CN110018157A - 一种纺织品甲醛快速测试方法 - Google Patents
一种纺织品甲醛快速测试方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110018157A CN110018157A CN201910256414.3A CN201910256414A CN110018157A CN 110018157 A CN110018157 A CN 110018157A CN 201910256414 A CN201910256414 A CN 201910256414A CN 110018157 A CN110018157 A CN 110018157A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- formaldehyde
- textile
- solution
- rapidly testing
- phenylhydrazine hydrochloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纺织品甲醛快速测试方法,属于纺织品安全领域,根据甲醛和盐酸苯肼显色技术,建立一种通过比较颜色深浅可快速确定所检验纺织品是否含有甲醛及是否符合标准限量要求的方法,所述方法操作方便、成本低、检测快速。本发明包括:(a)取样:称取样品放入采样筒中,盖上盖子;(b)萃取:加入纯净水,震荡,充分浸润后静置120min,取出测试液;(c)显色:在测试液中准确取出一定量待测液,加入等体积盐酸苯肼溶液,再加入等体积氯化铁溶液,震荡摇匀;(d)比色并判定:10min后,将溶液颜色与标准颜色图对比,即可确定样品中甲醛含量浓度范围。
Description
技术领域
本发明属于纺织品安全领域,尤其涉及一种纺织品甲醛快速测试方法。
背景技术
纺织品的生产为了达到防皱、防缩、阻燃等作用,或为了保持印花、染色的耐久性,或为了改善手感,就需在助剂中添加甲醛。纺织品服装又是日常与人体紧密接触的产品,人们倾向于选择纯棉产品作为直接接触皮肤用,然而纯棉产品容易起皱,是使用甲醛印染助剂最多的产品,所以纺织品服装甲醛的检测很重要,含有甲醛的纺织品,在人们穿着和使用过程中,会逐渐释放出游离甲醛,通过人体呼吸道及皮肤接触引发呼吸道炎症和皮肤炎症,还会对眼睛产生刺激。甲醛能引发过敏,还可诱发癌症。厂家使用含甲醛的染色助剂,特别是一些生产厂家为降低成本,使用甲醛含量极高的廉价助剂,对人体十分有害。
为了限制纺织品中主要的有毒有害物质含量,保证中国人民的安全健康,我国最早于2003年颁布强制性国家标准GB18401-2003,对纺织品产品安全方面做出基本技术要求,同时规定了甲醛的测试方法,目前修订为GB18401-2010。另外,GB/T18885-2009和GB31701-2015中关于甲醛的要求与GB18401-2010基本一致,具体限量要求见表1。
表1中国对纺织品甲醛的限制
1973年10月12日,日本颁布了112号法令,这项法令对家庭用品中可能含有的有害物质含量进行了限定,1974年日本厚生省根据这项法令,颁布了34号令,该法令对服装中的甲醛进行了限制,另外日本纺织品检查协会标准中也对甲醛含量进行了限制。
1992年,国际环保纺织协会内部的独立检验所开始按照Oeko-Tex Standard100标准对各类纺织品检验有害物质,通过检验结果的确认来确保纺织品的绿色无害性。对纺织企业和服装企业而言,Oeko-Tex标准目录的诞生,企业对于衡量纺织品中可能存在的有害物质,第一次有了一个统一的、科学的的评估标准。
1993年,欧盟委员会根据880/92/EC号法令,设立了欧盟的生态产品标签制度(Eco-labelling),2002年5月通过2002/371/EC号指令,发布了关于生态纺织品的认证标准。该标准推进欧盟消费品生产厂家更进一步提高生态保护意识并行动起来,使产品在整个流程中,从设计、制样、大货生产、出货销售到消费者使用,直至废弃后最终处理的整个生命周期内都不会对生态环境带来危害。
2005年1月31日,美国健康和公共事业部及公共卫生局发布的致癌物质报告中指出,各种服装的释放甲醛限量为500mg/kg。芬兰、奥地利、德国、法国、荷兰等其他国家也对纺织品甲醛设置了限量,国外主要国家对纺织品甲醛的具体限量要求见表2。
表2国外主要国家对纺织品甲醛的限制
甲醛的化学性质十分活泼,因此适用于甲醛的定量分析方法有多种,主要可归纳为五大类:滴定法、重量法、比色法、气相色谱法和液相色谱法。其中,滴定法和重量法适用于高浓度甲醛的定量分析,比色法、气相色谱法和液相色谱法适用于微量甲醛的定量分析。
纺织品中甲醛定量分析属超微量分析,常采用比色法。比色法,即采用紫外-可见光吸收分光光度计(UV—VIS)的分析方法,在分析极限、准确度和重现性方面都有很大的优越性,只是操作比较繁琐。纺织品的甲醛定量分析也有采用高效液相色谱法(HPLC技术)的,但是该方法在样品的预处理、仪器分析的技术条件设定以及它们之间适应性方面存在一些难以协调一致的问题,目前并未普及使用。以上的测试方法操作繁琐、专业性强,仪器设备成本很高,不适合普通企业和消费者使用。为了更大程度上防范甲醛对人体产生危害,急需要一种原理简单,操作方便的甲醛快速测试方法。
现在这方面的专利文献公开的也不少,如CN201710961535,CN102590197A,CN106680264A,CN205786347U等。专门针对纺织类产品甲醛含量检测方面的专利文献,如专利授权公布号为CN102735717B的发明专利《测量织物甲醛含量的方法和系统》,该专利公开了如下技术方案:密闭容器接受织物表面甲醛,同时甲醛响应模块吸收甲醛,然后甲醛响应模块将甲醛浓度信息转化为电信号,最后根据电信号和转化数据库将电信号转化为甲醛含量。该方法比较先进,但是也存在着明显的缺点:首先,织物表面的甲醛散发是否充分,如果织物表面甲醛散发不充分,后面测试得到的所有数据都是不准确的;其次,影响织物甲醛散发的因素很多,不同颜色,不同结构、经过不同后处理的织物,其甲醛散发速度不同;再次,甲醛响应模块吸收是否充分,后续转化数据库中转化公式是否可靠,都直接影响最终得到的结果;此外,验证数据中测试误差在13.3%-30.2%,误差比较大,这种情况下,是否可以进行定量测试,数据的准确性有多高,还值得商榷。专利授权公布号为101614720A的中国发明专利《纺织服装产品游离甲醛快速检测方法》,该专利利用甲醛与4-氨基-3-肼-5-巯基-1,2,4-三唑(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6一巯基5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。该方法比较先进,但是也存在着明显的缺点:甲醛萃取时间很短,只有6min-8min,在萃取液60℃-80℃条件下,萃取是否足够充分,由专利中试验数据可以看出,萃取液60℃,萃取时间6min,样品甲醛含量为130mg/kg,萃取液80℃,萃取时间8min,样品甲醛含量为256mg/kg,萃取效果差了一倍左右,实验中所用的样品在GB/T2912.1《纺织品甲醛的测定第一部分:游离水解的甲醛(水萃取法)中萃取的甲醛含量为210mg/kg,误差很大。由此可见,萃取效果直接影响到了测试结果,萃取条件需要进一步摸索确认。
所以目前纺织品中的甲醛测定包括样品的前处理和甲醛含量测定两部分,首先是对纺织品中甲醛的提取,方法有水萃取法、蒸馏吸收法(国标法);然后用化学法或仪器法测定:乙酰丙酮比色法(国标法)、化学发光法、色谱法、品红亚硫酸法、酚试剂法、铁一邻二氮杂菲间接光度法、褪色光度法测定提取的甲醛。以上这些方法存在如下缺点:1)不适合现场检测,预处理后均需使用专用设备进行测试;2)检测成本比较高,劳动强度大,样品预处理繁琐,检验时间长。
发明内容
本发明提供了一种纺织品甲醛快速测试方法,根据甲醛和盐酸苯肼显色技术,建立一种通过比较颜色深浅可快速确定所检验纺织品是否含有甲醛及是否符合标准限量要求的方法,所述方法操作方便、成本低、检测快速。
为实现以上目的,本发明采用以下技术方案:
一种纺织品甲醛快速测试方法,包括以下步骤:
(a)取样:称取样品放入采样筒中,盖上盖子;
(b)萃取:加入纯净水,震荡,充分浸润后静置120min,取出测试液;
(c)显色:在测试液中准确取出一定量待测液,加入等体积盐酸苯肼溶液,再加入等体积氯化铁溶液,震荡摇匀;
(d)比色并判定:10min后,将溶液颜色与标准颜色图对比,即可确定样品中甲醛含量浓度范围。
以上所述步骤中,步骤(c)中所述盐酸苯肼溶液浓度为10g/L;所述氯化铁溶液浓度为10g/L;为满足国家标准GB18401-2010的需要,所述的标准显色液对应以下纺织服装产品中四个浓度水平的甲醛含量:0、20mg/kg、75mg/kg、300mg/kg。
有益效果:本发明提供了一种纺织品甲醛快速测试方法,利用甲醛和盐酸苯肼显色技术,建立一种通过比较颜色深浅可快速确定所检验纺织品是否含有甲醛及是否符合标准限量要求的方法,操作方便、成本低、检测快速,为满足国家标准GB18401-2010的需要,所述的标准显色液对应以下纺织服装产品中四个浓度水平的甲醛含量:0、20mg/kg、75mg/kg、300mg/kg,本发明的方法灵敏度高,检出限较低,操作便捷,适用于纺织品生产经营企业、质检部门对纺织品甲醛项目的现场快速检测。
附图说明
图1为本发明快速测试盒示意图;
图2为甲醛溶液浓度和吸光度的关系图(0-300μg/mL);
图3为甲醛溶液浓度和吸光度的关系图(0-50μg/mL)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明:
利用甲醛与盐酸苯肼特征性显色原理及不同原料配比及筛选效果,来研制甲醛快速检测装置,然后从甲醛测试的显色剂的选用、酸性环境的选择、萃取效果的选择、温度条件以及取样量的选择等多个因素来优化反应条件,达到步骤最简单,显色效果最明显。最后研发出适合纺织品中的甲醛检测及企业和公众甲醛检测均能使用的甲醛快速检测装置或方法。
1、准备工作
(1)试剂
盐酸(AR分析纯)
甲醛溶液(AR分析纯,质量浓度约37%)
盐酸苯肼(AR分析纯)
无水氯化铁(AR分析纯)
硫氰化铁(AR分析纯)
甲醛标准溶液:10mg/mL,中国计量科学研究院生产
硫代硫酸钠标准溶液:0.1mol/L,中国计量科学研究院生产
碘标液:0.1mol/L,中国计量科学研究院生产
(2)仪器及设备
超纯水系统:Mill-Q Intergral 5美国Millpore公司
恒温水浴振荡器:SHY-2A金坛市晶玻实验仪器厂
电子天平:CPA224S赛多利斯科学仪器有限公司
紫外分光光度计:Lamda 25美国PE公司
移液枪
容量瓶:1mL,5mL,10mL,50mL,100mL,500mL,1000mL
锥形瓶:250mL,100mL
(3)试剂的配制
实验用水:符合GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法中规定的三级水要求;
10g/L盐酸苯肼溶液配制:1.0g盐酸苯肼,80mL水溶解,震荡充分溶解后,加水稀释至100mL。
10g/L氯化铁溶液配制:1.0g无水氯化铁,80mL水溶解,震荡充分溶解后,加水稀释至100mL。
10g/L硫氰化铁溶液配制:1.0g硫氰化铁,80mL水溶解,震荡充分溶解后,加水稀释至100mL。
乙酰丙酮-乙酸铵试剂配制:在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵,用800mL水溶解,然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶存储。
注:存储开始12h颜色逐渐变深,为此,用前必须存储12h,有效期为6周。
酸度为2%的盐酸苯肼溶液配制:0.5g盐酸苯肼,40mL水溶解,震荡充分溶解后,加入1mL浓盐酸,加水稀释至50mL。
酸度为3%的盐酸苯肼溶液配制:0.5g盐酸苯肼,40mL水溶解,震荡充分溶解后,加入1.5mL浓盐酸,加水稀释至50mL。
酸度为5%的盐酸苯肼溶液配制:0.5g盐酸苯肼,40mL水溶解,震荡充分溶解后,加入2.5mL浓盐酸,加水稀释至50mL。
酸度为8%的盐酸苯肼溶液配制:0.5g盐酸苯肼,40mL水溶解,震荡充分溶解后,加入4mL浓盐酸,加水稀释至50mL。
酸度为10%的盐酸苯肼溶液配制:0.5g盐酸苯肼,40mL水溶解,震荡充分溶解后,加入5mL浓盐酸,加水稀释至50mL。
1mol/L氢氧化钠溶液配制:20.0gNaOH,溶于300mL新煮沸冷却的水中,冷却后定容至500mL。
0.5mol/L硫酸配制:取27mL浓硫酸在搅拌作用下缓缓加入水。
5%淀粉指示剂配制:1g可溶性淀粉,加入10mL水,搅拌下注入200mL沸水,再煮沸2min,放置待用,使用前配制。
(4)甲醛标准溶液的标定
甲醛标准贮备溶液配制:取2.5mL甲醛溶液(含甲醛37%)移至1000mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。
精确量取20.00mL甲醛标准贮备溶液、25.00mL碘标液(0.1mol/L)和10mL氢氧化钠溶液(1mol/L),与100mL带赛三角锥瓶中混合,静置暗处15min后,把15mL硫酸溶液(1mol/L)加入到混合液中,多余的碘液用硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)滴定,滴定接近终点时,加入几滴0.5%的淀粉质试剂,继续顶底到溶液变为无色为止,同时用20mL蒸馏水做平行试验。
用公式(1)计算原液中甲醛浓度
C=(V0-V)×15×C1×1000/20 (1)
式中:C──甲醛标准贮备溶液中甲醛溶液,mg/mL;
V0──滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V──滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
C1──硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度;
15──甲醛的换算值。
2、反应条件优化
(1)显色剂的选择
备选显色剂为三氯化铁(FeCl3)和硫氰化铁(FeSCN),为了得到最佳的效果,分别取5mL甲醛标液(这里是用本实验设计的最大浓度300μg/mL)于两个试管中,各加入1mL含有8%HCL的盐酸苯肼溶液(10g/L),静置10min后,分别加入1mL三氯化铁(FeCl3)溶液(10g/L)和硫氰化铁(FeSCN)溶液(10g/L)。振荡摇匀,10min后,观察颜色,两个试管显示出来的均为橙色,加入硫氰化铁(FeSCN)的混合液颜色较淡,偏黄。
根据试验得到的颜色比对以及两种显色剂的毒性信息,选择三氯化铁(FeCl3)作为显色剂。
(2)酸度的影响
甲醛与氯化铁在酸性情况下显示为橙红色,酸性环境对反应的影响很大,下面就酸度对显色的影响做了一系列的试验。
分别配制HCL含量为2%、3%、5%、8%、10%的盐酸苯肼溶液(10g/L)。准确称取五份0.5g盐酸苯肼,各加入40mL蒸馏水,玻璃棒搅拌均匀并充分溶解后,分别加入浓HCL溶液1mL、1.5mL、2.5mL、4mL、5mL,然后定容至50mL,上下震荡摇匀备用。
分别取5mL甲醛标液(这里是用本实验设计的最大浓度300μg/mL)于五个试管中,分别加入1mL含有2%、3%、5%、8%、10%HCL的盐酸苯肼溶液(10g/L),静置10min后,分别加入1mL FeCl3溶液(10g/L),振荡摇匀,10min后,观察颜色,颜色逐渐由浅橙色变为橙红色,酸性环境为8%、10%HCL的溶液颜色区别不大。
为了进一步确定酸性环境的最佳条件,分别取5mL甲醛标液10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、75μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL、300μg/mL,于九个试管中,分别加入1mL含有8%、10%HCL的盐酸苯肼溶液(10g/L),静置10min后,分别加入1mL FeCl3溶液(10g/L),振荡摇匀,10min后,观察颜色。含8%HCL的混合溶液颜色逐渐由浅橙色变为橙红色,有些点区分不是很明显,含10%HCL的混合溶液颜色也是逐渐由浅橙色变为橙红色,颜色更深,而且区分度大,所以选取酸性环境为10%。
(3)样品质量的影响
各取0.5g、1g、1.5g、2.0g阳性样品放入试管,加入10mL蒸馏水,四个试管在20℃静置120min,分别从中取5mL浸泡液,并加入1mL含有10%HCL的盐酸苯肼溶液(10g/L),静置10min后,分别加入1mL FeCl3溶液(10g/L),振荡摇匀,10min后,观察颜色,发现萃取效果最好的是2g,10mL。
(4)萃取液温度的影响
各取2.0g阳性样品放入试管,加入10mL蒸馏水,然后把试管分别放在4℃、20℃、40℃的水浴中,20min后取出试管,从中取5mL浸泡液,分别加入1mL含有10%HCL的盐酸苯肼溶液(10g/L),静置10min后,分别加入1mL FeCl3溶液(10g/L),振荡摇匀,10min后,观察颜色,4℃和20℃水浴处理的样品呈现浅橙色,40℃水浴处理的样品呈现橙色,说明40℃水浴环境下甲醛萃取速率快,更充分。
考虑到试验的简便性,项目最终选取20℃室温条件下,进行甲醛萃取,但是需要进一步摸索萃取时间。
(5)萃取时间的影响
分别取2.0g阳性样品放入试管,加入10mL蒸馏水,然后把试管分别放在室温下,以及40℃的水浴中,40℃水浴中的样品作为比对样品,分别在20min、30min、60min、120min四个时间点取出试管,并取5mL浸泡液,分别加入1mL含有10%HCL的盐酸苯肼溶液(10g/L),静置10min后,分别加入1mL FeCl3溶液(10g/L),振荡摇匀,10min后,观察颜色,发现40℃情况下20min取出的样品颜色较浅,30min、60min、120min取出的样品颜色基本一致,说明已经萃取充分。20℃情况下随着萃取时间的延长,颜色逐渐变深,60min、120min取出的样品颜色一致,且和40℃情况下30min样品颜色相同。根据以上试验结果,为了保证充分萃取,最终选定20℃情况下萃取时间为120min。
(6)浸泡液取样量的影响
分别取2.0g阳性样品放入试管,加入20mL蒸馏水,然后把试管放在室温下120min,分别取浸泡液取样量0.5mL、1mL、3mL、5mL、7mL、9mL,分别加入1mL含有10%HCL的盐酸苯肼溶液(10g/L),静置10min后,分别加入1mL FeCl3溶液(10g/L),振荡摇匀,10min后,观察颜色,发现浸泡液取样量0.5mL、1mL、3mL的溶液颜色基本一致,均比较深,浸泡液取样量5mL、7mL、9mL最终得到的溶液颜色依次变浅。根据以上结果,浸泡液取样量从0.5mL,1mL,3mL中选取,为了操作方便,选取浸泡液取样量为1mL。
(7)甲醛浓度和橙红色络合物吸光度的关系
甲醛标液0,10μg/mL,20μg/mL,30μg/mL,50μg/mL,75μg/mL,100μg/mL,150μg/mL,200μg/mL,300μg/mL一共十个点,各取10mL不同浓度的甲醛标液,加入2mL含有10%HCL的盐酸苯肼溶液(10g/L),静置10min后,加入2mL三氯化铁(FeCl3)溶液(10g/L),振荡摇匀后室温静置10min,在紫外分光光度计520nm处测试吸光度,0-300μg/mL甲醛溶液浓度和吸光度的关系见图2。
由图2可以看出,随着甲醛溶液浓度的增大,吸光度逐渐升高,但是整体不成线性关系,如图3所示,0-50μg/mL范围内,关系曲线基本呈现线性,50-300μg/mL范围内,曲线逐渐变得平缓。甲醛溶液浓度和吸光度的关系见图2,线性关系为y=0.0273x+0.0159,R2=0.9979。由此可见,三氯化铁(FeCl3)显色方法在50-300μg/mL甲醛浓度范围内,不适用于上述测试。
综上所述,最终的优化条件为:
显色剂选用三氯化铁(FeCl3);
酸性环境选用10%HCL;
根据萃取效果选用效果最好的参数是样品2g,浸泡液10mL;
为了便于操作,选用20℃室温条件。
选定20℃环境下,根据萃取是否充分选用萃取时间为120min;
选取浸泡液取样量为1mL。
3、色卡数据点的确定
分别配制甲醛溶液0,2μg/mL,3μg/mL,4μg/mL,5μg/mL,7.5μg/mL,15μg/mL,20μg/mL,30μg/mL,50μg/mL,60μg/mL,75μg/mL,100μg/mL,300μg/mL的标准溶液,各取5mL于10mL试管中,加入1mL含10%HCL的盐酸苯肼溶液,再加入1mLFeCl3溶液,震荡均匀,静置10min后显色,其颜色变化规律为,随着甲醛浓度的增加,颜色由浅黄色逐渐加深变为橙红色。
由于最终选定的是样品2g,萃取液10mL,倍数关系为5,考虑到标准中各个等级的限定值,选定0,4,15,60为快速测试色卡数据点。换算后测试样品的甲醛浓度为0,20,75,300,20,75,300即我国标准GB 18401-2010与GB31701-2015上规定的A类、B类与C类指标。
盐酸苯肼-三氯化铁法完整的操作方法如下:
(a)取样。准确称取重量2.0g的样品,把样品放入采样筒中,盖上盖子。
(b)加浸泡液。加入10mL纯净水,盖上盖子震荡,充分浸润后静置120min,取出测试液。
(c)显色。在测试液中准确取出1mL待测液,然后加入1mL盐酸苯肼溶液,然后加入1mL氯化铁溶液,震荡摇匀。
(d)比色并判定。10min后,将溶液颜色与标准颜色图对比,即可确定样品中甲醛含量浓度范围。
4、实施例
根据以上实验获得的方法,取11个自制样品,利用所述方法测试的结果如表3,由表3可以看出,盐酸苯肼-三氯化铁法估值与乙酰丙酮-乙酸铵法测试值,结果基本一致。
表3 11个自制样品的测试值列表
市场上购买了56个样品,种类覆盖了婴幼儿产品、直接接触皮肤产品、非直接接触皮肤产品等,结果见表4,由表4可以看出,56个样品中有3个阳性样品,分别为22#、30#、41#,由此可见,目前市场上,甲醛限量的控制良好,GB18401-2010的运行效果佳。同时,也可以看到3个阳性样品的盐酸苯肼-三氯化铁法估值与乙酰丙酮-乙酸铵法测试值,结果也基本一致,可以推出盐酸苯肼-三氯化铁法估值结果可靠。
表4 56个市场购买样品的测试值列表
根据上述方法组装测试盒,测试盒内容如表5:
表5测试盒内容
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种纺织品甲醛快速测试方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)取样:称取样品放入采样筒中,盖上盖子;
(b)萃取:加入纯净水,震荡,充分浸润后静置20min-120min,取出测试液;
(c)显色:在测试液中准确取出一定量待测液,加入等体积盐酸苯肼溶液,再加入等体积氯化铁溶液,震荡摇匀;
(d)比色并判定:10min后,将溶液颜色与标准颜色图对比,即可确定样品中甲醛含量浓度范围。
2.根据权利要求1所述的纺织品甲醛快速测试方法,其特征在于,步骤(a)所述的样品为2g。
3.根据权利要求1所述的纺织品甲醛快速测试方法,其特征在于,步骤(b)所述纯净水为10ml。
4.根据权利要求1所述的纺织品甲醛快速测试方法,其特征在于,步骤(b)所述萃取温度为4℃-40℃。
5.根据权利要求4所述的纺织品甲醛快速测试方法,其特征在于,步骤(b)所述萃取温度为20℃。
6.根据权利要求1所述的纺织品甲醛快速测试方法,其特征在于,步骤(b)所述静置时间为120min。
7.根据权利要求1所述的纺织品甲醛快速测试方法,其特征在于,步骤(c)所述
盐酸苯肼溶液浓度为10g/L,所述氯化铁溶液浓度为10g/L。
8.根据权利要求1或7所述的纺织品甲醛快速测试方法,其特征在于,步骤(c)所述待测液、盐酸苯肼溶液和氯化铁溶液的体积为1ml。
9.根据权利要求1所述的纺织品甲醛快速测试方法,其特征在于,步骤(d)所述标准颜色图对应的标准显色液为纺织服装产品中四个浓度水平的甲醛含量:0 、20mg/kg、75mg/kg、 300mg/kg。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910256414.3A CN110018157A (zh) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | 一种纺织品甲醛快速测试方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910256414.3A CN110018157A (zh) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | 一种纺织品甲醛快速测试方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110018157A true CN110018157A (zh) | 2019-07-16 |
Family
ID=67190305
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910256414.3A Pending CN110018157A (zh) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | 一种纺织品甲醛快速测试方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110018157A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109613175A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-12 | 北京泛博清洁技术研究院有限公司 | 一种毛皮中甲醛含量的测定方法 |
CN110749726A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-02-04 | 深圳天祥质量技术服务有限公司 | 纺织品中甲醛的检测方法 |
CN111665316A (zh) * | 2020-06-01 | 2020-09-15 | 上海市质量监督检验技术研究院 | 含有己二酸二酰肼的纺织品中甲醛吸附量的预判方法 |
CN111912841A (zh) * | 2020-07-15 | 2020-11-10 | 郑州科技学院 | 一种酿造酱油氨基酸态氮含量是否符合一定级别的快速检测方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1588011A (zh) * | 2004-09-24 | 2005-03-02 | 陕西科技大学 | 鲜奶中甲醛的快速检测方法 |
CN103357231A (zh) * | 2012-04-01 | 2013-10-23 | 昆山市创新科技检测仪器有限公司 | 一种空气净化装置及其净化处理的方法 |
CN205027670U (zh) * | 2014-09-28 | 2016-02-10 | 谷丽维 | 甲醛含量检测设备 |
CN108815954A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-11-16 | 蔡菁菁 | 一种纤维素/聚酰胺防静电空气净化复合膜及制备方法 |
-
2019
- 2019-04-01 CN CN201910256414.3A patent/CN110018157A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1588011A (zh) * | 2004-09-24 | 2005-03-02 | 陕西科技大学 | 鲜奶中甲醛的快速检测方法 |
CN103357231A (zh) * | 2012-04-01 | 2013-10-23 | 昆山市创新科技检测仪器有限公司 | 一种空气净化装置及其净化处理的方法 |
CN205027670U (zh) * | 2014-09-28 | 2016-02-10 | 谷丽维 | 甲醛含量检测设备 |
CN108815954A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-11-16 | 蔡菁菁 | 一种纤维素/聚酰胺防静电空气净化复合膜及制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会: "《GB/T 2912.1-2009 纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》", 11 June 2009 * |
陈靖刚 等: "牙膏甲醛含量测定方法的探讨", 《监督与选择》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109613175A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-04-12 | 北京泛博清洁技术研究院有限公司 | 一种毛皮中甲醛含量的测定方法 |
CN110749726A (zh) * | 2019-10-30 | 2020-02-04 | 深圳天祥质量技术服务有限公司 | 纺织品中甲醛的检测方法 |
CN111665316A (zh) * | 2020-06-01 | 2020-09-15 | 上海市质量监督检验技术研究院 | 含有己二酸二酰肼的纺织品中甲醛吸附量的预判方法 |
CN111912841A (zh) * | 2020-07-15 | 2020-11-10 | 郑州科技学院 | 一种酿造酱油氨基酸态氮含量是否符合一定级别的快速检测方法 |
CN111912841B (zh) * | 2020-07-15 | 2023-10-03 | 郑州科技学院 | 一种酿造酱油氨基酸态氮含量是否符合一定级别的快速检测方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110018157A (zh) | 一种纺织品甲醛快速测试方法 | |
Cheng | A rapid method for microdetermination of halogen in organic compounds | |
CN102507561B (zh) | 染色纺织品中禁用偶氮染料快速检测方法 | |
CN106525740B (zh) | 碱式硫酸铬中六价铬的测定方法 | |
CN104897766B (zh) | 一种用同位素稀释质谱法测定样品中痕量元素的校正方法 | |
CN108414675B (zh) | 一种利用pH计快速测定水溶液中低浓度硼酸的方法 | |
CN105758830A (zh) | 一种微波加湿法分步消解海产品测定总砷含量的方法 | |
CN104897665A (zh) | 染色纺织品中禁用偶氮染料的一步显色筛查法 | |
CN108872223A (zh) | 一种测定钼化合物中磷含量的方法 | |
CN105973880B (zh) | 一种快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸及其使用方法和应用 | |
Salman et al. | Micro-determination of arsenic in aqueous samples by image scanning and computational quantification | |
CN103712930B (zh) | 一种测定过氧化氢含量的方法 | |
CN101660995B (zh) | 测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的方法 | |
Carpenter | The Determination of Calcium in Natural Waters 1 | |
CN109115757A (zh) | 一种测定铜浓度的试纸及测定方法 | |
CN104359900A (zh) | 一种快速检测蜂蜜中脯氨酸含量的试剂盒 | |
Hamed et al. | Simple, rapid and cost-effective method for the determination of zirconium in different samples | |
Gupta et al. | Spectrophotometric determination of uranium using ascorbic acid as a chromogenic reagent | |
CN109975285A (zh) | 一种钼基样品中硝酸根的检测方法 | |
CN109211808A (zh) | 一种快速检测金属铜离子方法 | |
Singer et al. | Spectrophotometric determination of bischlorophenol and other phenolic compounds | |
CN104089958A (zh) | 含铌钢中磷含量的测定方法 | |
CN207779891U (zh) | 铜离子比色法传感器 | |
CN109211811B (zh) | 一种铁蓝含量的检测方法 | |
CN110333228A (zh) | 抗多种金属离子干扰且试剂无毒的在线自动测总砷的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |