CN105911050A - 一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，旨在提供一种系统稳定性好、检测速度较快和结果准确度高的测定方法，该方法为：1)试样处理；2)蒸馏往蒸馏管中加入10ml盐酸，立即将其安装在凯氏定氮仪上，转动使其完全密封，开启蒸馏开关，进行加热蒸馏3‑5min，冷凝管下端插入装有乙酸铅25ml吸收液的碘量瓶中，当碘量瓶中蒸馏液有150ml时，关闭蒸馏开关，停止蒸馏，用少量水冲洗插入乙酸铅吸收液的管子；同时做空白试验；3)依次向取下的碘量瓶中加入10ml浓盐酸和1ml淀粉指示剂，摇匀后用碘标准滴定溶液滴定至变蓝色，且30秒内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积；4)结果计算；属于化学检测技术领域。
Description
技术领域
本发明公开了一种测定二氧化硫的残留量的方法，具体地说，一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
龟苓膏粉是广西梧州历史悠久的传统保健食品，其性温和，不凉不燥，具有清热去湿，旺血生肌，润肠通便，养颜提神等功效，老少皆宜，因而倍受人们喜爱，并畅销中外。龟苓膏粉以龟板、凉粉(淀粉、凉粉草提取液)、当归、土茯苓、甘草、金银花和蒲公英为主要原料制作而成，还可配以菊花、枇杷、罗汉果等中药材制成一系列口味和功能不同的产品，迎合消费人群的品味。
然而，随着现代工业化的快速发展，环境和食品污染等问题日益突出，而农作物受二氧化硫熏制已成为食品污染的一个主要方面。许多商家为了使一些食品和药材存放持久或者“增色保色”，采用燃烧硫磺等方式对食品药材进行大肆熏蒸。人体食用二氧化硫超标的食物药材后，轻者出现恶心呕吐现象，重则会导致支气管痉挛等现象，且二氧化硫在人体内还会进一步产生致癌物亚硝胺，对肝肾功能存在着严重的危害。因此，对龟苓膏粉中二氧化硫的残留情况进行研究分析，为防止其进入食物链，保证人民群众身体健康具有重要的现实意义。
我国现行的龟苓膏粉中二氧化硫残留量的检测方法为国标GB/T22427.13-2008，此方法是先将样品和加热，使其释放出二氧化硫，再随氮流通过过氧化氢稀溶液而被吸收氧化成硫酸，最后用氢氧化钠溶液滴定。整个过程装置制作复杂，操作过于繁琐且不易控制，不利用快速批量测定龟苓膏粉中的二氧化硫残留量。本实验以龟苓膏粉类产品作为研究对象，通过对比试验，利用凯氏定氮仪对龟苓膏粉中二氧化硫残留量的测定进行了改进，此方法操作快速方便，精确度和准确度均较高，实验取得了很好的效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，该方法具有系统稳定性好、检测速度较快和结果准确度高。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是这样的：
一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，依次包括下述步骤：
1)试样处理
称取5.0g龟苓膏粉于100mL的烧杯中，加入50mL蒸馏水，搅拌使其溶解成悬浊液，然后转移到凯氏定氮仪蒸馏管中，再用2-5ml水清洗烧杯，将洗液也转移到蒸馏管中；
2)蒸馏
往蒸馏管中加入10ml盐酸，立即将其安装在凯氏定氮仪上，转动使其完全密封，开启蒸馏开关，进行加热蒸馏3-5min，冷凝管下端插入装有乙酸铅25ml吸收液的碘量瓶中，当碘量瓶中蒸馏液有150ml时，关闭蒸馏开关，停止蒸馏，用少量水冲洗插入乙酸铅吸收液的管子；同时做空白试验；
3)滴定
依次向取下的碘量瓶中加入10ml浓盐酸和1ml淀粉指示剂，摇匀后用碘标准滴定溶液滴定至变蓝色，且30秒内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积；
4)结果计算
试样中二氧化硫残留量的计算式为：X＝(V-V0)×C×0.032×1000/M
式中：X—试样中二氧化硫的残留量，g/kg；
V—滴定试样所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；
V0—滴定试剂空白所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；
C—滴定所用碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；
0.032—1ml碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/L]相当的二氧化硫的质量，g；
M—试样的质量，g。
进一步的，上述的一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，所述的二氧化硫标准溶液的制备方法是准确称取1.000g亚硫酸氢钠，先溶解于少量水中，再稀释定容至100ml。
进一步的，上述的一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，所述的凯氏定氮仪为全自动凯氏定氮仪2200型。
进一步的，上述的一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，步骤3)所述的碘标准滴定溶液浓度为0.010mol/L。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案利用全自动凯氏定氮仪(FOSS 2200型)的蒸馏系统对龟苓膏粉中二氧化硫残留量的测定取得了较好的效果，该仪器操作简单，无需对其进行任何改装就可以直接用于蒸馏检测二氧化硫。用凯氏定氮仪测定龟苓膏粉中的二氧化硫，同国标法(GB/T 22427.13)相比无显著性差异，实验结果基本一致，而凯氏定氮仪又比国标法智能化，具有系统稳定性好、检测速度较快(蒸馏时间约5min，整个检测过程时间约10min)和结果准确度高等优点，从而使工作效率得到了极大的提高，为企事业单位节约检测成本，满足大批量试样的准确测定。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
实施例1
1、实验部分
1.1、方法原理
在凯氏定氮仪密闭的蒸馏管中先对试样进行酸化，然后加热蒸馏，使其释放出二氧化硫，二氧化硫气体经过冷凝装置后，被乙酸铅溶液吸收，生成了硫酸铅。向所得溶液加入浓盐酸酸化后，再用碘标准溶液滴定至变蓝色且在30秒内不褪色为止。根据所消耗碘标准溶液的量，依照公式计算出试样中二氧化硫的残留量。
1.2、主要仪器和试剂
1.2.1仪器
全自动凯氏定氮仪：2200型，丹麦Foss公司；蒸馏管；滴定管；碘量瓶；容量瓶。
1.2.2试剂
乙酸铅溶液(20g/L)：称取乙酸铅2g，先溶解于少量水中，再稀释定容至100ml。
盐酸(1+1)：浓盐酸加水按1:1稀释而成；
碘标准溶液[c(1/2I2)＝0.010mol/L]：用碘标准溶液(0.100mol/L)加水稀释10倍，存储在棕色瓶中，置于暗处。
淀粉指示剂(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，加入少量水调成糊状，然后缓慢倒入100ml的沸水中，边加边搅拌，加完再煮沸2～3min，放冷、备用，此溶液需现配现用。
二氧化硫标准溶液(10g/L)：准确称取1.000g亚硫酸氢钠，先溶解于少量水中，再稀释定容至100ml。
其它实验试剂均为分析纯，实验用水为自制蒸馏水。
1.3实验方法
1.3.1试样处理
称取约5.0g龟苓膏粉于100mL的烧杯中，加入50mL蒸馏水，搅拌使其溶解成悬浊液，然后转移到凯氏定氮仪蒸馏管中，再用少量的水清洗烧杯，将洗液也转移到蒸馏管中。
1.3.2蒸馏
往蒸馏管中加入10ml盐酸(1+1)，立即将其安装在凯氏定氮仪上，转动使其完全密封，开启蒸馏开关，进行加热蒸馏，冷凝管下端插入装有25ml乙酸铅(20g/L)吸收液的碘量瓶中，当碘量瓶中蒸馏液约有150ml时，关闭蒸馏开关，停止蒸馏，用少量水冲洗插入乙酸铅吸收液的管子。同时做空白试验。
1.3.3滴定
依次向取下的碘量瓶中加入10ml浓盐酸和1ml淀粉指示剂(10g/L)，摇匀后用碘标准滴定溶液(0.010mol/L)滴定至变蓝色，且30秒内不褪色为止，记录所用碘标准溶液(0.010mol/L)的体积。
1.3.4结果计算
试样中二氧化硫残留量的计算式为：X＝(V-V0)×C×0.032×1000/M
式中：X—试样中二氧化硫的残留量，g/kg；
V—滴定试样所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；
V0—滴定试剂空白所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；
C—滴定所用碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；
0.032—1ml碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/L]相当的二氧化硫的质量，g；
M—试样的质量，g。
2、结果与分析
2.1空白试验
用凯氏定氮仪的蒸馏系统重复进行6次空白试验，再用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至蓝色，所得结果如表1所示。
表1空白试验
从表1可以看出，用凯氏定氮仪法测定空白实验时，碘标准滴定溶液(0.01mol/L)消耗的体积为0.50±0.02ml(n＝6)，即各分析试剂在凯氏定氮仪的蒸馏系统中反应比较稳定，系统对其没干扰，证明凯氏定氮仪可以进行二氧化硫的检测。
2.2称样量的确定
同一品牌龟苓膏粉称取1.0g、3.0g、5.0g、10.0g、15.0g分别进行检测，试验结果显示：当试样量较少时，滴定消耗碘标准溶液较少，所得结果误差较大；当试样量较大时，溶解时容易凝结成块，而且凯氏定氮仪的蒸馏管本身容量有限，如果加入过多的试样会使蒸馏困难，极容易导致蒸馏不完全，无法达到理想效果。因此，称取5.0g试样进行蒸馏较好。
2.3蒸馏时间的确定
同一品牌龟苓膏粉称取5.0g测定，当蒸馏时间分别为2min、3min、4min、5min、6min、7min时停止蒸馏，用碘标准滴定溶液(0.010mol/L)滴定，结果如表2所示。
表2不同蒸馏时间消耗0.010mol/L碘液的体积(未扣除空白)
从表2可以看出，当蒸馏时间较短时，滴定消耗碘液的体积较小，说明蒸馏不完全；当蒸馏时间超过5min时，滴定消耗碘液的体积不变。因此，将蒸馏时间确定在5min左右较好。
2.4、结果比对试验
称取10份梧州市不同品牌的龟苓膏粉试样，分别用凯氏定氮仪法和国标法对其二氧化硫残留量进行测定，结果如表3所示。
表3凯氏定氮仪法和国标法(GB/T 22427.13)比对结果
经过t检验计算得出t＝0.160，t(0.05,9)＝2.262，t<t(0.05,9)，且P＞0.05，由此可见两种方法没有显著性差异。
2.5凯氏定氮仪测定二氧化硫回收率试验
称取6份梧州市不同品牌的龟苓膏粉试样，并分别加入1ml10g/L的二氧化硫标准溶液,用凯氏定氮仪进行蒸馏测定，分析各龟苓膏粉的二氧化硫回收率，实验结果如表4所示。
表4二氧化硫残留量加标回收率的测定结果
由表4计算二氧化硫的回收率分别是98％，97％，105％，101％，94％，102％，完全达到回收合格率，证明此方法测定结果准确，可用于对龟苓膏粉中二氧化硫残留量的测定。
Claims (4)
1.一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)试样处理
称取5.0g龟苓膏粉于100mL的烧杯中，加入50mL蒸馏水，搅拌使其溶解成悬浊液，然后转移到凯氏定氮仪蒸馏管中，再用2-5ml水清洗烧杯，将洗液也转移到蒸馏管中；
2)蒸馏
往蒸馏管中加入10ml盐酸，立即将其安装在凯氏定氮仪上，转动使其完全密封，开启蒸馏开关，进行加热蒸馏3-5min，冷凝管下端插入装有乙酸铅25ml吸收液的碘量瓶中，当碘量瓶中蒸馏液有150ml时，关闭蒸馏开关，停止蒸馏，用少量水冲洗插入乙酸铅吸收液的管子；同时做空白试验；
3)滴定
依次向取下的碘量瓶中加入10ml浓盐酸和1ml淀粉指示剂，摇匀后用碘标准滴定溶液滴定至变蓝色，且30秒内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积；
4)结果计算
试样中二氧化硫残留量的计算式为：X＝(V-V0)×C×0.032×1000/M
式中：X—试样中二氧化硫的残留量，g/kg；
V—滴定试样所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；
V0—滴定试剂空白所用的碘标准滴定溶液(0.010mol/L)的体积，ml；
C—滴定所用碘标准滴定溶液的浓度，mol/L；
0.032—1ml碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/L]相当的二氧化硫的质量，g；
M—试样的质量，g。
2.根据权利要求1所述的一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，其特征在于，所述的二氧化硫标准溶液的制备方法是准确称取1.000g亚硫酸氢钠，先溶解于少量水中，再稀释定容至100ml。
3.根据权利要求1所述的一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，其特征在于，所述的凯氏定氮仪为全自动凯氏定氮仪2200型。
4.根据权利要求1所述的一种测定龟苓膏粉中二氧化硫的残留量的方法，其特征在于，步骤3)所述的碘标准滴定溶液浓度为0.010mol/L。
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