CN110749726A - 纺织品中甲醛的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种纺织品中甲醛的检测方法,包括步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中甲醛的含量,所述预处理步骤包括:将样品与第一提取剂混合形成第一混合液,并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的震荡提取处理;将震荡提取处理后的所述第一混合液进行过滤或萃取。节省时间成本,前处理测试时间缩短50%,仪器分析时间短,无需耗费大量人力物力资源;通过仪器自动衍生功能进行样品的衍生,能够减少前处理过程中的污染引入而导致的结果偏离;甲醛的检出限能够做得更低,本方法检出限可达5mg/kg。
Description
技术领域
本发明涉及到检测领域,特别涉及到一种纺织品中甲醛的检测方法。
背景技术
目前国际上现使用的纺织品中甲醛含量测定测试标准为ISO 14184-1:2011,国内的测试标准GB/T 2912.1-2009属于其国内范围的等同标准。标准中提及样品前处理使用水提取样品中的甲醛,过程需时1小时,而后加入乙酰丙酮溶液显色半个小时,再冷却半个小时方可使用紫外可见光分光光度计进行测定。使用现有技术进行甲醛含量测试,具有前处理时间长,检出限高等劣势。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种纺织品中甲醛的检测方法,以解决时间过长的问题。
本发明提出一种纺织品中甲醛的检测方法,包括步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中甲醛的含量,所述预处理步骤包括:
将样品与第一提取剂混合形成第一混合液,并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的震荡提取处理;
将震荡提取处理后的所述第一混合液进行过滤或萃取。
进一步地,所述将样品与第一提取剂混合形成第一混合液的步骤,包括:
将所述样品进行混匀处理,随机选取所述样品与所述第一提取剂混合。
进一步地,所述检测预处理后目标物中甲醛的含量的步骤包括:
使用甲醛测定仪检测预处理后目标物中甲醛含量。
进一步地,所述甲醛测定仪的检测条件为:
进样量:1000μL;走样时间:1min;走样温度:75℃;检测波长:412nm。
进一步地,所述甲醛测定仪的流动相A和流动相B分别包括:乙酰丙酮溶液、水、乙腈、甲醇-四氢呋喃混合液和甲醇中的一种。
进一步地,所述乙酰丙酮溶液通过下列步骤得出,包括:
将50-150g乙酸铵、3mL冰醋酸和2mL乙酰丙酮混合,并设于1000mL容量瓶中用水定容。
进一步地,所述样品与所述第一提取剂比例为0.49g-0.51g:50mL。
进一步地,所述第一提取剂和第二提取剂分别为水、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷、甲醇和四氢呋喃中的一种。
进一步地,所述第一指定温度包括30℃-50℃。
进一步地,所述第一指定时间包括50min-70min。
本发明的纺织品中甲醛的检测方法与现有技术相比有益效果为:通过步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中甲醛的含量,所述预处理步骤包括:将样品与第一提取剂混合形成第一混合液,并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的震荡提取处理;将震荡提取处理后的所述第一混合液进行过滤或萃取。节省时间成本,前处理测试时间缩短50%,仪器分析时间短,无需耗费大量人力物力资源;通过仪器自动衍生功能进行样品的衍生,能够减少前处理过程中的污染引入而导致的结果偏离;甲醛的检出限能够做得更低,本方法检出限可达5mg/kg。
附图说明
图1为本发明一实施例的纺织品中甲醛的检测方法的流程示意图;
图2为本发明一具体实施例的纺织品中甲醛的检测方法的空白实验(蒸馏水)组谱图;
图3为本发明一具体实施例的纺织品中甲醛的检测方法的标准溶液(0.50mg/L)谱图;
图4为本发明一具体实施例的纺织品中甲醛的检测方法的涤纶阳性样品(含量54mg/kg)谱图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
另外,在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外,各个实施例的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
参照图1,在本发明实施例中,本发明提供一种纺织品中甲醛的检测方法,包括:S1、取样;S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中甲醛的含量,
其中,预处理步骤包括:S21、将样品与第一提取剂混合形成第一混合液,并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的震荡提取处理;S22、将震荡提取处理后的所述第一混合液进行过滤或萃取。
如所述步骤S1,取样,一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一,其具有在不影响目标物的主要性质的前提下,获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一,被测物提取量需足够进行3-5次测试,取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性,不可在选择过程中掺杂主观性选择,在本发明实施例中,取样重量一般为0.4g-1g,优选为0.49、0.5或0.51g。
如所述步骤S2,预处理,一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤,在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的,在本发明实施例中,预处理步骤优选为所述步骤S21-S22。
如所述步骤S3,检测预处理后目标物中甲醛的含量,一般为对进行所述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤,一般获得直接数据或间接数据,其中,直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据;间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据,检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值,其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后,可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
如所述步骤S21所述,将样品与第一提取剂混合形成第一混合液,并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的震荡提取处理,在实施所述步骤S21的过程中,所述样品和所述第一提取剂的混合程度达到所述样品与所述第一提取剂在同一反应器并互相接触以上即可,当所述样品与第一提取剂混合后,对该第一混合液进行震荡提取,所述震荡提取过程,一般使用水浴锅震荡提取器进行,其中,在所述震荡提取过程中,反应装置内温度需一直保持在所述第一指定温度内,其中,所述第一指定温度一般为30℃-50℃,在本发明实施例中,优选为38℃、40℃或42℃,所述水浴震动萃取过程所持续第一指定时间一般在50min-70min,优选为55min、60min或65min。
如所述步骤S22,将震荡提取处理后的所述第一混合液进行过滤或萃取,在实施所述步骤S22的过程中,当上述步骤S21所得的提取液颜色较深,可使用微孔滤膜过滤或SPE固相萃取小柱加以净化。
在本实施例中,在所述的纺织品中甲醛的检测方法中,所述将样品与第一提取剂混合形成第一混合液的步骤,包括:
将所述样品进行混匀处理,随机选取所述样品与所述第一提取剂混合。
如上述步骤所述,所述样品优选为裁碎成5mm×5mm大小的纺织品碎片,其中,纺织品碎片为纺织品随机区域中的取样碎片,防止选取样品时存在人为干扰,优选在选取样品前,将纺织品碎片进行混匀处理,保证取样的随机性。
在本实施例中,在所述的纺织品中甲醛的检测方法中,所述检测预处理后目标物中甲醛的含量的步骤包括:
使用甲醛测定仪检测预处理后目标物中甲醛含量。
如上述步骤所述,使用甲醛测定仪检测预处理后目标物中甲醛含量,其中,检测仪器为甲醛自动测定仪(Prin-cen或等效)。
需要说明的是,使用甲醛测定仪检测预处理后目标物中甲醛含量,包括定性和定量。使用甲醛自动测定仪依次测定提前配制好的标准曲线点和待测样品,若待测样品疑似峰的保留时间和标准曲线点甲醛出峰的保留时间相一致,且峰型正常,无杂质峰干扰峰型,则判定待测样品中甲醛阳性检出。若存在杂质峰干扰,可改用常规紫外可见光分光光度计的方法进行复核。通过标准曲线建立响应值和含量之间的对应关系,使用外标法将阳性样品待测物的响应值转化为含量,即得到纺织品中甲醛的含量
在本实施例中,在所述的纺织品中甲醛的检测方法中,所述甲醛测定仪的检测条件为:
进样量:1000μL;走样时间:1min;走样温度:75℃;检测波长:412nm。
在本实施例中,所述的纺织品中甲醛的检测方法,所述甲醛测定仪的流动相A和流动相B分别包括:乙酰丙酮溶液、水、乙腈、甲醇-四氢呋喃混合液和甲醇中的一种,其中,流动相A优选为乙酰丙酮溶液,流动相B优选为水。
在本实施例中,所述的纺织品中甲醛的检测方法,所述乙酰丙酮溶液通过下列步骤得出,包括:
将50-150g乙酸铵、3mL冰醋酸和2mL乙酰丙酮混合,并设于1000mL容量瓶中用水定容,其中,在本发明实施例中,所述乙酸铵的优选用量为75g。
在本实施例中,所述的纺织品中甲醛的检测方法,样品的质量和所述提取剂的体积比为0.49g-0.51g:50mL,优选为0.49g:50mL、0.5g:50mL或0.51g:50mL。
在本实施例中,所述的纺织品中甲醛的检测方法,所述第一提取剂为水、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷、甲醇和四氢呋喃中的一种,优选为水。
在本实施例中,所述的纺织品中甲醛的检测方法,所述第一指定温度包括30℃-50℃,在本发明实施例中,优选为38℃、40℃或42℃。
在本实施例中,所述的纺织品中甲醛的检测方法,所述第一指定时间包括50min-70min,优选为55min、60min或65min。
参照图2-4,在一具体实施例中,取待测的纺织样品裁碎成5mm×5mm大小,混匀取代表性样品,称取0.5g±0.01g至50mL螺口离心管中,加入50mL水,混匀后旋紧盖子。将试管放置在40℃±2℃的水浴锅中震荡提取60min±5min。用玻璃漏斗滤出提取液至另一离心管中,若提取液颜色较深,可使用微孔滤膜或SPE固相萃取小柱加以净化。将含净化后的提取液离心管放置在甲醛自动测定仪的样品架上,直接用其进行在线衍生和甲醛含量的测定。
检测仪器 | 甲醛自动测定仪(Prin-cen或等效) |
流动相 | A0.2%(V/V)乙酰丙酮溶液 B蒸馏水 |
流速 | A1.0mL/min B 1.4mL/min全走样过程恒定 |
进样量 | 1000μL |
走样时间 | 1min |
恒温箱 | 75℃ |
待测物 | 甲醛(CAS号50-00-0) |
检测波长 | 412nm |
对比标准溶液(0.50mg/L)谱图,空白实验(蒸馏水)组(不添加样品,完全按照实验过程进行,监控测试过程是否存在污染)谱图,以及涤纶阳性样品(含量54mg/kg)谱图,可以明显得出,使用本发明提供的方法对纺织品中甲醛含量的检测可达到80%-120%的回收率,检出限为5mg/kg,前处理测试时间缩短50%。
本发明的纺织品中甲醛的检测方法与现有技术相比有益效果为:通过步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中甲醛的含量,所述预处理步骤包括:将样品与第一提取剂混合形成第一混合液,并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的震荡提取处理;将震荡提取处理后的所述第一混合液进行过滤或萃取。节省时间成本,前处理测试时间缩短50%,仪器分析时间短,无需耗费大量人力物力资源;通过仪器自动衍生功能进行样品的衍生,能够减少前处理过程中的污染引入而导致的结果偏离;甲醛的检出限能够做得更低,本方法检出限可达5mg/kg。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种纺织品中甲醛的检测方法,包括步骤:取样;预处理和检测预处理后目标物中甲醛的含量,其特征在于,所述预处理步骤包括:
将样品与第一提取剂混合形成第一混合液,并在第一指定温度下进行持续第一指定时间的震荡提取处理;
将震荡提取处理后的所述第一混合液进行过滤或萃取。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将样品与第一提取剂混合形成第一混合液的步骤,包括:
将所述样品进行混匀处理,随机选取所述样品与所述第一提取剂混合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述检测预处理后目标物中甲醛的含量的步骤包括:
使用甲醛测定仪检测预处理后目标物中甲醛含量。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述甲醛测定仪的检测条件为:
进样量:1000μL;走样时间:1min;走样温度:75℃;检测波长:412nm。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述甲醛测定仪的流动相A和流动相B分别包括:乙酰丙酮溶液、水、乙腈、甲醇-四氢呋喃混合液和甲醇中的一种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述乙酰丙酮溶液通过下列步骤得出,包括:
将50-150g乙酸铵、3mL冰醋酸和2mL乙酰丙酮混合,并设于1000mL容量瓶中用水定容。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述样品与所述第一提取剂比例为0.49g-0.51g:50mL。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法,其特征在于,所述第一提取剂为水、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷、甲醇和四氢呋喃中的一种。
9.根据权利要求1-7任意一项所述的方法,其特征在于,所述第一指定温度包括30℃-50℃。
10.根据权利要求1-7任意一项所述的方法,其特征在于,所述第一指定时间包括50min-70min。
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