CN117607303A - 一种苯氧基环磷腈中游离苯酚的气相色谱测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯氧基环磷腈中游离苯酚的气相色谱测定方法，首先配制由苯氧基环磷腈、内标物间甲酚与N,N‑二甲基甲酰胺组成的样品溶液；然后采用HP‑INNOWAX毛细管色谱柱进行气相色谱检测，采用内标法计算出样品中游离苯酚的含量。本发明的方法具有方法简单易操作、专属性强和灵敏度高的优点，因此能够较好地实现对苯氧基环磷腈中游离苯酚的检测和监控。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种苯氧基环磷腈中游离苯酚的气相色谱测定方法。
背景技术
苯氧基环磷腈是一种环状的磷腈化合物，为浅黄色或类白色粉末或结晶，是一种具有广泛应用价值的阻燃剂，在聚乙烯、纤维、纱线、织物以及覆铜板等阻燃领域有着广泛的应用。目前，苯氧基环磷腈通常是由苯酚钾或者苯酚钠(苯酚与氢氧化钠或者氢氧化钾制备)和氯代环磷腈进行取代反应制备，该产品中游离苯酚残留量对制品外观颜色、阻燃效果有很大影响，因此需要对苯氧基环磷腈中游离苯酚进行检测和监控。
现有技术中对苯氧基环磷腈制成品的检测方法有傅立叶变换红外光谱、核磁共振、X射线衍射分析、质谱、高效液相色谱法、热重分析、示差扫描量热分析等。以上方法大部分只能定性分析产品，液相色谱虽然能定量分析，但产品中干扰物与游离苯酚在液相中具有相同保留时间，不能有效定量分析苯氧基环磷腈中游离苯酚含量。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种苯氧基环磷腈中游离苯酚的气相色谱测定方法，该方法采用气相色谱法，具有方法简单易操作、专属性强和灵敏度高的优点，因此能够较好地实现对苯氧基环磷腈中游离苯酚的检测和监控。
本发明的技术方案是：一种苯氧基环磷腈中游离苯酚的气相色谱测定方法，其特征是，配制由苯氧基环磷腈、内标物间甲酚与N,N-二甲基甲酰胺组成的样品溶液；然后采用气相色谱-内标法进行气相色谱检测，根据流出的峰分别测得游离苯酚和内标物的峰面积，采用内标法计算出样品中游离苯酚的含量；采用的色谱柱为：HP-INNOWAX毛细管色谱柱；色谱柱的长度为30m，内径为0.320mm，膜厚0.25μm。
进一步的，所述色谱条件及检测条件为：色谱柱进样口温度：200℃；色谱柱流量：0.8mL/min～1.5mL/min；柱箱温度：200℃；FID检测器；加热器温度：280℃；空气流量：300ml/min；氢气燃气流量：30ml/min；尾吹气流量：30ml/min；保留时间：8min；进样体积：0.2mL～0.6μL。
优选的，色谱柱流量为1mL/min，进样体积0.4μL。
优选的，所述样品溶液中苯氧基环磷腈浓度为20mg/mL～60mg/mL，内标物间甲酚浓度为10mg/mL～40mg/mL。更优选的，样品溶液中苯氧基环磷腈浓度为40mg/mL，内标物间甲酚浓度为20mg/mL。
本发明测定方法适用于以苯酚类为原料合成的苯氧基环磷腈中游离苯酚的测定。
本发明的技术效果是：采用气相色谱检测方法对苯氧基环磷腈中游离苯酚进行检测，具有检测灵敏度高、准确度高、操作简单快捷的特点。在本发明提供的检测条件下，苯氧基环磷腈与各原料残留、溶剂以及内标物各组分之间分离度良好，出峰时间较为合适，而且本发明提供的方法还具有专属性强的优点。因此本发明提供的方法能够较好地实现对苯氧基环磷腈中游离苯酚的检测和监控。
附图说明
图1为苯氧基环磷腈中游离苯酚含量测试的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
实施例1：苯氧基环磷腈中游离苯酚的测定试验
苯氧基环磷腈：批号230412，由山东泰星新材料股份有限公司生产。
气相色谱及检测条件：色谱柱：HP-INNOWAX毛细管色谱柱，长度为30m，内径为0.320mm，膜厚0.25μm；进样口温度：200℃；色谱柱流量：1.0mL/min；柱箱温度：200℃；FID检测器；加热器：280℃；空气流量：300ml/min；氢气燃气流量：30ml/min；尾吹气流量：30ml/min；保留时间：8min；进样体积：0.4μL。
所述待测样品溶液中苯氧基环磷腈的浓度为40mg/mL，内标物间甲酚浓度为20mg/mL。
样品溶液配制：准确称取苯氧基环磷腈约1.0g(精确至0.0001g)于25mL容量瓶中，加入适量N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解超声样品。准确称取内标物间甲酚约0.5g(精确至0.0001g)于上述容量瓶中，摇动使其混合均匀，用N,N-二甲基甲酰胺溶剂稀释至刻度，摇匀。此溶液作为试验溶液。
然后用微量注射器抽取样品溶液直接注入气相色谱仪，气相色谱检测的色谱图如图1所示。从图中可以看出，苯氧基环磷腈溶液，峰型良好，各组分之间分离度良好，目标物、内标物和溶剂分离度较好。
采用该方法测定苯氧基环磷腈中游离苯酚，根据检出限的计算公式MDL＝3C/S/N计算可得该方法游离苯酚测定的检出限为0.12μg/mL，根据定量限的计算公式LOQ＝10C/S/N计算可得该方法游离苯酚测定的定量限为0.41μg/mL。
实施例2：苯氧基环磷腈中游离苯酚的样品前处理条件筛选试验
苯氧基环磷腈样品：批号230412，山东泰星新材料股份有限公司生产；
气相色谱条件及检测条件：同实施例1。
样品溶液配制：准确称取苯氧基环磷腈约1.0g(精确至0.0001g)于系列烧杯中，分别加入适量甲醇、乙腈、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺溶剂、丙酮、甲苯溶解超声萃取样品中苯酚，并转移至25mL容量瓶中。准确称取内标物间甲酚约0.5g(精确至0.0001g)于上述容量瓶中，摇动使其混合均匀，分别用对应的萃取溶剂稀释至刻度，摇匀。此溶液作为试验溶液1#、2#、3#、4#、5#、6#。按以上气相色谱条件及检测条件进行样品测试，同时做空白试验。
用微量注射器抽取此溶液直接注入气相色谱仪，根据流出的峰分别测得游离苯酚和内标物的峰面积，采用内标法计算出样品中游离苯酚的含量。采用不同前处理溶剂对苯氧基环磷腈中游离苯酚含量测试的气相色谱检测结果如表1所示。
表1游离苯酚测试结果
| 编号 | 样品中游离苯酚含量，％ |
| 1# | 0.021 |
| 2# | 0.025 |
| 3# | 0.032 |
| 4# | 0.073 |
| 5# | 0.018 |
| 6# | 0.068 |
| 极差(％) | 0.055 |
由以上筛选条件可见，采用N,N-二甲基甲酰胺溶剂或甲苯溶解萃取苯氧基环磷腈中游离苯酚效果较好，但甲苯的保留时间较长且效果不及N,N-二甲基甲酰胺溶剂，因此最优选取溶解萃取样品溶剂为N.N-二甲基甲酰胺。
实施例3：苯氧基环磷腈中游离苯酚的样品色谱柱条件筛选试验
苯氧基环磷腈样品：批号230517，山东泰星新材料股份有限公司生产。
样品溶液配制：准确称取苯氧基环磷腈1.0301g(精确至0.0001g)于25mL容量瓶中，加入适量N,N-二甲基甲酰胺溶剂超声溶解样品。准确称取内标物间甲酚0.5200g(精确至0.0001g)于上述容量瓶中，摇动使其混合均匀，用N,N-二甲基甲酰胺溶剂稀释至刻度，摇匀。此溶液作为试验溶液。
色谱柱：HP-INNOWAX毛细管色谱柱；分别使用1#色谱柱(长度为30m，内径为0.320mm，膜厚0.25μm)和2#色谱柱(长度为30m，内径为0.5300mm，膜厚1.0μm)进行试验，筛选色谱柱。其他色谱条件及检测条件见实施例1。
用微量注射器抽取此溶液直接注入气相色谱仪，根据流出的峰分别测得游离苯酚和内标物的峰面积，采用内标法计算出样品中游离苯酚的含量，采用不同色谱柱对苯氧基环磷腈中游离苯酚含量测试的气相色谱检测结果如表2所示。
表2游离苯酚测试结果
| 编号 | 样品中游离苯酚含量，％ |
| 1#色谱柱 | 0.0056 |
| 2#色谱柱 | 未检出 |
由以上筛选条件可见，采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱色谱柱(长度为30m，内径为0.320mm，膜厚0.25μm)测试效果较好，检出限较低。
实施例4：苯氧基环磷腈中游离苯酚测定的精密度试验
苯氧基环磷腈样品：批号230517，山东泰星新材料股份有限公司生产；
气相色谱条件及检测条件：同实施例1。
样品溶液配制：确称取苯氧基环磷腈1.0301g(精确至0.0001g)于25mL容量瓶中，加入适量N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解样品。准确称取内标物间甲酚0.5200g(精确至0.0001g)于上述容量瓶中，摇动使其混合均匀，用N,N-二甲基甲酰胺溶剂稀释至刻度，摇匀。此溶液作为试验溶液。
用微量注射器抽取此溶液直接注入气相色谱仪，根据流出的峰分别测得游离苯酚和内标物的峰面积，采用内标法计算出样品中游离苯酚的含量，重复进同一样品8次进行精密度测试，测试结果如表3所示。
表3精密度试验结果
| 编号 | 样品中游离苯酚含量，％ |
| 1 | 0.0056 |
| 2 | 0.0057 |
| 3 | 0.0056 |
| 4 | 0.0055 |
| 5 | 0.0058 |
| 6 | 0.0056 |
| 7 | 0.0056 |
| 8 | 0.0055 |
| 样品中游离苯酚含量％ | 0.0056 |
| RSD(％) | 1.78 |
根据表3可以看出，重复进同一样品8次，样品中游离苯酚含量的RSD％为1.78％，符合RSD％＜2％的要求，说明精密度良好，试验可行度高。
实施例5：苯氧基环磷腈中游离苯酚测定的重复性试验
苯氧基环磷腈样品：批号230605，山东泰星新材料股份有限公司生产；
气相色谱条件及检测条件：同实施例1。
样品溶液配制：分别准确称取苯氧基环磷腈样品8份(1.0296g，1.0526g，1.0102g，1.0231g，1.0152g，1.1202g，1.0205g，1.0106g)于25mL容量瓶中，加入适量N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解样品。分别准确称取内标物间甲酚(0.5202g，0.5002g，0.5102g，0.5106g，0.5204g，0.5018g，0.5156g，0.5007g)(精确至0.0001g)于上述容量瓶中，摇动使其混合均匀，用N,N-二甲基甲酰胺溶剂稀释至刻度，摇匀。获得不同浓度的苯氧基环磷腈溶液，作为试验溶液。
用微量注射器抽取此溶液直接注入气相色谱仪，根据流出的峰分别测得游离苯酚和内标物的峰面积，采用内标法计算出样品中游离苯酚的含量，气相色谱重复性试验结果如表4所示。
表4重复性试验结果
| 编号 | 样品中游离苯酚含量，％ |
| 1 | 0.0046 |
| 2 | 0.0045 |
| 3 | 0.0046 |
| 4 | 0.0047 |
| 5 | 0.0045 |
| 6 | 0.0045 |
| 7 | 0.0046 |
| 8 | 0.0046 |
| 样品中游离苯酚含量％ | 0.0046 |
| RSD(％) | 1.65 |
根据表4可以看出，苯氧基环磷腈中游离苯酚含量的平均值为0.0046％，RSD为1.65％，符合RSD％＜2％的要求，重现性很好。
实施例6：苯氧基环磷腈中游离苯酚测定的加标回收率试验
苯氧基环磷腈样品：批号230605，山东泰星新材料股份有限公司生产；
气相色谱条件及检测条件：同实施例1。
样品溶液配制：分别准确称取苯氧基环磷腈样品4份(1.1201g，1.0115g，1.0413g，1.0212g)于25mL容量瓶中，并分别加入苯酚(0.1mg，0.2mg，0.3mg，0.5mg)，加入适量N,N-二甲基甲酰胺溶剂溶解样品，再分别准确称取内标物间甲酚(0.5202g，0.5002g，0.5102g，0.5106g)(精确至0.0001g)于上述容量瓶中，摇动使其混合均匀，用N,N-二甲基甲酰胺溶剂稀释至刻度，摇匀。获得含有不同游离苯酚含量的苯氧基环磷腈溶液，作为试验溶液。
用微量注射器抽取此溶液直接注入气相色谱仪，根据流出的峰分别测得游离苯酚和内标物的峰面积，采用内标法计算出样品中游离苯酚的含量，加标回收试验结果如表5所示。
表5加标回收试验结果
根据表5可以看出，苯氧基环磷腈中游离苯酚含量的加标回收率平均为94.27％，RSD为1.28％，说明该试验方法准确可行。
Claims (6)
1.一种苯氧基环磷腈中游离苯酚的气相色谱测定方法，其特征是，配制由苯氧基环磷腈、内标物间甲酚与N,N-二甲基甲酰胺组成的样品溶液；然后采用气相色谱-内标法进行气相色谱检测，根据流出的峰分别测得游离苯酚和内标物的峰面积，采用内标法计算出样品中游离苯酚的含量；采用的色谱柱为：HP-INNOWAX毛细管色谱柱；色谱柱的长度为30m，内径为0.320mm，膜厚0.25μm。
2.如权利要求1所述的气相色谱测定方法，其特征是，所述色谱条件及检测条件为：色谱柱进样口温度：200℃；色谱柱流量：0.8mL/min～1.5mL/min；柱箱温度：200℃；FID检测器；加热器温度：280℃；空气流量：300ml/min；氢气燃气流量：30ml/min；尾吹气流量：30ml/min；保留时间：8min；进样体积：0.2mL～0.6μL。
3.如权利要求2所述的气相色谱测定方法，其特征是，所述色谱柱流量为1mL/min，进样体积0.4μL。
4.如权利要求2所述的气相色谱测定方法，其特征是，所述样品溶液中苯氧基环磷腈浓度为20mg/mL～60mg/mL，内标物间甲酚浓度为10mg/mL～40mg/mL。
5.如权利要求4所述的气相色谱测定方法，其特征是，所述样品溶液中苯氧基环磷腈浓度为40mg/mL，内标物间甲酚浓度为20mg/mL。
6.如权利要求1-5中任一项所述的气相色谱测定方法，其特征是，所述测定方法适用于以苯酚类为原料合成的苯氧基环磷腈中游离苯酚的测定。
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