DE2524611B2 - Vorrichtung zum selbsttaetigen ermitteln der groesse einer spezifischen komponente einer mehrere stoffkomponenten aufweisenden probefluessigkeit eines metallabscheidenden bades - Google Patents

Vorrichtung zum selbsttaetigen ermitteln der groesse einer spezifischen komponente einer mehrere stoffkomponenten aufweisenden probefluessigkeit eines metallabscheidenden bades

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DE2524611B2 DE19752524611 DE2524611A DE2524611B2 DE 2524611 B2 DE2524611 B2 DE 2524611B2 DE 19752524611 DE19752524611 DE 19752524611 DE 2524611 A DE2524611 A DE 2524611A DE 2524611 B2 DE2524611 B2 DE 2524611B2
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum selbsttätigen Ermitteln der Größe einer spezifischen Komponente einer mehrere Stoffkomponenten aufweisenden Probeflüssigkeit eines metallabscheidenden Bades — insbesondere eines Goklbades —, bestehend aus einem in einer Badumlaufleitung angeordneten, die Probeflüssigkeit aufnehmenden und mit einem Überlauf ausgerüsteten Aufnahmegefäß, einem mit einer Rührvorrichtung ausgerüsteten Reaktionsgefäß, einem Reaktionsmittel enthaltenden Vorratsbehälter, einem Kolorimeter und einer Vorrichtung zum Spülen des Reaktionsgefäßes sowie ferner einer Steuervorrichtung, welche die Zufuhr von bemessenen Mengen Probeflüssigkeit und Reaktionsmittel zum Reaktionsgefäß sowie die kolorimetrische Messung der Probeflüssigkeit und das Spülen des Reaktionsgefäßes steuert.
Die genaue Bestimmung der Größe einzelner Badkomponenten, insbesondere bei metallabscheidenden Bädern, bereitet oft Schwierigkeiten. Obwohl die stoffliche Zusammensetzung der einzelnen Badet bekannt ist, besteht die Schwierigkeit insbesondere darin, daß die einzelnen Komponenten hinsichtlich ihrer Größe beim Betrieb der Bäder starken Schwankunger unterworfen sind. Die Bäder sind warm, so dal: Flüssigkeit verdampft; bei stromdurchflosscnen Baden erfolgt eine elektrochemische Trennung von Molekülen insbesondere ist der oder sind die verschiedener Metallpegel bei derartigen Badern von der Menge de durch das Bad geführten und zu beschichtendei Werkstücke abhängig. Eiei Goldbädern ist man bestrebt den »Goldpegel« möglichst nahe dem SOLL-Wert /1 halten. Zur quantitativen Analyse des Goldgehalte eines Goldbades — welches unter anderem neben den Komplex gebundenen Gold andere wesentliche Stoff komponenten, nämlich Kobalt, Zitronensäure um
organische Zusätze aufweist — ist ein unter Zuhilfenahme von »Astraviolett« arbeitendes kolorimetrisches Analyseverfahren zur quantitativen Bestimmung des Goldgehaltes einer Badflüssigkeit bekannt (Armeanu Baloiu Anal. Chim. Acta, 44 (1969), 230 bis 232). Hierbei 5 verfährt man derart, daß man in einem ersten Arbeitsschritt dem Bad eine Menge Badflüssigkeit entnimmt, z. B. 1 ml, und diese Menge sod&nn — in einem nachfolgenden Verfahrensschritt — hochverdünnt. Von dieser hochverdünnten Menge wird wiederum eine bemessene Teilmenge, z. B. 1 ml, entnommen. Dieser Teilmenge wird das Astrayiolett sowie ein Lösungsmittel, vorzugsweise Benzol,* zugesetzt und die Menge sodann intensiv gerührt. Nach einer Beruhigungszeit scheiden sich die Phasen in eine schwerere Wasserphasc und in eine leichtere Benzol-Astraviolelt-Goldphase. Es versteht sich, daß Lösungsmittel sowie Astraviolett in einem bestimmten Verhältnis zur verdünnten Badflüssigkeit stehen müssen, so daß eine genaue Aussage bei der anschließenden kolorimetrischen Messung — anhand einer Eichkurve — über die Menge des in der Lösung enthaltenden Goldes möglich ist. Es besteht auch die Möglichkeit, anstelle von Astraviolett ein anderes Reagenz, z. B. Malachitgrün, zu verwenden (vergleiche Revue Roumaine de Chemie [1968], Band 13, S. 1617 bis 1621). Auch hier wird ähnlich wie vorbeschrieben verfahren, wobei man als Extraktionsmittel gegebenenfalls Äthyläther, Tetrachlorkohlenstoffverwendet.
Die vorgenannten Verfahren sind zur Bestimmung des Goldgehaltes gut geeignet; sie besitzen jedoch den Nachteil, daß sie nur mit einem erheblichen Aufwand an Zeit und nur von hochqualifiziertem Personal ausübbar sind. Es besteht jedoch der Wunsch, bei »kritischen« Bändern, die Analysen hinreichend oft und auch schnell durchzuführen, um so größere Abweichungen einzelner Komponenten der Badflüssigkeit vom SOLL-Wert schnell festzustellen bzw. durch Zugabe von bemessenen Mengen Korrekturflüssigkeit das Bad wieder aufzufrischen. Dadurch wird es z. B. bei Goldbädern möglich, die Qualität der beschichteten Teile stets gleichmäßig gut zu halten.
Im DT-GM 19 77 716 ist ein automatisch arbeitendes Titriergerät der eingangs genannten Art beschrieben, welches sich hinsichtlich des Aufbaues auch zum selbsttätigen Ermitteln der Größe einer spezifischen Komponente, z. B. der »Goldkomponente« eines Gold abscheidenden Bades eignen würde. Arbeitet nnn nach dem von »Armeanu Baloiu« entwickelten Analyseverfahren, so würde die bekannte Vorrichtung, bedingt durch das hohe geforderte Verdünnungsverhältnis von 3 ■ 101:1 zu raumgreifend.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die bekannte Vorrichtung derart abzuwandeln, daß sie als automatisch arbeitendes Analysegerät bei Vergleichsweise raumsparender Bauweise die quantitative Bestimmung einer Einzelkomponente aus einer hochverdünnten Probeflüssigkeit ermöglicht.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß /wischen dem Aufnahmegefäß und dem t,o Reaktionsgefäß ein Verdünnungsgefäß für die Probeflüssigkeil angeordnet ist, und daß über zwei dieser Gefäße jeweils eine mit einer Kolbenspritze in Verbindung stehende Pipette angeordnet ist, die in einem gemeinsamen, automatisch steuerbaren Halter ds befestigt sind, derart, daß in der einen Stellung die erste Pipette über das Aufnahmegefäß und die zweite Pipette über das Verdünnungsgefäß und in der anderen Stellung des Halters die erste Pipette über das Verdünnungsgefäß und die zweite Pipette über dem Reationsgefäß steht und in diesen beiden Endstellungen des Halters die Pipettenmündungen in die Gefäße eintauchen.
Die beiden Pipetten sind jeweils über Umschaltventile mit Kolbenspritzen verbunden, derart, daß die von einer Steuervorrichtung angerufene Pipette eine bemessene Menge Flüssigkeit aus einem Gefäß entnimmt, jedoch eine um das Verdünnungsmittel — vorzugsweise destilliertes Wasser — wesentlich vermehrte Menge in eines der anderen Gefäße abgibt. Die Vorrichtung arbeitet z. B. derart, daß die erste Pipette aus dem Aufnahmegefäß 0,5 ml Badflüssigkeil entnimmt, wobei sie nunmehr mittels des Halters über das benachbarte Verdünnungsgefäß geführt wird und dort die aufgenommene Menge Badflüssigkeit zusätzlich 10 ml des Verdünnungsmittels abgibt. Die Menge des Verdünnungsmittels kann durch mehrere Beschickungshübc, z. B. bei 50 ml Verdünnungsmittel zu 0,5 ml Badflüssigkeit durch fünf Kolbenhübe der Kolbenspritze abgege ben werden. In den Gefäßen sind Rührer gelagert, welche — wie bekannt — die Flüssigkeit eingehend durchmischen. Nach Rückstellung des Halters nimmt die zweite Pipette z. B. 0,5 ml verdünnte Badflüssigkeit aus dem Verdünnungsgefäß und speist diese Menge zusätzlich 10 ml Verdünnungsmittel in das Reaktionsgefäß. Nach nochmaligem Rühren werden nunmehr genau bemessene Mengen an Lösungsmittel und Reaktionsmittel in den Reaktionsbehälter eingeleitet. Bei Goldbädern verwendet man vorzugsweise als Lösungsmittel Benzol und als Reaktionsmittel Astraviolett. Diese Mischung wird nochmals einige Stunden gerührt, wobei sich sodann — nach einer kurzen Ruhezeit von einigen Minuten — die Phasen entsprechend ihrer Schwere in definierten Höhenlagen abscheiden. Die leichtere Lösungsmittel-Reaktionsphase wird mittels einer Kolbenpumpe automatisch in eine Küvette eines Kolorimelers gesogen und nach einer kurzen Verweilzeit wiederum in das Raktionsgefäß ausgestoßen. Nach einer kurzen Verweilzeit wird dieser Vorgang nochmals wiederholt. Es folgt letztlich das Einziehen der Lösung in die Kolorimeterküvette und darauffolgend die kolorimetrische Messung. Die Lösung wird sodann in das Reaktionsgefäß ausgestoßen, wobei man sodann alle Gefäße automatisch entleert und vorzugsweise mittels Aceton automatisch ausspült. Aceton als Spülmittel hat sich für ein Goldbad-Analysegerät als besonders vorteilhaft erwiesen, weil dieses Spülmittel mit allen zur Aufbereitung der Badflüssigkeit für die kolorimetrische Messung benötigten Flüssigkeiten in Lösung geht.
Für die Funktionssicherheit der Vorrichtung ist es wesentlich, daß die mengenmäßigen Zugaben an Verdünnungsmittel sowie an Reaktionsmittel keinen größeren Schwankungen als ± 0,5% unterliegen.
Weitere Ausbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen dargelegt.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in den Zeichnungen dargestellten Ausfiihriingsbcispiels naher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 die Führung der Badflüssigkeit durch einen Analysator,
F i g. 2 die Funktionsweise der Vorrichtung.
F i g. 3 den schematischen Aufbau einer Analysevorrichtung, beispielsweise für ein Goldbad.
In F i g. 1 ist ein metallabscheidendes Bad G, z. B. ein (ioldbad, dargestellt, welches über eine Leitung L 1 mit Probenalimevorrichtungen .4 bis C verbunden ist. Diese
Vorrichtungen sind hier als Überlaufbehälter ausgebildet; sie können aber auch als Durchstromküvcltcn oder Probenahmeventile und Pumpen gebildet sein. Die Vorrichtungen stehen über Überlaufleilungcn /. 2 bis Λ 4 mit einem Sammelbehälter D in Verbindung. Eine Doppelpuppe P fördert Badflüssigkeit durch die Leitung L 1 und somit durch die Probenahmevorrichtungen A bis C, wobei die überlaufende Badflüssigkcit in den Sammelbehälter O und von dort durch die Ablaufleitung L 5 in den Behälter G zurückgelangt. Die Vorrichtungen A bis C sind jeweils einer Anlalysesektion eines hier nicht dargestellten Analysator zugehörig. Ist G z. B. ein Goldbad, so ist der Behälter A 1 der Aufnahmebehälter der Badflüssigkeit für die /.ur Bestimmung der Größe der Goldkomponente dienenden Gold-Analyscseklion 1. Die Vorrichtung beinhaltet /.. B. ein Ventil und eine Pumpe 101 für die den Kobaltgehalt ermittelnde Analysesektion; die Küvette 102 ist einem pH-Wert-Regler C zugehörig. Alle Analysesektioncn stehen jeweils mit einer hier nicht dargestellten Steuervorrichtung in Verbindung, die die Zufuhr von Korrckturlösung zum Bad steuert. Vor Beginn einer Badflüssigkeitsanalyse wird die Doppelpumpe /Mn Betrieb gesetzt. Wesentlich ist hierbei, dall die Inbetriebsetzung der Pumpe ausreichend lange, mindestens jedoch zwei Minuten vor Beginn der Analyse erfolgt. Vorteilhaft wird die Doppelpumpe ständig in Betrieb gehalten. Dadurch wird gewährleistet, dall die Probenahmevorrichtungen A bis C mit frischer Badflüssigkeit gefüllt sind und somit auch die Messung sich auf den /um Zeitpunkt der Messung tatsächlichen Zustand der Badflüssigkeit bezieht.
I■' i g. 2 zeigt ein Funktionschema des doldanalvsators I. anhand dessen das Verfahren näher erläutert wird. Pipetten /Ί und P2 sind mittels einet Traverse 2 miteinander verbunden; die hier dargestellten Behälter .Λ I bis A 3 des Goldanalysators sind ortsfest auf einer hier nicht dargestellten Platte gehallen. Die Traverse 2 ist aus einer Stellung 1 in eine Stellung Il beweglich, derart, daß die Pipette /M in der Stellung I in den .|i> Behälter A 1 und in der Stellung Il 111 den Behälter A 2 eintiiucht, wohingegendie Pipet'e /'2 inderSte'lung I in den Behälter /\ 2 und in der Stellung Il in den Behälter ■\ 3 eintaucht. Der Behälter Λ I ist der Aufnahmebehälter Λ gcmilli l·" ig. I. Der Behälter A 2 ist der sogenannte .\\ »Verdünnungsbehälter«, der Behälter A3 der »Reaktionsbehälter«. KUr die Cjoldbcstimmung in reinem Kalium-Goldcyanid wird die von Armcunu und B α lotu vorgenannte fotomclrische Methode nvt Astraviolett verwendet. In wiiQngcn Lösungen bildet KaliumGoldeyonid mit Astraviolcit einen Komplex Dieser wird /ur Trennung von Farbstoffubcrschuß mit Bcn/ol cxtrahicrl. Die f-nrhintensiiai der organischen Phase ist von der Goldkonzentration abhangig und kolorimetrisch erfaßbar. Die genaue Goldkon/entration 5; wird unter Verwendung einer Eirhgcradc ermittelt. Im vorliegenden Beispiel befindet sich im Aufnnhmebchel tcr A I frische BadflUssigkcit.
Der Analyseabluuf wird zentral von einem hier nicht dargestellten Programmgeber gesteuert. Mittels der (>o ersten Pipette P\ wird mittels einer pneumatisch gesteuerten Kolbensprit/c K I über ein Schiebeventil S1 Badflüssigkeit. 7. B. 0,3 ml. entnommen Dabei befindet sich das Schiebeventil SI in der Stellung b c Die beiden Pipclten PI und P2 sowie alle Verbindung* < <·. leitungen sind mit destilliertem Wasser gefüllt. Bei Betätigung der Kolbcnspht/c K I und eingetauchter Pipetlcnmundung in das If ntnahmcgefttß Λ I wird somit entsprechend der Volumenvergrößerung beim I lub des Kolbens der Kolbensprit/c K 1 eine entsprechende Menge Badflüssigkeit in die Pipette eingezogen. Von der Steuervorrichtung wird nunmehr die Traverse 2 mit den Pipetten Pl und Pl in die Stellung Il gestellt und die in der Pipette /M enthaltene Badprobe in das Verdünnungsgefäß A 2 gefüllt. Um Dosiei fehler /u vermeiden und zur Freispülung der Pipette wird das Wasser für die Verdünnung durch die Pipetie zugegeben. Hierzu dient die Kolbcnspru/e K 2. Das Auffüllen der Spritze K 2 erfolgt über das Schieberventil 52. und zwar in seiner Stellung d-c. Mit einem Hub des Kolbens der Kolbensprit/c K 2 wird 10 ml destilliertes Wasser von der Pumpe aufgenommen. Durch die Steuervorrichtung wird nunmehr das Ventil S 2 umgeschaltet, und zwar steht das Schieberventil .S'2 in der Stellung c-b und das Schicbcrvcntil S 1 in der Stellung b-c. Die Umschaltung des Ventile* .S'2 auf Füllhub und Fntleerungshub erfolgt automatisch sechsmal, so daß zusammen mit der Badprobe von 0,5 ml b0 ml destilliertes Wasser in das Verdünnungsgefäß A 2 gelangen. Die Mischung im Verdünnungsgefäß A 2 wird anschließend mit einem Magnetrührer (F i g. J) gerührt, wobei in dieser Zeil - von der Steuervorrichtung geschaltet — die Traverse 2 in die Stellung I zurückgeführt wird. Darauffolgend schallet das Ventil .S' 1 in die Stellung u-b; die Pipette P2 ist jci/t wieder in das Verdünnungsgefäß eingetaucht. Durch Betätigung der Kolbenspritze AC 1 wird nunmehr von der Pipette /'2 0,5 ml verdünnte Badprobe entnommen, woraul sodann die Traverse in die Stellung Il fährt. Ts erfolgt ein weiterer Rill- und F.ntleerungshub der Kolbensprii ze λ 2, so daß nunmehr auch 10 ml Wasser über die Pipette P2 in das Raktionsgefäß .4 3 gelangt. Im Reaktionsgefiiß A 3 befinden sich nunmehr vorverdiinn te Badprobe zusammen mit 10 ml Wasser; es erfolgt durch Rühren die /weile Verdünnungsstufe. Über die Leitungen /. b wird nunmehr eine bemessene Menge AstraviolettlöMing und über die Leitung 1.7 eine genau dosierte Menge Lösungsmittel, vorzugsweise Benzol, 111 das Reakliousgefäß eingespeist. Diese Mischung wird nunmehr fünf Minuten gerührt. Hierbei wird dei Astravioleti-Goldcyanid-Komplex in die Ben/olphase übergeleitet. Die F.xiraklion ist von der Temperatur abhängig. Daher ist ein Temperaturmeßfühlcr am Re.ik iionsgefäß angeordnet. Zum Abtrennen der leichteren Ucit/olphusu 4 von der Wasserphase 5 wird eine Ruhezeit von etwa i Minuten eingehalten. Line geringe Menge der oberen, durch das Asinivioleti gcfilrbte Bcn/olphasc 4 wird anschließend über eine Leitung /. 8 in eine McQküvcltc 6 eines Kolorimeter gesogen und die Absorption in bekannter Weise gemessen Die Größe der Absorption ist ein Vcrglcichsmaß für die ir der BadflusMgkdl enthaltene, im vorliegenden Bcispie gemessene Goldkomponcntc.
Eine Ausführungsform einer gemäß dem Verfahret arbeitenden Analysevorrichtung zeigt F i g. 3. Du Traverse 2 trügt die beiden Pipclten P\ und P2. du gemäß der F i g. 2 in der einen Stellung über die Gefaßt A 1 und A 2 und in der anderen Stellung über die Gefaßt A 2 und A 3 stellbar sind. Die Traverse ist mit einen Halter 7 verbunden, der an einem Schwcnkbllgcl I angclcnki ist. Wird der Schwcnkbllgcl aus de ausgezogenen, dargestellten Lage in Richtung de Pfeiles 9 in die gestrichelt gezeichnete Positioi geschwenkt, so werden dadurch auch die Pipetten P und Pl angehoben und in die andere, gestrichcl dargestellte Stellung tO überführt. Das Zurückstelle
der Pipetten in die ursprüngliche Stellung erfolgt in Richtung des Pfeiles II. Der Schwcnklr.igel 8 sieht über eine Welle 12 mit einem hier nicht dargestellten, l'ndkontakte aufweisenden Stellmotor in Verbindung. dessen Stell- und Schaltoperationen von der hier nicht dargestellten Steuervorrichtung des Analvsaiors erfolgen. Die Anordnung der Pipetten /'1 und /'2 sowie die Bemessung des Durchmessers u des Verdünnungsgela-Bes A 2 ist derart getroffen, daß die Pipettcnmundung nur etwa bis zu einer Tiefe f von etwa ri mm in die llussigkeil eintaucht. Durch diese Maßnahme und vermieden, daß beim IVmlauchen der Pipetten in die jeweiligen llüssigkeiten eine Verschleppung von Probeflüssigkeit — durch Anheften dieser ;in der äußeren Wandung der Pipette — in das benachbarte Gefall erfolgt; rchlmessiingen werden dadurch vermieden.
Wie ersichtlich, stehen jeweils mit ilen Leitungen Lb bis /.8 Kolbensprit/.en K 3 bis K 5 in Verbindung. Diese Kolbensprit/.en sind entsprechend den vorbeschriebeneu Kolbensprit/en K I b/w. K 2 ausgebildet. So sieht die Kolbeusprit/e K 4 über eine Leitung Lb' mit einem hier nicht dargestellten Reaklionsmittelvon atsbehaltcr bei einem Goldhadanaiysator mn einem das Asiravioletl beinhallenden Behälter — in Verbindung Das Schieberentil .S'5 verbindet in der einen Stellung den Reaktionsmitielvorratsbehaltei mn dem Kolben raum der Kolbensprit/e K 4. derart, dall beim Saughnb des Kolbens sich der Kolbenraum mit Astrav lolctllo sung füllt. Wird das Ventil durch die Steuervorrichtung umgefüllt, so steht der Kolbenrauni über die I ellung /. b mn dem Reaktionsbehälter Λ 3 in Verbindung. In einsprechender Weise lsi aiu Ii die Kolbcnspnl/c K i ausgebildet, deren Leitung /.7 nut dem das l.osungs mittel enthaltenden Vorratsbehälter verbunden ist. I igan/end /ur l'unktionsbeschieibung der Vorrichtung iiiich I 1 g. 2, erfolgt nach der I renniiiig der leiehleien Hcn/olpliasc von der Wasserphase ein ersier Spulhub; hierbei wird Meilflüssigkeit /uiiachst in die Mellkuvcite eingesogen uiul sodann beim Riickhub des Kolbens durch die Kolbcnspru/e K S vv icdertim iiusgespuli Nach einer kiiiven Verweil/eil erlolgt erneut ein Spulhtih. vv ic vorbeschiieben. Nach erneuter I leimung der Phasen 1111 Reaktionsbehälter Λ i erlolgt letztlich dei Mellhub dei Kolbensprit/.e K 5. Dieser Verfahrensschnli dient /um Ausspulen b/w. Reinigen der Kuvettenfenster. Durch die Leitung /.8 dringen l.osungsmitteldample in die Küvette, welche die Küvettenfensier beaufschlagen und s dort kondensieren. Durch das mehrmalige Spulen der Küvette wird die Meßgenauigkeii der kolorimetnschen Messung wesentlich verbessert. Das Kolonmeier 13 sieht in an sich bekannter Weise mit einem Meßwert regler in Verbindung, der die Zufuhr von Konekiurllus
ίο sigkeit /um Bad (I über die Leitung /.9 (I ig I) steuert. Die Leitung /9 besitzt ein Steuerventil V; sie ist mn einem Konekuirlosung enthaltenden Behälter /: verbunden. Dieser Behalter steht unter einem konstanten Gasdruck. Das Öffnen und Schließen des Veniiles \ erfolgt mittelbar über das Kolorimeter 1 3 m Verbindung mit einer hier nicht dargestellten Steuer und Regeleinrichtung. Die Behalter A 1 bis A 3 sind ortsfest auf einer Buhne 14 angeordnet, wobei ihr gegenseitiger Abstand der Mittelachsen A Γ bis A V dem Abstand der beiden
ίο Pipetten /'I und /'3 entspricht. Unier den Behaltern A 2 und Λ 3 sind Magnelriihrmotorc angeordnet, welche die in ilen Gefallen gelagerten Rührflügel I1) in Umdrehung versetzen. Derartige Riihranordnungen sind bekannt und nicht Gegenstand dieser l.rfmdung.
Nach erfolgter Analyse werden die Steuerventile in den Ablaufen Ib und 16 der beulen GcIaIIe A 2 und Λ 3 geöffnet, so dall die dann enthaltenen l'lussigkeiten durch die Leitungen /. IO abfließen; sie werden in einem Gefall /' aufgefangen. Nach dein Liitleeren des
yo Vcrdunnungsgefaßes Λ 2 und des Rcüklionsgelalies Λ 3 werden diese Gefalle mn Aceton ausgespült Das Ausspulen erfolgt über die Leitung / II, die nut einei Kolbenspntze Kb in Verbindung stein Das Schieber ventil .S'b steht wiederum über die Leitung /Il mn
·,, einem Aeeioinonalshehaller in Verbindung. Dutch diese Anoulmiug wird bewerkstelligt, dall nach einet erfolgten Analyse die Gefalle fur die naehsilolgeiuU Analyse gereinigt werden. Besonders voncilhali hai sich hier Im ein (ioldbad Aceton als Spuliniitc
.(ο ei vv lesen, da Aceton alle jenen Komponenten lost welche in einem Goldcyauulhad enthüllen sind, alte auch das Reaklionsmitlel und Lösungsmittel, in vorliegenden I all AsIi av lolell und lii'ii/ol.
lliei/u 2 Blatt /ciclinuneen

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum selbsttätigen Ermitteln eier Größe einer spezifischen Komponente einer mehrere Stoffkomponenten aufweisenden Probeflüssigkeit eines metallabscheidenden Bades — insbesondere eines Goldbades —, bestehend aus einem in einer Badumlaufleitung angeordneten, die Pi-obeflüssigkeit aufnehmenden und mit einem Überlauf ausgerüsteten Aufnahmegefäß, einem mit einer Rührvorrichtung ausgerüsteten Reaktionsgefäß, einem Reaklionsmittel enthaltenden Vorratsbehälter, einem Kolorimeter und einer Vorrichtung zum Spülen des Reaktionsgefäßes sowie ferner einer Steuervorrichtung, welche die Zufuhr von bemessenen Mengen Probeflüssigkeit und Reaktionsmittel zum Reaktionsgefäß sowie die kolorimetrische Messung der Probeflüssigkeit und das Spülen des Reakionsgefäßes steuert, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Aufnahmegefäß (.4 1) und dem Reaktionsgefäß (A 3) ein Verdünnungsgefäß (A 2) für die Probeflüssigkeit angeordnet ist, und daß über zwei dieser Gefäße (A 1, A 2 bzw. Λ 2, A 3) jeweils eine mit einer Kolbenspritze (K 1 oder K 2) in Verbindung stehende Pipette (Pl bzw. P2) angeordnet ist, die in einem gemeinsamen automatisch steuerbaren Halter (2) befestigt sind, derart, daß in der einen Stellung (7) die erste Pipette (Pi) über das Aufnahmegefäß (A I) und die zweite Pipette (P 2) über das Verdünnungsgefäß (A 2) und in der anderen Stellung (10) des Halters (2) die erste Pipette (Pi) über das Verdünnungsgefäß (A 2) und die zweite Pipette (P2) über dem Reaktionsgnfäß (A 3) steht und in diesen beiden Endstellungen des Halters die Pipettenmündungen in die Gefäße eintauchen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Pipetten (Pi, P2) mit Kolbenspritzen (K 1, K 2) über Schieberventile (S 1.
S2) verbunden sind, daß die zweite Kolbenspritze (K 2) über das Schieberventil (S 2) mit einer Verdünnungsmittel führenden Leitung (d), die erste Kolbenspritze (K 1) in der einen Stellung des Venüles (Sl) über eine Leitung (c) mit der Pipette (Pi), hingegen in der anderen Stellung des 4:> Schieberventiles (Sl) über eine Schlauchleitung (a) mit der Pipette (P2) verbindbar sind.
3. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in das dritte Gefäß (das Reaktionsgefäß) eine mit einer vierten Kolbenspritze (K 4) in Verbindung stehende Reaktionsmittelleitung (L 6), eine mit einer fünften Kolbenspritze (K 5) in Verbindung stehende und eine Messküveite (5) eines Kolorimeters (13) einschließende Saugleitung (LS), eine mit einer dritten Kolbenspritze (K3) in Verbindung stehende Lösungsmittelzuleitung (L 7) sowie eine mit einer sechsten Kolbenspritze (K 6) in Verbindung stehende· Spülmittelleitung (Z-Il) einmünden.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche I bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß alle Gefäße (A 1, -4 2, -4 3) einen bodenseitigen Ablauf (Ll, 16, 16') aufweisen.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die die Pipetten (PI, P2) haltende Traverse (2) mit einer Schwenkvorrichtung (7 bis 12) in Verbindung steht.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß mit der Badführunghleitung (L i) jeweils mit einem Überlauf (L 2 bis L 4) ausgerüstete Probenahmevorrichtungen (A bis C) in Verbindung stehen, daß die Überlaufleitungen in einen gemeinsamen Sammelbehälter (D)einmünden, der über eine Leitung (L 5) mit dem Bad (G) verbunden ist, und daß in beiden Leitungszweigen des Bades (Li, L5) eine gemeinsame Doppelschlauchpumpe gelegen ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Hubweite der Hubvorrichtung (7 bis 10) dem gegenseitigen waagerechten Abstand der Pipetten (Pl, P2) entspricht.
8. Vorrichtung nach einem der Ansürüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der gegenseitige Abstand der Mittelachsen der ortsfesten Gefäße (A 1 bis .4 3) dem gegenseitigen Abstand der Pipeuen (P 1. P2) entspricht.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Eintauchtiefe der Pipetten in die jeweiligen, in den Gefäßen (A I bis A 3) enthaltenen Flüssigkeiten höchstens 5 mm beträgt.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufnahmegefäß (A 1) als Überlaufbehälter ausgebildet ist, wohingegen die anderen Gefäße (A 2, A 3) nur einen bodenseitigen Ablauf aufweisen.
DE19752524611 1975-06-03 1975-06-03 Vorrichtung zum selbsttaetigen ermitteln der groesse einer spezifischen komponente einer mehrere stoffkomponenten aufweisenden probefluessigkeit eines metallabscheidenden bades Granted DE2524611B2 (de)

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