CN109613175A - 一种毛皮中甲醛含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种毛皮中甲醛含量的测定方法,包括如下步骤:(A)将已知浓度C的甲醛标准溶液,测定吸光度值;(B)将毛皮粉碎萃取得到样品溶液,所述样品溶液与所述甲醛标准溶液均添加纳氏试剂后测定吸光度值,同时测定空白样的吸光度值,根据以下公式计算甲醛的含量:Cp=100·(Ep‑E0)·C/(Ed·m)。本发明实施例的测定方法样品本身制备时间短,过程简单易操作,并且检测精度高,效果好,检测过程中所使用的所有试剂都是低毒的,对环境较为友好。整个操作过程简单,操作过程绿色环保,操作条件温和,前后步骤衔接紧密,为后续操作提供了可参考的具体方法,属于比较优异的一种测定方法。
Description
技术领域
本发明涉及毛皮加工领域,具体而言,涉及一种毛皮中甲醛含量的测定方法。
背景技术
健康是现代人最为关注地话题,而我们生活地周围却时时刻刻地影响着我们的身体健康,其中甲醛就离我们很近,家居、装修、衣物、甚至蔬菜水果中都含有一定的甲醛。
如果长期、低浓度接触甲醛会引起头痛、头晕、乏力、感觉障碍、免疫力降低,并可出现瞌睡、记忆力减退或神经衰弱、精神抑郁,慢性中毒对呼吸系统的危害也是巨大的,长期接触甲醛可引发呼吸功能障碍和肝中毒性病变,表现为肝细胞损伤、肝辐射能异常等。为了保证人们的身体健康,国家制定一系列甲醛含量标准。
因此,快速有效的检测甲醛含量显得十分重要。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种毛皮中甲醛含量的测定方法,该测定方法中样品本身制备时间短,过程简单易操作,并且检测精度高,效果好,检测过程中所使用的所有试剂都是低毒的,对环境较为友好。整个操作过程简单,操作过程绿色环保,操作条件温和,前后步骤衔接紧密,为后续操作提供了可参考的具体方法,属于比较优异的一种测定方法。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
本发明实施例提供了一种毛皮中甲醛含量的测定方法,包括如下步骤:
(A)将已知浓度C的甲醛标准溶液,添加纳氏试剂测定吸光度值;
(B)将毛皮粉碎萃取得到样品溶液,所述样品溶液添加纳氏试剂后测定吸光度值,同时测定空白样的吸光度值,根据以下公式计算甲醛的含量:
Cp=100·(Ep-E0)·C/(Ed·m)
式中,Cp-甲醛含量ppm;
Ep-毛皮萃取液的吸光度值;
E0-空白的吸光度值;
Ed-甲醛标准溶液的吸光度值;
m-毛皮质量g。
现有技术中,健康是现代人最为关注地话题,而我们生活地周围却时时刻刻地影响着我们的身体健康,其中甲醛就离我们很近,家居、装修、衣物、甚至蔬菜水果中都含有一定的甲醛。
如果长期、低浓度接触甲醛会引起头痛、头晕、乏力、感觉障碍、免疫力降低,并可出现瞌睡、记忆力减退或神经衰弱、精神抑郁,慢性中毒对呼吸系统的危害也是巨大的,长期接触甲醛可引发呼吸功能障碍和肝中毒性病变,表现为肝细胞损伤、肝辐射能异常等。为了保证人们的身体健康,国家制定一系列甲醛含量标准。
但是现有技术中的甲醛测定方法准确性不是很高,方法繁琐,操作不方便。
本发明为了解决上述技术问题,提供了一种针对毛皮中甲醛含量的测定方法,通过采用紫外分光光度计进行测定,准确度高,操作方便,操作条件温和,前后步骤衔接紧密,为后续操作提供了可参考的具体方法,属于比较优异的一种测定方法。
优选地,所述步骤(A)中,甲醛标准溶液浓度的测定方法包括:将甲醛溶液添加碘溶液、氢氧化钠溶液直到变成黄色,放置一段时间后加入硫酸溶液震荡,再添加淀粉溶液,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定到蓝色消失,根据以下公式计算甲醛标准溶液的浓度:
С=10·(V0-V1)·С1·M/m
С-甲醛标准溶液的质量分数(%);
V0-滴定空白消耗硫代硫酸钠的体积(mL);
V1-滴定甲醛消耗硫代硫酸钠的体积(mL);
M-甲醛分子量,30.08g/mol;
С1-硫代硫酸钠的浓度,mol/l。
优选地,放置15min以上后再添加硫酸溶液震荡。
甲醛标准溶液是后续测定试样中甲醛含量的基础,因此其准确性非常重要,需要对甲醛原液进行准确标定。标定方法为取一定的甲醛溶液定容,移取一定体积的甲醛定容液,加入固定体积的碘溶液,反应一定的时间后,用硫代硫酸钠标准液滴定,计算甲醛溶液浓度。
本发明在实际配置甲醛标准溶液是按照如下步骤进行操作的:
移取5mL甲醛溶液,并称量质量m,定容1000mL容量瓶中,吸取10.00mL定容液到250mL锥形瓶中,加入50mL 0.05M的碘溶液,混合,加入2M氢氧化钠溶液,直到变成黄色为止。室温放置15min,然后加入50mL 1.5M的硫酸溶液,振荡。随后加入2mL 1%的淀粉溶液,过量的碘用0.1M硫代硫酸钠标准溶液滴定到蓝色消失。同时做空白实验,为了确定好起始位置,一定需要做空白试验。
优选地,所述步骤(B)中,毛皮粉碎后与萃取液混合,30-50℃震荡30min以上。
优选地,震荡的时间为30-60min,震荡以及加热的原因是为了提高萃取的效果。
优选地,所述萃取液为十二烷基苯磺酸钠、硫酸氢铵与水混合制备得到,其溶质的质量百分比浓度为0.1%以上。
优选地,十二烷基苯磺酸钠、硫酸氢铵之间的质量比为(2-3):1。
优选地,毛皮粉碎后的颗粒度控制在1-2cm之间。
其中,毛皮在取样过程中部位要比较均匀,取样质量根据毛皮中甲醛的估计含量,控制在0.5至3g之间。
优选地,所述纳氏试剂为乙酰丙酮溶液。
优选地,所述乙酰丙酮溶液的制备方法包括:将乙酸铵与水混合后,添加冰醋酸和乙酰丙酮,加水稀释即可。
纳氏试剂主要的作用是显色,其实际配制过程为:在1000mL容量瓶中加入150g的乙酸铵,用800mL蒸馏水溶解,然后加入3mL冰醋酸和2mL的乙酰丙酮,用蒸馏水稀释至刻度,用棕色瓶保存在暗处。
显色剂(纳什试剂)无需进行甲醛曲线标定。
上述测定过程中所采用的紫外分光光度计为UV-1800型号。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明实施例提供的毛皮中甲醛含量的测定方法,该测定方法中样品本身制备时间短,过程简单易操作,并且检测精度高,效果好,检测过程中所使用的所有试剂都是低毒的,对环境较为友好。
(2)本发明实施例提供的整个测定操作过程简单,操作过程绿色环保,操作条件温和,前后步骤衔接紧密,为后续操作提供了可参考的具体方法。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
甲醛标准溶液的浓度测定方法按照如下步骤进行:
1、甲醛溶液检测:
移取5mL甲醛溶液,并称量质量4.8316g,定容1000mL容量瓶中,吸取10.00mL定容液到250mL锥形瓶中,加入50mL 0.05M的碘溶液,混合,加入2M氢氧化钠溶液,直到变成黄色为止。室温放置15min以上,然后加入50mL 1.5M的硫酸溶液,振荡。随后加入2mL 1%的淀粉溶液,过量的碘用0.10826M硫代硫酸钠标准溶液滴定到蓝色消失。消耗硫代硫酸钠的体积为17.50mL。
同时做空白实验,空白实验消耗硫代硫酸钠的体积为23.09mL。
通过公式С=10·(V0-V1)·С1·M/m
С-甲醛标准溶液的质量分数(%);
V0-滴定空白消耗硫代硫酸钠的体积(mL);
V1-滴定甲醛消耗硫代硫酸钠的体积(mL);
M-甲醛分子量,30.08g/mol;
С1-硫代硫酸钠的浓度,mol/l。
通过得到计算甲醛溶液的质量含量为38.46%,体积分数为38.46%*4.8316/5=0.3718mg/mL。
2、甲醛标准对比液配制:
取6mL的上述步骤1中的甲醛定容液于1000mL容量瓶中,定容,移取10mL上步的定容液至100mL容量瓶中定容,此时容量瓶中的甲醛的浓度1.1154ug/mL。
实施例2
对兔皮中的皮毛的甲醛检测:
1、萃取
称取1.7536g的兔皮,兔皮切碎2cm,放入250mL的锥形瓶中,加入50mL的萃取液。放入40℃的水浴中轻轻振荡30min。温热的萃取液立即过滤到试管中得到样品溶液。
2、显色
取5mL样品溶液于100mL锥形瓶中加入5mL纳氏试剂,盖上塞子。在40℃水液中轻轻振荡30min。以5mL萃取液和5mL的纳氏试剂混合液作空白。用5mL甲醛标准溶液和5mL的纳氏试剂混合液作对比,在412nm处测定样品溶液、空白样、甲醛标准溶液的吸光度值。
萃取液为十二烷基苯磺酸钠与硫酸氢铵。以3:1的质量比例,配成浓度0.2wt%的萃取液。
纳氏试剂为乙酰丙酮溶液:在1000mL容量瓶中加入150g的乙酸铵,用800mL蒸馏水溶解,然后加入3mL冰醋酸和2mL的乙酰丙酮,用蒸馏水稀释至刻度,用棕色瓶保存在暗处。
3、计算甲醛含量
根据以下公式计算甲醛的含量:
Cp=100·(Ep-E0)·C/(Ed·m)
式中,Cp-甲醛含量ppm;
Ep-毛皮萃取液的吸光度值;
E0-空白的吸光度值;
Ed-甲醛标准溶液的吸光度值;
m-毛皮质量g。
检测到样品毛皮萃取液的吸光度为0.7316,空白的吸光度为0.0397,甲醛标准溶液的吸光度为0.1542,甲醛标准溶液的甲醛浓度为1.1154ug/mL。计算所得兔皮的甲醛含量为285.50ppm。
实施例3
对羊皮中的皮毛的甲醛检测:
1、萃取
称取1.9746g的羊皮,羊皮切碎粒度1cm,放入250mL的锥形瓶中,加入50mL的萃取液。放入30℃的水浴中轻轻振荡60min。温热的萃取液立即过滤到试管中得到样品溶液。
2、显色
取5mL样品溶液于100mL锥形瓶中加入5mL纳氏试剂,盖上塞子。在40℃水液中轻轻振荡30min。以5mL萃取液和5mL的纳氏试剂混合液作空白。用5mL甲醛标准溶液和5mL的纳氏试剂混合液作对比,在412nm处测定样品溶液、空白样、甲醛标准溶液的吸光度值。
萃取液为十二烷基苯磺酸钠与硫酸氢铵。以2:1的质量比例,配成浓度0.1wt%的萃取液。
纳氏试剂为乙酰丙酮溶液:在1000mL容量瓶中加入150g的乙酸铵,用800mL蒸馏水溶解,然后加入3mL冰醋酸和2mL的乙酰丙酮,用蒸馏水稀释至刻度,用棕色瓶保存在暗处。
3、计算甲醛含量
根据以下公式计算甲醛的含量:
Cp=100·(Ep-E0)·C/(Ed·m)
式中,Cp-甲醛含量ppm;
Ep-毛皮萃取液的吸光度值;
E0-空白的吸光度值;
Ed-甲醛标准溶液的吸光度值;
m-毛皮质量g。
检测到样品毛皮萃取液的吸光度为0.9406,空白的吸光度为0.0411,甲醛标准溶液的吸光度为0.1567,甲醛标准溶液的甲醛浓度为1.1154ug/mL。计算所得羊皮的甲醛含量为324.25ppm。
实施例4
对兔皮中的皮毛的甲醛检测:
1、萃取
称取1.501g的兔皮,兔皮切碎1.5cm,放入250mL的锥形瓶中,加入50mL的萃取液。放入50℃的水浴中轻轻振荡40min。温热的萃取液立即过滤到试管中得到样品溶液。
2、显色
取5mL样品溶液于100mL锥形瓶中加入5mL纳氏试剂,盖上塞子。在40℃水液中轻轻振荡30min。以5mL萃取液和5mL的纳氏试剂混合液作空白。用5mL甲醛标准溶液和5mL的纳氏试剂混合液作对比,在412nm处测定样品溶液、空白样、甲醛标准溶液的吸光度值。
萃取液为十二烷基苯磺酸钠与硫酸氢铵。以2.5:1的质量比例,配成浓度0.15wt%的萃取液。
纳氏试剂为乙酰丙酮溶液:在1000mL容量瓶中加入150g的乙酸铵,用800mL蒸馏水溶解,然后加入3mL的冰醋酸和2mL的乙酰丙酮,用蒸馏水稀释至刻度,用棕色瓶保存在暗处。
3、计算甲醛含量
根据以下公式计算甲醛的含量:
Cp=100·(Ep-E0)·C/(Ed·m)
式中,Cp-甲醛含量ppm;
Ep-毛皮萃取液的吸光度值;
E0-空白的吸光度值;
Ed-甲醛标准溶液的吸光度值;
m-毛皮质量g。
检测到样品毛皮萃取液的吸光度为0.7844,空白的吸光度为0.0392,甲醛标准溶液的吸光度为0.1479,甲醛标准溶液的甲醛浓度为1.1154ug/mL。计算所得兔皮的甲醛含量为374.42ppm。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种毛皮中甲醛含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:
(A)将已知浓度C的甲醛标准溶液,添加纳氏试剂测定吸光度值;
(B)将毛皮粉碎萃取得到样品溶液,所述样品溶液添加纳氏试剂后测定吸光度值,同时测定空白样的吸光度值,根据以下公式计算甲醛的含量:
Cp=100·(Ep-E0)·C/(Ed·m)
式中,Cp-甲醛含量ppm;
Ep-毛皮萃取液的吸光度值;
E0-空白的吸光度值;
Ed-甲醛标准溶液的吸光度值;
m-毛皮质量g。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述步骤(A)中,甲醛标准溶液浓度的测定方法包括:将甲醛溶液添加碘溶液、氢氧化钠溶液直到变成黄色,放置一段时间后加入硫酸溶液震荡,再添加淀粉溶液,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定到蓝色消失,根据以下公式计算甲醛标准溶液的浓度:
С=10·(V0-V1)·С1·M/m
С-甲醛标准溶液的质量分数(%);
V0-滴定空白消耗硫代硫酸钠的体积(mL);
V1-滴定甲醛消耗硫代硫酸钠的体积(mL);
M-甲醛分子量,30.08g/mol;
С1-硫代硫酸钠的浓度,mol/l。
3.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于,放置15min以上后再添加硫酸溶液震荡。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述步骤(B)中,毛皮粉碎后与萃取液混合,30-50℃震荡30min以上。
5.根据权利要求4所述的测定方法,其特征在于,震荡的时间为30-60min。
6.根据权利要求4所述的测定方法,其特征在于,所述萃取液为十二烷基苯磺酸钠、硫酸氢铵与水混合制备得到,其溶质的质量百分比浓度为0.1%以上。
7.根据权利要求6所述的测定方法,其特征在于,十二烷基苯磺酸钠、硫酸氢铵之间的质量比为(2-3):1。
8.根据权利要求4所述的测定方法,其特征在于,毛皮粉碎后的颗粒度控制在1-2cm之间。
9.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述纳氏试剂为乙酰丙酮溶液。
10.根据权利要求9所述的测定方法,其特征在于,所述乙酰丙酮溶液的制备方法包括:将乙酸铵与水混合后,添加冰醋酸和乙酰丙酮,加水稀释即可。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190412 |
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