CN114428097A - 一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒及其制法和应用 - Google Patents

一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒及其制法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒，该试剂盒中含有溶剂、内标物，将含有内标物在内的组分溶解在溶剂中，即得到所述的试剂盒。本发明提供的试剂盒可用于定量检测聚合物中抗氧剂1010的含量，该检测方法简便、快速、准确，样品消耗量小，同时可以给出定性的结构信息和定量分析结果。

Description

一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒及其制法和应用
技术领域
本发明属于分析检测领域，具体涉及一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒及其制法和应用。
背景技术
聚烯烃材料具有优异的综合性能且原料丰富、易加工成型，被广泛应用于不同领域。在加工和使用过程中，在光照、氧气等作用下聚烯烃中的长链易老化断裂，材料易变色、变形，机械性能下降。为了减缓聚烯烃氧化速度，抗氧剂1010是一种常被加入的受阻酚类抗氧剂。该抗氧剂热稳定性好、难挥发、不易着色，对聚烯烃产品使用寿命有明显提高。
目前，定量检测聚烯烃材料中抗氧剂1010含量的方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、热裂解-气相色谱-质谱联用法、超高效超临界色谱法和红外光谱法等。常用的液相色谱法及液相色谱-质谱联用法耗时较长，且定量时一般需高纯度标准品并利用外标法建立标准曲线，测试周期较长。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明提供一种基于定量液体核磁共振氢谱法测定聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒及检测方法，可有效解决现有聚合物中抗氧剂1010方法复杂、检测时间长，定量需要标准品的问题。
本发明的目的在于提供一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒。
本发明所述的检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒包含本底溶剂和内标物。
本发明所述的试剂盒可以用于检测现有技术中各种含有抗氧剂1010的聚合物中抗氧剂的含量，其中所述的聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的至少一种。
本发明所述试剂盒中的本底溶剂选自液体核磁检测用氘代试剂，用来溶解内标物和待测物，所述的氘代试剂选自氘代氯仿、氘代丙酮、氘代乙腈、氘代甲醇、氘代乙醇、氘代二甲基甲酰胺、氘代苯、氘代甲苯、氘代环己烷、氘代1,4-二氧六环、氘代二氯甲烷、氘代吡啶、氘代二甲基亚砜中的至少一种；
本发明所述试剂盒中的内标物选自液体核磁氢谱与抗氧剂1010氢谱定量峰无重合的化合物，优选选自苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸甲酯、四甲基硅烷中的至少一种。作为本发明的优选方案，上述试剂盒中，所述的内标物浓度为4～16mg/mL，优选为5～10mg/mL。
本发明的目的之二在于提供一种上述试剂盒的制备方法。
本发明所述试剂盒由包含有所述内标物在内的组分溶解在本底溶剂中得到，制得的混合溶液密封避光保存即为抗氧剂1010检测试剂盒。
本发明的目的之三在于提供一种上述试剂盒或者由上述制备方法得到的试剂盒的应用，该试剂盒用于定量检测聚合物中抗氧剂1010。
本发明所述试剂盒用于定量检测聚合物中抗氧剂1010的应用，具体包括以下步骤的：
步骤1.称取聚合物样品，加入提取溶剂提取聚合物材料中的抗氧剂1010；
步骤2.提取后将溶液蒸干，得到待测物；
步骤3.加入所述的试剂盒溶解步骤2得到的待测物，得到待测物溶液；
步骤4.将待测物溶液转移到核磁管中进行液体核磁氢谱测试。
上述方法中，所述的聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的至少一种；
所述的提取溶剂选自正己烷、环己烷、二氯甲烷、异丙醇中的至少一种，其他能够有效提取聚合物材料中抗氧剂1010的溶剂均可使用，提取方式可以采用任意一种可实现聚合物中抗氧剂1010有效提取的提取方式，例如：索氏提取、超声波辅助提取、微波辅助提取、加速溶剂萃取等。
以所述聚合物质量来计，所述的提取溶剂用量为1～50mL/g聚合物，优选为5～25mL/g聚合物，所述的试剂盒加入量为0.5～1.0mL。上述步骤2中提取后将溶液蒸干，蒸干方式可以采用常用的蒸干操作方式，将溶液中的溶剂蒸干即可。
上述方法中，所述的液体核磁氢谱测试条件：
扫描次数(NS)：8～32；优选地，扫描次数为8、16或32；
谱宽(SWH)：10000～40000Hz；
脉冲延时时间：10～30s；
测试温度：20～30℃；
采样时间(AQ)：4～10s。
上述测试方法的核磁氢谱测试中，其中抗氧剂1010特征氢峰可以选自以下抗氧剂1010氢谱定量峰的至少一种：化学位移δ5.068ppm处的4个羟基氢，δ4.082ppm处的8个亚甲基氢，δ2.840ppm处的8个亚甲基氢和δ2.600ppm处的8个亚甲基氢。
根据上述液体核磁氢谱测定待测溶液，测定内标物上甲基氢峰面积和抗氧剂1010特征峰面积，依据公式：
Figure BDA0002719792800000031
得出待测物溶液中抗氧剂1010的质量，进而计算出聚合物中抗氧剂1010含量，其中：
S1010为选定的抗氧剂1010特征氢峰面积，Sstd为内标物甲基氢峰面积，M1010为抗氧剂1010分子量，Mstd为内标物分子量，Nstd为选定的内标物甲基氢原子数，N1010为选定的抗氧剂1010特征氢原子数，mstd为待测溶液中内标物质量。
定量液体核磁共振氢谱法是一种简便、快速、准确的分析方法，样品消耗量小，同时可以给出定性的结构信息和定量分析结果。利用定量液体核磁共振氢谱法选择合适的内标物来代替使用目标测试物标准品做外标的高效液相色谱法，开发定量液体核磁法检测聚合物材料中抗氧剂1010的试剂盒是一项较为有意义的研究工作。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明提供的试剂盒制备工艺简单易行；
2.本发明提供的试剂盒用于定量检测聚合物中抗氧剂1010的含量，样品消耗量小，同时可以准确地定性待测物的结构并定量；
3.本发明提供的液体核磁共振氢谱法简便、快速、准确，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明中内标物邻苯二甲酸二甲酯液体核磁定量氢谱谱图；
图2为本发明中目标物抗氧剂1010液体核磁定量氢谱谱图；
图3为实施例1中的待测溶液液体核磁定量氢谱谱图。
具体实施方式
本发明提供一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒，该试剂盒由本底溶剂及内标物组成，其中每10mL本底溶剂中内标物含量为40～160mg。
其中，本底溶剂为氘代氯仿、氘代丙酮、氘代乙腈、氘代甲醇、氘代乙醇、氘代二甲基甲酰胺、氘代苯、氘代甲苯、氘代环己烷、氘代1,4-二氧六环、氘代二氯甲烷、氘代吡啶、氘代二甲基亚砜中的至少一种，优选为氘代氯仿、氘代苯中的至少一种。
其中，内标物为苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸甲酯、四甲基硅烷或其他特征谱峰与抗氧剂1010无重合的化合物，优选为邻苯二甲酸甲酯、苯甲酸甲酯中的至少一种。
其中，试剂盒中每10mL本底溶剂含内标物40～160mg，优选为50～100mg。
本发明还提供该试剂盒制备方法，该方法包括以下步骤：准确称取40～160mg内标物，溶解于所选本底溶剂，准确定容至10mL，制得的混合溶液密封避光保存即为抗氧剂1010检测试剂盒。
本发明还提供一种利用该试剂盒检测聚合物中抗氧剂1010含量的方法，该方法包括以下步骤：称取3～20g聚合物样品，选取20～150mL提取溶剂对聚合物材料中的抗氧剂1010进行有效提取，提取后溶液蒸干，用0.5～1.0mL试剂盒溶剂溶解后制成待测物溶液，将待测溶液转移到核磁管中进行定量测试，定量核磁测试条件：扫描次数(NS)为8,16或32；谱宽(SWH)10000-40000Hz；脉冲延时时间10-30s；测试温度20-30℃，采样时间(AQ)4-10s；测定内标物上甲基氢峰面积和抗氧剂1010特征峰面积，依据公式：
Figure BDA0002719792800000051
得出待测溶液中抗氧剂1010质量，进而计算出聚合物中抗氧剂1010含量，其中：
S1010为选定的抗氧剂1010特征氢峰面积，Sstd为内标物甲基氢峰面积，M1010为抗氧剂1010分子量，Mstd为内标物分子量，Nstd为选定的内标物甲基氢原子数，N1010为选定的抗氧剂1010特征氢原子数，mstd为待测溶液中内标物质量。
所述内标物为苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸甲酯、四甲基硅烷或其他特征谱峰与抗氧剂1010无重合的内标物。
所述抗氧剂1010的特征氢可以为化学位移δ5.068ppm处的4个羟基氢，δ4.082ppm处的8个亚甲基氢，δ2.840ppm处的8个亚甲基氢和δ2.600ppm处的8个亚甲基氢。
所述抗氧剂1010提取溶剂可以是正己烷、环己烷、二氯甲烷、异丙醇或其他有效提取溶剂中的一种或多种混合溶剂，提取方式为索氏提取、超声波辅助提取、微波辅助提取等可实现聚合物中抗氧剂1010有效提取的任意提取方式。
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例中所采用的测试仪器如下：
定量液体核磁共振氢谱由布鲁克Avance500MHz核磁共振谱仪测定；
液相色谱为沃特世H-class超高效液相色谱仪配PDA检测系统。
实施例中所采用的原料及来源如下：
抗氧剂1010(纯度>98％)、邻苯二甲酸二甲酯(纯度>99.5％)、苯甲酸甲酯(纯度>99％)、四甲基硅烷(纯度>99.5％)购于百灵威科技有限公司，氘代氯仿、氘代苯购自美国剑桥CIL(同位素标准品)公司。
下列实施例中含抗氧剂1010聚乙烯及聚丙烯材料为自制，利用双螺杆挤出机，在空白聚乙烯或聚丙烯母料(中国石油化工股份有限公司茂名分公司)中添加抗氧剂1010，抗氧剂1010在聚烯烃中的含量为1.0mg/g，剪切造粒，制得的样品用液氮浸泡冷却10min，放入研磨机中研磨成20～40目大小颗粒。
实施例1
称取80mg内标物邻苯二甲酸二甲酯，溶解于10mL氘代氯仿中，制成检测试剂盒，该试剂盒密封避光保存。称取10g聚丙烯样品，加入50mL环己烷、二氯甲烷按照体积比1:1混合制得的提取液，100℃下微波辅助提取30min，过滤后将提取液蒸干，用0.6mL检测试剂溶解，制成分析物溶液；转移至核磁管中，进行液体核磁氢谱定量测试，定量核磁测试条件：扫描次数(NS)为16；谱宽(SWH)20000Hz；脉冲延时时间20s；测试温度25℃，采样时间(AQ)6s；核磁氢谱测定内标物上δ3.898ppm处6个甲基氢峰面积和抗氧剂1010在δ5.068ppm处的4个羟基氢峰面积，将内标物邻苯二甲酸二甲酯δ3.898ppm处6个甲基氢峰面积Sstd记为1.000，则S1010为0.211，依据公式：
Figure BDA0002719792800000061
计算出聚丙烯样品中抗氧剂1010含量为0.92mg/g。
实施例2
称取40mg内标物邻苯二甲酸二甲酯，溶解于10mL氘代苯中，制成检测试剂盒，该试剂盒密封避光保存。称取15g聚乙烯样品，加入80mL正己烷、二氯甲烷按照体积比1:1混合制得的提取液，80℃下索氏提取180min，提取液蒸干，用0.5mL检测试剂溶解，制成分析物溶液；转移至核磁管中，进行液体核磁氢谱定量测试，定量核磁测试条件：扫描次数(NS)为8；谱宽(SWH)10000Hz；脉冲延时时间15s；测试温度25℃，采样时间(AQ)10s；核磁氢谱测定内标物上δ3.898ppm处6个甲基氢峰面积和抗氧剂1010在δ4.082ppm处的8个亚甲基氢峰面积，将内标物邻苯二甲酸二甲酯δ3.898ppm处6个甲基氢峰面积Sstd记为1.000，则S1010为1.550，依据公式：
Figure BDA0002719792800000071
计算出聚乙烯样品中抗氧剂1010含量为0.94mg/g。
实施例3
称取150mg内标物苯甲酸甲酯，溶解于10mL氘代苯中，制成检测试剂盒，该试剂盒密封避光保存；称取8g聚丙烯样品，加入100mL甲苯、二氯甲烷和异丙醇按照体积比1:1:1混合制得的提取液，90℃下超声波辅助提取120min，过滤后将提取液蒸干，用0.8mL检测试剂溶解，制成分析物溶液；转移至核磁管中，进行液体核磁氢谱定量测试，定量核磁测试条件：扫描次数(NS)为32；谱宽(SWH)40000Hz；脉冲延时时间30s；测试温度25℃，采样时间(AQ)5s；核磁氢谱测定内标物δ3.923ppm处3个甲基氢峰面积和抗氧剂1010在δ2.840ppm处的8个亚甲基氢峰面积，将内标物苯甲酸甲酯δ3.923ppm处3个甲基氢峰面积Sstd记为1.000，则S1010为0.026，依据公式：
Figure BDA0002719792800000072
计算出聚丙烯样品中抗氧剂1010含量为0.89mg/g。
实施例4
称取100mg内标物四甲氧基硅烷，溶解于10mL氘代氯仿中，制成检测试剂盒，该试剂盒密封避光保存；称取10g聚乙烯样品，加入60mL甲苯、二氯甲烷按照体积比1:1混合制得的提取液，100℃下微波辅助提取30min，过滤后将提取液蒸干，用0.5mL检测试剂溶解，制成分析物溶液；转移至核磁管中，进行液体核磁氢谱定量测试，定量核磁测试条件：扫描次数(NS)为16；谱宽(SWH)10000Hz；脉冲延时时间10s；测试温度25℃，采样时间(AQ)8s；核磁氢谱测定内标物δ0.0ppm处12个甲基氢峰面积和抗氧剂1010在δ2.600ppm处的8个亚甲基氢峰面积，将内标物四甲基硅氧烷δ0.0ppm处12个甲基氢峰面积Sstd记为1.000，则S1010为0.353，依据公式：
Figure BDA0002719792800000081
计算出聚乙烯样品中抗氧剂1010含量为0.91mg/g。
实施例5方法学确定
5.1线性考察
精确称取一定量的抗氧剂1010和邻苯二甲酸二甲酯置于核磁管中，加0.6mL氘代氯仿，得到不同摩尔比(0.215、0.533、0.954、2.510、5.417、9.336)的抗氧剂1010和邻苯二甲酸二甲酯的混合标准样溶液。通过对定量核磁共振法测定的抗氧剂1010与邻苯二甲酸二甲酯摩尔比和重量分析法测定的摩尔比进行线性回归，得出线性方程，Y＝1.003X-0.001，R2＝1，表明该方法具有良好的线性。
5.2专属性
本方法实施例1～4中测定了不同样品溶液的核磁共振氢谱，考察可能存在的干扰信号。结果表明，选定的抗氧剂1010四处特征氢化学位移δ5.068ppm、δ4.082ppm、δ2.840ppm和δ2.600ppm均无明显干扰信号，内标邻苯二甲酸二甲酯定量峰δ2.840ppm、苯甲酸甲酯定量峰δ3.923ppm和四甲氧基硅烷定量峰0.0ppm处同样无明显干扰信号，且抗氧剂1010与内标物定量峰峰形对称，方法具有较好的专属性。
5.3精密度
取实施例1～4中的样品溶液，在对应的相同实验条件下重复测量6次，以抗氧剂1010与内标物的定量峰峰面积比计算方法精密度。实施例1～4相对标准偏差RSD分别为0.32％、0.36％、0.31％和0.37％，表明方法精密度良好。
5.4定量液体核磁共振氢谱法和液相色谱法测定结果比较
为进一步验证方法准确性，采用超高效液相色谱法对实施例1～4中样品进行了抗氧剂1010含量测定。液相色谱条件为：采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱，50mm×2.1mm，颗粒内径1.7μm；柱温35℃；流动相：90％甲醇，10％水；流速0.4mL/min；PDA检测器检测波长227nm。配置浓度分别为10、20、50、100、200、500mg/L的抗氧剂1010标准溶液，按照上述液相色谱条件进样，以抗氧剂1010峰面积为纵坐标，浓度为横坐标建立外标法标准曲线，y＝2988x+9853，R2＝0.9997。聚合物样品按照步骤二经提取蒸干后用1mL甲醇复溶，溶液进液相色谱仪检测。实施例1～4中样品检测结果与定量液体核磁共振氢谱法结果见表1。
表1液相色谱法与定量液体核磁共振氢谱法对实施例1～4样品中抗氧剂1010含量检测结果
Figure BDA0002719792800000091
由表1数据看出，定量液体核磁共振氢谱法与液相色谱法对实施例1～4样品中抗氧剂1010含量检测结果基本一致，验证了定量液体核磁共振氢谱法测定聚合物材料中抗氧剂1010含量的可靠性。

Claims (13)

1.一种检测聚合物中抗氧剂1010含量的试剂盒，所述的试剂盒包含本底溶剂和内标物。
2.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征在于，
所述的聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的至少一种；和/或，
所述的本底溶剂选自液体核磁检测用有机氘代试剂；和/或，
所述的内标物选自液体核磁氢谱与抗氧剂1010氢谱定量峰无重合的有机化合物。
3.根据权利要求2所述的试剂盒，其特征在于，
所述的本底溶剂选自氘代氯仿、氘代丙酮、氘代乙腈、氘代甲醇、氘代乙醇、氘代二甲基甲酰胺、氘代苯、氘代甲苯、氘代环己烷、氘代1,4-二氧六环、氘代二氯甲烷、氘代吡啶、氘代二甲基亚砜中的至少一种；和/或，
所述的内标物选自苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸甲酯、四甲基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征在于，所述的内标物浓度为4～16mg/mL。
5.根据权利要求4所述的试剂盒，其特征在于，所述的内标物浓度为5～10mg/mL。
6.根据权利要求1～5任一项所述的试剂盒的制备方法，包括由包含有所述内标物在内的组分溶解在本底溶剂中得到。
7.根据权利要求1～5任一项所述的试剂盒或根据权利要求6所述的制备方法得到的试剂盒在定量检测聚合物中抗氧剂1010的应用。
8.一种根据权利要求7所述的试剂盒的应用，具体包括以下步骤：
步骤1.称取聚合物样品，加入提取溶剂提取聚合物材料中的抗氧剂1010；
步骤2.提取后将溶液蒸干，得到待测物；
步骤3.加入所述的试剂盒溶解步骤2得到的待测物，得到待测物溶液；
步骤4.将待测物溶液转移到核磁管中进行液体核磁氢谱测试。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述的液体核磁氢谱测试条件：
扫描次数：8～32；
谱宽：10000～40000Hz；
脉冲延时时间：10～30s；
测试温度：20～30℃；
采样时间：4～10s。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述步骤4的核磁氢谱测试中，抗氧剂1010特征氢峰选自以下抗氧剂1010氢谱定量峰的至少一种：化学位移δ5.068ppm处的4个羟基氢，δ4.082ppm处的8个亚甲基氢，δ2.840ppm处的8个亚甲基氢和δ2.600ppm处的8个亚甲基氢。
11.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述步骤3溶解待测物所用试剂盒溶液为0.5～1.0mL。
12.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，
所述的聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的至少一种。
13.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，
所述抗氧剂1010提取溶剂选自正己烷、环己烷、二氯甲烷、异丙醇中的至少一种；和/或，
以所述聚合物质量来计，所述的提取溶剂用量为1～50mL/g聚合物，优选为5～25mL/g聚合物。
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