CN108982391A - 羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法 - Google Patents

羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108982391A
CN108982391A CN201811104369.1A CN201811104369A CN108982391A CN 108982391 A CN108982391 A CN 108982391A CN 201811104369 A CN201811104369 A CN 201811104369A CN 108982391 A CN108982391 A CN 108982391A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glyoxal
solution
hydroxyethyl
hydroxypropyl methylcellulose
added
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811104369.1A
Other languages
English (en)
Inventor
王聪颖
陈挺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing Pengkai Fine Chemical Co Ltd
Original Assignee
Chongqing Pengkai Fine Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing Pengkai Fine Chemical Co Ltd filed Critical Chongqing Pengkai Fine Chemical Co Ltd
Priority to CN201811104369.1A priority Critical patent/CN108982391A/zh
Publication of CN108982391A publication Critical patent/CN108982391A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
    • G01N2001/386—Other diluting or mixing processes

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法，包括如下步骤：a、制备酚试剂溶液；b、制备乙二醛标准溶液，备用；c、称取样品，加入四氢呋喃，低速搅拌；d、通过滤膜过滤，备用；e、将步骤d中的滤液移取于反应瓶中，加入去离子水，和酚试剂溶液，混合均匀，然后通过分光光度计中测试上述测试溶液的吸光度，波长为405nm；f、标准曲线绘制；g、通过经典公式计算羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量。采用本方法可有效快速的对羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量进行检测，测量精确度高，能有效的检测产品中对身体危害的醛类物质，提高了产品的环保质量。

Description

羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种乙二醛含量的检测方法，具体涉及羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法。
背景技术
延迟溶解的羟乙基/羟丙基甲基纤维素是通过在生产过程中加入乙二醛进行交联反应，进行表面处理，使纤维素醚在冷水中具有良好的分散性。
但是在实际生产过程中乙二醛加量不好控制，添加量不足，纤维素醚在冷水中分散性不好；乙二醛加量过高，有未充分反应的乙二醛残留，增加了生产成本，对身体健康有影响，对产品质量稳定性也有影响。
所以通过测试纤维素醚中残留乙二醛量来控制生产过程中乙二醛加量，这样既能减低生产成本，降低产品乙二醛残留量，使产品稳定性更好，并且降低对人身体伤害，生产环保产品。
现有技术中，羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量没有特定的方法进行检测，但是乙二醛的含量超标却对身体有一定害处，为了保证产品更加环保，需要对羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量进行检测。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于，提供一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法，包括如下步骤：
a、制备酚试剂溶液：称取0.200g酚试剂，加入40.0g冰醋酸，用去离子水定容至50ml，保存在冰箱中备用；
b、制备5mg/L的乙二醛标准溶液：称取1.25g质量分数为40％的乙二醛溶液，精确至0.001g，用去离子水定容至1L，然后移取10.00ml溶液，用去离子水定容至1L，备用；
c、称取羟乙基/羟丙基甲基纤维素样品1.0g，精确至0.0001g，至100ml烧杯中，加入50ml四氢呋喃，低速搅拌，使样品溶解且释放样品中含有的乙二醛；
d、将步骤c中的溶液通过规格为0.45μm的滤膜过滤器过滤，将滤液封闭备用；
e、将步骤d中的滤液移取0.200ml于反应瓶中，加入去离子水，使总体积为2.00ml；同时准备一个装有2.00ml去离子水为空白试验瓶，然后分别向两个反应瓶中加入步骤a中制备的酚试剂溶液5.00ml，混合均匀，密闭，在室温下放置2小时；然后通过分光光度计中测试上述测试溶液的吸光度，波长为405nm，如果测试过程中吸光度超出曲线中的范围，则可通过将滤液体积将至0.1ml；
f、标准曲线绘制：将步骤b中的乙二醛标注溶液分别精确的量取0ml、0.100ml、0.500ml、1.000ml和2.000ml至反应瓶中并编号，加入去离子水至总体积为2.00ml。然后分别向反应瓶中加入步骤a中制备的酚试剂溶液5.00ml，混合均匀，密闭，在室温下放置2小时；然后通过分光光度计中测试上述测试溶液的吸光度，波长为405nm。将乙二醛标准溶液量取的体积数转化为质量，则分别为0.5μg，1μg，2.5μg，5μg和10μg。以吸光度和乙二醛质量做标准曲线；
g、计算：
m：标准曲线中样品的吸光度对应的乙二醛质量，μg；
V：样品溶液体积，一般50mL；
VA：测试样品溶液体积，一般为0.2mL；
MCE：测试所用样品质量，mg。
优选的，所述步骤b中乙二醛的标准溶液为5mg/L。
优选的，所述步骤c中采用搅拌机低速搅拌4小时。
本发明的有益效果为：
采用本方法可有效快速的对羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量进行检测，测量精确度高，能有效的检测产品中对身体危害的醛类物质，提高了产品的环保质量，同时达到精确计算交联反应乙二醛的添加量。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法，包括如下步骤：
a、制备酚试剂溶液：称取0.200g酚试剂，加入40.0g冰醋酸，用去离子水定容至50ml，保存在冰箱中备用；
b、制备5mg/L的乙二醛标准溶液：称取1.25g质量分数为40％的乙二醛溶液，精确至0.001g，用去离子水定容至1L，然后移取10.00ml溶液，用去离子水定容至1L，备用；
c、称取羟乙基/羟丙基甲基纤维素样品1.0g，精确至0.0001g，至100ml烧杯中，加入50ml四氢呋喃，低速搅拌，使样品溶解且释放样品中含有的乙二醛；
d、将步骤c中的溶液通过规格为0.45μm的滤膜过滤器过滤，将滤液封闭备用；
e、将步骤d中的滤液移取0.200ml于反应瓶中，加入去离子水，使总体积为2.00ml；同时准备一个装有2.00ml去离子水为空白试验瓶，然后分别向两个反应瓶中加入步骤a中制备的酚试剂溶液5.00ml，混合均匀，密闭，在室温下放置2小时；然后通过分光光度计中测试上述测试溶液的吸光度，波长为405nm，如果测试过程中吸光度超出曲线中的范围，则可通过将滤液体积将至0.1ml；
f、标准曲线绘制：将步骤b中的乙二醛标注溶液分别精确的量取0ml、0.100ml、0.500ml、1.000ml和2.000ml至反应瓶中并编号，加入去离子水至总体积为2.00ml。然后分别向反应瓶中加入步骤a中制备的酚试剂溶液5.00ml，混合均匀，密闭，在室温下放置2小时；然后通过分光光度计中测试上述测试溶液的吸光度，波长为405nm。将乙二醛标准溶液量取的体积数转化为质量，则分别为0.5μg，1μg，2.5μg，5μg和10μg。以吸光度和乙二醛质量做标准曲线；
g、计算：
m：标准曲线中样品的吸光度对应的乙二醛质量，μg；
V：样品溶液体积，一般50mL；
VA：测试样品溶液体积，一般为0.2mL；
MCE：测试所用样品质量，mg。
在本实施例中，所述步骤b中乙二醛的标准溶液为5mg/L。
在本实施例中，所述步骤c中采用搅拌机低速搅拌4小时。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制，采用与其相同或相似的其它装置，均在本发明保护范围内。

Claims (3)

1.一种羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、制备酚试剂溶液：称取0.200g酚试剂，加入40.0g冰醋酸，用去离子水定容至50ml，保存在冰箱中备用；
b、制备5mg/L的乙二醛标准溶液：称取1.25g质量分数为40％的乙二醛溶液，精确至0.001g，用去离子水定容至1L，然后移取10.00ml溶液，用去离子水定容至1L，备用；
c、称取羟乙基/羟丙基甲基纤维素样品1.0g，精确至0.0001g，至100ml烧杯中，加入50ml四氢呋喃，低速搅拌，使样品溶解且释放样品中含有的乙二醛；
d、将步骤c中的溶液通过规格为0.45μm的滤膜过滤器过滤，将滤液封闭备用；
e、将步骤d中的滤液移取0.200ml于反应瓶中，加入去离子水，使总体积为2.00ml；同时准备一个装有2.00ml去离子水为空白试验瓶，然后分别向两个反应瓶中加入步骤a中制备的酚试剂溶液5.00ml，混合均匀，密闭，在室温下放置2小时；然后通过分光光度计中测试上述测试溶液的吸光度，波长为405nm，如果测试过程中吸光度超出曲线中的范围，则可通过将滤液体积降至0.1ml；
f、标准曲线绘制：将步骤b中的乙二醛标注溶液分别精确的量取0ml、0.100ml、0.500ml、1.000ml和2.000ml至反应瓶中并编号，加入去离子水至总体积为2.00ml，然后分别向反应瓶中加入步骤a中制备的酚试剂溶液5.00ml，混合均匀，密闭，在室温下放置2小时；然后通过分光光度计中测试上述测试溶液的吸光度，波长为405nm，将乙二醛标准溶液量取的体积数转化为质量，则分别为0.5μg，1μg，2.5μg，5μg和10μg，以吸光度和乙二醛质量做标准曲线；
g、计算：
m：标准曲线中样品的吸光度对应的乙二醛质量，μg；
V：样品溶液体积，一般50mL；
VA：测试样品溶液体积，一般为0.2mL；
MCE：测试所用样品质量，mg。
2.如权利要求1所述的羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法，其特征在于：所述步骤b中乙二醛的标准溶液为5mg/L。
3.如权利要求1所述的羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法，其特征在于：所述步骤c中采用搅拌机低速搅拌4小时。
CN201811104369.1A 2018-09-21 2018-09-21 羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法 Pending CN108982391A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811104369.1A CN108982391A (zh) 2018-09-21 2018-09-21 羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811104369.1A CN108982391A (zh) 2018-09-21 2018-09-21 羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108982391A true CN108982391A (zh) 2018-12-11

Family

ID=64546430

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811104369.1A Pending CN108982391A (zh) 2018-09-21 2018-09-21 羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108982391A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109669032A (zh) * 2018-12-25 2019-04-23 苏州药明康德检测检验有限责任公司 一种固定细胞的方法及细胞固定试剂

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1524882A (zh) * 2003-02-26 2004-09-01 �ֶ�����ά�ز�Ʒ�������޹�˾ 乙二醛含量低的多糖衍生物和降低其乙二醛含量的方法
CN101509902A (zh) * 2009-03-20 2009-08-19 南京工业大学 一种乙二醛的高效液相色谱分析法
CN105866219A (zh) * 2016-04-26 2016-08-17 重庆鹏凯精细化工有限公司 羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定方法
CN106841056A (zh) * 2016-11-24 2017-06-13 上海朗绿建筑科技股份有限公司 一种室内空气中甲醛含量的检测方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1524882A (zh) * 2003-02-26 2004-09-01 �ֶ�����ά�ز�Ʒ�������޹�˾ 乙二醛含量低的多糖衍生物和降低其乙二醛含量的方法
CN101509902A (zh) * 2009-03-20 2009-08-19 南京工业大学 一种乙二醛的高效液相色谱分析法
CN105866219A (zh) * 2016-04-26 2016-08-17 重庆鹏凯精细化工有限公司 羟乙基/羟丙基甲基纤维素中氯化钠含量快速测定方法
CN106841056A (zh) * 2016-11-24 2017-06-13 上海朗绿建筑科技股份有限公司 一种室内空气中甲醛含量的检测方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈红梅 等: "HMBT衍生紫外分光光度法测定树脂整理剂中的乙二醛", 《全国印染助剂行业研讨会暨江苏省印染助剂情报站第27届年会论文集》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109669032A (zh) * 2018-12-25 2019-04-23 苏州药明康德检测检验有限责任公司 一种固定细胞的方法及细胞固定试剂

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Barnes et al. Acetyl bromide soluble lignin (ABSL) assay for total lignin quantification from plant biomass
CN104833671B (zh) 一种稻米绝对直链淀粉含量的测定方法
TW438795B (en) Fluorescence pigment compound and its use for measuring reticulocyte
CN102967568A (zh) 一种分光光度双波长检测方法
CN108982391A (zh) 羟乙基/羟丙基甲基纤维素中残留乙二醛含量的检测方法
CN103344518A (zh) 一种高聚物中不溶物的测定方法
CN105823738B (zh) 一种测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的方法
CN111139214B (zh) 用于提取细胞核的液体及其应用
CN104458611A (zh) 一种测定水溶性食品级羧甲基纤维素钠取代度的方法
CN102141519A (zh) 一种检测原花青素含量的方法
JP2017116463A (ja) 生物粒子計数器校正用の標準粒子懸濁液の製造方法、及び、生物粒子計数器の校正方法
CN105238848A (zh) 一种α-L-岩藻糖苷酶检测试剂盒及制备方法
CN110296947A (zh) 一种水泥六价铬测试粉体指示剂及其制备方法
CN104198511A (zh) 一种水泥硬化浆体中三硫型水化硫铝酸钙含量的定量检测方法
CN104568930B (zh) 一种测定茶叶和茶制品儿茶素含量的方法
CN104990878A (zh) 一种绿色微囊藻细胞抑制率的测定方法
Durruty On the Local Filtration Properties of LignoBoost Lignin: Studies of the Influence of Xylan and Ionic Strength
CN105043923B (zh) 一种甲哌鎓及其副产物的检测方法
CN102323194B (zh) 一种聚合物多元醇粒度的检测方法
CN102967692A (zh) 一种评价cd20靶位治疗药物及手段的体外检测方法
CN102621027A (zh) 一种茶皂素中皂苷的定量检测方法
CN100567967C (zh) 一种定量测定纸浆树脂中甘油三酯含量的方法
CN104095829A (zh) 一种恩诺沙星壳聚糖微球制备的方法
CN102636591A (zh) 粮食和粮食制品及其改良剂中顺丁烯二酸含量的测定方法
CN104819948A (zh) 一种利用考马斯亮蓝g-250测定可溶解木素含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181211