DE2054303A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Unter suchung der Wirksamkeit von Stabihsato ren in Harzproben - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Unter suchung der Wirksamkeit von Stabihsato ren in Harzproben

Info

Publication number
DE2054303A1
DE2054303A1 DE19702054303 DE2054303A DE2054303A1 DE 2054303 A1 DE2054303 A1 DE 2054303A1 DE 19702054303 DE19702054303 DE 19702054303 DE 2054303 A DE2054303 A DE 2054303A DE 2054303 A1 DE2054303 A1 DE 2054303A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
radiation
samples
sample
temperature
light
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19702054303
Other languages
English (en)
Inventor
Hervey Winfield Ridgefield Conn Ackerman jun (V St A )
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
M&T Chemicals Inc
Original Assignee
M&T Chemicals Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by M&T Chemicals Inc filed Critical M&T Chemicals Inc
Publication of DE2054303A1 publication Critical patent/DE2054303A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/33Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N17/00Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
    • G01N17/004Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light to light

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Biodiversity & Conservation Biology (AREA)
  • Ecology (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Photometry And Measurement Of Optical Pulse Characteristics (AREA)

Description

PATENTANWÄLTE
DR.-ING. H. FINCKE DIPL.-ING. H. BOHR DIPL.-ING. S. STAEGER
Femrifi *26 60 60
MÜNCHEN 5, Müllerstraße 31
k NOV. 1970
Ιί .1. ? --,Kr-a β-;-·.
ul Ά. ΐ Chemical Ine*
trete.. U..J.,. USA
'/«rf ah;l
T ι I »I I III» HI I
iituü/? zur Untorsuchuug
Ii W1t J LW I IWl HMli t>f 1*0 ί > >» CtWlIiI 11 IJtII il Il * I
in.
ui -."Π ..'i^ßS ·■ IföA
Jie ':rfl!::"iiu0 rn-T/iiisht «ich auf ein Varfabieß iiad Tiir.a vTorri oh üv ί; 'ua^ 'jij,s 4'>bau.etiokts -von Lioht bei mehreren unterschied«· ωΐΐ unter.inbieälicben Stabilise.fcorkcinpouentea» fliirch Licht verhiah^r^c Mq i'rfladung bezieht, »ict i/iFjhfinooiUirs ai'.t ein Verfahren and eiae Vorri chtimf zur Simuliex'u^^ .'on !VijraucbsbediiaguDijen, insbeaondeTo .o bedingungaa αηα rVir 'Virkung von Mcht unö. Wärme auf HaT"ipi'<»oen -ii.<· un^ertiehiedliohe 3t^bilisator!componönten ußthaltea, i4it «iiesam "/erfahreη und dieser Vorrichtung kann liohfir.fiu^iorfco Abbau voa Harten gleichzeitig hervorgerufen und eu ;/':rden iadom die llarzo ff.r-F.ss
109820/150 1
BAO ORIGINAL
f ' ■ ■■■ ■■ ""^"
Intensiven^ langwelligen UV-Licht (afctiniache Sta-ahluiug) aas-' geseVr-fc werden, während foi'tlaufend die durch dia l\a.r-y-r. hindurchgHhendo Strahlung geiaeassm wird,, um somit auf einer V.& umi/oder periodischen Basis die Wirksamkeit κ..·η u/it?TS'., S tab ti la η tor komponente α, die in den Harzes vorliege, '/oat Beginn bis zur maximalen Verfärbung au bestimmen * Bas Verfahren wird unter solchen Bedingungen ausgeführt, daß die iadusiiarte Verfärbung während ainer beträchtlich kürKeren Zeit auftritt als es unter natürlichen Bew.itterungabedingungen der Fall ist= ao daß dia Information über die Wirksamkeit dar verschied3neη Stabi lisatore α in den Harzen rasch erhalten v;ird>
Wie es allgemein bekannt ist» haben Harze der verschiedensten ^ Arten in der Technik eine gesteigerte Wichtigkeit erlangt« Sis wird in den verschiedensten Größen«. Formen und Anwe/idmagsggbieten verwendetj da 3ie leicht in die verschiedenotau Formen verformt-, extrudiert oder gepreßt werden können und da ei« leicht bearbeitet und während der Ileretöllung und Vere:?bei lung leicht gehandhabt werden können*
Beisiiielövieise kann Polyvinylchlorid wegen seiner V:lö Ls keit in den verschiedensten Produkten verwendet werdet}.., -Vegen der großen Nachfrage nach diesen Produkten wurden wj.rkflaoe Verfahren entwickelt; um diese Harze großtechnisch her?.uuteilen* Jedoch erfordern die Harze in den meisten Fällen spezielle Zusätze, so daß sie in brauchbare Gegenstand» verarbeitet worden können, polyvinylchlorid (PVC) kann beisplelav/ei.se niclfc ohne diese speziellen Zusätze in brauchbare Gegenstände ^(,ri\«:b»itet werden, da es sich bei denjenigen Temperaturen zßvaeczt« die für seine Verarbeitung nötig sind« Viele Techniken .urden da^u verwendet, die Wirkung des Zusatzes von Stabilisatoren zu dan Harzen zu bestimmen, um ihre Sohnmlaviskoaitüt und Verschärfung bei Temperaturen bis zu rund 20O0C zu kontrollieren,;
BAD OfUGiNAL
109820/1501
Sntspreehende Studien, öle insbesondere i» Bezug auf PVC ausgeführt wurden, haben eine experimentelle Basis ergeben» von der sich Theorien für die Stabilisierung von PVC gegen thermischen Abbau ableiten lasten. Diese Theorien orgeben seinerseits öino Bai3is für die Auswahl der den verschiedenan Harzen zususotssenden Komponenten» Sie Resultate gaben auch einen Leitfaden für die Planung weiterer Experimenter um die Einwirkung der Temperatur, der Konzentration und der Zeit auf die Schmelz·- viskosität und Verfärbung dar Harze au ermitteln« Durch die Verwendung von inetrumentellen Techniken können Ifaehteile vermieden werden, die bei der visuellen Beobachtung auftreten können·
Bei diesen Techniken, die zur Ermittlung der experimentellen Basis für die Theorien zur Stabilisierung von Harzen wie PVC gegen thermischem Abbau verwendet wurden^ wurde auch das Augenmerk auf die Probleme der Stabilität dieser Harze gegen einen durch Licht hervorgerufenen Abbau gerichtet, da diese Harze mehr und mehr im Freien verwendet werden« wo sie dem Wetter ausgesetzt sind» Diese Erfindung befaßt sich besondere mit dieβem Problem4
Wie allgemein bekannt ist» wird die Farbe von Harzen wie Polyvinylchlorid beeinträchtigt, wenn die Harze den atmosphärischen Bedingungen ausgesetzt werden« Aus diesem Grunde war es in der Vergangenheit nötig, diesem durch Licht hervorgerufen Abbau die nötige Aufmerksamkeit au schenken» und es wurden Tests entwickelt, die Harzprobeni welche unterschiedliche Stabilisatorkomponente enthalten, Licht auszusetzen» indem sie an Orte wie Arizona gebracht wurden, damit sie einem intensiven natürlichen Sonnenlicht ausgesetzt werden. Diese Verfahren haben sich in. gewissen Fällen als unzufriedenatellend erwiesen, da die für die Bestimmung der Wirksamkeit der Stabilisatoren in Harzen notwendige
109820/1501 BAD original
Zeit mindestens 5 Monate und in einigen Fällt: a bit; ζυ ei-?, brei.·, be« trägt.- d;3iuit man die Wirksamkeit der Stabilisator'«^ oaenter» in den Harze!?, mit einer ausreichenden Sicherheit beotimmars
Außerdem sind die Wetterbedingungen nicht immer gleich,, da die aktinischfc Komponente des Sonnenlichte sich so woiil über den Tag ala auch innerhalb der Jahreszeiten verändert* und aus diesem Grunde ist es schwierig, den Lichteinfall eiuf die Ilaraprobcm festzulegen« Auch ergeben Änderungen der Temperaturbedingungen am entsprechenden Ort-, wo die Proben geprüft ■;.. erden,, u»d das Auftreten von Wolkenfeldexn gewisse Veränderungen,- die nicht effektiv gemessen werden können· In anderem V/orteπ heißt das? es kann keine Standardbaeie aus dem Aussetzen der T-r ob cm an normale Wetterbedingungen gewonnen werden, uod zwar einfach deshalb* weil diese Wetterbedingungen einer au starken Änderung unterliegen.
Vom technischen Standpunkt aus ist es nicht praktisch·; wenn man ein Jahr warten muß» um zu bestimmen, ob ein neu entwickeltes Stabilisatorsystem eich dazu eignet t ein neues brauchbares Produkt auf den Markt zu bringen.
In der Vergangenheit wurden Versuchegemacht? diese Schwierig*· keiten zu beseitigen., indem Vorrichtungen geschaffen wurde a;, welche das Aussetzen der Harzprobe an Licht,, Feuchtigkeit und/ oder Wärme kontrollieren· Jedoch stellen diese Vorrichtungen kein Mittel dar, mit welchem die Wirkungen auf die Proben abgeschätzt werden können« und zwar entweder während der Expositionszeit ode:· nach Beendigung der Exposition > I1Ie Abscbä* ung der Wirkunge«· wird subjektiv durch menschliche Beobachtung durchgeführt, Bei dieser PrUfungaart werden Karten erhaltenf die. die tatsächlichen Teststücke enthalten, welche unter vereehiedaner-Intensität exponiert worden sind» Wie bereits erwähnt*ergeben sich aus einer solchen Verfahrensweise gewisse Probleme t da Tom Beobachter oft fehlerhafte Werte ermittelt werden« die eiaea Grund in der Umgebung halten, in welchem die Abschätzung durchgeführt wirdc Außerdem können rerschiedeße Beobachter die Ergebnisse
^i -^? 109820/150 1
BAD ORIGINAL
S3 gibt auch gewisse Yorriehtungens welche eins kontrollierte föqaositioa. ergoben., mit denen periodische Messungen der Liehtmengen vorgenommen werden, die durch eine durchsichtige Probe während eine:? "bestimmten JSyit hindurchgehen, v/ährend düf die Probe ihre llatiu- aufgrund der herrschenden Bedingungen ändert,. Bei eio^r solche.« /iuiordnung wird nicht our die Exposition Icon·» trolliert, sondern auch das Ansprechen der Probe auf diese Exposition gemessen, Jedooh sind solche Vorrichtungen auf die exposition von Proben an Wärme gerichtet* da das Licht nur dazu verwendet wird. AMormigen in den Proben za. ermitteln* die ihren Grund darin hafceu,. daß dia rrobe der ?/ärme ausgesetzt wird« In anderen Worten üeißt das., die Messung des Lichts wurde nur dazu ä verwendet, d-.e Wirkung von Wärme auf die Proben zu" bestimmen.»
Erfindung 3oh&fi't nun ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quantitativst nfsatiiamung der Wirkung von Stabilisatoren gegen den verfärbenden ßinf-jjuß von Lichtenergie in solchen ΗβΦββη wie PVC und unter Bedingungen» bei denen ein vollständig anderer Temperatur·* bereich in Betracht gezogen wird, als er bisher zur Messung der 7/irkung des thermischen Abbaus verwendet wurde» Die Wirkungen der beiden oben erwähnten Abbauarten sind vollständig verschieden* da beispielsweise die Verarbeitung von PVC Temperaturen la der Nähe von 2000O erfordert, wogegeben bei heißen Wetterbedingungen in Arizona T.ej^peraturen von schwarzen Platten, wie sie zum Testen verwendet werden, a*r Werte bis au 750C erreichen. Der Temperaturunterschied von 125°C hat sintereohiedliche Beaktlonegeschwindigtceiten um einen Faktor 6000 oder »ehr zur Folge» d.h., eine Minute bei 2000C entspricht einer Woohe bei 650C oder einem Jahr bei 70C* Die extrapolation let so groß, daß der Effekt des niedrigeren Teeperaturbereiohs auf die Pbotoeoeaie von solchen Harzen wie PVC unabhängig betrachtet werden BuS9 ÜB su sehen» welche Reaktionen in Beeitg auf die aebrauehebedin«UÄgen wichtig sind, in GegeeeatE au den VerareeituiigaeedlAguftgen, welche völlig unterschiedlich sind.
Ληη ORIGINAL
109820/1501
-β- . 20S43Q3
Bei der erfindungsgemäßen Anordnung werden mehrere Harzproben 9 die ein spezi lies StabilisatorBystem enthalten, das getestet werden noil j einer kontinuierlichen und veränderlichen Quelle aktinischer Strahlen ausgesetzt, v/eiterhin wird eine Photozelle na nor 3 nuhs vorgesehen^ um die Verfärbung dieser Proben auf einer kontinuierlichen Basis zu messen, so daß eine kontinuierliche
Information über das Ausmaß der Verfärbung unter der betreffenden Strahlungsintensität nach verschiedenen Zeiträumen erhalten v;ird». './eiterhin liefert die Pho+oi'-ellenanordnung cine gleichzeitige lie β sung der Strahlungsintensität ohne eine dazwischengelegte-Probe, und auch ein Maß für die unveränderte Strahlungsintensität, so daß ein "weifler und "dunkler" MeSfcert erhalten wird, um einon oberen und unteren Jrenawert fdr den Ließberoich zu erhalten» "/eiterhin oind Anzeige- und Zeitmeßeinrichtungen vorgesehen und mit der Photozellenanordnung durch eine entsprechende elektrische Schaltung verbunden, so daß verschiedene einzelne proben nacheinander nach einem bestimmen vorher eingestellten Zeitintervall gemessen werden können,, wobei das Zeitintervall der einzelnen Anzeigen vorher eingestellt wirdo Bei dieser Anordnung kann jede einzelne Probe gemessen und verglichen werden» indem die Anzeige für jede Probe auf der Basis einer gleichen Zeit, beispielsweise 5-10 eec genommen wird« um einen ert für die verschiedenen lroben nach beispielsweise 10 min Belichtung durch die verwendete Strahlungsintensität zu erhalten«
Weiterhin let eine Anordnung aus Erhitzer und Ventilator vorgesehen, um eine konstante Temperatur in der Gegend der χrobe aufrechtzuerhalten, so daß es Ice ine HoXIe spielt, welcher Zeitraum fUr die Belichtung durch die Strahlungsintensität genommen wird, und die Temperatur der Umgebung, in der dl* Probet) gemessen werden, eine konstante irkung auf die Anzelßenwertt und auf den durch Hobt induzierten Abbau ausübt. Pm Brhlteunjaelement in LiIf te tr om für CU Irobenkemmer ist mit einen Thermoelement verbunden, der in der Eübe der lroben angeordnet iet, ua die Temperatur zu oeeoea, und dieaea Thermoelement betätigt die ErhitEungseinrichtuAg la Luftstrom aber die Proben, so daß die
109820/1S01
"7" 2Q54 3
!ronBtant gehalten wird»
Me Erfindung ^rird nun anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert,.
Mg, 1 steigt eine schematische Darstellung einer Testvorrichtung zur gleichzeitigen Hervorrufung und Messung des Abbaus von Harzproben» wobei aktinische Strahlung verwendet wirdj die Vorrichtung besitzt eine Schaltung und mechanische Teile»
Pig, 2 ist eine vergrößerte Ansicht des Probenraums der erfinducgsgemäßen Vorrichtung und seigt die an der Unterseite angeordnete Püllksmmer und die. Anordnung von Filtern auf beideruSaiten eines Probenhalters» der nicht au sehen ist« g
Fig, 5 ist eine vergrößerte Auf eicht auf den Probenraum von 3Pj.g,- 1, wobei der Probenhaltsr weggenommen ist»
4 ist eine vergrößerte Ansicht eines Probanhalters und zelg'i die Anordnung der Proben darin zur Messung gemäß der Erfindung;
Pig· 5 ist eine auaeinandergezogeae perspektivische Darstellung der verschiedenen Elementer die iß der !Tähe des Probenrauma der erfindungsgeraäßeη Vorrichtung angeordnet sind·
Pig» 6 ist eine scbematisehe Darstellung der elektrischen Schaltungen dar erfindungsgemäßen Vorrichtung«
Fig3 7 zeigt Kurven, die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung erhalten worden sind· Sie wurden an Polyvinylchloridharzproben ermittelt, in denen verschiedene Stabilisatorsysteme eingearbeitet waren»
Pig* 8 ist eine Darateilung des Zusammenhangs der aus solchen
8AD OFMGtNAL
109820/1501
205A303
Yersuoneu ν;j.ο λ.·.·.; FIr-. 7 -sirjbaltere.'i P-- ^a.. '·?■■■'■ ■ ;;.■ . ..-'ία^νς ^r-
auf eine sp<-.;;;:i'jXJ.ei Raisin-οüt. i*>\ sahen-
In ilen J?ig. lw--'-x-<-hci}< -sioij gleiche '&vx\:f:;<:.w.: ·. .·..·■".*?. aux zl&i ν*..!ιο rooi*.ti, Fig., 1 £5Qißi- ^nno-Cirf:«./;iV.iagsgeu.'S.r?e i υνϊ-.&τ.^,Ίύΐ,ί'.ΟϊΎ-.ι Ία:" ΐ-Trieb tv. ng mit einem üase.'»iv«^erä·»; uad eiaftm Cchaiter /10» τ seolis Siielliragen wobei auch ·3λη Zeitmeeü^x vorgesehen 3St^ u-;: die v/xj-fcmig το.ίΐ alctinischert' Strahlung auf mahrsren Har^prob:· ■; 2ί« mesaon^ die Stabilisatoren wv l'Wi"b:lQrung di"--!:- A'b'b^s a?·.· Proben du>?cfc aktiiis< Strahlung enthalten.:
Gemäß Fig. "' V-■■-■-".; tat eiü rrobenrau?};, K';ir sr.i':; !0 bar? ei ohne t ist.
rauma 10 In* ein ProbeniDalter 11 rox:{:.'-wh;<Xi.. auf c'em mebxOi'iv Prcbs 12 aor prijfu«^ angeordnet vverdass köwr^n, l;.·? i^n.truic ues 3)eoke'(s Ί;;· befiD^.ot βϊλ}!;ι siiie öffnauß 14« darej^ 2,weck i-p-lner
Ar; der unterseil te den P:*?obenrauins 10 biifind^t. sich eins Vor·· teammer 77? die durch einb Leitung 19 iü i5tröm.';.:agO7erbiaa»i;ii; u l.t- ?entl3-Litor 18 stahl;, In die Leitung !9 erstreckt snvh eia
gEslemeirt 20.·. durch wüIcJirc die Luf^ ^ rhi tat vl.rd... welch« von des* Ventilator 18 bewegt wird wa.a.f-ant ein durob die Leitu'if ■f9 tu dia Füll kammer 17 strömt,, iVve erhitgte Luft wird; v/ia es durch die Pfeile ge^sigt ist,, sum .V-robenraum 10 geführt« worin die ei'hitztß Luft nach oben an dort .rroVua 12 vorbei und hloraui durch die Öfl'nuag 14 iß Deckel 13 ai-.rümi;,. Lochplatten aus Me-J;ai:i 22 und 25 könner.\ am oberen und uiitorüü EmJa de-e Hauras sein- um die Lui'tverteiluüg zu unterstützen; für die des erfindungsgfiffiiißen Teifahrens sind sie jedooh nicht unbedingt nötigο
BAD ORJGINAL
109820/ 1 50 1
Am oberen Teil dee _.ro be Walters Π ist ein Thermoelement 34 ■vorgesehen> füll- v/elohctxs die Temperatur Im J-robönrauß Ί0 gemessen werden kann-,, Das ihGriiioolfcnsnt 34 ist über die Leitung 37 mit einer Tsmporaturrsgeleinriehtung 58 verbunden., v/obei die Temperaturregeleinrichtung ihrerseits durch die Lo i tu ng 39 mit dam Heizelement 20 verbunden ist,» Bsi einer solchen Anordnung mißt das Thermoelement, die Temperatur der erhitzten luft., die durch den Probenraum 10 hindurchgeht, und die Tempeiaturregeleinriehtung 38 regelt dar, Drhitsungseleaent 20 derart? daß im Probenraum 10 um die cinriü angeordneten proben 12 eine gleichmäßige und lconstacte iemjooratür aufrecht erhalten wird ο
Hechts vom i-robenraum 10 befindet sich eine Lampe. 24v v/elche aktinische i>tj?ahlun;j; abgibt Ba l:ann sich beiöpielswaiae um öine üitto !drucke Lie elco ilböräempfltjnipe handeln.. Die Lampe 24 ist von einem Reflektor 27 umgeben.- um die strahlen der Lampe 24 auf die Proben 12 zn reflektieren., die in .Probenraum 10 angeordnet öindo Zwischen dar Lampe 24 und den Proben 12 befindet sich ein Glasfilterelement 48 zur Filterung der von der Lampe 24 ausgehenden Strahlen,, Das Filter 48 kann irgendein bekanntes Glacifilter sein» wie ζΔϊ, Gin Glas mit hohem Siliciumdioxidgehalt, das besonders für aktinisches Licht durchgängig ist,, Ein (zwecks Klarheit nicht gezeigtes) Lampengehäuse ist um d5« Lampe und den Reflektor angeordnet» um au Verhindern,, dafc facht« strahlen in andere Richtungen als die gewünschte Richtung gehen können..
Zwischen dem Filter 48 und dei* Lampe 24 befindet sich eine Eintritts öffnung 29, la v/oiehor ein ijchließalemont (nicht gezeigt) angeordnet werden kann» wenn aus irgendeinem Grunde da.'j Bedienungspersonal ca nünaoht, die Strahlung dor Lampe eine Zeitlang von. dem Proben fecn au haiton» JDaa Schlioßelement kann von Hand betätigt v/erden, um die Eintritts öffnung 29 zu öffnen oder zu schließen,, Es liogt jedoch innerhalb dem Bereichs dot· Wrfindung*
BAD OFHGWAL 10982Π/1501
daß'ein mechanisch "betätigtes Schließeleußsen; vervjaüri^t wird» welches mechanisch und automatisch aloh öffnet=, y^ixtx a.i.ä Strahl mg dar Lampe 24 ciia richtige Intensität erreicht hat Ti. nie ga■-···> wünschte Strahlung auf die Proben 12 im Pransnrarur. M *;;. schlokfm,
Links zum Probenhalter ist ain weiteres Gl*) ?■ filter 49 bei dem es sich um irgendein Glas geringer Durchsichtigkeit handeia kann, wie z.B. um Pyrex-^Gias, um die weiter unten beschriebenen Photozellen von eXner übermäßigen Betrahluug zu 3o'n"ü'i-aea:-.
Linke vom Probenraum 10 befindet sicü ein») Photo2.ellü>j platt« Ύί: auf der· eine Reib« von Photozellen 3*5 angeordnet sind* und derart, daß sie direkt gegenüber den Probe« )2 liegen, rtie dem Halter 11 angeordnet sind. Zwischen dea Photoael und dem Glasfilter 49 findet sich eine Blende 50 mit ηπϊιraren öffnungen 31* Die Blende 30 dient claau au verhindern, inß auß«ir der Lichtstrahlung» die durch die Proben IS hindurohc^rt;. kein Licht aus der Lampe 24 auf die Photossellen 33 trfi-fi'ei·. !iaaa, t3s3 ist zu sehen» daß sich die Öffnungen 31 in atimitto'·.h-.rj\-yr Tisch barscbaft zu den Photozellen 33 und zu den Proben i:i
Bin Sechsfachschalter mit einem Zeitmesser· 41 ist ühui Le^ 40 mit den Photozellen 33 verbundene Der Schalter mit, tlaa 'Zeitmesser kann irgendeine bekannte Vorrichtung seins die «i.if; ¥e:r>* änderung des Zeitraums gestattet, auf den ο ine ;jeär; i; ;n? Ltfu;· elugeetellt ist t ,so daß oine jede dar Protvan während eintsr "t)-: stimmten Zeit gemessen werden kann, um die wirkung cIhc Strnh auf die betreffende Probe zu bestimmen t nach dem ο .Lo ο in« be stimmte Zeit betrahlt wurden ist., Der Se cha stellungs scha lter mit Zeitmesser kann beispielsweise ein Bausch & Lomb-Kulfc sein.. Der Schalter ist durch Leitungen 42 bzw* 44 über ein« Wheatstort sehe Drückenschaltunt; 43 mit einem Anze:l.ger;orät 47 vet bunden. Das Anzeigegerät 47 zeigt die durch die Photosellen gemessenen Werte, mit denen oinö Reihe von Probon 12 getestet wordenen, wodurch oin Maß für dio Wirkung dar Strahlung erhalten wird,
OWGINAi. 109820/1501
■■ - ν mi dar La;.· -τ.-.· ■ :■■
ϊ:ΐιϋ. au.r αϊ?; .λ-λ^ϊι ν? t.T':iffι,: Β« 3{;r Frobea 12 £en;.?.'3.'3im.. die; ^;/.'ob
Wie ■-"« as» ϊ;θγ.ν'.■;■· :1.0 r'ig: : ijii ε e;^i! ist.-, ,ί.!";>.!Π«ΰ die GlasfiXter 1« αρά 49 Ie j.'.■■): ·; :5λ :::c>:.i it^e 52 extii^'icliD'fen \vardüu> die an -ion y-'vflw * ndungen 1^O Vzvi ■ 5'* ;3ti-& Proben^arjüa Tiojvjesehen r^ind, so daß cai--;>.--.!!1!.30-.5JiC-; !'x'teTc^axakieriBtikeG -'..;:;«λε1ΐ nardeki kennen« Bine ϊίί-ilios '"on vs;\-L-l-v-;f>en }.;-:-ofjonhalterfi katm i« ^ihllfee 55 tsiefce
mvrieQ ^n-;oh l^eivWi1;'· i-^ Mi■»:-**■■ el lentßebaXtea - 1^Ie s B ^.uxOfc SojraMhsu. ":'■■■]■■ '1.1^ furc.b Flansche 56 hindurchgehen, v<elche sich von den Seiten» i'?i;:nc;uuc;:i2ü. 55 e'j.ntravkSii- νό.θ SS S.n Fl ,·;;- 3 ^t.-.;u i.gi* i;'.:
^ r?rö Ί1 iat in l?ig, 4
■!■i':<.Qt) . F:ig«. 4 :-.--/i·:'»; ('..1.·;. /moi*c!sw."!<.> ?c.u yer-tohiedensn i-"ro>)eflt 'r-.·1 auf dem :?:«:-'. !■t-^baJ ts::" Daa n?gi.i. 58 d^1? .'roboobalters 1st und 5; · i:?:tig« so 6?·!;· die Yorj der Lamp« 24 ausgehende Strahlung i',uir fi'n-ob die·: öfii urjgßti ri9 '^ie auch iiurci' die mittlere Öffnung 60 iK'.-uiirrohgebört Kann nreloiai?. zur M^ssuiig der Strahlungfctntenait.ät de.!. Latspti 24 '-brie ör-iv^.lfsebea gesob&lt.-ato :rol)e Törwe^öei wird :■ Im oberen 'feij Ci^ L^miui'thaltara '11 bofiiadot sich ei«j Halter für ein The.r.'i'ce'J.emeLit, in den das 'fh^r-müelöment eingoaohoben V7irde ns.clßrtw- QSi- J.· ύ·1>β»5]2ΓΊΙ··:Γ 1.« den FroTjsinTaui.u 10 oii^-asi-isoki- wöAdeö 1st,-
Fi^1. 6 lot eii <. 'lonwi+.tsGbe I'axotelXun^ --»iner ilsktrisoheü HciJaltung, ve ■ :he ml, der Torriolrcup^ 7er>mnä<3n ist,. 3ie seigt daß d5<? Photo; ο!;lon 33 durch !©ituciraa 40 Kit dem Sechsfach-Gcnaltcir 41 Toj i<nn0ur\ isi;,. Die oi'ieaa Stellung 45 diont dazu, ei!»-s i*ii?llabl'sf· jr..^ 55« orhniten. co daß der höchste Parkt es Berftiobs festgei-->/■;i re^den kann, Dae JUaeigfigfirat 47 int durch Leitunijor- /j2 » a'' 6;£ mit reränderlichiäii Viiiuerständan 6? uad 64 mit dem Schal·.,«- A', verbunden. Weiterhin iat eine Queokeilbeiczelle durch "!"■<■■ itoagen 69 und 70 in Reihe mit dem Widerstand 64
109820/1501
6AD
η ■■
205Α303
berbunden wobei. jL) der Leitung 69 eis Schalter '-;c ei v·-^:■.;·!* itks ist.
Beim Betrieb vj es:;· eis η d.,U; J?roberc in ö.en. Pi'u'boniaalter '<1 -β:; .-ig ^'bra oh ts. und dieser wixö i*> .iex probenkammer '<0 nng<· ordnet., νκόυ.,: a&e Schließelement -vwcchloßen ist,. Hiärsul wird die 'J.'enipsratur der Probenkejmc.r auf. d.w vawnn&chttm "/ert .götischt*. PUu: ^τ^ο'·,.,^·!·; mittels des Therpo^l'Oüaniis 34* wslcbes die Sparinu;.vp;,;. ν.!<ϊ ds.v Heizwendel /1O j?i»*i«>/Hiet wird. Uliei die Temperaturregeln'.^.^.cbtv^ 38 varättde:.' t. 'Hjry:,;;;meise arbeitet die Teffiperaturrefiolr-i::rxcjbtaö.g mit einer digitale».' JSiasteXlpunkteinheit (West PSCB ϊν, K'O uM JYSCR)» wie e*? allii■ ^isifj bekannt IBt1 Die Einstellpuiük-t«ir»^f?1.1; besitzt ei'inrt '-ey-'^b zwischen ungefähr O und 50O0C κρλ <ί>?.·-:;τι Zähler, der ύο-·ι O ni,5 1000 reichte I>ia Ablösung ci.lt 'i^ya^ei beträgt 0,,03 ww.^ kiU; siedendem V/asss©r 196 , Hierauf wvrti 4^.8 Bandbreitenr^^filun^ yuf den raaximalan Wert gewünscbte fempex-aiua: v?ird auf dar Sia
stellt. Der Binstollpunkt kann bis su 10O0C betrafen Krrt diese? Anordnung erreiebt die Temperatur den ein^ostelltett j?nj;k:t raecb und bleibt während der Exposition genav. stehoae
Selbstverständlich ist die tatsächliche Temperatur der Yordorfläehe der Proben nicht bekannt., Die Temperatur liegt i2?gendwo zwischen der Lufttemperatur und der Temperatur einer "schwarzen Platte". f?o daß die l'robenoberflache irgendeine unabhängige Temperatur zwiecnen den beiden "arten einnimmt* -Jedoch ist die Temperatur der Proben direkt mit der Temperatur des Thermoelements in Beziehung*
Bei der dargestellten Ausfuhrungsform wurde ein 10,2 cm langes erleuchtetes Rohr mit den 4 Proben verwendet? weiche in einem Abstand von 4«4 cm von der Vorderseite des Lichtrohrs angeordnet waren,. Die zentrale öffnung 60 wird freigelassen, so daß ein Bezugsstrahl (maximales Licht) neben den 4 Proben gemessen werden kann« Der verwendete Zeitmesser erlaubt eine Veränderung der Zeitdauer auf einer Schaltstellung zwischen ungefähr 5 und ungefähr 50 sec<. Bs wurde festgestellt f daß gute Resultate
109820/1501 BADOfUGINAL
erhalten wecdtfu, wtjtin man zwischen IO und 15 see je äßhaltstellung verwendet* Sb ώχ'Μ .>3doch darauf hingewiesen- daß di« varschiedsneo Photosellen auoh gleichzeitig und nicht aaeb einandex1 game3sen «erden können. 7/o'ooi nur eine klcäinQ Änderung darin böstehtö daß ein anderes jUiseigögorät verwendet Tfirdj, welches gleichseitig 6 Anzeigen durchführen kann., wie es in der Technik allgemein bekannt is te.
?/ie $e l-^i'jhi iaaiuseihan ist.., können di« verschiedenen Stellungen 59 A? 59 B, 59 0 und 59 D im Probeniialter verschiedene Raaultate ergeben. Deshalb wurde es zur Bestimmung des Einfluaaös dar Lage im Probenhalter auf die Zeit und auf die "Nsigung", welche das Ka ß für die maxim«'- veriärbuaötigeaehwindigK.öit ist., π vq£~ schiödene Prob«λ sinmäl in einsr jeden der vier Lagen la gesonderten Versuchen getestet« Die Durahschnitteaeiten und Durcjb-Gehcittsuoiguu&en s.ind in der folgenden Tabelle I angegeben, Iu der Tabelle T bezisht 3ich die "Neigung" auf den Artstieg In fJillivolt in Ί0 min-
Tabelle X
Stellung
linka rechts
Obere Stellung
59 A 59 C
untere Stellung 59 B 59 D
Zeit (iiri.n) link» rechte
22 »2
22 „0
23 «3
22,3
tie igung links rechts
31*7
22,2
34,3
19,4
109820/1501
SAD OFUGINÄL
•-1+- 205A303
Wegen der an den verschiedenen Stellungen beobachteten Unterschiede, wie es auß Tabelle I hervox'gsht,. werden die Resultate als die Durchschnittszeit und die Durchschnittsaeigung für eine jece Probe viermal armittelt, und zwar jewails einmal Io den. vier verschiedenen Stellungen
Zur Erläuterung wurden probenplatteu aua Polyvinylchlorid hergestellt f, die verschiedene Stabiliaatorsysteme enthieltenr und sie wurden in der erfindungsgemäßen Vorrichtung untersucht., um die Wirkung von aktiniseher Strahlung auf die Proben» welche die verschiedenen Stabilisatorsysteme enthielten, zu ermitteln«
Als Polyvinylchlorid wurde Geon 103 EPF 7 (ein PolyvinyIchlordprodukt der B· Pe Goodrich Company) verwandet, Eine jede der Proben enthielt 0,5 # Stabilisator.» Die verschiedenen ;3U untersuchenden HarEzusammensetzungen wurden 5 win auf einer Zwei«· walzenmühle bei 3250C Mühlentemperatur gtnaahlen, um Tafeln, mit einer Dicke von ungefähr 1 mm herzustellen,. Zwei Teile einer jeden Tafel* von denen jede die Abmessungen von 3*8 χ 19*0 cm aufwies» wurde» 1 min bei 1<;0°C zwiachiin Eiaenplatten bei einem Druck von 20 t auf einem Stempel iron 25?;.8 cm gepreßt und rasch in einer anderen Presse bei einem Druck von 5 t auf einen kleineren Stempel abgekühlt,, Die erba i t.enan dünnen glatten Tafeln wurden in Quadrate mit einer Kantonlämj« von 3»6 cm geoehnittan, um Proben für den rrobenhalter 11 herzustellen. Ss wurden Proben hergestellt,, die 4 verschiedene Stabilisatoreysteme enthielten. Fig. 7 ißt eine Darstellung der Resultate, die bei der Prüfung der 4 verschiedenen Stabilisatoreysteme erhalten wurden. Bei der Ermittlung der Ablesungen von Fig. 7 wurden Ablesungen zwischen ungefähr 10 und 15 see ^e Stellung genommen, wobei die Temperatur auf 1000C gehalten wurde. Die Kurven von Fig* 7 zeigen,, daß die 4 Kurven S-förmig sind. Die Kurve A wurde mit dar obigen Polyvinylchloridproben erhalten, die 0,55t Dibutyljsinndilaurat enthielt» Die Probe der
109820/1 501
Jio.rvv B er.'tfoicli. 0,5 >1> Iiibutylriina™biö(isooctj?lmerca.ptaß-cet3tl« >
ö.i.(? ''.-'T1OuC-- d.t~r "üi/ve π eni-hielb G55 '' eines kombinierten Stabil!- £!3 ta ι-tr/η tem" ι-".f:: rrUn'iy.1 ?,?.an-Mfi(ojcloi3i32:yln};-:;loat) und 2,6 »Bi«t ■-
Pig 8 se igt file Jixΐί.υι·Γ; auf clic Inf?uktiOiii3jc.eTiode eißes speaieilen p-i, :b;i 1.1.3atc?.i? Iv- 'Tj,--.:-:.- ■' -i'ppe* von Γ:» oben siiies liastimroten Harsses und die Yerändcrungeii, öle durch unterschiedliche Stabilisator»-- Jroo^eutrstioneri und untfei^cbiedliche Arböitstemperaturen erhaltoa νϊΡτ^ϊϊϋ. Die Darsb'-D.liurig ergibt άοπ SusamniQuhang der Daten van mehreren Proben, welche Γ^ΐ'β.« in öer in FU> 7 gezeigten Weise er«« freiten wurden. X-ic x:cobr-.r<K mit denea diese Darstellung erhalten n'ni'deu, waxer ;.τ'.αη·],-;Γα- , ^O-Ansätse.. die 1 f. Dibutylzinniilöurat Λ eDt*:i9li;eü-..- üie r.v;:hi;n ; · tbiel ten Verschiedeno Mengen eine? ettfirisoh gehird^rtan ph-ncliscben Antioxidationsmittels (2jfi-J)?.-'t-l3utyl»j:-'Ci.3ßol) Die Konseotratiüüeü betrugen 0.,012S, (^025-0 0'5r 0.. 1 und 0,2 «έ,. Die PV0'-}?robGn wurden bei einer Temperatur voti 45;· 60. 80 bKW„ 1000C getestet, Die Abhängigkeit der Länge der IndukticmEspariode von dor Konzentration des Antioxidations» mittels und Ton der Temparatur sind in FIq» ö genau jsu sehsn.j Bas wichtigste Merkmal, das aus dieser Figo entnommen v;erden kann,, besteht darin, daß es für ,iede Tenti-oratur elße optimale Konzentration an .Aatioxidationsmittüln (ungefähr 0*02? /') gibt«. fü.c die öle Induktionsperiode maximal istu Höhere Konaeatrationaft von At]tioxicati(iijaiu.i:tteln verkürzen die Induktionsperioda baträchtlich» Die VUrmuig der Tenperatur ist. kompliisierter-. Die " induktionsperiode nimmt ziemlich scharf abt wann die Temperatur von 80 8uf 1000C angehoben wird, und zwar über den gesamten Konaeatrationaberu.t nil des Antioxidationsmittels* Wenn man die Wirkung dor Erhöhung der Temperatur von 45 auf 800C betrachtet, dann sieht man» daß eine ähnliche Abnahme der Induktionsperiode auftritt, wenn kein Antioxidationsmittel anwesend iatu TCann jedoch dio Konzentration des Antioxidationsmittels zunimmt, dann wird die Abnahme der Induktionspericde immer kleiner und schließlich steigt dje Induktionsperiode mit der Zunahme der temperaturo
109820Z1501 BAD0RtGINAi
ή^χ Glafifilter 48 und 49 f»o13 darauf werden,, daß es inoarhalb dea Bereichs der Erfindung l:Le-g-t.,. daß diese Glasf 13t:.sr nicht verwendet werde:-'1, Xüt& V^rweru-ang wird jedoch bevorzugt» und zwar schon deshalb, weil bier durch das Bedienungspersonal genau die Wellenlänge des verwendeten 'Lichts bestimmen kann.? Beispielsweise filtert Pyrex-Glas das licht in einem solchen Ausmaß., daß alles Licht mit uJ.u&x.· bellen-· länge von weniger ale 28OmBLH herausgenommen wird,, Ss ist selbstverständlich* daß Sie Ferwendung von Filters die Prüfung dar Charakteriöfiikea vod Tersohiedenea Sta'oilisatorayetp/ßveu· boi verschiedenen WellealäiEigen des Liciits gestattet t was bei aehiödenen Anwendujageri wichtig Bein k%\tn
Zur weiteren Erläuterung <fer Erfindung v/urdeo. Tier versohle dens« handelsübliche Stsbilisatorsysteme auf ihre Wirkuag ?ί,κΓ.δ"^ ^«« Alabau durch Lacht toq. P¥C geprüft,, Die fier geprüfte» .o.tiVDllisatorsyBte?n.:; waren? Ditoutylziimdilaurat., Dibutylairin^a^leat-, eine Komlal^ition aus Dibutyl^iun^bisicyclohexylmalsat; atit 2,6»»Di—t-butyl^p-cresol} und Di-butylzißa-tiisCisooctylp.ercaptoacetat)o 6-emafaleae Tafeln wurden in der gleichen Weise ,hergestellt s wie es oben hei d.&x' Diskussion der Kurven von Fig* 7 beschrieben ists wobei die Tafeln 0c>5<· 1 utid 2 ^ der otabili-· eatorsysteme enthielten,, Die Tafeln wurden gepreßt and. bei 45f 60^ 80 und 1000C unter "Verwendung dor erfiiadangagemäiSen Vorriohtung getestet 0 Eine 3®öe Tafel wurde ia allen vier Stellua'--gen des Probenhalters 11 au verschiedenes Zeiten und.bei alle» vier Temperaturen getestet« Die erhaltenes !Resultate sind in der folgenden Tabelle II angegeben„
BAD OFMGfNAL
109820/1501
Tabelle II
Stabilisierung τοη PTC gegen den Abbau von- Licht
Stabilisator.
!Demperatur? 0C s.
riode. min
60°
80
100'
0,5
1,0
2,0
31.9 20,3 41.4 31,1 58,9 42,1
0,5
1.0
2,0
45.1 58
Dibutylzina-bis
(cyclobexy Imaleat)-f
* ö-Di-t-butyl-p-cre s öl 0,5
2,0
37,3 50s1
57«9
Dibutylzinn*-bis-
^isooctylmercagtoaoa't.at')
0,5 ■ 32,8 150 50?8
2,0 58,9
51=8
45,4 60,9
30
36 ,,5 48*0
37,1
43*9
13.4 10,4-
20,1 15?7
32,8 24,0
22?5 15,5
31.5 20,5 44?4 27*6
22,0
16*6 23,2
31,9
23*4 16,6 27*8 20g2 36,0 25,0
maximale Yerf.ärbuagsgesobyjiaaigkeit
SO'
17,3
IV
18
s 3
33,8 40,3
.00
45 £ 8
5?
64*5
8,3 18f5 35,5 74*5 .8 15,5 3Os5 7O73 6 10,8 24- 48.3
8.^5 18 42,5 54.3
6i8 9S3 13*3 19f3 6,3 '·Ί.1: I2S5 1593" 4,5. 6,3 . 8t5. 9?8
.- 18 .-■ 205A303
Aus dieser tabelle fcöruaeii verschiedene Merkmale abgeleitet werden« Beispielsweise feaan eine starke Ähnlichfcelt der var» sehiedenen Stabillsatorsysteiii© beobachtet werdeac ;:ijt Ausnahme.. da3 das Dibutyliai.ian.-bisCisooß'tylmereaptoaßetat) dJf? niiixit&ale VerfärbLmgsgasehwlndigkeit gans wesentlich drückt,, Außerdem ist ersichtlich * -daß die föäperatur eiiiö wichtige Variable "beim durch Licht veranlagten i&bau ist«, Schließlich J.9+. aus der Tabelle ersichtlich, daß Dibutylzimiiiialeat daß längsteη Schutz ergibt* Da jedooh da0 Form©!gewicht von Dibutyllaiaa--· malest nur 347 im;Vergleich zu 640 von Dibutylsiiun bis-=(isooctylmereaptoaeetat) ist, feeßitzt das Maleat varmutL.i.c-o eins kleinere ^irkuag als das 35tTwityl?iac-biis(isooctylmerca[}to-acetat) wann maa gleicheZlmmmeng&n als Bereebnuagögruablage ' nimmt, da die G-awiehtsfcoaziötttratiöii bei der letzteren Verbindung kleiner ist»
Ganz allgemein bestätigen die Daten der Tabelle 11 cü *%. meiB bekannte Tatsache 9 daß Licht einen Abbau τοπ PYO sacht· Ss iat ersichtlich» daß PVC selbst eine typisofts S-förmige Verfärbungskurve gegen die Zeit ergibt* wobei ;iae bestimmte Induktionsperiode besteht» (Die "Induttiyj;-··/. ^r i3t diejenige Periode, die verstreicht, bevor eiue bt/sf-iinnite Verfärbung bzwffl ein bestimmter Zusammenbruch des Hari^s. iu^ch öle Lichtstrahlung erkenntlich ist)* Das Vprhandensei.L. der Induktionsperipde sagt aus, daß eine gewisse reaktive fitruiitur.-wie z.B. Doppelbindungen oder Perozidgruppiörtiagen.- akluimulativ aind und deshalb die Verfärbung durch eine De.hydrochJor.f induzieren. Die spätere Abnahme der VerfarbungB^eschv ist vermutlich dem zunehmenden Schutz des darunter IxeR Materials durch das gefärbte Material auf der Oberfläche? der Harzprobe zuiauschreibenu Wie aua der Tabelle II leicht ersichtlich ist, ergibt Dibutylainndilaurat eine beträchtliche Vergrößerung der Induktionsperiode, jedoch nicht Iw el*'="» direkten Verhältnis sur Konzentration» Vermutlich konkurriert
109820/1501
df?ft Alky3is3nitt mit dsm Sauerstoff um eine Reaktion mit den durch Ίοη licht hervo^fiTijf'äDen freie» Radikalen* Es 1st allgemein r; k:?a mit, daß freie «acikale Iß PTG vorliegen könnenc da be<rieht*=* wurde d-i.G bsi einer Bestrahlung voa PYC in Anwesenheit vcK' J;xl3;it.y.li5im']il:L?iC-3tat Eutylgruppen Sß -α-as Polymer addiert m? T* r
(!brutal eia=? .^hcUXfcc- Koazetrbratioß aß'Mbu-fcylÄiandilaU3zadb die ■•iHjtitrialQ Yarl'är'bn.n^agsschwindigkeit erhöbt, inhibiert es aieht β η Ks. !eil des YeifarbungsprosesseS); der OUX11Oh die voH Peroxiden verursacht v/ircU Pas phenolische mittel 2i6-Di--t>-l)utyl-p-creso3, arhöht die Induktioasperiode tjsi niedriger Kona©ntratioß? verringert sie aber bei höherer iJt Weiterhin besitzt dieses phenolische Antioxil nur eine geringe Wirkung auf die maximale Ter-.ifb;l;i2ngi?geseh?iiiidigk:eito Vermutlich fängt das sterisch ge-» ■'i-cart« vhsnol öle froien Radikale auf,- wodurch sio deaktiviert ■'ore!en.J. aber gleicüseitig werden dabei Peroxide gebildet, welch© ό·?·π Abbau .Initiieren* Aus den Daten der Tabelle II ist auch G-rsi ..'ijtllch j daß das zusätzliche auf diese Weise gebildete Peroxid ΊΜΤ einen geringen .Einfluß auf die maximale Verfärbungs« geschwindigkeit besitzt*
15.1 η weiteres Anzeichen für die Anwesenheit vob Peroxiden 'heim. Abbau liegt darin, daß das ributylziün-bisCisooötylnjs.^eapto·-- acetal;J-. '"eloheB Schwefel enthält, dem abträgliehen Einfluß tfo«:< überschüssigem phenolischen Antioxidationsmittel auf die ■■.:.i.duk:ti.or},sparioda entgegenwirkt und die maximale VeirP är bungs geschvifindißteffltr drückt,- Erhöhte Konsentratioßen an Pibutyl** ■iäiaa-bisiisooctylmercaptoacetat) unterdr-uckea weiter die maximale Yorfürbungsgeschwindigkeit* was im Gegensatz zur Wirkung das DibutylKinndilaurats steht«
BAD ORfGfNAL 10 9820/1501
20
Zum wei tere;: Tergleiefa der unterschiede zwischen ßeto Altbau und dGin fhntoabfeau kann aus de, η Dato« f"^ Tabelle II beistimmt werden (unö «war aus den Daten des lüäükiloaeperio«^ uiad■ der Temperatur für PYC;, welches mit 1 % Ditbutyl siaadilaarat stabilisiert ist), daß eise AktivierungBenergie von ungefähr 1 kGal/Mol vorliegt·. !Dies unterscheidet sich merfclich vom Werten τοπ ungefähr 30 kcal/Mol die während Studien dos thenniseJaeB, Abbaus erhalten wurden;. Zwar iat aus dem hiev aafgafUbr.tQa Batefl zu entnehmen; daß der .Photoa"bbau mit der 'I'esjpera'tur aa— samraenbänsi;, aber es iot offensichtlichs. daß der größte Teil der Httivierungssnorgie die für den Plaotoafebau ?ce abserviertem Licht kommt-
Gemali der Erfindung wird· also eia Verfahren und eine V-oarrichtung zux1 Eriait :::l;;ag "voa Datea geschaffen? welche eiae syateciatisnh® und quanti-tatiHe Beziehung awischen dem Ausmaß dea Abbaus von Harsproben und der Temoeratur der Bsposit.toa ergibt. Weitarhia ... ,, ' ,T. , ,, . ,, ■ die Wirksamkeit von können die^e Zusammenhange rasch ermittelt werden, so daS/neu
t entwickeltoi Stabilisatorsystemenraseh in siner fcuiizen Zeit und unter gewünschten Bedingungen bestimmt werden kan».., Las Lßtztere ist sehr günstig., da gewisse Stabilisatorsysteme auf gewiase Photoabbauj/roblems gerichtet sind, während gewisse <?.ude:re Stabili- ! .· satorsyötene nuf andere Probleme gerichtet sind.,
[P Bei der erfindungegamäßen Torrichtuiig und dem er.-'iuciun^sgemiißen
Verfahren können' die Testumgebungeri nach V/ahl ί'ύτ? ^edss entwickelte Stabilieatoreyatem bestimmt werden,, Weiterhin gestatten sie dis • gleichzeitige Bestrahlung der Testproben und die Prüfung der Wirkung der Strahlung % wobei zu jeder Zeit während der Bestrahlung Alesungea vorgenommen werden können^ um das Ausmaß der Verfärbung innerhalb eines bestimmten Zeitintervalls zu bestimmen» wobei die Proben auf eine vorbestimmte. Temperatur gehalten werden*
BAD ORIGINAL
10982Ω/1501
2'ί
Außerdem v/erden alle Ablesungen und Daten bier meciianxseh und genau zu dem Zeltpunkt aufgezeichnet^ zu dem die Daten abgelesen werden$ so daß keine Fehlinformation durch die ümgeoung auftreten kann* viean die Ablesungen vorgeuuiameu i-c-.itleu-o Ka ist äußerst wichtig9 dai?> das Testen in einer wesentlich kürzeren Zeit ausgeführt v/erden Icann^ als es unter don üblichen Exposi— tionabedingungen der Fall -ist» ειο daß ein heu entwickeltes S 'cabilisatorßystem rascher uad in einer viel kürzeren Zeit geprüft werden fcamis als &s bisher der Pall war«
109820/1501
ßAD

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    \1J Torrichtung zur Tastung der Wirksamkeit der Stabilisatoren in mehreren Harzproben gegen aktl&ische Strahlung< bei weicher durch die- genannte Strahlung ein Photoabb-m hervorgerufen und gleichseitig dieser Abbau mittels dieser Strahlung gemessen wird* dadurch gekennzeichnet,, daß dia Vorrichtung folgende Teile aufweists einen Probenraun (10) mit einem Dackel (13), der eine .Öffnung (14) aufweist» durch v; olcheo Der,feel die Proben eingeführt werden könnenj eine Liohteiatrittsöffnun^ (29) mit einem Schließelement an einer Seite des Probenraums;- einen Ventilator,-(18) j der in Strömungsverbindung mit dam Probenrauö (10) steht und einen kontinuierlichen Strom er-bitater "Duft durch den Probenraum (10) führt; eine Temperaturf ühl~ einrichtung (34) ifi Probenraum (10), die mit dem Ventilator (18) verbunden ist aod die Temperatur des erhitzten Luftstroms mißt und die erhitzte Luft auf einem vorbestimmten v/ert .halb; eine Quelle für.aktiaisene Strahlung (24)» die in .er Viih.n des Sehließelements angeordnet 1st und Strahlung jsu und durch die Proben fuhrt; eine Eeihe von Photoaellea (33),· die seitlich der Probenkammer (10) und diametral gegenüberliege^'- Ί·^ Schließeleraent angeordnet ist8 um die durch die proben jß Probenraum (10) hindurchgehende Strahlung dar Lichtquelle·, «b« 2Utaatenj eine ; Schalteinrichtung (4-1)? die mit dan i hoto ■ zellsn (33) verbunden ist, damit die einzelnes Phociozeliöü so geschaltet werden können* daß sie voü deti einzolnen proben kommende Strahlung abtasten; und eine Anzeigeeinrichtung (47) die mit dem Schalter (41) verbunden ist,, um die abgetasteten Resultate der einzelnen Photozellen (33)
    Vorrichtung nach Anspruch K, dadurch gekennzeichnet, daß sie Filter (48-, 49) zwieehea der Liohtquelle (24) und den Proben (12) und zwischen den Proben (12) und den Photozßlleu (33) aufweist, um die Starke und den WellonläjagenbereiGh der Strahlung aus der lichtquello 211 filtern und auszuwählen.,
    ^i' -Λί0 y--· · BAP ORiGiNAt
    109820/1501
    .. '.;.?.;■ rjohtung n&oi'j jlüiipr\eh Ί oder 2, dadurch geket':iiaelehnet, '·>■''■ die LichtqaölXQ (2Φ) au3 einer MitteldiMAcfcquecfoeilber- <l· S'pf"i.ajir^ betont .ΐαοί da.ß si? auch ein<*ö Reflektor (2?) s ■ -ti-reißt,. -,·τ!.γ- no. der JJampe yo angeorclnet istf daß er die ;>-.·■■?/.·.·] bluixii ε-uf oi ta .fro be η richtet-
    '■. ?0i.'."Jchtun^ mich einen äer Ans"prrie-he 1 bis 3S dadurch ;-:^-
    a'hejnncöleGient (;;/■') besteht; daß der Ventilator (18) eii>. Hf-:-^ seleiaoct (20) in dft3? Strömungsverbioöung swischan dam Feri-'-iXator (IB) und dem l:robenraum (10) aufweist? und daß auch eine Temperaturregelun^seinriohtung (38) zwischen dem i'ue.cmoeleaent (34) und dem Heizelement (20) vorgesehen ist, Miß da-·4 Heiaulßraenl; (PO) durch das' Thermoelement (34) zu. regeln»
    der
    nach einen Ansprüche 1 bis 4? dadurch
    daß sie auch einen Zeitmesser enthalte der mit dem Sehalter (4 0 verbunden ist,, um das Zeitintervall für die Messung mit üea sinseliieii rhotoaellen. (33) ku. bestimmen,» wobei der ZeitiiKii-Dex' eins Einrichtung für die vorherige Auswahl der Länge ritfi.i ί^ιπείΏα^αα Zeitintervalls aufweist0
    Vov-Txcütiu'i.'j nach einen der Ansprüche 1 bis 5.· dadurch gekenn·- ?.3t-.jhnct,: rlaΓ vif*, auch einen Probenhalter (11) für die Sin·* ■/.Ehrung in de α r'robenrauni (10) aufweist» wobei der Px-otoenhslte;i: ae.hT-M'n Taschen für die Siüführurig mehrerer au unter·- ßuohQcder Proben -aufv/eist und auch eine Blendenplatte ib%) br;!-;jt?jt5 die zwischen den Photozellea (33) und den Proben (Ί2) imneo.cänet ist, wobei die Blcndenplatte (58) mehrere OJf UUi/ξβϋ (lf;}) atifvvii,-ist9 welche den entsprechenden rüotovii;l.l.Q» (3';5j auf der gegenüberliegenden Seite eotspreehea..
    . . BAD
    109820/1501
    αν
    Leerseite
DE19702054303 1969-11-04 1970-11-04 Verfahren und Vorrichtung zur Unter suchung der Wirksamkeit von Stabihsato ren in Harzproben Pending DE2054303A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US87382769A 1969-11-04 1969-11-04

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2054303A1 true DE2054303A1 (de) 1971-05-13

Family

ID=25362412

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19702054303 Pending DE2054303A1 (de) 1969-11-04 1970-11-04 Verfahren und Vorrichtung zur Unter suchung der Wirksamkeit von Stabihsato ren in Harzproben

Country Status (4)

Country Link
US (1) US3693020A (de)
CA (1) CA944177A (de)
DE (1) DE2054303A1 (de)
GB (1) GB1320355A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1947444A2 (de) * 2007-01-17 2008-07-23 Atlas Material Testing Technology GmbH Vorrichtung zur Licht- oder Bewitterungsprüfung enthaltend ein Probengehäuse mit integriertem UV-Strahlungsfilter

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2430609A1 (fr) * 1978-07-07 1980-02-01 Telecommunications Sa Dispositif de photovieillissement accelere des polymeres
DE2940325A1 (de) * 1979-10-04 1981-04-09 Original Hanau Heraeus Gmbh Strahlungsmengenmesser
FR2497349A1 (fr) * 1980-12-31 1982-07-02 Stapfer Max Reflectometre a balayage pour mesurer la stabilite thermique des polymeres
DE19632349C1 (de) * 1996-08-10 1998-01-08 Dieter Dipl Phys Dr Kockott Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaftsänderungen einer Probe
FR2798733B1 (fr) * 1999-09-16 2001-11-16 Sud Hi Tech & Produits Procede de vieillissement solaire accelere et dispositif permettant l'application de ce procede
WO2002075283A1 (fr) * 2001-03-15 2002-09-26 Solsys Procede de vieillissement solaire accelere et dispositif permettant l'application de ce procede
US20070034026A1 (en) * 2005-08-10 2007-02-15 Atlas Material Testing Technology, Llc Portable weathering test apparatus
US20100005911A1 (en) * 2008-07-11 2010-01-14 Atlas Material Testing Technology, Llc Weathering Test Apparatus With Real-Time Color Measurement
US8670938B2 (en) * 2010-03-10 2014-03-11 Atlas Materials Testing Technologies, Llc Methods and apparatus for accurate service life prediction
US9557218B2 (en) 2013-01-23 2017-01-31 Sabic Global Technologies B.V. Method for determining degradation of thermoplastics
US9897551B2 (en) 2013-01-23 2018-02-20 Sabic Global Technologies B.V. Method for accelerated degradation of thermoplastics
US11460393B2 (en) * 2019-06-27 2022-10-04 The Insulating Glass Certification Council System and method for accelerated weathering testing of insulating glass units

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1969606A (en) * 1932-06-13 1934-08-07 Ontario Research Foundation Apparatus for testing the fastness to light of dyes, inks, and other color materials
US2195726A (en) * 1937-07-06 1940-04-02 Atlas Ometer Co Specimen holder for color fading testing
US2712415A (en) * 1954-04-28 1955-07-05 Phillips Petroleum Co Optical computer
BE549553A (de) * 1955-07-15
US3246150A (en) * 1961-11-24 1966-04-12 Miles Lab Radiation source measuring apparatus having automatic background subtract means
US3300643A (en) * 1963-12-13 1967-01-24 Controls For Radiation Inc Thermoluminescent radiation dosimeter readout apparatus using nitrogen gas in the readout chamber
US3376416A (en) * 1964-04-06 1968-04-02 Eg & G Inc Thermoluminescent dosimetry system
US3405268A (en) * 1965-03-12 1968-10-08 Brun Sensor Systems Inc Radiant energy absorption gage for measuring the weight of a base material and the content of a material sorbed by the base material
GB1143941A (en) * 1965-04-05 1969-02-26 Atomic Energy Authority Uk Improvements in or relating to dosimetry techniques

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1947444A2 (de) * 2007-01-17 2008-07-23 Atlas Material Testing Technology GmbH Vorrichtung zur Licht- oder Bewitterungsprüfung enthaltend ein Probengehäuse mit integriertem UV-Strahlungsfilter
EP1947444A3 (de) * 2007-01-17 2009-02-11 Atlas Material Testing Technology GmbH Vorrichtung zur Licht- oder Bewitterungsprüfung enthaltend ein Probengehäuse mit integriertem UV-Strahlungsfilter

Also Published As

Publication number Publication date
CA944177A (en) 1974-03-26
US3693020A (en) 1972-09-19
GB1320355A (en) 1973-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2054303A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Unter suchung der Wirksamkeit von Stabihsato ren in Harzproben
EP0430150B1 (de) Verfahren zur Prüfung der Qualität und der Qualitätsänderungen von biologischen Systemen und mit ihnen wechselwirkenden organisch-chemischen Verbindungen mittels Messung der ultraschwachen Photonenemission
DE60108480T2 (de) Messung von stoffwechseländerungen
CH626652A5 (de)
DE2365297A1 (de) Grundlinien-korrekturvorrichtung zum entfernen langfristiger grundlinienschwankung aus einem periodischen signal
DE2138841A1 (de) Verfahren zum Nachweisen und Zahlen von Bakterien in Urinproben
DE1944246A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung von chemischen Blutsubstanzen in Blutderivaten
EP2418472B1 (de) Vorrichtung zur Anordnung wenigstens eines Probengefäßes in einem optischen Messgerät, optisches Messgerät mit einer solchen Vorrichtung und Verwendung eines solchen optischen Messgerätes
DE102010046829A1 (de) Verfahren zur Bestimmung von Gaskonzentrationen in einem Gasgemisch basierend auf Wärmeleitfähigkeitsmessungen mit Messwertkorrektur
DE2949729A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum schichten von substanzen auf potentielle krebserregungs- oder mutationsausloesungsfaehigkeit
EP3532839B1 (de) Erzeugung eines lochs in einem vogelei zur geschlechtsbestimmung des vogeleies
DE2626915C2 (de) Verfahren zur Feststellung von Schadstoffen und Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens
DE3344103A1 (de) Verfahren und mittel zum sterilisieren
DE2222951C3 (de) Vorrichtung zum Bestimmen der Enzymaktivität in Vollblut
DE2626292B2 (de) Vorrichtung zur Messung der Konzentration einer Substanz
DE4039002C2 (de) Biologische Strahlungsdetektion
DE1498606A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von Jod von organischen und biologischen Substanzen
DE19933078B4 (de) Verfahren und Kit zur Bestimmung von DNA-Doppel-/Einzelstrangbrüchen und Vorrichtung zum kontrollierten Filtrieren von insbesondere DNA-Moleküle und/oder andere Moleküle/Molekülkomplexe enthaltenden flüssigen Medien mit Well-Filterplatten
DE19752991C1 (de) Verfahren zur Regelung der Luftzufuhr zu einer Rotte für aerobe Abfallbehandlung
DE3137237A1 (de) Test-blutfilterpapier zur messung der methioninkonzentration im blut
DE19543592C1 (de) Gemisch zur Steigerung der Pollenaktivität und seine Verwendung
DE10348958B4 (de) Verfahren zur Bestimmung der Temperatur von wässrigen Flüssigkeiten mit optischen Mitteln
DE4308520A1 (de) Verfahren zum Unterscheiden von homozygoten, heterozygoten und normalen Zellen eines Organismus
AT377093B (de) Behaelter zum unterteilen einer loesung
DE19903519A1 (de) Biologisches Testverfahren