CN111257502A - 一种干香菇中二氧化硫的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种干香菇中二氧化硫的测定方法，具体步骤为：(1)称取5g粉碎后的香菇置于提取瓶中，同时进行空白试验；2)加入100ml水；(3)加入吸附剂置于提取管中；(4)冷凝回流2h；(5)将处理后的样品溶液转移至蒸馏装置，冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下；(6)在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,加热蒸馏；(7)少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；(8)当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min；(9)用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；(10)摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为；记录消耗的碘标准滴定溶液体积；(11)计算二氧化硫含量止。本发明操作简便，推广性强。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测领域技术领域，特别涉及一种干香菇中二氧化硫的测定方法。
背景技术
食品中二氧化硫含量传统检测方法是盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏-碘量法。盐酸副玫瑰苯胺法的原理是：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸苯玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，于550nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。由于此方法检测过程复杂，结果稳定性欠佳，并且使用的四氯汞钠吸收液毒性较大，因此，盐酸副玫瑰苯胺法在现行国标中已被删除。目前，二氧化硫的国标检测方法是GB 5009.34-2016，即蒸馏-碘量法，其检测原理是：在蒸馏瓶中对样品进行酸化、蒸馏，馏出物用乙酸铅溶液吸收，吸收后的溶液用盐酸酸化后，加入淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据所消耗的碘标准溶液量计算样品中二氧化硫的含量。此标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定。但是，在实际检测过程中，对于香菇等含有挥发性芳香物质的样品，由于挥发性物质与二氧化硫会一同蒸馏出，并被吸收至滴定瓶中，使吸收液呈黄褐色，用碘标准溶液滴定时会先出现红色，然后变成蓝色，滴定终点无法准确的判断，测定结果严重偏离真实值。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种吸附剂回收率高，污染小，操作简便的干香菇中二氧化硫的测定方法。
技术方案：一种干香菇中二氧化硫的测定方法，具体步骤为：
(1)称取5g粉碎后的香菇放置于索氏抽提提取瓶中；
(2)加入100ml水；
(3)加入吸附剂置于提取管中；
(4)冷凝回流2h；
在(1)-(4)步骤进行时，同时进行空白试验；
(5)将处理后的样品溶液转移至蒸馏装置，冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下；
(6)在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞，加热蒸馏；
(7)少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
(8)当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min；
(9)用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
在(5)-(7)步骤进行时，同时进行空白试验；
(10)向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸、1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准滴定溶液体积；
(11)计算二氧化硫含量。
本发明的进一步改进在于，步骤(11)中使用的计算公式为：
其中，W：试样中二氧化硫总含量(以SO2计)，单位为克每千克(g/kg)；
V：滴定样品所用的碘标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0：空白试验所用的碘标准溶液体积单位为毫升(mL)；
0.032：1mL碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)；
c：碘标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m：试样质量，单位为克(g)。
本发明的进一步改进在于，步骤3)中，吸附剂的粒度为20～40目任意一种。
本发明的进一步改进在于，步骤3)中，吸附剂的粒度为20～40目。
本发明的进一步改进在于，步骤3)中，吸附剂的质量为1g、2g、3g、4g或5g。
本发明的进一步改进在于，步骤3)中，吸附剂的质量为2g。
本发明的进一步改进在于，吸附剂为树脂AB-8、S-8、X-5、聚酰胺、HP-600、DA201-C、201×7阴离子交换树脂和732阳离子交换树脂中的任意一种或活性炭吸附剂。
与现有技术相比，本发明提供的一种干香菇中二氧化硫的测定方法，至少实现了如下的有益效果：
本发明以现有技术为基础，通过前处理条件的探索和研究实现产品中二氧化硫的准确测定，优选的吸附剂测定结果加标回收率高于85％。此项目检测过程污染小，项目实施无需新型设备的引入，操作简便，因此具有很强的推广性。
当然，实施本发明的任一产品并不特定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
具体实施方式
现详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
实施例1，
一种干香菇中二氧化硫的测定方法，具体步骤为：
(1)称取5g粉碎后的香菇放置于索氏抽提提取瓶中；
(2)加入100ml水；
(3)加入吸附剂置于提取管中；
(4)冷凝回流2h；
在(1)-(4)步骤进行时，同时进行空白试验；
(5)将处理后的样品溶液转移至蒸馏装置，冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下；
(6)在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞，加热蒸馏；
(7)少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
(8)当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min；
(9)用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
在(5)-(7)步骤进行时，同时进行空白试验；
(10)向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸、1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准滴定溶液体积；
(11)计算二氧化硫含量。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤(11)中使用的计算公式为：
其中，W：试样中二氧化硫总含量(以SO2计)，单位为克每千克(g/kg)；
V：滴定样品所用的碘标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0：空白试验所用的碘标准溶液体积单位为毫升(mL)；
0.032：1mL碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)；
c：碘标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m：试样质量，单位为克(g)。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤3)中，吸附剂的粒度为20。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤3)中，吸附剂的质量为1g。
实施例2，
一种干香菇中二氧化硫的测定方法，具体步骤为：
(1)称取5g粉碎后的香菇放置于索氏抽提提取瓶中；
(2)加入100ml水；
(3)加入吸附剂置于提取管中；
(4)冷凝回流2h；
在(1)-(4)步骤进行时，同时进行空白试验；
(5)将处理后的样品溶液转移至蒸馏装置，冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下；
(6)在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞，加热蒸馏；
(7)少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
(8)当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min；
(9)用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
在(5)-(7)步骤进行时，同时进行空白试验；
(10)向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸、1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准滴定溶液体积；
(11)计算二氧化硫含量。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤(11)中使用的计算公式为：
其中，W：试样中二氧化硫总含量(以SO2计)，单位为克每千克(g/kg)；
V：滴定样品所用的碘标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0：空白试验所用的碘标准溶液体积单位为毫升(mL)；
0.032：1mL碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)；
c：碘标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m：试样质量，单位为克(g)。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤3)中，吸附剂的粒度为20目。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤3)中，吸附剂的质量为2g。
实施例3，
一种干香菇中二氧化硫的测定方法，具体步骤为：
(1)称取5g粉碎后的香菇放置于索氏抽提提取瓶中；
(2)加入100ml水；
(3)加入吸附剂置于提取管中；
(4)冷凝回流2h；
在(1)-(4)步骤进行时，同时进行空白试验；
(5)将处理后的样品溶液转移至蒸馏装置，冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下；
(6)在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞，加热蒸馏；
(7)少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
(8)当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min；
(9)用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
在(5)-(7)步骤进行时，同时进行空白试验；
(10)向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸、1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准滴定溶液体积；
(11)计算二氧化硫含量。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤(11)中使用的计算公式为：
其中，W：试样中二氧化硫总含量(以SO2计)，单位为克每千克(g/kg)；
V：滴定样品所用的碘标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0：空白试验所用的碘标准溶液体积单位为毫升(mL)；
0.032：1mL碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)；
c：碘标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m：试样质量，单位为克(g)。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤3)中，吸附剂的粒度为30目。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤3)中，吸附剂的质量为2g。
实施例4，
一种干香菇中二氧化硫的测定方法，具体步骤为：
(1)称取5g粉碎后的香菇放置于索氏抽提提取瓶中；
(2)加入100ml水；
(3)加入吸附剂置于提取管中；
(4)冷凝回流2h；
在(1)-(4)步骤进行时，同时进行空白试验；
(5)将处理后的样品溶液转移至蒸馏装置，冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下；
(6)在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞，加热蒸馏；
(7)少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
(8)当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min；
(9)用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
在(5)-(7)步骤进行时，同时进行空白试验；
(10)向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸、1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准滴定溶液体积；
(11)计算二氧化硫含量。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤(11)中使用的计算公式为：
其中，W：试样中二氧化硫总含量(以SO2计)，单位为克每千克(g/kg)；
V：滴定样品所用的碘标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0：空白试验所用的碘标准溶液体积单位为毫升(mL)；
0.032：1mL碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)；
c：碘标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m：试样质量，单位为克(g)。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤3)中，吸附剂的粒度为30目。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤3)中，吸附剂的质量为4g。
实施例5，
一种干香菇中二氧化硫的测定方法，具体步骤为：
(1)称取5g粉碎后的香菇放置于索氏抽提提取瓶中；
(2)加入100ml水；
(3)加入吸附剂置于提取管中；
(4)冷凝回流2h；
在(1)-(4)步骤进行时，同时进行空白试验；
(5)将处理后的样品溶液转移至蒸馏装置，冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下；
(6)在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞，加热蒸馏；
(7)少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
(8)当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min；
(9)用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
在(5)-(7)步骤进行时，同时进行空白试验；
(10)向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸、1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准滴定溶液体积；
(11)计算二氧化硫含量。
本发明的进一步改进在于，步骤(11)中使用的计算公式为：
其中，W：试样中二氧化硫总含量(以SO2计)，单位为克每千克(g/kg)；
V：滴定样品所用的碘标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0：空白试验所用的碘标准溶液体积单位为毫升(mL)；
0.032：1mL碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)；
c：碘标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m：试样质量，单位为克(g)。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤3)中，吸附剂的粒度为40目。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤3)中，吸附剂的质量为3g。
实施例6，
一种干香菇中二氧化硫的测定方法，具体步骤为：
(1)称取5g粉碎后的香菇放置于索氏抽提提取瓶中；
(2)加入100ml水；
(3)加入吸附剂置于提取管中；
(4)冷凝回流2h；
在(1)-(4)步骤进行时，同时进行空白试验；
(5)将处理后的样品溶液转移至蒸馏装置，冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下；
(6)在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞，加热蒸馏；
(7)少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
(8)当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min；
(9)用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
在(5)-(7)步骤进行时，同时进行空白试验；
(10)向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸、1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准滴定溶液体积；
(11)计算二氧化硫含量。
本发明的进一步改进在于，步骤(11)中使用的计算公式为：
其中，W：试样中二氧化硫总含量(以SO2计)，单位为克每千克(g/kg)；
V：滴定样品所用的碘标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0：空白试验所用的碘标准溶液体积单位为毫升(mL)；
0.032：1mL碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)；
c：碘标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m：试样质量，单位为克(g)。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤3)中，吸附剂的粒度为40目。
为了进一步改进本实施例，需要说明的是，步骤3)中，吸附剂的质量为5g。
通过上述实施例可知，本发明提供的一种干香菇中二氧化硫的测定方法，至少实现了如下的有益效果：
本发明以现有技术为基础，通过前处理条件的探索和研究实现产品中二氧化硫的准确测定，优选的吸附剂测定结果加标回收率高于85％。此项目检测过程污染小，项目实施无需新型设备的引入，操作简便，因此具有很强的推广性。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (6)
1.一种干香菇中二氧化硫的测定方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)称取5g粉碎后的香菇放置于索氏抽提提取瓶中；
(2)加入100ml水；
(3)加入吸附剂置于提取管中；
(4)冷凝回流2h；
在(1)-(4)步骤进行时，同时进行空白试验；
(5)将处理后的样品溶液转移至蒸馏装置，冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下；
(6)在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞，加热蒸馏；
(7)少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
(8)当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min；
(9)用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分；
在(5)-(7)步骤进行时，同时进行空白试验；
(10)向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸、1mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准滴定溶液体积；
(11)计算二氧化硫含量。
2.根据权利要求1所述的一种干香菇中二氧化硫的测定方法，其特征在于，
所述步骤(11)中使用的计算公式为：
其中，W：试样中二氧化硫总含量(以SO2计)，单位为克每千克(g/kg)；
V：滴定样品所用的碘标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0：空白试验所用的碘标准溶液体积单位为毫升(mL)；
0.032：1mL碘标准溶液[c(1/2I2)＝1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)；
c：碘标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m：试样质量，单位为克(g)。
3.根据权利要求1所述的一种干香菇中二氧化硫的测定方法，其特征在于，
所述步骤3)中，吸附剂的粒度为20～40目。
4.根据权利要求3所述的一种干香菇中二氧化硫的测定方法，其特征在于，
所述步骤3)中，吸附剂的粒度为20目。
5.根据权利要求1所述的一种干香菇中二氧化硫的测定方法，其特征在于，
所述步骤3)中，吸附剂的质量为1g、2g、3g、4g或5g。
6.根据权利要求5所述的一种干香菇中二氧化硫的测定方法，其特征在于，
所述步骤3)中，吸附剂的质量为2g。
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