauf --29-- abgeführt.   



   Die Reaktionsmischung wird in der   Küvette --26-- photometriert,   bevor sie sich abkühlen kann ; die photometrische Bestimmung dauert weniger als 1 sec. Daraufhin wird das Photometer elektrisch abgeschaltet und der Anzeigewert im   Anzeigegerät --33-- gespeichert.   



   Die nächste Bestimmung kann unmittelbar darauf durchgeführt werden, denn sobald das Reaktiongefäss in die Küvette entleert worden ist, schliesst das   Ventil--25-- und   es öffnen die   Ventile-V,   V und   V-, so   dass die Reaktion der nächsten Analysenprobe bereits beginnt. Während dieser folgenden Analyse bleibt, um Wärmeverluste im Rohr --24-- und der   Küvette --26-- zu   vermeiden, das Ven-   til-31-- noch   geschlossen. Die nächste Bestimmung erfolgt genau in der vorher beschriebenen Weise. 



  Die Reaktionsmischung aus dem Reaktionsgefäss wird, nach Öffnen des   Ventils --31--,   abgelassen, so dass die Küvette von der neuen Probe durchspült wird. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur aufeinanderfolgenden Bestimmung organischer Bestandteile in Flüssigkeiten durch Nassverbrennung der organischen Bestandteile mittels Kaliumdichromatlösung und konzentrierter Schwe- 
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 organischen Bestandteile enthaltenden Flüssigkeit, Kaliumdichromatlösung und konzentrierte Schwefelsäure in ein wärmeisoliertes Reaktionsgefäss einbringt und die Reaktionsmischung unter Wärmeentwicklung reagieren lässt, worauf man die Reaktionsmischung aus dem Reaktionsgefäss abzieht und ohne Abkühlung unmittelbar   photometriert.   



   2.   VerfahrennachAnspruchl,   dadurch gekennzeichnet, dass man die aufeinanderfolgenden periodischen Bestimmungen ohne äussere Wärmezufuhr durchführt.

Claims (1)

1. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder2, d ad urch g eken nz e ic hne t, dass man zunächst die zu analysierende Flüssigkeit mit der Kaliumdichromatlösung vermischt, worauf man dieser Mischung die konzentrierte Schwefelsäure rasch und in einem Guss zusetzt.

   4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, g e k e n n z i c h n e t d u r c h ein wärmeisoliertes, geschlossenes Reaktionsgefäss (1), in des Zuführungsleitungen (4,5, 6) von automatisch auf ein vorbestimmtes Volumen zu füllenden drei Büretten (7,8, 9) münden, von denen eine zur Aufnahme der zu analysierenden Flüssigkeit, die zweite zur Aufnahme der Kaliumdichromatlösung und die dritte zur Aufnahme der konzentrierten Schwefelsäure bestimmt ist, durch eine in die Küvette (26) eines Photometers (27) mündende Auslassleitung (24) aus dem Reaktionsgefäss (1), Ventile EMI3.2

   5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Büretten (7,8, 9) oberhalb des Reaktionsgefässes (1) angeordnet sind, so dass das Einbringen der Reaktionslösungen in das Reaktionsgefäss (1) durch freien Auslauf erfolgt. EMI3.3 dem Reaktionsgefäss (1) und der Küvette (26) des Photometers (27) eine schwach geneigte, gegebenenfalls mit Glaskugeln gefüllte und mit einem Entlüftungsrohr (28) versehene Leitung (24) eingeschaltet ist, um etwa in der Reaktionsmischung enthaltene Gasblasen entweichen zu lassen.