CN111665316A - 含有己二酸二酰肼的纺织品中甲醛吸附量的预判方法 - Google Patents
含有己二酸二酰肼的纺织品中甲醛吸附量的预判方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明一种含有己二酸二酰肼的纺织品中甲醛吸附量的预判方法，特征在于，包括以下几个步骤：（1）测定纺织品中己二酸二酰肼的含量；（2）根据所述纺织品的存储温度，放置时间，确定纺织品中己二酸二酰肼与甲醛的极大吸附质量比；（3）计算得到纺织品中己二酸二酰肼吸附甲醛的极大吸附量，预判纺织品中的甲醛总含量。本发明的预判方法，测得纺织品中ADH的含量，预判不同温度和不同存放时间下，产品能够吸附甲醛的含量及最大吸附甲醛含量；指导企业合理储存添加ADH的纺织产品，降低因存放导致的产品质量不合格产生的经济损失，使用快捷可靠，实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品检测领域，尤其涉及一种含有己二酸二酰肼的纺织品中甲醛吸附量的预判方法。
背景技术
作为一种重要的添加助剂，己二酸二酰肼(ADH)在纺织行业中的研究开发和应用得到迅速的发展。实验表明，ADH能够赋予纺织品优良的柔软度、丰满感、耐洗、耐磨、回弹性好、爽滑、手感好、抗静电等特点，被广泛应用于家用纺织品、床垫和车辆座椅的生产中，其中年消耗量最大的要数纺织品行业。据了解，80％的复合面料中都会加入ADH作为助剂，尤其是在内嵌海绵的文胸中。ADH是一种化合物质，带来的危害主要体现在两个方面：首先，ADH是一种中度毒性物质，对眼睛有刺激作用，能引起延迟性发炎，对皮肤和粘膜也有强烈的腐蚀作用。其次，ADH作为一种双官能交联试剂，易于与甲醛发生反应，生成相对应的腙链接，因此具有吸附甲醛的能力。在酸性、高温下，原本被ADH吸附的甲醛重新释放，对人体造成危害。经贸易中长时间运输或储存不当时，加有ADH的纺织品面料会吸附环境中的甲醛，原本甲醛含量不超标的产品可能会出现甲醛超标的情况，给企业带来经济上的极大损失。因此，研究一种添加了己二酸二酰肼的纺织品中吸附甲醛含量的预判方法十分重要。
我国是纺织品生产和出口大国。纺织品的主要进口国是美国、欧盟、日本等一些发达国家，通常对生态纺织品检测很重视，对进入本国市场的国际产品制定了苛刻的产品生态项目检测指标。目前国内外对于ADH检测和甲醛检测都处于单独研究的阶段，在我国，有较成熟的国家标准和行业标准对纺织品中ADH含量和甲醛含量进行检测，但是对于两者之间蓄积性的关系国内外仍然处于空白阶段，因此，在纺织品领域中，通过已添加己二酸二酰肼的量预测吸附的甲醛含量的方法还没有。
本专利提出的预测方法操作可行性强，能指导企业合理添加ADH助剂，以及进行库存安排，降低纺织产品甲醛含量超标的风险，减少经济损失，打破贸易壁垒。
发明内容
本发明提供一种含有己二酸二酰肼的纺织品中甲醛吸附量的预判方法，以填补现有技术中尚无预测纺织品中ADH含量和甲醛含量之间蓄积性关系的空白。
本发明的技术方案如下：
一种含有己二酸二酰肼的纺织品中甲醛吸附量的预判方法，特征在于，包括以下几个步骤：(1)测定纺织品中己二酸二酰肼的含量；(2)根据所述纺织品的存储温度，放置时间，确定纺织品中己二酸二酰肼与甲醛的极大吸附质量比；(3)计算得到纺织品中己二酸二酰肼吸附甲醛的极大吸附量，预判纺织品中的甲醛总含量；
所述步骤(1)中，测定纺织品中己二酸二酰肼的含量的方法为：采用超声波萃取法从纺织品中提取可溶出的己二酸二酰肼，再采用高效液相色谱-质谱联用法测定己二酸二酰肼的含量；
所述超声波萃取法的操作条件如下：将所述纺织品样品剪碎成面积≤5.00mm*5.00mm的试样，取0.9～1.1g的所述试样放入容器中，以水作为萃取剂，采用超声波萃取方式，萃取温度为50～70℃，萃取时间50～70min，萃取体积10～25mL；
所述高效液相色谱-质谱联用法的测试条件如下：AgilentProshell120Hilic柱，2.7μm，3.0mm×100mm色谱柱或同等效果的其它色谱柱；柱温：40～60℃；流动相：体积百分比为0.1％的甲酸溶液和乙腈，二者的体积比为(30％～80％)：(70％～20％)；流速0.3～0.5mL/min；进样量1～10μL；监测离子对(m/z)：175/143(9eV)，175/115(15eV)，175/111(9eV)，定量离子对(m/z)：175/143(9eV)；
以目标化合物定量离子峰面积为纵坐标，以目标化合物的浓度为横坐标作标准曲线，按照外标法进行定量计算；
X＝(A×C×V)/(As×m) (1)
其中：X：被检测样品中ADH的含量(μg/g)；
A：被检测样品中ADH的峰面积；
C：标准溶液中ADH质量浓度(μg/mL)；
V：提取液最终定容体积(mL)；
m：剪碎的纺织品样品的试样量(g)；
As：标准溶液中ADH的峰面积。
本发明所述的己二酸二酰肼与甲醛的极大吸附量是指在不同温度下，含有己二酸二酰肼助剂的纺织品在含有甲醛的储存环境内所能吸附甲醛的最大量；所述甲醛总含量包括纺织品中己二酸二酰肼吸附的甲醛的量，与纺织品中原有甲醛的量的总和。
根据大量实验结果研究表明，纺织品中己二酸二酰肼吸附的甲醛量，与纺织品储存天数和储存温度有关，其关系列于表1中；通过表1中己二酸二酰肼与吸附的甲醛质量比的关系换算可以得到在一定温度下储存一定天数的纺织品中ADH吸附的甲醛量。
表1纺织品中己二酸二酰肼与吸附的甲醛质量比
本发明的预判方法，可以测得纺织品中ADH的含量，同时也可以帮助企业预判不同温度和不同存放时间下，产品能够吸附甲醛的含量及最大吸附甲醛含量；指导企业合理储存添加ADH的纺织产品，降低纺织品进出口过程中，长时间储存或者长时间运输后造成甲醛含量超标的风险，提升企业内部质量控制，降低因存放导致的产品质量不合格产生的经济损失，同时可以更好的提升纺织品品质、减少对消费者的健康无害，本方法的使用快捷可靠，实用性强。
附图说明
图1为ADH标准溶液的液相色谱-质谱图。
图2为ADH标准工作曲线图。
图3为实施例1测得ADH含量出峰面积。
图4为实施例2测得ADH含量出峰面积。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，本实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
从内衣上取2份有代表性样品，剪碎后混匀，称取1g样品，置于具塞锥形瓶中，加入25ml水，在萃取温度为70℃情况下超声波萃取70min，过滤后待测。
配置ADH标准工作曲线：配置0.5ppm，1ppm，2ppm，4ppm，5ppm五个浓度点，绘制ADH标准工作曲线，用LC-MS/MS分析；液相色谱-质谱仪(LC-MS)条件如下：色谱柱为AgilentProshell120Hilic柱，2.7μm，3.0mm×100mm，柱温：40℃；流动相：0.1％甲酸溶液和乙腈，采用的梯度洗脱程序见表2，流速0.3mL/min，进样量1μL；监测离子对(m/z)：175/143(9eV)，175/115(15eV)，175/111(9eV)，定量离子对(m/z)：175/143(9eV)扫描。
表2梯度洗脱程序
| 时间/min | 流动相A/％ | 流动相B/％ | 递变方式 |
| 0 | 80 | 20 | 线性 |
| 2 | 80 | 20 | 线性 |
| 2.5 | 30 | 70 | 线性 |
| 3 | 30 | 70 | 线性 |
| 3.5 | 80 | 20 | 线性 |
| 4.5 | 80 | 20 | 线性 |
标准溶液的液相色谱-质谱图见图1，标准曲线见图2。经计算得到样品中ADH含量为：58.6ppm；根据GB/T2912.1测得纺织品中含甲醛含量55ppm。
该面料在15℃，刚装修完的环境下放置150天后，预判纺织品中ADH吸附的甲醛含量为10.1ppm，加上原有甲醛含量，则总甲醛含量为65.1ppm；而根据GB/T2912.1实际检测得到甲醛含量为62ppm，误差为5％，误差范围符合实验要求，验证本方法可行，达到预判目的。
实施例2
从内衣上取2份有代表性样品，剪碎后混匀，称取1g样品，置于具塞锥形瓶中，加入25ml水，在萃取温度为70℃情况下超声波萃取70min，过滤后待测。
配置ADH标准工作曲线：配置0.5ppm，1ppm，2ppm，4ppm，5ppm五个浓度点，绘制ADH标准工作曲线，用LC-MS/MS分析。
液相色谱-质谱仪(LC-MS)条件如下：色谱柱为AgilentProshell120Hilic柱，2.7μm，3.0mm×100mm，柱温：40℃；流动相：0.1％甲酸溶液和乙腈，采用的梯度洗脱程序见表1，流速0.3mL/min，进样量1μL；监测离子对(m/z)：175/143(9eV)，175/115(15eV)，175/111(9eV)，定量离子对(m/z)：175/143(9eV)扫描。
标准溶液的液相色谱-质谱图见图1，标准曲线见图2。经计算得到样品中ADH含量为：383.6ppm，根据GB/T2912.1测得纺织品中含甲醛含量45ppm。
该面料在23℃，刚装修完的环境下放置60天后，预判纺织品中ADH吸附的甲醛含量为62.9ppm，加上原有甲醛含量，则总甲醛含量为107.9ppm；而根据GB/T2912.1实际检测得到甲醛含量为116ppm，误差为6.9％，验证本方法可行，证实有甲醛含量超标的风险，达到预判目的。
Claims (5)
1.一种含有己二酸二酰肼的纺织品中甲醛吸附量的预判方法，特征在于，包括以下几个步骤：（1）测定纺织品中己二酸二酰肼的含量；（2）根据所述纺织品的存储温度，放置时间，确定纺织品中己二酸二酰肼与甲醛的极大吸附质量比；（3）计算得到纺织品中己二酸二酰肼吸附甲醛的极大吸附量，预判纺织品中的甲醛总含量。
2.根据权利要求1所述的含有己二酸二酰肼的纺织品中甲醛吸附量的预判方法，特征在于，所述步骤（1）中，测定纺织品中己二酸二酰肼的含量的方法为：采用超声波萃取法从纺织品中提取可溶出的己二酸二酰肼，再采用高效液相色谱-质谱联用法测定己二酸二酰肼的含量。
3.根据权利要求1所述的含有己二酸二酰肼的纺织品中甲醛吸附量的预判方法，特征在于，所述超声波萃取法的操作条件如下：将所述纺织品样品剪碎成面积≤5.00mm*5.00mm的试样，取0.9～1.1g的所述试样放入容器中，以水作为萃取剂，采用超声波萃取方式，萃取温度为50～70℃，萃取时间50～70min，萃取体积10～25mL。
4. 根据权利要求1所述的含有己二酸二酰肼的纺织品中甲醛吸附量的预判方法，特征在于，所述高效液相色谱-质谱联用法的测试条件如下： Agilent Proshell 120 Hilic柱，2.7μm，3.0mm×100mm色谱柱或同等效果的其它色谱柱；柱温：40～60℃；流动相：体积百分比为0.1%的甲酸溶液和乙腈，二者的体积比为（30%～80%）：（70%～20%）；流速0.3～0.5 mL/min；进样量1～10μL；监测离子对（m/z）：175/143(9eV)，175/115（15eV），175/111（9eV），定量离子对（m/z）：175/143(9eV)。
5. 根据权利要求1所述的含有己二酸二酰肼的纺织品中甲醛吸附量的预判方法，特征在于，以目标化合物定量离子峰面积为纵坐标，以目标化合物的浓度为横坐标作标准曲线，按照外标法进行定量计算；
X=(A×C×V)/(As×m) （1）
其中：X：被检测样品中ADH的含量（μg/g)；
A：被检测样品中ADH的峰面积；
C：标准溶液中ADH质量浓度（μg/mL)；
V：提取液最终定容体积（mL）；
m：剪碎的纺织品样品的试样量（g）；
As：标准溶液中ADH的峰面积。
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| 骆迎华等: "纺织品中己二酸二酰肼检测的前处理条件", 《印染》 * |
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