DE2524611C3 - - Google Patents

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DE2524611C3
DE2524611C3 DE2524611A DE2524611A DE2524611C3 DE 2524611 C3 DE2524611 C3 DE 2524611C3 DE 2524611 A DE2524611 A DE 2524611A DE 2524611 A DE2524611 A DE 2524611A DE 2524611 C3 DE2524611 C3 DE 2524611C3
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum selbsttätigen Ermitteln der Größe einer spezifischen Komponente einer mehrere Stoffkomponenten aufweisenden Probeflüssigkeit eines metallabscheidenden Bades — insbesondere eines Goidbades —, bestehend aus einem in einer Badumlaufleitung angeordneten, die Probeflüssigkeit aufnehmenden und rrcit einem überlauf ausgerüsteten Aufnahmegefäß, einem mit einer Rührvorrichtung ausgerüsteten Reaktionsgefäß, einem Reaktionsmittel enthaltenden Vorratsbehälter, einem Kolorimeter und einer Vorrichtung zum Spülen des Reaktionsgefäßes sowie ferner einer Steuervorrichtung, weiche die Zufuhr von bemessenen Mengen Probeflüssigkeit und Reaktionsmittel zum Reaktionsgefäß sowie die kolorimetrische Messung der Probeflüssigkeit und das Spülen des Reaktionsgefäßes steuert.
Die genaue Bestimmung der Größe einzelner Badkomponenten, insbesondere bei metallabscheidenden Bädern, bereitet oft Schwierigkeiten. Obwohl die stoffliche Zusammensetzung der einzelnen Bäder bekannt ist, besteht die Schwierigkeit insbesondere darin, daß die einzelnen Komponenten hinsichtlich ihrer Größe beim Betrieb der Bäder starken Schwankungen unterworfen sind. Die Bäder sind warm, so daß Flüssigkeit verdampft; bei stromdurchflossenen Bädern erfolgt eine elektrochemische Trennung von Molekülen, insbesondere ist der oder sind die verschiedenen Metallpegel bei derartigen Bädern von der Menge der durch das Bad geführten und zu beschichtenden Werkstücke abhängig. Bei Goldbädern ist man bestrebt, den »Goldpegel« möglichst nahe dem SOLL-Wert zu halten. Zur quantitativen Analyse des Goldgehaltes eines Goldbades — welches unter anderem neben dem Komplex gebundenen Gold andere wesentliche Stoffkomponenten, nämlich Kobalt, Zitronensäure und
organische Zusätze aufweist — ist ein unter Zuhilfenahme von »Astraviolett« arbeitendes kolorimetrisches Analyseverfahren zur quantitativen Bestimmung des Goldgehaltes einer Badflüssigkeit bekannt (Armeanu Baloiu Anal. Chim. Acta, 44 (1969), 230 bis 232). Hierbei verfährt man derart, daß man in einem ersten Arbeitsschritt dem Bad eine Menge BadflUssigkeit entnimmt, z. B. 1 ml, und diese Menge sodann — in einem nachfolgenden Verfahrensschritt — hochverdünnt. Von dieser hochverdünnten Menge wird wiederum eine bemessene Teilmenge, z. B. 1 ml, entnommen. Dieser Teilmenge wird das Astraviolett sowie ein Lösungsmittel, vorzugsweise Benzol, zugesetzt und die Menge sodann intensiv gerührt. Nach einer Beruhigungszeit scheiden sich die Phasen in eine schwerere Wasserphase und in eine leichtere Benzol-Astraviolctt-Goldphase. Es versteht sich, daß Lösungsmittel sowie Astraviolett in einem bestimmten Verhältnis zur verdünnten Badflüssigkeit stehen müssen, so daß eine genaue Aussage bei der anschließenden kolorimetrischen Messung — anhand einer Eichkurve — über die Menge des in der Lösung enthaltenden Goldes möglich ist. Es besteht auch die Möglichkeit, anstelle von Astraviolett ein anderes Reagenz, z. B. Malachitgrün, zu verwenden (vergleiche Revue Roumaine de Chemie P 9681 Band 13, S. 1617 bis 1621). Auch hier wird ähnlich wie vorbeschrieben verfahren, wobei man als Extraktionsmittel gegebenenfalls Äthyläther, Tetrachlorkohlenstoff verwendet.
Die vorgenannten Verfahren sind zur Bestimmung des Goldgehaltes gut geeignet; sie besitzen jedoch den Nachteil, daß sie nur mit einem erheblichen Aufwand an Zeit und nur von hochqualifiziertem Personal ausübbar sind. Es besteht jedoch der Wunsch, bei »kritischen« Bändern, die Analysen hinreichend oft und auch schnell durchzuführen, um so größere Abweichungen einzelner Komponenten der Badflüssigkeit vom SOLL-Wert schnell festzustellen bzw. durch Zugabe von bemessenen Mengen Korrekturflüssigkeit das Bad wieder aufzufrischen. Dadurch wird es z. B. bei Goldbädern möglich, die Qualität der beschichteten Teile stets gleichmäßig gut zu halten.
Im DT-GM 19 77 716 ist ein automatisch arbeitendes Titriergerät der eingangs genannten Art beschrieben, welches sich hinsichtlich des Aufbaues auch zum selbsttätigen Ermitteln der Größe einer spezifischen Komponente, z. B. der »Goldkomponente« eines Gold abscheidenden Bades eignen würde. Arbeitet man nach dem von »Armeanu Balc'u« entwickelten Analyseverfahren, go würde die bekannte Vorrichtung, bedingt durch das hohe geforderte Verdünnungsverhältnis von 3 · 101:1 zu raumgreifend.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die bekannte Vorrichtung derart abzuwandeln, daß sie als automatisch arbeitendes Analysegerät bei vergleichsweise raumsparender Bauweise die quantitative Bestimmung einer Einzelkomponente aus einer hochverdünnten Probeflüssigkeit ermöglicht.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß zwischen dem Aufnahmegefäß Und dem Reaktionsgefäß ein Verdünnungsgefäß für die Probeflüssigkeit angeordnet ist, und daß über zwei dieser Gefäße jeweils eine mit einer Kolbenspritze in Verbindung stehende Pipette angeordnet ist, die in einem gemeinsamen, automatisch steuerbaren Halter befestigt sind, derart, daf, in der einen Stellung die erste Pipette über das Aufnahmegefäß und die zweite Pipette über das Verdünnungsgefäß und in der anderen Stellung des Halters die erste Pipette über das Verdünnungsgefäß und die zweite Pipette über dem Reationsgefäß steht und in diesen beiden Endstellungen des Halters die Pipettenmündungen in die Gefäße eintauchen.
Die beiden Pipetten sind jeweils über Umschaltventile mit Kolbenspritzen verbunden, derart, daß die von einer Steuervorrichtung angerufene Pipette eine bemessene Menge Flüssigkeit aus einem Gefäß entnimmt, jedoch eine um das Verdünnungsmittel — vorzugsweise
ίο destilliertes Wasser — wesentlich vermehrte Menge in eines der anderen Gefäße abgibt. Die Vorrichtung arbeitet z. B. derart, daß die erste Pipette aus dem Aufnahmegefäß 0,5 ml Badflüssigkeit entnimmt, wobei sie nunmehr mittels des Halters über das benachbarte Verdünnungsgefäß geführt wird und dort die aufgenommene Menge Badflüssigkeit zusätzlich IO ml des Verdünnungsmittels abgibt. Die Menge des Verdünnungsmittels kann durch mehrere Beschickungshübe, z. B. bei 50 rnl Verdünnungsmittel zu 0,5 ml Badflüssigkeit durch fünf Kolbenhübe der KolbiMspritze abgegeben werden. In den Gefäßen sind Rülvrer gelagert, welche — wie bekannt — die Flüssigkeit eingehend durchmischen. Nach Rückstellung des Halters nimmt die zweite Pipette z. B. 0,5 ml verdünnte BadflUssigkeit aus dem Verdünnungsgefäß und speist diese Menge zusätzlich 10 ml Verdünnungsmittel in das Reaktionsgefäß. Nach nochmaligem Rühren werden nunmehr genau bemessene Mengen an Lösungsmittel und Reaktionsmittel in den Reaktionsbehälter eingeleitet. Bei Goldbä- dem verwendet man vorzugsweise als Lösungsmittel Benzol und als Reaktionsmittel Astravioiett. Diese Mischung wird nochmals einige Stunden gerührt, wobei sich sodann — nach einer kurzen Ruhezeit von einigen Minuten — die Phasen entsprechend ihrer Schwere in definierten Höhenlagen abscheiden. Die leichtere Lösungsmittel-Reaktionsphase wird mittels einer Kolbenpumpe automatisch in eine Küvette eines Kolorimeters gesogen und nach einer kurzen Verweilzeit wiederum in das Raktionsgefäß ausgestoßen. Nach
ρ einer kurzen Verweilzeit wird dieser Vorgang nochmals wiederholt. Es folgt letztlich das Einziehen der Lösung in die Kolorimeterküvette und darauffolgend die kolorimetrische Messung. Die Lösung wird todann in das Reaktionsgefäß ausgestoßen, wobei man üodann alle Gefäße automatisch entleert und vorzugsweise mittels Aceton automatisch ausspült. Aceton als Spülmittel hat sich für ein Goldbad-Analysegerät als besonders vorteilhaft erwiesen, weil dieses Spülmittel mit allen zur Aufbereitung der Badflüssigkeit für die kolorimetrische Messung benötigten Flüssigkeiten in Lösung geht.
Für die Funktionssicherheit der Vorrichtung ist es wesentlich, daß die mengenmäßigen Zugaben an Verdünnungsmitte! sowie an Reaktionsmittel keinen größeren Schwankungen als ± 0,5% unterliegen.
Weitere Ausbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen dargelegt.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigt
F i g. I die Führung der BadflUssigkeit durch einen Analysator,
F i g. 2 die Funktionsweise der Vorrichtung,
Fig.3 den schem-Jischen Aufbau einer Analysevorrichtung, beispielsweise für ein Goldbad.
In Fig. 1 ist ein metallabscheidendes Bad G, z. B. ein Goldbad, dargestellt, welches über eine Leitung L 1 mit Probenahmevorrichtungen A bis Cverbunden ist. Diese
Vorrichtungen sind hier als Überlaufbehälter ausgebildet; sie können aber auch als Durchstromküvetten oder Probenahmeventile und Pumpen gebildet sein. Die Vorrichtungen stehen über Überlaufleitungcn Ll bis L4 mit einem Sammelbehälter Din Verbindung. Eine Doppelpumpe P fördert Badflüssigkeit durch die Leitung L 1 und somit durch die Probenahmevorrichtungen A bis C, wobei die überlaufende Badflüssigkeit in den Sammelbehälter D und von dort durch die Ablaufleitung L 5 in den Behälter G zurückgelangt. Die Vorrichtungen A bis C sind jeweils einer Anlalysesektion eines hier nicht dargestellten Analysators zugehörig. Ist G z. B. ein Goldbad, so ist der Behälter A 1 der Aufnahmebehälter der Badflüssigkeit für die zur Bestimmung der Größe der Goldkomponente dienenden Gold-Analysesektion 1. Die Vorrichtung beinhaltet /. B. ein Ventil und eine Pumpe 101 für die den Kobaltgehalt ermittelnde Analysesektion; die Küvette 102 ist einem pH-Wert-Regler C zugehörig. Alle Analysesektionen stehen jeweils mit einer hier nicht dargestellten Steuervorrichtung in Verbindung, die die Zufuhr von Korrekturlösung zum Bad steuert. Vor Beginn einer Badflüssigkeitsanalyse wird die Doppelpumpe Pin Betrieb gesetzt. Wesentlich ist hierbei, daß die Inbetriebsetzung der Pumpe ausreichend lange, mindestens jedoch zwei Minuten vor Beginn der Analyse erfolgt. Vorteilhaft wird die Doppelpumpc ständig in Betrieb gehalten. Dadurch wird gewährleistet, daß die Probenahmevorrichtungen A bis C mit frischer Badflüssigkeit gefüllt sind und somit auch die Messung sich auf den zum Zeitpunkt der Messung tatsächlichen Zustand der Badflüssigkeit bezieht.
F i g. 2 zeigt ein Funktionschema des Goldanalysators I. anhand dessen das Verfahren näher erläutert wird. Pipetten Pl und Pl sind mittels einer Traverse 2 miteinander verbunden; die hier dargestellten Behälter 4 I bis A 3 des Goldanalysators sind ortsfest auf einer hier nicht dargestellten Platte gehalten. Die Traverse 2 ist aus einer Stellung I in eine Stellung Il beweglich, derart, daß die Pipette P\ in der Stellung I in den Behälter A 1 und in der Stellung Il in den Behälter A 2 eintaucht, wohingegen die Pipette Pl in der Stellung I in den Behälter A 2 und in der Stellung Il in den Behälter A 3 eintaucht. Der Behälter A 1 ist der Aufnahmebehäller A gemäß F i g. I. Der Behälter A 2 ist der sogenannte »Verdünnungsbehälter«, der Behälter A 3 der »Reaktionsbehälter«. Für die Goldbestimmung in reinem Kalium-Goldcyanid wird die von Armeanu und BaI oi u vorgenannte fotometrische Methode mit Astraviolett verwendet. In wäßrigen Lösungen bildet Kalium-Goldcyanid mit Astraviolett einen Komplex. Dieser wird zur Trennung von Farbstoffüberschuß mit Benzol extrahiert. Die Farbintensität der organischen Phase ist von der Goldkonzentration abhängig und kolorimetrisch erfaßbar. Die genaue Goldkonzentration wird unter Verwendung einer Eichgerade ermittelt. Im vorliegenden Beispiel befindet sich im Aufnahmebehälter A 1 frische Badflüssigkeit.
Der Analyseablauf wird zentral von einem hier nicht dargestellten Programmgeber gesteuert. Mittels der ersten Pipette Pi wird mittels einer pneumatisch gesteuerten Kolbenspritze K 1 über ein Schiebeventil S1 Badflüssigkeit, z. B. 0,5 ml, entnommen. Dabei befindet sieh das Schiebeventil 51 in der Stellung b-c-Die beiden Pipetten P1 und P2 sowie alle Verbindungs- '■=, leitungen sind mit destilliertem Wasser gefüllt Bei Betätigung der Kolbenspritze K 1 und eingetauchter Pipettenmündung in das Entnahmegefäß A 1 wird somit entsprechend der Volumenvergrößerung beim Hub des Kolbens der Kolbcnspritze K 1 eine entsprechende Menge Badflüssigkeit in die Pipette eingezogen. Von der Steuervorrichtung wird nunmehr die Traverse 2 mit den Pipetten Pi und P2 in die Stellung Il gestellt und die in der Pipette Pi enthaltene Badprobe in das Verdünnungsgefäß A 2 gefüllt. Um Dosierfehler zu vermeiden und zur Freispülung der Pipette wird das Wasser für die Verdünnung durch die Pipette zugegeben. Hierzu dient die Kolbcnspritze K 2. Das Auffüllen der Spritze K 1 erfolgt über das Schieberventil 52. und zwar in seiner Stellung de. Mit einem Hub des Kolbens der Kolbenspritzc Kl wird 10 ml destilliertes Wasser von der Pumpe aufgenommen. Durch die Steuervorrichtung wird nunmehr das Ventil 5 2 umgeschaltet, und zwar steht das Schieberventil 52 in der Stellung cb und das Schiebeventil 5 1 in der Stellung b-c. Die Umschaltung des Ventiies S 2 aui Füllhub und Entleerungshub erfolgt automatisch sechsmal, so daß zusammen mit der Badprobe von 0,5 ml 60 ml destilliertes Wasser in das Verdünnungsgefäß A 2 gelangen. Die Mischung im Verdünnungsgefäß A 2 wird anschließend mit einem Magnctrührer (Fi g. 3) gerührt, wobei in dieser Zeit — von der Steuervorrichtung geschaltet — die Traverse 2 in die Stellung I zurückgeführt wird. Darauffolgend schaltet das Ventil 5 I in die .vellung ab; die Pipette P2 ist jetzt wieder in das Verdünnungsgefäß eingetaucht. Durch Betätigung der Kolbenspritze K 1 wird nunmehr von der Pipette P2 0.5 ml verdünnte Badprobe entnommen, woraul sodann die Traverse in die Stellung Il fährt. Es erfolgt ein weiterer Füll- und Entleerungshub der Kolbensprilze K 2. so daß nunmehr auch 10 ml Wasser über die Pipette P2 in das Raktionsgefäß A3 gelangt. Im Reaktionsgefäß A 3 befinden sich nunmehr vorverdünnte Badprobe zusammen mit 10 ml Wasser; es erfolgt durch Rühren die zweite Verdünnungsstufe. Über die Leitungen L 6 wird nunmehr eine bemessene Menge Astraviolettlösung und über die Leitung L 7 eine genau dosierte Menge Lösungsmittel, vorzugsweise Benzol, in das Reaktionsgefäß eingespeist. Diese Mischung wird nunmehr fünf Minuten gerührt. Hierbei wird der Astraviolett-Goldcyanid-Komplex in die Benzolphase übergeleitet. Die Extraktion ist von der Temperatur abhängig. Daher ist ein Temperaturmeßfühler am Reaktionsgefäß angeordnet. Zum Abtrennen der leichteren Benzolphase 4 von der Wasserphase 5 wird eine Ruhezeit von etwa 3 Minuten eingehalten. Eine geringe Menge der oberen, durch das Astraviolett gefärbte Benzolphase 4 wird anschließend über eine Leitung L 8 in eine Meßküvette 6 eines Kolorimeter gesogen und die Absorption in bekannter Weise gemessen. Die Größe der Absorption ist ein Vergleichsmaß für die in der Badflüssigkeit enthaltene, im vorliegenden Beispiel gemessene Goldkomponente.
Eine Ausführungsform einer gemäß dem Verfahrer arbeitenden Ana'ysevorrichtung zeigt Fig.3. Die Traverse 2 trägt die beiden Pipetten P\ und PZ die gemäß der F i g. 2 in der einen Stellung über die Gefäße A 1 und A 2 und in der anderen Stellung über die Gefäße A 2 und A 3 stellbar sind. Die Traverse ist mit einen-Halter 7 verbunden, der an einem Schwenkbügel t angelenkt ist. Wird der Schwenkbügel aus dei ausgezogenen, dargestellten Lage in Richtung de; Pfeiles 9 in die gestrichelt gezeichnete Positior geschwenkt, so werden dadurch auch die Pipetten P1 und P 2 angehoben und in die andere, gestriche! dargestellte Stellung 10 überführt Das Zurücksteller
der Pipetten in die ursprüngliche .Stellung erfolg! in Richtung des Pfeiles 11. 13er Schwcnkbügcl 8 sieht über eine Welle 12 mit einem hier nicht dargestellten, Endkontakic aufweisenden Stellmotor in Verbindung. dessen Stell- und Schaltoperationen von der hier nicht dargestellien Steuervorrichtung des Analysator?, erfolgen. Die Anordnung der Pipetten P\ und /'2 sowie die Bemess;icg des Durchmessers ivdcs Verdünnungsgefäßes A 2 ist derart getroffen, daß die Pipetienmündung nur etwa bis zu einer Tiefe I von etwa 5 mm in die Flüssigkeit eintaucht. Durch diese Maßnahme wird vermieden, daß beim [Eintauchen der Pipetten in die jeweiligen Flüssigkeiten eine Verschleppung von Probeflüssigkeil — durch Anheilen dieser an der äußeren Wandung der Pipette — in clas benachbarte Gefäß erfolgt; l'ehlmcsstingen werden dadurch vermieden.
Wie ersichtlich, stehen jeweils mit den Leitungen l.b b:s /. S Ko!nen:;pr;;/.cn K 3 bis K 5 in Vei uiiiuiing. mese Kolbenspritzen sind entsprechend den vorbeschriebenen Kolbcnsprit/en K 1 bzw. K 2 ausgebildet. So slehl die Kolbensprit/c K 4 über eine Leitung /. 6' mit einem hier nicht dargestellten Reaktionsmiitclvorralsbchälier — bei einem Goldbadanalysator mil einem das Aslraviolctt beinhaltenden Behälter — in Verbindung. Das .Schieberventil 55 verbindet in der einen .Stellung den Reaktionsmittelvorratsbehälter mit dem Kolben raum der Kolbcnspritzc KA. derart, daß beim Saughiib des Kolbens sich der Kolbenrauni mit Astraviolettlö-Niing füllt. Wird das Ventil durch die Steuervorrichtung umgcfü1.., so steht der Kolbenraum über die Leitung /. 6 mil dem Reaktionsbehälter A 3 in Verbindung. In entsprechender Weise ist auch die Kolbcnspritze K 3 ausgebildet, deren Leitung L T mit dem das Lösungsmittel enthaltenden Vorratsbehälter verbunden ist. Ergänzend zur Funktionsbeschreibung der Vorrichtung nach Fig. 2. erfolgt nach der Trennung der leichteren Bcnzolphase von der Wasserphase ein erster Spülhub: hierbei wird Meßfliissigkeit zunächst in die Meßküvette eingesogen und sodann beim Rückhub des Kolbens durch die Kolbenspritze K 5 wiederum ausgespült. Nach einer kurzen Verweilzeit erfolgt erneut ein Spülhub, wie vorbeschrieben. Nach erneuter Trennung der Phasen im Reaktionsbehälter A 3 erfolgt letztlich der Meßhub der Kolbcnsprit/e K 5. Dieser Verfahrensschrilt dient zum Ausspulen b/w. Reinigen der Küveltenfenstcr. Durch die Leitung /.8 dringen l.ösungsmittcldämpfe in die Küvette, welche die Küvettcnfcnstcr beaufschlagen und dort kondensieren. Durch das mehrmalige Spülen der Küvette wird die Meßgenauigkeit der kolorimeirischen Messung wesenilu h verbessert. Das Kolorimeter 13 sieht in an sich bekannter Weise mit einem Mcßwertregler in Verbindung, der die Zufuhr von Korrcklurflüs-
ίο sigkeit zum Had G über die Leitung /. 9 (F i g. I) steuert. Die Leitung /.9 besitzt ein Steuerventil V; sie ist mil einem Korrckturlösiing enthaltenden Behälter /:' verbunden. Dieser Behälter sieht unter einem konstanten Ciasdruck. Das Offnen und Schließen des Ventiles V
ij erfolgt mitlelbar über das Kolorimeter 1.3 in Verbindung mit einer hier nicht dargestellten Steuer- und Regeleinrichtung. Die Behälter A 1 bis A 3 sind ortsfest auf einer Bühne 14 angeordnet, wobei ihr gegenseitiger Absland der Mittelachsen A r bis Λ J' dem Abstand der beiden Pipetten P\ und P3 entspricht. Unter den Behältern A 2 und A 3 sind Magnetrührmotorc angeordnet, welche die in den Gefäßen gelagerten Rührflügel 15 in Umdrehung versetzen. Derartige Rühranordnungen sind bekannt und nicht Gegenstand dieser Erfindung.
Nach erfolgler Analyse werden die Steuerventile in den Abläufen 16 und 16' der beiden Gefäße A 2 und A 3 geöffnet, so daß die darin enthaltenen Flüssigkeiten durch die Leitungen /. 10 abfließen; sie werden in einem Gefäß F aufgefangen. Nach dem Entleeren des Verdünnungsgefäßes A 2 und des Reaktionsgefäßes A 3 werden diese Gefäße mit Aceton ausgespült. Das Ausspülen erfolgt über die Leitung /. 11. die mil einer Kolbenspritze K 6 in Verbindung steht. Das Schieberventil 56 steht wiederum über die Leitung LW mit einem Acetonvorratsbehälter in Verbindung. Durch diese Anordnung wird bewerkstelligt, daß nach einer erfolgten Analyse die Gefäße für die nächstfolgende Analyse gereinigt werden. Besonders vorteilhaft hat sich hier für ein Goldbad Aceton als Spülmittel erwiesen, da Aceton alle jenen Komponenten löst, welche in einem Goldcyanidbad enthalten sind, aber auch das Reaktionsmittel und Lösungsmittel, im vorliegenden Fall Astraviolett und Benzol.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum selbsttätigen Ermitteln der Größe einer spezifischen Komponente einer mehrere Stoffkomponenten aufweisenden Probeflüssigkeii eines metallabscheidenden Bades — insbesondere eines Goldbades —, bestehend aus einem in einer Badumlaufleitung angeordneten, die Probeflüssigkeit aufnehmenden und mit einem Oberlauf ausgerüsteten Aufnahmegefäß, einem mit einer Rührvor- richtung ausgerüsteten Reaktionsgefäß, einem Reaktionsmittel enthaltenden Vorratsbehälter, einem Kolorimeter und einer Vorrichtung zum Spülen des Reaktionsgefäßes sowie ferner einer Steuervorrichtung, welche die Zufuhr von bemessenen Mengen Probeflüssigkeit und Reaktionsmittel zum Reaktionsgefäß sowie die kolorimetrische Messung der Probeflüssigkeit und das Spülen des Reakionsgefä2es steuert, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Aufnahmegefäß (A X) und dem Reaktionsgefäß (A3) ein Verdünnungsgefäß (A 2) für die Probeflüssigkeit angeordnet ist. und daß über zwei dieser Gefäße (A X, A 2 bzw. A 2, A 3) jeweils eine mit einer Kolbenspritze (K 1 oder K 2) in Verbindung stehende Pipette (P 1 bzw. P2) angeordnet ist, die in einem gemeinsamen automatisch steuerbaren Halter (2) befestigt sind, derart, daß in der einen Stellung (7) die erste Pipette (PX) über das Aufnahmegefäß (A X) und die zweite Pipette (P2) über das Verdünnungsgefäß (A 2) und in der anderen Stellung (10) des Halters (2) die erste Pipette (Pt) über das V^rdünn^ngsgefäß (A 2) und die zweite Pipette (P2) ober dem Reaktionsgefäß (A 3) steht und in diesen beiden .ndstellungen des Halters die Pipettenmündungen in die Gefäße eintauchen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Pipetten (Pi. P2) mit Kolbenspritzen (K X, K 2) über Schieberventile (S I1 52) verbunden sind, daß die zweite Kolbenspritze (K2) über das Schieberventil (S2) mit einer Verdünnungsmittel führenden Leitung (d), die erste Kolbenspritze (Ki) in der einen Stellung des Ventiles (Si) über eine Leitung (c) mit der Pipette (Pi), hingegen in der anderen Stellung des Schieberventiles (S i) über eine Schlauchleitung (a) mit der Pipette (P2) verbindbar sind.
3. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in das dritte Gefäß (das Reaktionsgefäß) eine mit einer vierten Kolbenspritze (K 4) in Verbindung stehende Reaktionsmittelleitung (LS), eine mit einer fünften Kolbenspritze (K 5)
in Verbindung stehende und eine Messküvette (5) eines Kolorimeter (13) einschließende Saugleitung (LS), eine mit einer dritten Kolbenspritze (K3) in Verbindung stehende Lösungsmittelzuleitung (L 7) sowie eine mit einer sechsten Kolbenspritze (K 6) in Verbindung stehende Spülmittelleitung (LlI) einmünden.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß alle Gefäße (A 1, .4 2, A3) einen bodenseitigen Ablauf (LX, 16, 16') aufweisen.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die die Pipetten (PX, P2) haltende Traverse (2) mit einer Schwenkvorrichtung (7 bis 12) in Verbindung steht.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß mit der Badführungsleitung (L 1) jeweils mit einem Oberlauf (L2 bis LA) ausgerüstete Probenahmevorrichtungen (A bis C) in Verbindung stehen, daß die Oberlaufleitungen in einen gemeinsamen Sammelbehälter (D) einmünden, der über eine Leitung (L5) mit dem Bad (G) verbunden ist, und daß in beiden Leitungszweigen des Bades (LX, LS) eine gemeinsame Dcppelschlauchpumpe gelegen ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Hubweite der Hubvorrichtung (7 bis 10) dem gegenseitigen waagerechten Abstand der Pipetten (PX, P2) entspricht.
8. Vorrichtung nach einem der Ansürüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der gegenseitige Abstand der Mittelachsen der ortsfesten Gefäße (A 1 bis A 3) dem gegenseitigen Abstand der Pipetten (P 1. P2) entspricht.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintauchtiefe der Pipetten in die jeweiligen, in den Gefäßen (A X bis A 3) enthaltenen Flüssigkeiten höchstens 5 mm beträgt.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufnahmegefäß (A X) als Überlaufbehälter ausgebildet ist, wohingegen die anderen Gefäße (A2, A3) nur einen bodenseitigen Ablauf aufweisen.
DE19752524611 1975-06-03 1975-06-03 Vorrichtung zum selbsttaetigen ermitteln der groesse einer spezifischen komponente einer mehrere stoffkomponenten aufweisenden probefluessigkeit eines metallabscheidenden bades Granted DE2524611B2 (de)

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