CN102998270A - 一种商陆总皂苷的含量测定方法 - Google Patents

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金燕飞
郭振环
陈献忠
杨帅
刘梅
杨中南
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Abstract

本发明公开一种利用紫外分光光度法测定商陆总皂苷的含量的方法，本方法的其检测条件为：（1）加入的试液：香草醛高氯酸试液，硫酸溶液；（2）水浴温度为60℃，加热时间为15min，冰水冷却时间为2min；（3）检测波长为469nm；本发明技术进步在于，解决了现有商陆产品含量检测技术的空白，提供了一种紫外分光光度法测定商陆制剂中商陆总皂苷的含量的方法，方法简单，并且测定准确率高又能达到中国药典的要求。

Description

一种商陆总皂苷的含量测定方法
技术领域
本发明属于总皂苷检测技术领域，具体为商陆总皂苷的紫外分光光度计含量测定方法。
 
背景技术
商陆为商陆科植物商陆(Phytolacca acinosaRoxb.)和垂序商陆(PhytolaccaAmericanaL.)的干燥根，味苦性寒，有毒，归肺、脾、肾、大肠经。有逐水消肿，通利二便，解毒散结的功能，主治水肿胀满，二便不利，痈肿，疮毒，为历版《中华人民共和国药典》收载品种，主产于湖北、河南。现代药理研究商陆具有利尿作用、祛痰、免疫调节作用、抗肿瘤作用、抗溃疡、抗炎、抗菌、抗病毒等作用。
商陆的化学成分主要含商陆多糖、商陆皂苷和氨基酸等，药理实验表明商陆中商陆皂苷类成分具有一定的镇咳化痰、抗肾炎、调节免疫和抗肿瘤的作用，在临床上用于治疗慢性气管炎等症并取得了良好效果。
发明内容
为了解决现有技术的空白，本发明旨在解决含总皂苷提取物及商陆制剂商陆总皂苷的含量测定问题，这些提取物及制剂中的商陆总皂苷的含量测定在中国药典中未建立检测方法。
具体方法技术方案如下：
一种利用紫外分光光度法测定商陆总皂苷含量的方法，包括标准样品溶液的制备、标准曲线线性回归方程的获得、待测样品的制备、紫外检测及浓度的计算，所述的待测样品的制备、紫外检测及浓度的计算包括如下步骤：
（1）待测样品的制备：吸取商陆样品溶液，置于具塞试管中，加入香草醛高氯酸试液，置水浴上充分混匀后加热，立即用冰水冷却，加入硫酸溶液，摇匀。
（2）待测样品的紫外检测：以随行试剂为空白，分别吸取对照品溶液和供试品溶液，用紫外分光光度计在100-900nm波长范围内进行扫描，测定其吸收曲线，样品及标准品溶液的最大吸收波长在469nm处，因而确定商陆总皂苷的检测波长为469nm。
（3）待测样品浓度的计算：将步骤（2）中测得的吸光值作为测量值，代入标准曲线线性回归方程，计算出待测样品中商陆总皂苷的浓度。
待测液用紫外分光光度计测定469nm下的吸光值，将吸光值代入标准方程求出回归值，即为样品液的商陆总皂苷的浓度C,样品的商陆总皂苷含量为C×V/W,其中V是样品加入溶剂的体积，W为待测样品的重量。
本发明技术进步在于，方法简单，又能达到中国药典的要求。
本发明方法的建立过程：
1、仪器与试剂
仪器：紫外分光光度计
试剂：香草醛 高氯酸 硫酸 水 甲醇
2、含量测定方法的建立
2.1测定波长选择  
用紫外分光光度计在100-900nm波长范围内进行扫描，测定其吸收曲线，最大吸收波长在469nm处，因而确定商陆总皂苷的检测波长为469nm。
2. 2精密度试验：取上述对照品溶液，重复测定3次。结果测得商陆总皂苷含量RSD 为0.27% 。
2. 3重现性试验：取商陆样品，按2.3项下操作制备溶液，依法测定。结果商陆总皂苷含量的RSD 为0.36%。
2．4回收率试验：取已测知含量的商陆样品 ，共6份，分别加入等量的商陆皂苷甲对照品，按2.3 项下操作制备溶液，测定。结果商陆总皂苷的平均回收率为98.4%，RSD 为2.45%。
通过上述方法的建立过程，本法测定含商陆提取物及商陆制剂中商陆总皂苷的含量能达到真实、准确的分析要求。  
附图说明
图1为实施例1标准品溶液中商陆皂苷甲浓度与吸光值A-B的线性图。
具体实施方案
以下结合实施例对发明提作进一步的描述，但本发明的保护范围并不限于实施例：
按照以下检测方法对商陆提取物中的商陆总皂苷进行含量测定。
实施例
1.标准品溶液的制备  精密称取商陆皂苷甲对照品25.10mg，用甲醇定容至25ml，配制成浓度为1mg/ml的对照品溶液，备用。
2.标准曲线线性回归方程的获得 将上述多个不同浓度的标准品溶液分别采用紫外分光光度法进行检测，检测波长为469nm，将得到的吸光值绘制标准曲线，并根据朗伯-比尔定律计算获得标准曲线线性回归方程（如图1所示）。
3.待测样品的制备 吸取商陆样品溶液，置于具塞试管中，加入香草醛高氯酸试液，置水浴上充分混匀后加热，立即用冰水冷却，加入硫酸溶液，摇匀。
4.待测样品的测定 采用紫外分光光度计，甲醇及香草醛高氯酸试液，硫酸反应后制备得参比溶液，测定吸光值，作为一种优选，测定在469nm的波长条件下进行。
5. 待测样品浓度的计算：将步骤（2）中测得的吸光值作为测量值，代入标准曲线线性回归方程，计算出待测样品中商陆总皂苷的浓度。样品的商陆总皂苷含量为C×V/W,其中V是样品加入溶剂的体积，W为待测样品的重量。
按上述方法测定商陆总皂苷提取物样品。
结果见下表1
Figure 839581DEST_PATH_IMAGE001
从表1可以看出，该方法使用于商陆总皂苷提取物中商陆总皂苷的含量，同时测出加样回收率高，相对标准偏差较小，测定结果准确可靠。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。方法简单，因此该方法适用于含商陆皂苷的提取物及制剂，这些提取物及制剂中的商陆总皂苷的含量测定在中国药典中未建立检测方法。

Claims (5)

1.一种利用紫外分光光度法测定商陆总皂苷含量的方法，包括标准样品溶液的制备、标准曲线线性回归方程的获得、待测样品的制备、紫外检测及浓度的计算，所述的待测样品的制备、紫外检测及浓度的计算包括如下步骤：
（1）待测样品的制备：吸取商陆样品溶液，置于具塞试管中，加入香草醛高氯酸试液，置水浴上充分混匀后加热，立即用冰水冷却，加入硫酸溶液，摇匀；
（2）待测样品的紫外检测：以随行试剂为空白，分别吸取对照品溶液和供试品溶液，用紫外分光光度计在100-900nm波长范围内进行扫描，测定其吸收曲线，样品及标准品溶液的最大吸收波长在469nm处，因而确定商陆总皂苷的检测波长为469nm；
（3）待测样品浓度的计算：将步骤（2）中测得的吸光值作为测量值，代入标准曲线线性回归方程，计算出待测样品中商陆总皂苷的浓度。
2.根据权利要求1所述的紫外分光光度计法测定商陆总皂苷含量测定的方法，其特征在于步骤（1）中待测样品要将溶剂低温挥去。
3.根据权利要求1所述的紫外分光光度计法测定商陆总皂苷含量测定的方法，其特征在于：步骤（1）吸取商陆样品溶液为50μL，加入1％香草醛高氯酸试液0.5ml，置60℃恒温水浴上充分混匀后加热15分钟，立即用冰水冷却2分钟，加入77％硫酸溶液5ml，摇匀。
4.根据权利要求1所述的紫外分光光度计法测定商陆总皂苷含量测定的方法，其特征在于所述的标准样品溶液的制备包括以下步骤：用甲醇配置成1mg/ml的商陆皂苷甲溶液，分别取不同量的标准品溶液，浓度范围在0.02～0.16mg/ml。
5.根据权利要求1所述的紫外分光光度计法测定商陆总皂苷含量测定的方法，其特征在于所述的标准曲线线性回归方程的获得是将标准品吸取量范围在0.02～0.16mg/ml的多个不同浓度的标准品溶液分别采用紫外分光光度法进行检测，检测波长为469nm，将得到的吸光值绘制标准曲线，并根据朗伯-比尔定律计算获得标准曲线线性回归方程。
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