DE2644366C3

DE2644366C3 - Anordnung zur automatischen Aufbereitung von Analysenproben

Info

Publication number: DE2644366C3
Application number: DE2644366A
Authority: DE
Inventors: Takashi Takasaki Gunma Inoue (Japan)
Original assignee: Kirin Brewery Co Ltd
Current assignee: Kirin Brewery Co Ltd
Priority date: 1975-10-02
Filing date: 1976-10-01
Publication date: 1981-02-26
Also published as: DE2644366A1; US4083690A; DE2644366B2

Description

Es ist bereits eine Vorrichtung bekannt, die ohne manuelle Bedienung das Zusammentragen von Proben sowie deren automatische Analyse oder automatische Berechnung der erhaltenen Werte durchfuhrt. Eine derartige Vorrichtung wird beispielsweise für die automatische Kolorimetrie oder die automatische Flüssigkeits- oder Gaschromatographie verwendet.

Aus den DE-OSn 23 41158 und 23 41149 sind automatische Analysiervorrichtungen bekannt, bei denen Stickstoff als Inertgas zum Spülen der Reaktionsgefäße und Strömungsleitungen um einen Detektor herum verwendet wird, während zum Transportieren von Proben und für andere Zwecke verschiedene andere Transportmittel, wie beispielsweise Kolbenpumpen,

verwendet werden.

Aus der DE-OS 23 46 203 ist eine automatische Analysiervorrichtung bekannt, bei der ein Druckgas zum Einbringen und Ausbringen von flüssigen Proben s aus einem Reaktionsgefäß verwendet werden kann. Der Strömungsweg des Gases ist jedoch so geschaffen, daß er häufig unterbrochen werden muß.

In einer herkömmlichen Vorrichtung für dif Chromatographie oder dergleichen wird eine Probe zur Analyse

ίο häufig durch Entfernen einer störenden Substanz aus einer Anfangsprobe durch Destillation hergestellt Eine derartige Destillation zum Herstellen der Probe wurde bisher durch Vorsehen einer Destillationsapparatur für jede einzelne der Ausgangsproben vorgenommen. Eine

\j derartige Bereitstellung von Apparaturen und Überwachung der Destillation sind jedoch sehr mühsam und aufwendig, wenn eine große Anzahl von Proben beispielsweise für eine Verfahrensüberwachung untersucht werden soll. Außerdem können derartige eintöni- ge Operationen eine Abneigung des Bedienungspersonals gegen eine derartige Tätigkeit hervorrufen.

Aus der Literaturstelle E Krell, »Handbuch der Laboratoriumsdestillation«, Berlin 1958, Seiten 340—371 sind die Automatisierung von Destillations vorgängen und ein automatisches Aufzeichnungsgerät bekannt jedoch ist über die Automation von Einbringen und Entfernen flüssiger Proben in dieser Literaturstelle nichts ausgesagt

Die Vorrichtungen gemäß dem Stand der Technik

besitzen außerdem folgende Nachteile: Bei den Vorrichtungen gemäß den DE-OSn 23 41 158 und 23 41 149 ist ein Waschen der Reaktionsgefäße erforderlich, während bei der Vorrichtung gemäß der DE-OS 23 46 203 am Boden der Reaktionsgefäße einschließlich der Destille Abzugsleitungen benötigt werden. Dadurch sind mechanische Störungen möglich.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Anordnung zur aufeinanderfolgenden Herstellung von Proben zur Analyse vorzusehen, bei der da. Betrieb weitgehend automatisch erfolgt zum Spülen und Transport der Proben dasselbe Medium verwendet wird, möglichst wenig mechanische Teile erforderlich sind und bestimmte Fraktionen mehrerer Flüssigkeitsproben automatisch und nacheinander destilliert und aufgefangen werden.

Weiterhin ist e- ein Ziel der Erfindung, eine derartige automatische Anordnung zur Herstellung von Analysenproben einer stark riechenden Diacetylkomponente vorzusehen. Gegenstand der Erfindung ist die in den Ansprüchen I

so bis 3 gekannzeichnete Anordnung.

Im wesentlichen besteht diese Anordnung aus einem Inertgasvorratsbehälter. einem mit Hilfe eines Taktgebers betriebenen Flüssigkeitsprobennehmer mit Mehrwegewähler, einem ebenfalls mit Hilfe des Taktgebers betriebenen Flüssigkeitsprobenbeschicker und -entnehmer, einer Abtrenneinrichtung in Form einer Destillationsapparatur oder eines Gaswäschers, einem Kühler, einem Fraktionswähler sowie Fraktionsauffanggefäßen, die in der genannten Reihenfolge über Rohrleitungen miteinander verbunden sind, wobei der Flüssigkeitsbeschicker und -entnehmer ein Mehrwegewechselventil aufweist und einen Durchlaß bildet, der sich von dem Mehrwegewähler und Probennehmer aus über das Mehrwegewechselventil bis zum Boden der Abtrenn einrichtung erstreckt und die genannten Vorrichtungs teile miteinander verbindet, wenn eine Flüssigkeitsprobe in die Abtrenneinrichtung eingebracht wird, sowie einen Durchlaß, der den Boden der Abtrenneinrichtung,

das Mehrwegewechselventil und die äußere Atmosphäre miteinander verbindet, wenn ein Rückstand aus dem System entfernt wird. Das Mehrwegewechselventil kann vier, sechs oder mehr Wegeverbindungsmöglichkeiten aufweisen.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Zeichnungen näher erläutert, worin

F i g. 1 ein Sießschema des grundsätzlichen Aufbaus einer Anordnung nach der Erfindung,

F i g. 2a eine schematische Darstellung eines Flüssigkeitsprobennehmers mit Mehrwegewähler unter Verwendung von drehbaren Mehrwegewählventilen,

Fig.2b einen Längsschnitt eines drehbaren Wählventils,

F i g. 2c einen schematischen Aufriß eines Behälters für eine Ausgangsprobe,

F i g. 3 eine schematische Darstellung der Strömungswege durch ein Vierwegewechselventil (im folgenden häufig als Vierwegeventil bezeichnet) in dem in F i g. 1 dargestellten- Flüssigkeitsprobenbeschicker und -entnehmer, das durch ein Zweiwegewechsc.ventil (im folgenden Häufig als Zweiwegeventil bezeichnet) ersetzt werden kann,

F i g. 4 ein Fließschema mit einem Fraktionssammler. der den in F i g. 1 dargestellten Mehrwegewähler ersetzen kann,

F i g. 5 und 6 Fließschemata weiterer Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Anordnung; und

Fig.7 ein Fließschema einer Abwandlung der Anordnung gemäß Fig. 1, wobei ein Flüssigkeitsprobenbeschicker und -entnehmer mit einem Sechswegeventil und einem Fraktionssammler von Siphontyp verwendet wird, zeigen.

In den Zeichnungen bedeuten die starken ausgezogenen und punktierten Linien Strömungsdurchgänge, wobei die punktierten Linien solche nach dem Umschalten eines Wechselventils bedeuten, die dünnen ausgezogenen Linien Antriebsmittel, die dünnen punktierten Lii-en Vorrichtungseinheiten oder -blöcke und die strichpunktierten Linien Signalsysteme. Die in Klammern hinter den Bezugszeichen angegebenen Buchstaben bezeichnen die Zeitpunkte zum Betreiben der durch die entsprechenden Bezugszeichen benannten Teile in einem Zyklus zur Herstellung einer Probe. So bedeuten beispielsweise die Buchstaben (fi, /2) bei dem Bezugszeichen 3 für den Probenbeschicker und -entnehmer, daß die Durchgänge zum Zeitpunkt fi in einem Zyklus des Vorbereitungsverfahrens von der durch die ausgezogenen Linien in die durch die punktierten Linien gekennzeichnete Stellung umgeschaltet und zum Zeitpunkt ft von der letztgenannten in die erstgenannte Stellung in einem Zyklus zurückgeschaltet werden. Der Buchstabe (Γι) bedeutet, daß das durch (T₁) gekennzeichnete Teil zum Zeitpunkt fi in einem Zyklus der Umschaltung des Durchgangs unterworfen wird.

Die Anordnung gemäß F i g. I umfaßt einen Zylinder 1, der als Inertgasvorratsbehälter verwendet wird und mit einem Trägergas für die Probe, das gegenüber der Probe inert ist, unter Druck gefüllt wird; einen Probennehmer 2 mit Mehrwegewähler, enthaltend eine Anzahl Ausgangsprobenbehälter 9, von denen lediglich einer in der Zeichnung dargestellt ist und die jeweils mit einem Paar Mehrwegegleitventilwählern 2a und 2b mittels einer Anzahl von Rohrleitungsgruppen b und c verbunden sind, von d snen lediglich eine dargestellt ist; einen Flüssigkeitsprobenbeschicker und -entnehmer 3, bestehend aus einem Vierwegeventil 3a, einem Zweiwegeventil 'Sb sowie einem Rohr f, das die beiden Ventile miteinander verbindet; eine Abtrenneinrichtung in Form einer Destillationseinrichtung 4, einen Kühler 5, einen Mehrwegewähler 6, der als Gleitventilwähler ausgebildet ist und als Fraktionswähler verwendet wird; sowie eine Anzahl von Fraktionsauffanggefäßen 7, von denen ebenfalls nur eines dargestellt ist, wobei sämtliche aufgeführten Teile in der Reihenfolge ihrer Erwähnung Ober Rohrleitungen a, d, eund g, ij sowie k miteinander verbunden sind und k für eine Anzahl von Rohrleitungen steht, von denen jedoch nur eine dargestellt ist

Der Flüssigkeitsprobenbeschicker und -entnehmer 3 ist so angeordnet, daß nach Einbringen einer Flüssig keitsprobe in die Abtrenneinrichtung ( = Destillations einrichtung) 4 ein Durchgang über Leitung d, Vierwegeventil 3a und Leitung e zum Boden tier Destillationseinrichtung 4 gebildet wird und nach dem Entnehmen des Destillationsrückstandes aus der Destillationseinrich tung 4 sowohl ein Durchgang v>« Leitung d über Vierwegeventil 3a, Zweiwegeventil '*b und Leitung g in den Innenraum der Destillationseinrichtung als auch ein Durchgang vom Boden der Destillationseinrichtung über Leitung e und weiter über Vierwegeveml! 3a zu einer Destillationsrückstandsflasche 8 außerhalb des Systems gebildet werden.

Die Mehrwegewähler 2a und 2b, das Vierwegeventil 3a und das Zweiwegeventil 3b sowie der Mehrwegewähler 6 werden durch Motoren 10a, 10£> bzw. 10c angetrieben, die ihre-seits durch einen Taktgeber 11 betätigt werden, der von einem Thermometer 12 in der Destillationseinrichtung 4 ein Startsignal empfängt Der Destillationskolben wird beispielsweise in einem Heizbad 13 erhitzt, das mit Rührern und einer Heizeinrich- tung ausgestattet ist. Die Mehrwegewähler 2a, 2b und 6 sind im wesentlichen von gleichem Bau. Beispielsweise umfaßt der als Fraktionswähler verwendete Mehrwegewähler 6 eine bewegbare Platte 6a mit einem mit einem Biegsamen Rohr j verbundenen Durchlaß sowie eine feste Platte 6b mit Durchlässen, die mit einer Anzahl von festen Rohren k verbunden sind, und ist so eingerichtet, daß er einen Durchlaß von den Durchlässen in der festen Platte wählt, wobei die bewegliche Platte 6a mit Hilfe des Motors 10c bewegt wird, so daß sie an der festen Platte 6bauf- und abgeleitet (Gleitventilwähler).

Die Betriebsweise der beschriebenen und in F i g. I

dargestellten Anordnung ist folgendermaßen: in den oberen Raum eines Ausgangsprobenbehälters 9 wird aus dem Zylinder 1 durch einen Durchlaß des Mehrwegewählers 2a und Leitung b Inertgas, das bis zu einem geeigneten Druck entspannt worden ist, eingeleitet, und eine flüssige Ausgangsprobe im Behälter 9 v/^;rd mittels Gasdruckes durch Leitung c vom Boden des Behälters 9 über einen Durchgang des Mehrwegewäh lcrs 2b, Rohrleitung d, Vierwegeventil 3a (ausgezogene Linie) und Rohrleitung e in die Destillatiorbeinrichtung 4 eingebracht. Die so eingebrachte Ausgangsflüssigkeitsprobe wird durch das Heizbad 13 indirekt erhitzt, wodurch eine bestimmte Fraktion abdestilliert und mittels Kühler 5 gekühlt und anschließend in einem der Fraktionsauffanggefäße 7, in das sie durch einen Durchlaß des Fraktionswählers 6 und eins uer damit verbundenen Rohrleitungen k gelangt, aufbewahrt. Auf diese Weise wird eine Analysenprobe erhalten, die in einem sich anschli-ißenden Analysierverfahren verwendet wird.

Wenn die Destillation der bestimmten Fraktion aus der Destille 4 vollständig abgelaufen ist, wird die mit

dem Thermometer 12 ermittelte Temperatur für die Destillation einer höher siedenden Fraktion erhöht. Der Taktgeber 11 wird zu diesem Zeitpunkt (d) in Betrieb gesetzt. Zu diesem Zeitpunkt werden der Fraktionswähler 6 zum nächstfolgenden Durchlaß und die Wechselventile 3a und 36 ebenfalls in die durch die punktierten Linien dargestellte Stellung umgeschaltet. Infolgedessen strömt das Inertgas aus dem leeren Ausgangsprobenbehälter 9 über die Leitungen d, f und g in den Innenraum der Destillationseinrichtung 4. Der flüssige Destillationsrückstand in der Destillationseinrichtung 4 wird mit Hilfe des Gasdruckes über Leitungen e und Λ in das Auffanggefäß 8 ausgebracht. Diese Ausbringung ist im allgemeinen innerhalb 1 bis 2 min beendet. Danach werden die Durchlässe der Wechselventile 3e und 36 wieder so eingerichtet, daß sie der durch ausgezogene Linien dargestellten Stellung entsprechen, wobei die Steuerung hierzu durch ein Signal des Taktgebers erfolgt, der auf den Zeitpunkt h (= t\ +1 bis 2 min) eingestellt war. Die Mehrwegewähler 2a und 26 werden ebenfalls mittels Motor 10a bis zum nächsten Durchlaß weitergeschoben und dadurch mit einem weiteren Ausgangsprobenbehälter 9 (in der Zeichnung nicht dargestellt) durch ebenfalls nicht dargestellte Leitungen b und c verbunden. Weiter wird der Fraktionswähler 6 von Motor 10c derart angetrieben, daß das (ebenfalls nicht dargestellte) nächste Fraktionsauffanggefäß 7 gewählt wird.

Bei den beschriebenen Operationen kann der Startpunkt des Taktgebers auch auf einen Zeitpunkt zum Umschalten der Mehrwegewähler 2a und 2b oder einen Zeitpunkt eingestellt werden, bei dem die mit dem Thermometer 12 ermittelte Temperatur des Dampfes, der durch Einbringen einer Ausgangsprobe gekühlt worden war, bis zu einem Punkt in der Nähe der Destillationstemperatur einer bestimmten Fraktion erhöht worden ist, wobei man diesen Zeitpunkt als Zeitpunkt 0 bezeichnen kann. In diesem Falle sind die Operationen bei den Zeitpunkten /ι und f2 die gleichen, wie oben erwähnt. Die Dauer der Probenbeschickung und Ausführung der Destillation (in diesem Falle eine Zeitdauer von u) ist annähernd konstant, wenn die

zugeführt und die Aufheizungsgeschwindigkeit des Heizbades 13 konstant gehalten wird. Auf diese Weise wird eine Änderung des Startpunktes möglich.

Die in F i g. 1 dargestellte Ausführungsform kann auf verschiedene Weise variiert werden. Beispielsweise kann der Zylinder 1 durch eine das Gas abmessende Pumpe ersetzt werden. Der Flüssigkeitsprobennehmer 2 mit Mehrwegewähler kann ein Paar Mehrwegedrehventilwähler 2aa bzw. 2bb enthalten, wie in Fig.2a gezeigt Fig. 2b ist ein Aufriß im Schnitt eines Drehwählers des Ventilwählers 2aa. Der Drehventilwähler enthält eine rotierende Scheibe 2ai und eine feststehende Scheibe 2*. Der untere Einführungsteil der drehbaren Scheibe, der in der Mitte der Scheibe angeordnet ist, ist verschlossen und drehbar mit Leitung a verknüpft Auf diese Weise brauchen die Leitungen a und b nicht biegsam zu sein. F i g. 2c zeigt einen Aufriß eines Ausgangsprobenbehälters 9, von dem in Fig.2a Draufsichten dargestellt sind.

Das in F i g. 1 dargestellte Zweiwegeventil kann, wie in Fig.3 gezeigt, durch ein Vierwegeventil ersetzt werden oder kann einfach ein elektromagnetisches Ventil sein, das mit dem Taktgeber 11 derart verknüpft ist, daß es lediglich während der Zeitdauer von t\ bis h offen ist wie oben erwähnt oder es kann weiter mit dem Vierwegeventil zu einem Seehswegeventil 3c zusammengefaßt sein, das, wie in Fig. 7 dargestellt, angeordnet ist. lh dem letztgenannten Falle besteht der FlUssigkeitsprobenbeschicker und -entnehmer gemäß ί F i g. 7 lediglich aus dem Sechswegeventil 3c, das so angeordnet ist, daß ein Durchtritt von Rohr c/Uber das Seehswegeventil 3c zu Rohr e, das sich bis an den Boden der Destillationseinrichtung 4 erstreckt, gebildet wird, nachdem eine Flüssigkeitsprobe in die Destillationsein richtung 4 eingebracht wurde (ausgezogene Linien im Seehswegeventil 3c) bzw. sowohl ein Durchlaß von Rohr c/über Seehswegeventil 3c zu Rohr g, das sich in den Innenraum der Destillationseinrichtung erstreckt, als ?uch ein Durchlaß von Rohr e, das sich bis zum

i) Boden der Destillationseinrichtung erstreckt, über Seehswegeventil 3cund Rohr h zu der als Auffanggefäß dienenden Destillationsflüssigkeitsrückstandsflasche 8 außerhalb des Systems gebildet wird, nachdem der DestillationsflUssigkeitsrückstand aus der Destillations-

_'(i einrichtung entfernt worden ist (punktierte Linien im Seehswegeventil 3c).

Außerdem kann der als Fraktionswähler dienende Mehrwegeleitventilwähler 6 durch einen gravimetrischen Fraktionssammler 14 ersetzt werden, wie in

>> Fig.4 dargestellt, der aus einem beweglichen Aufnehmer 15 und einem feststehenden Stopfen 16 besteht. In diesem Falle fällt die Leitung k weg. Der Betrieb des Fraktionssammlers erfolgt folgendermaßen: Wenn eine vorherbestimmte Menge eines flüssigen Destillats durch

jo die Leitung/'in den beweglichen Aufnehmer 15 gelangt ist, senkt sich der Aufnehmer 15 zufolge seines Gewichts so weit nach unten, wie die durch gestrichelte Linien dargestellte Stellung zeigt. Zu diesem Zeitpunkt wird ein Mikroschalter 18, der mit dem Aufnehmer 15 über

3» einen Gelenkpunkt 17 mechanisch verbunden ist angeschaltet und ein Startsignal (zum Zeitpunkt fi) zum Taktgeber 11 gesandt, worauf die Durchgänge der Ventile 2a, 2b. 3a und 36 umgeschaltet werden. Die Flüssigkeit in dem Aufnehmer 15 fließt abwärts in das Fraktionsauffanggefäß 7, da der Stopfen 16 feststeht Wenn der bewegliche Aufhänger 15 entleert wird und die ursprüngliche Stellung zurückgeht, wird der

AnirlohtmrMfip mW hptäliot um pin Stativ 19 711

bewegen, bis das nachfolgende Fraktionsauffanggefäß 7 gemäß entweder einem Signal vom Mikroschalter 18, der ausgeschaltet wird, oder einem Signal bei einem Zeitpunkt U+At, das vom Taktgeber 11 gesandt wird (At ist so gewählt, daß es etwas langer ist als die Zeit, in der der Aufnehmer 15 entleert wird) unter den beweglichen Aufnehmer 15 gelangt

Der in Gang gesetzte Taktgeber veranlaßt, daß die Durchgänge zum Zeitpunkt f₂ (=0) umgescuultet werden, wodurch das Auffangen der nachfolgenden Probe in der gleichen Weise veranlaßt wird, wie oben in bezug auf F i g. 1 beschrieben. Außerdem kann das Auf- und Abwärtssteigen des beweglichen Aufnehmers auch durch ein Signal eines Taktgebers durchgeführt werden, wobei der Startpunkt (Ti oder O) durch ein Signal vom Thermometer 12 in der Destillationsanlage gemäß F i g. 1 oder durch ein Umschaltsignal von den Mehrwegewählern 2a und 26 bestimmt wird. Wie oben beschrieben, wird es durch Verwendung eines Fraktionssammlers und insbesondere durch Ingangsetzen des Taktgebers, wenn der bewegliche Aufnehmer sich abwärts bewegt, ermöglicht, die Zeitverzögerung zwischen dem Zyklus des Taktgebers und dem tatsächlichen Zyklus der Destillation zu verringern und das Aufnehmen eines vorherbestimmten Volumens

einer fraktionierten Probe sicherzustellen.

Anstelle des gravimelrischen Fraktionssammlers 14 kann als Fraktionswähler auch ein Fraktionssammler 27 vom Siphontyp, wie in F i g. 7 dargestellt, verwendet werden. Der Fraktionssammler 27 vom Siphontyp umfaßt einen Behälter 27a mit einem am Boden angeschlossenen Siphonrohr k. Wenn eine vorherbestimmte "elenge eines flüssigen Destillates, die der Höhe des oberen Punktes des Siphonrohres k entspricht, in dem Behälter enthalten ist, beginnt das flüssige Destillat überzufließen und läuft aus dem Behälter hinaus in den Aufnehmer 19, wobei der Behälter durch den Siphoneffekt geleert wird. Der Fraktionssammler vom Siphontyp kann mit beispielsweise einem Mittel 28 zur Anzeige des Überfließens des flüssigen Destillates durch das Siphonrohr k versehen sein, das ein Startsignal (Zeitpunkt U) an den Taktgeber 11 senden kann. Das Umschalten der Ventile 2a, 26 und 3c sowie der Weitertransport der Auffanggefäße 7 durch Motor 10c/ werden durch ein Zeitsignal vom Taktgeber 11 veranlaßt, wie beim gravimetrischen Fraktionssammler 14 beschrieben.

Im folgenden werden bevorzugte Anwendungen der Anordnung nach der Erfindung beschrieben.

A. Vorrichtung zur Herstellung einer Analysenprobe,

die zur quantitativen Bestimmung einer

in einer wäßrigen Lösung enthaltenen riechenden

Diacetylkomponente verwendet wird

Eine Diacetylgeruchskomponente, die im allgemeinen außer njacetyl noch 2,3-Pentandion enthält und bei der Gärung von Nahrungsmitteln gebildet wird, spielt als Geruchskomponente in dem vergorenen Nahrungsmittel eine wichtige Rolle. Im Falle von Bier führt die Diacetylgeruchskomponente jedoch zu einem unangenehmen Geruch, selbst wenn sie in nur geringen Mengen im Bier vorhanden ist, so daß es erwünscht ist, den Anteil an der Komponente auf ein Mindestmaß herabzudrücken. Demzufolge war die Entwicklung eines Verfahrens zur raschen und genauen Bestimmung einer Diacetylgeruchskomponente äußerst erwünscht

Die mikrokolorimetrische Methode von Owades und

jaiiuvm., uic im iulgcMucl] an Gwaücsllicthuuc bezeichnet wird, ist bisher zur quantitativen Bestimmung einer Diacetylgeruchskomponente in einem Nahrungsmittel weithin angewandt worden, da sie den Vorteil besitzt, daß man lediglich eine geringe Probenmenge benötigt und maximal 12 Proben gleichzeitig behandelt werden können. Wendet man diese Methode jedoch auf eine Bierprobe an, so erweist sie sich als nicht gänzlich zufriedenstellend, weil ein Gaswaschschritt, der zur Kondensierung der Diacetylgeruchskomponente erforderlich ist, 2 h in Anspruch nimmt und es außerdem mühevoll ist, die für die Methode erforderliche Apparatur jedesmal zusammenzusetzen, wenn eine Analyse durchgeführt wird.

Beim Studium der Owades-Methode wurde nun gefunden, daß der Nachteil dieser Methode der Tatsache zuzuschreiben ist, daß das Gaswaschen bei niedriger Temperatur durchgeführt wird, um die Diacetylgeruchskomponente vollständig zu sammeln und die Verdampfung von Wasser zu unterdrücken. Es wurde indessen außerdem gefunden, daß selbst dann ein Verlust an Diacetylgeruchskomponente nicht beobachtet wird, wenn das Waschen bei einer Temperatur zwischen dem Siedepunkt von Diacetyl und dem von Wasser durchgeführt wird, wenn man das Gas, das aus dem Wäscher kommt, kühlt, und daß eine Probe zur Analyse der Diacetylgeruchskomponente in einer Konzentration erhalten wird, die für die Kolorimetrie erforderlich ist, sowie daß die zum Gaswaschen erforderliche Zeit auf diese Weise für eine Probe auf 30 min oder darunter verkürzt werden kann.

Aufgrund dieser Ergebnisse wurde weiter gefunden, daß die Diacetylgeruchskomponente automatisch und aufeinanderfolgend von einer Anzahl von Proben kondensiert und gesammelt werden kann, indem man

in ein Inertgas verwendet, das sich als Waschgas, als Trägergas zum Beschicken des Gaswäschers mit der Probe und Ausbringen eines flüssigen Rückstandes'aus dem Gaswäscher aus dem System sowie als Trägergas eines Kollektorreagenzes zu einem Sammler geeignet

π ist. Zur Durchführung dieser Methode eignet sich insbesondere die Anordnung nach der Erfindung, wie sie in F i g. 5 erläutert ist. Gemäß F i g. 5 sind mittels Rohrleitungen miteinander verbunden: ein Zylinder 1 als Inertgasvorratsbehälter. der mit einem Durchfluß-

2n messer 1 a ausgerüstet ist; ein Flüssigkeitsprobennehmer 2 mit Mehrwegewähler aus einem Paar Mehrwegegleitventilen 2a und 2b sowie einer Anzahl von Ausgangsprobenbehältern 9, von denen nur eine in der Zeichnung dargestellt ist, die mit den Ventilen über eine Anzahl Rohrleitungspaare b und c verbunden sind, von denen nur ein Paar gezeigt ist; ein Flüssigkeitsprobenbeschikker und -entnehmer 3, enthaltend ein Vierwegeventil 3a ein Zweiwegeventil 3b und eine Leitung / zu deren Verbindung; ein Gaswäscher 4, der mit einem Thermometer ausgerüstet ist und in einem thermostatisierten Wärmebad 13 eingetaucht ist; ein Kühler 5; ein gravimetrischer Fraktionssammler 13, der als Fraktionswähler verwendet wird; ein beweglicher Aufnehmer 15. der mechanisch mit einem Mikroschalter 18 über den

r> Drehpunkt 17 verbunden ist, und der einen feststehenden Stopfen 16, der in den Boden des Aufnehmers mit Hilfe eines Bodenglaseinsatzes eingepaßt ist, enthält; sowie ein Fraktionsauffanggefäß 7a, das unter dem Aufnehmer 15 angeordnet ist. Die Verknüpfung durch Rohrleitungen erfolgt in der angegebenen Reihenfolge. Eine Rohrleitung zwischen dem Fraktionssammler 14 und dem Fraktionsauffanggefäß 7a kann wegfallen, wie

j:-- :- J ι: ι n_: :_i j r?~ii :-·

UlCa til UCUl TUl ItVgVIlUWlI Ui.lApii.1 UVl ■ Uli l^t. Der Flüssigkeitsprobenbeschicker und -entnehmer 3

einschließlich des Vierwegeventils 3a ist so angeordnet, daß ein Durchgang von dem Flüssigkeitsprobennehmer 2 mit Mehrwegewähler über Leitung d, Vierwegeventil 3a, zur Rohrleitung e gegeben ist, die sich bis an den Boden des Gaswäschers 4 erstreckt, wenn die

so Flüssigkeitsprobe in den Gaswäscher 4 eingebracht und anschließend in dem Wäscher durch das Inertgas gewaschen wird, und daß andererseits sowohl ein Durchgang unter Verbindung von Leitung d, Vierwegeventil 3a, Leitung f. Zweiwegeventil 36 und Leitung g, die sich in den Innenraum des Gaswäschers erstreckt, als auch ein Durchgang unter Verbindung von Rohr e; das sich bis zum Boden des Gaswäschers erstreckt, über Vierwegeventil 3a zu einer als Auffanggefäß dienenden Flüssigkeitsabfallflasche 8 außerhalb des Systems gebildet wird, wenn der Flüssigkeitsrückstand von der Gaswäsche aus dem Gaswäscher abgezogen wird. Außerdem wird jedes Paar der Mehrwegewähler 2a und 2b, Vierwegeventile 3a und 36 und Vierwegeventile 24a und 246 zum Umschalten Ober die genannten Durchgän ge von Motoren 10a, 106 bzw. I Oc angetrieben, wobei diese Motoren und ein Motor 10c/ zur Bewegung eines Stativs 19 für die Fraktionsauffanggefäße 7 a, 76 usw. so angeordnet sind, daß sie in Abhängigkeit von einem

Signal von einem Taktgeber 11 angetrieben werden, der durch ein Signal des Mikroschalters in Gang gesetzt wi rd.

Die Anordnung gemäß F i g. 5 wird wie folgt betrieben: Als Ausgangsprobe wird eine wäßrige Lösung verwendet, die eine Diacetylgeruchskomponente enthält, typischerweise eine Bierprobe. In diesem Falle entht.it die Ausgangsprobe etwa 0,04 bis 2 ppm einer Diacetylgeruchskomponente sowie 0 bis 6% Alkohol, verschiedene Extrakte aus Rohmaterialien, wie Malz, und verschiedene Fermentationsprodukte. Die Anwesenheit von bis zu 10% Alkohol und anderen Verunreinigungen in der Ausgangsprobe stört die Herstellung der Probe gemäß der Erfindung sowie eine nachfolgende Analyse nicht. Eine Anzahl von Ausgangsproben wird in entsprechende Ausgangsprobenbehälter • in jeweils vorbestimmter Menge eingebracht. Vor dem Beginn des Betriebes sind die Behälter 9 über

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Mehrwegewähler 2a bzw. 2b verbunden worden. Zum Zeitpunkt des Betriebsbeginns (Zeitpunkt 0) sind die Durchgänge gemäß den ausgezogenen Linien in der Zeichnung gebildet worden.

Kohlendioxid als Inertgas aus dem Zylinder 1 wird auf einen geeigneten Druck reduziert und seine Strömung mittels des Durchflußmessers la gesteuert. Danach wird das Kohlendioxid kontinuierlich in den oberen Raum des Ausgangsprobenbehälters 9 durch einen Durchgang des Mehrwegewählers 2a und Leitung b eingeleitet. Durch Kohlendioxiddruck wird eine Ausgangsprobe durch die Leitung c, die in den Bodenteil des Behälters 9 eingesetzt ist, einen Durchgang des Mehrwegewählers 2b, Leitung d, Vierwegeventil 3a und Leitung e in den Bodenteil des Gaswäschers 4 eingebracht. In den Gaswäscher wird weiterhin Kohlendioxid als Waschgas eingeleitet, nachdem er mit der Ausgangsprobe beschickt worden ist. Der Gaswäscher 4 ist in einem Heizbad 13 angeordnet, das bei einer Temperatur gehalten wird, die nicht unterhalb der Siedetemperatur von Diacetyl und unterhalb des Siedepunktes von Wasser, d. h. bei etwa 88 bis 10O⁰C liegt. Dementsprechend wird die in den Gaswäscher eingebrachte Ausgangsprobe während des Waschens bei etwa der gleichen Temperatur wie der des Heizbades oder bei einer etwas geringeren Temperatur gehalten.

Durch das Waschen der Probe mit dem Gas wird Kohlendioxid zusammen mit der Diacetylgeruchskomponente, Feuchtigkeit usw. über Leitung /in den Kühler S überführt, wobei das Diacetyl, der Alkohol, das Wasser sowie weitere ev. vorhandene flüchtige Komponenten im Kühler5 kondensiert werden.

Das Waschen mit Gas wird noch eine kurze Zeit, nachdem die Diacetylgeruchskomponente vollständig aus dem Gaswäscher 4 abdestilliert worden ist, fortgesetzt In der Zwischenzeit wird in dem beweglichen Aufnehmer 15 des Fraktionssammlers destilliertes Wasser gesammelt Wenn die Flüssigkeit in dem Aufnehmer 15 einen vorherbestimmten Stand erreicht, der experimentell durch die Flüssigkeitsmenge, die während der zum Abdestillieren der Diacetylgeruchskomponente erforderlichen Zeit gesammelt worden war, ermittelt wurde, senkt sich der bewegliche Aufnehmer 15 und ein flüssiges Destillat, das eine Diacetylgeruchskomponente (Probe für die Analyse) enthält, wird in dem Fraktionsauffanggefäß 7a gesammelt, da sich der feststehende Stopfen 16 nicht bewegt. Zur gleichen Zeit wird der Mikroschaltev 18, der über den Drehpunkt 17 mit dem Aufnehmer 15 verbunden ist angeschaltet, wodurch zum Zeitpunkt fi ein Startsignal an den Taktgeber 11 gesandt wird und die Durchgänge durch die Wechselventile 3a und 3b werden in die durch punktierte Linien dargestellte Stellung umgeschaltet.

Wenn sich der Aufnehmer leert und in die obere Stellung zurückkehrt, wird der Mikroschalter 18 abgeschaltet. Gemäß dem Signal, das von dem Mikroschalter oder dem Signal bei einem Zeitpunkt t\+At von dem Taktgeber ausgesandt wird (Ot wird

ίο etwas größer gewählt als die Zeit, während der der Aufnehmer 15 sich leert), betätigt der Antriebsmotor das nächste Fraktionsauffanggefäß Ib auf dem Stativ 19 unter dem beweglichen Aufnehmer 15.

Andererseits wird zufolge des Umschaltens der

r, Wechselventile 3a und 3b zum Zeitpunkt t\ in die Stellungen, die durch gestrichelte Linien dargestellt rind, das Waschen mit Gas beendet und der Flüssigkeitsriickstand im Gaswäscher 4 durch das kontinuierlich strömende Kohlendioxid nach außerhalb des Systems verbracht. Im einzelnen wird Kohlendioxid über Leitung d, Vierwegeventil 3a, Leitung fund Zweiwegeventil 3b in den oberen Raum des Gaswäschers 4 eingebracht, und der ausgewaschene Flüssigkeitsrückstand wird durch Gasdruck vom Boden des Wäschers 4 durch Leitung e, Vierwegeventil 3a und Rohrleitung h in das Auffanggefäß 8 verbracht. Zu diesem Zeitpunkt (f₂) wird ein Signal vom Taktgeber ausgesandt, wodurch die Wechselventile 3a und 3b in die durch ausgezogene Linien dargestellten Stellungen und die Mehrwegwähler

jn 2a und 2b für den nachfolgenden Durchgang umgeschaltet werden. Weiter werden die Wechselventile 24a und 24b in die durch gestrichelte Linien dargestellten Stellungen umgeschaltet. Der nachfolgende Zyklus zur Herstellung einer Probe ist auf diese Weise eingeleitet. Nachfolgende Probenherstellungen zur Analyse können durch Wiederholung des beschriebenen Herstellungszyklus durchgeführt werden.

Bei dem beschriebenen Betrieb gibt es eine beträchtliche Mannigfaltigkeit im Zyklus des Taktgebers. Beispielsweise können in dem Falle, in dem das Taktgebersystem auf den Zeitpunkt 0 geschaltet ist, wenn der Herstellungszyklus der Probe begonnen wird, auf einen Zeitpunkt ri, wenn da* Waschen bccnuct ist, d. h„ wenn das Ausbringen des Flüssigkeitsrückstandes begonnen wird, und auf einen Zeitpunkt h, wenn das Ausbringen des Flüssigkeitsrückstandes beendet ist, d. h, wenn der nachfolgende Zyklus der Probenherstellung begonnen wird, folgende Modifikationen vorgenommen werden, wobei selbstverständlich weitere Modifikationen durch Einstellen des Taktgebers in anderer Form vorgenommen werden können:
(a) Der Startpunkt des Taktgebers wird auf einen Zeitpunkt h eingestellt, wenn der Motor 10c/ betrieben wird.

(b) Der Startpunkt des Taktgebers wird auf einen Zeitpunkt t\ festgesetzt wenn der bewegliche Aufnehmer 15 unter Einschalten des Mikroschalters 18 in die obere Stellung zurückkehrt
(c) Der Startpunkt des Taktgebers wird auf einen Zeitpunkt 0 eingestellt wenn das Waschen mit Gas begonnen wird Das heißt daß das Umschalten sämtlicher Durchgänge einschließlich des Aufsteigens und Absteigens des beweglichen Aufnehmers 15 gemäß den Signalen des Taktgebers durchgeführt wird, indem man den Startpunfct 0 des Taktgebers für einen Zeitpunkt wählt, bei dem die Temperatur im Gaswäscher 4 zufolge der Einführung einer Ausgangsprobe erniedrigt oder bei dem

die Temperatur anschließend auf einen vorherbestimmten Wert erhöht wird.

(d) Der Startpunkt des Taktgebers (Zeitpunkt 0) wird für den Zeitpunkt gewählt, an dem die Durchgänge der Mehrwegewähler 2a und 2b umgeschaltet werden.

Die in Fig. 5 dargestellte Anordnung kann auch auf solche Art modifiziert werden, wie im Hinblick auf die Vorrichtung gemäß Fig. 1 beschrieben worden ist. Beispielsweise kann der Zylinder 1 mit dem Durchflußmesser la durch eine Gasabmeßpumpe ersetzt werden. Die Flüssigkeitsprobenehmer mit Mehrwegewähler 2 können ein Paar Mehrwegedrehventilwähler 2_a3und 2bb umfassen, wie in F i g. 2a gezeigt.

Außerdem kann das Zweiwegewechselventil in dem Fliissigkeitsbeschicker und -entnehmer 3, wie in F i g. 5 dargestellt, durch das Vierwegeventil gemäß F i g. 3 oder ein elektromagnetisches Ventil ersetzt werden, das mit dem Taktgeber so gekoppelt ist, daß es während der oben erwähnten Zeitdauer von t\ bis hoffen ist.

Schließen kann die Kombination aus Fraktionssammler 14 und Fraktionsauffanggefäß 7 durch die Kombination von Fraktionswähler 6 mit Fraktionsauffanggefäß 7 ersetzt werden, wie in F i g. 1 dargestellt. In diesem Falle fungiert das Fraktionsauffanggefäß 7 auch als Auffänger für die Diacetylgeruchskomponente, und es ist deshalb erforderlich, die Rohrleitung k bis zum Boden des Auffanggefäßes 7 zu führen.

Unter Verwendung der Vorrichtung gemäß F i g. 5, bei der der Flüssigkeitsprobenehmer mit Mehrwegwähler 2 durch einen Probenehmer mit Mehrwegdrehventilwähler gemäß F i g. 2 ersetzt worden war, wurden Proben einer Diacetylgeruchskomponente zur Analyse hergestellt Dabei wurden folgende Ergebnisse erhalten.

Vor Beginn der Herstellung der Proben wurden acht Ausgangsproben (Bier) von je 40 ml mit den entsprechenden Durchgängen des Flüssigkeitsprobennehmers 2 mit Mehrwegewähler verbunden. Diese acht Ausgangsproben enthielten 0,2, 0,2, 0,5, 0,5, 1,0, 1,0, 2,0 und 2,0 ppm der Diacetylgeruchskomponente. Die Proben für die Analyse wurden in acht Fraktionsauffanggefäßen hergestellt und gesammelt, indem man rCuhienüiuxid nm einer Geschwindigkeit VGPi 175 ml/min bei einer Waschdauer mit Gas (0 bis fi) von etwa 28 min, einer Zeitdauer zum Ausbringen der Waschflüssigkeitsrückstände (h bis t₂) von etwa 2 min, einem Gesamtzyklus von etwa 30 min und einer erforderlichen Gesamtzeit von etwa 240 min durch die Apparatur leitete. Die für die Analyse hergestellten Proben wurden nach der PnII-Hammer-Methode kolorimetriert, wobei die Ergebnisse in der folgenden Tabelle zusammengefaßt sind.

Bei der Herstellung wurden 0,6 ml (je Probe) einer 4,4%igen wäßrigen Lösung von Hydroxyaminhydrochlorid als Koüektorreagenz verwendet, das aus einem zwischen dem Kühler 5 und dem Fraktionssammler 14 angeordneten, ebenfalls über Wechselventile mit demselben Inertgas betreibbaren Reagenzzugeber zugeführt werden kann. Der Startpunkt des Taktgebers wurde auf einen Zeitpunkt (fi) eingestellt, wenn 4 ml der Probe in dem beweglichen Aufnehmer 15 des Fraktionssammlers aufgefangen waren und der Aufnehmer 15 sich senkte. Das thermostatisierte Bad 10 wurde bei 90° C gehalten.

Die Analysenergebnisse, die unter strikter Anwendung der Owades-Methode (3OmI Ausgangsprobe) erhalten wurden, sind ebenfalls in der Tabelle als Vergleichsdaten angegeben. In diesem Falle betrug die erforderliche Zeit zum Waschen mit Gas für die Herstellung der Probe zur Kolorimetrie etwa 2 h/Probe.

Tabelle

Probe	Konzentration von	Diacetyl (ppni)
	Owades-Methode	Methode bei Verwendung
	(manuell)	der Anordnung nach der
		Erfindung
1	0,19	0,21
2	0,18	0,20
3	0,48	0,47
4	0,47	0,49
5	0,97	0,98
6	0,98	1,03
7	1,99	1,95
8	2,03	2,01

Wie sich aus den Daten der Tabelle klar ergibt, kann kein wesentlicher Unterschied in der analytischen Genauigkeit zwischen den Proben festgestellt werden, die nach dem Verfahren unter Verwendung der Anordnung nach der Erfindung erhalten worden sind und denen, die nach der Owades-Methode hergestellt wurden. Auf diese Weise ergibt sich, daß durch den Einsatz der Anordnung nach der Erfindung die Waschzeit stark verkürzt und die Aromatisation des

ίο analytischen Verfahrens verbessert werden.

B. Vorrichtung zur automatischen und aufeinanderfolgenden Wasserdampfdestillation von Ammoniakstickstoff bei der Stickstoffbestimmung j. nach Kjeldahl

Diese Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist ebenfalls bedeutsam. Die Kjeldahl-Bestimmung umfaßt drei Stufen, nämlich die Zersetzung der stickstoffhaltigen Verbindungen in einer Probe zu Ammoniak, die Wasser jampfdestillatioti des Ammoniaks und seine Bestimmung durch Titrieren. Eine dieser Stufen, nämlich die zuerstgenannte Zersetzung, erfor-

Arbeitskraft, während die Titrierung in ki rzer Zeit manuell oder mit Hilfe einer automatischen Titrierapparatur durchgeführt werden kann. Die Wasserdampfdestillation jedoch erfordert menschliche Arbeitskraft und auch einige Zeit und ist außerdem nicht ganz ungefährlich, weil mit konzentriertem Alkali umgegangen werden muß. Mit Hilfe der Anordnung nach der Erfindung kann die Wasserdampfdestillation in vorteilhafter Weise automatisiert werden, wobei Arbeit eingespart und Zeit ausgenutzt werden kann sowie die Gefahren beim Betrieb eliminiert werden können. Die Vorrichtung für dieses Verfahren ist in Fig.6 dargestellt

Die in F i g. 6 dargestellte Vorrichtung kann als Modifizierung der Vorrichtung gemäß F i g. 1 angesehen werden, die sich von dieser nur in den folgenden Merkmalen unterscheidet: Ein Dampferzeuger 25 (über Verzweigungsleitung ι) und eine Zugabevorrichtung für wäßrige Natronlauge sind in Leitung a angeordnet und in der Rohrleitung j ist eine Zugabevorrichtung für wäßrige Schwefelsäure vorgesehen. Ein gravimetrischer Fraktionssammler 14, wie er in F i g. 4 dargestellt ist, wird statt des Fraktionswählers 6 verwendet und eine Waschwasserzugabevorrichtung ist mit dem Fraktionssammler über Leitung ο verbunden, wobei

diese Zugabevorrichtung mittels Rohren ρ und q einschließlich eines Zweiwegeventils 26 mit einer AuslaSleitung &\ des Zylinders 1 verbunden ist. Die Veranschauüchung eines Heizbades der Destillationseinrichtung und d*r Antriebsmotoren für die Wechselventile ist in F i g. 6 weggelassen.

Die Wirkungsweise der in Fig.7 dargestellten Vorrichtung ist wie folgt: Die in der Zeichnung in ausgezogenen Linien dargestellten Durchgänge werden zum Zeitpunkt 0 gebildet, der einem Zeitpunkt ti, wie weiter unten erläutert entspricht Ein Trägergas aus dem Zylinder 1 treibt zusammen mit Dampf aus dem Dampfgenerator 25 über Leitung a\ eine vorbestimmte Menge wäßriger Natronlauge zu der Natronlaugezugabevorrichtung in Leitung a und weiter eine bestimmte Menge einer Probe, die Ammoniak enthält durch einen Durchgang des Flüssigkeitsprobennehmers 2 mit Mehrwegewähler, wodurch die DestiHationseinrichtung

4 beschickt wird. In der Destillationseinrichtung 4 wird die Wasserdampfdestillation des Ammmoniaks in Gang gesetzt Der abdestillierte Dampf wird in einem Kühler

5 kondensiert und in dem beweglichen Aufnehmer 15 des Fraktionssammlers 14 zusammen mit einer vorherbestimmten Menge Schwefelsäure aus der Schwefelsäurezugabevorrichtung eingeführt Die Schwefelsäure wird in den Aufnehmer 15 während des Anfangsstadiums der Destillation eingebracht und fungiert danach als Killektorreagenz für den Ammoniak.

Nach Abtreiben des Ammoniaks aus der Destillationseinrichtung 4 wird die Wasserdampfdestillation noch kurze Zeit fortgesetzt Wenn der Flüssigkeitsstand im Fraktionssammler 14 durch Zufluß von kondensiertem Wasserdampf einen bestimmten Wert erreicht senkt sich der bewegliche Aufnehmer 15, und flüssiges Destillat wird in dem Fraktionsaufnahmegefäß 7 gesammelt Zu diesem Zeitpunkt wird der Mikroschalter 18 eingeschaltet und ein Startsignal an den Taktgeber 11 gesandt. Auf diese Weise werden die Wechselventile 3a und 36 in die durch gestrichelte Linien dargestellten Stellungen umgeschaltet und der flüssige Destillationsrückstand ausgebracht Das Zweiwegeventil 26 wird in die durch die gestrichelte Linie dargestellte Stellung umgeschaltet um eine vorherbestimmte Waschwassermenge mittels eines Trägergases in den Fraktionssammler 14 einzuführen. Der entleerte bewegliche Aufnehmer 15 kehrt nachdem er mit Wasser gewaschen wurde, in die in der Zeichnung ϊ dargestellte Stellung zurück.

Gemäß dem Signal des Taktgebers, der mit der Bewegung des Aufnehmers 15 gekoppelt ist oder zu dem entsprechenden Zeitpunkt ti +Atm Gang gesetzt wird, wird Motor iOd angetrieben und das Stativ 19 so

ίο weit vorbewegt daß das nachfolgende Fraktionsauffanggefäß 7 unter den beweglichen Aufnehmer 15 gelangt Gemäß dem Signal des Taktgebers zum Zeitpunkt U (=beispielsweise t, +1 bis 2 min), wenn die für die Ausbringung des flüssigen DestiUationsrückstan-

des erforderliche Zeit verstrichen ist werden die Zugabevorrichtungen für Natronlauge, Schwefelsäure und Waschwasser beigeschaltet (was auch zum Zeitpunkt ii geschehen kann); die Mehrwegewähler 2a und 2b werden auf die nächsten Durchgänge umgeschaltet, und die Wechselventile 26, 3a und 3fc werden in die durch ausgezogene Linien dargestellten Stellungen umgeschaltet Auf diese Weise wird der nachfolgende Zyklus eingeleitet. Um zu verhindern, daß sich unnötiger Wasserdampf in dem System ansammelt kann ein

r> Magnetventil in der Zweigleitung τ von Leitung a\

vorgesehen werden, das durch den Taktgeber derart

betätigt wird, daß es zum Zeitpunkt 0 (oder ti\ öffnet und zum Zeitpunkt Ί schließt

Wie sich aus der vorstehenden Beschreibung ergibt

bedeutet die Bezugszahl 18 (/ι) in Fig.6, daß der Mikroschalter 18 zum Zeitpunkt t\ das Startsignal an den Taktgeber sendet In Fig.6 bedeuten die Bezugszeichen 2 (t₂) und dgL, daß die Durchgänge der Wählerventile in der Vorrichtung 2 alle zugleich zum Zeitpunkt t₂ in einem Zyklus umgeschaltet werden, während 3 (fi oder U+Au h) bedeutet daß die Wechselventile in der Vorrichtung 3 alle zugleich zum Zeitpunkt fi oder i,+ät\n die Stellungen umgeschaltet werden, die durch die gestrichelten Linien dargestellt

sind, bzw. zum Zeitpunkt h in die Stellungen zurückgeschaltet werden, die durch die ausgezogenen Linien dargestellt sind.

Hierzu 6 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Anordnung zur automatischen Aufbereitung von Proben für die Analyse mittels Abtrennen einer verflüchtigbaren Komponente, dadurch gekennzeichnet, daß ein Inertgasvorratsbebälter (1), ein durch einen Taktgeber (11) betriebener Flüssigkeitsprobennehmer (2) mit Mehrwegewähler (2a, 2b), ein ebenfalls von dem Taktgeber (U) betriebener Flüssigkeitsprobenbeschicker und -entnehmer (3), eine Abtrenneinrichtung (4) für die verflüchtigbare Komponente, ein Kühler (5), ein Fraktionswähler (6,14,27) und Fraktionsauffanggefäße (7) in der genannten Reihenfolge durch Rohrleitungen verbunden sind, daß der Flüssigkeitsprobenbeschicker und -entnehmer (3) ein Mehrwegewechselventil (3a, 3b bzw. 3c) aufweist und einen Durchlaß von dem Flüssigkeitsprobennehmer (2) mit Mehrwegewähler über das Mehrwegewechselventil (3a bzw. 3cj zum Boden der Abtrenneinrichtung (4) bildet, daß zum Einbringen der Probe in die Abtrenneinrichtung (4), diese über das Mehrwegewechselventil (3a bzw. 3c) und den Flüssigkeitsprobennehmer (2) mit dem Inertgasvorratsbehälter (1) verbunden ist, daß zum Auffongen der abgetrennten Fraktionen die Abtrenneinrichtung (4) über den Kühler (5) und den Fraktionswähler (6, 14, 27) mit einem Fraktionsauffanggefäß (7) verbunden ist und daß zum Entfernen eines Rückstandes in der Abtrennei: richtung (4) die Verbindung vom Inertgasvorratsbehälter (1) über pinen entleerten Probenbehälter (9) und das Mehrwegewechselventil (3a, 3b bzw. 3c) zum freien Ra'.-m der Abtrenneinrichtung (4) und vom Boden derselben über das Mehrwegewechselventil (3a, 3c) zu einem Auffanggefäß (8) geführt ist

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrenneinrichtung (4) für die verflüchtigbare Komponente eine Destillationseinrichtung ist

3. Anordnung nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrenneinrichtung (4) für die verflüchtigbare Komponente ein Gaswäscher ist

4. Anordnung nach Anspruch 3 zur Analyse einer Diacetylgeruchskomponente, dadurch gekennzeichnet daß der Gaswäscher (4) in einem bei einer nicht unterhalb der Siedetemperatur von Diacetyl und unterhalb des Siedepunktes von Wasser liegenden Temperatur gehaltenen Heizbad (13) angeordnet ist.