CN103344518A - 一种高聚物中不溶物的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高聚物中不溶物的测定方法，包括以下步骤：a.称量高聚物，将高聚物完全溶解在乙二醇独乙醚中；b.先称取0.40-0.55μm滤膜的重量，用0.40-0.55μm的滤膜抽滤，不溶物残留在滤膜上，再将滤膜抽滤干；c.取下滤膜，放入真空干燥器内，真空度450-550mmHg，室温下干燥1-1.5小时后取出，称重，得到残留物重量；d.算出高聚物中不溶物的含量。本发明是在室温、真空条件下干燥，称重，计算出高聚物中不溶物的含量，本发明具有所用仪器设备易得、价格便宜、易于普及等优点。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种用乙二醇独乙醚（EC）溶剂测定高聚物中不溶物的方法。可用于高聚物在乙二醇独乙醚溶剂中不溶物含量为0.05％~1.00%之间样品的分析。
背景技术
印刷版材中使用的高聚物，如果其中含有0.45μm以上的不溶物，比如超高分子量的聚合物、交联产物、过热氧化产物等，以及合成过程中混入的固体颗粒，这些不溶物在版材生产过程中，就会造成涂布液出现诸多问题。比如（1）增加生产线上过滤芯的更换频次：如果高聚物中的不溶物含量过高，直接的不良后果就是会增加过滤芯堵塞的机会，降低过滤芯的过滤能力，从而增加过滤芯的更新频次，增加生产成本，降低生产效率。因此，控制不溶物的含量，对于“提质降耗”是非常有意义的。（2）出现版材表观弊病：高聚物中的不溶物，通常是版材表观弊病产生的主要原因。顾名思义，高聚物中的不溶物，与涂布液中的其它物质，特别是染料，基本不会互溶，这就造成版材表观上出现“白点”；如果这些不溶物的分子体积比较大而且蓬松，就会吸附一些染料，使之不能均匀地分散在涂布液中，造成“蓝点”。因此控制高聚物中不溶物的含量，降低“不溶性大体积”高聚物的含量，对于提高版材表观质量也是很有意义的。另外，在油漆、涂料行业，对使用的原材料中的不溶物（凝胶）控制也非常严格，因为这些不溶物同样会造成涂层表观的质量缺陷。（3）严把原材料质量关：国外用户对“不溶物”这个指标是非常重视的。比如染料，他们在取得样品后，首先检验的是染料的溶解度和“不溶物”，只有溶解度和“不溶物”指标符合要求以后，才进行其他性能的检测。
目前，用来测定各类化工产品中不溶物的国标、行标至少有17个，其中用来测定“水不溶物”的有5种，比如GB/T9738、GB/T23948，规定了测定水不溶物的通用方法；测定“有机溶剂不溶物”（包括甲苯、丙酮、甲醇等），有9个；测定“酸/碱不溶物”的有3个。被测定的样品涉及农药、石油产品、化肥、染料、照相化学品等。所使用的过滤器，主要是G3型“玻璃砂芯漏斗”，有11种之多，但使用砂芯漏斗最大的问题是不溶性杂质会堵塞砂芯的过滤孔，这些堵塞物清除起来比较麻烦，甚至造成漏斗报废；还有一种测定不溶物的方法是采用离心法，另有6种使用滤纸进行过滤。但这些标准的应用范围都不包括在测定高聚物中的不溶物含量之内。
瑞士Ciba公司介绍了一种用过滤法测定不溶物的方法，该方法主要用来测定环氧树脂中的不溶物，使用的是尼龙网，孔径为325目，相当于48μm，孔径比较粗，而且样品、溶剂的使用量也比较大，分别是100g环氧树脂和300－400g的二氯甲烷溶剂。
国际标准“UOP 614-02 Heptane-Insoluble Matter in Petroleμm Oils Using a Membrane Filter”（用薄膜过滤器测定石油中庚烷不溶物），类似的还有：ASTM UOP 99-2007、ASTM D3279-2007、ASTM D6560－2005中，都有关于测定石油产品中庚烷、戊烷或者甲苯等不溶物的方法。
中国专利CN201210064484和CN201210074639，公开了沥青中喹啉不溶物的测定方法，该类专利是用离心分离和滤纸过滤的方法，在115-120℃下烘干滤纸。所用方法和仪器条件同样都不包括在测定高聚物中的不溶物含量之内。
发明内容
本发明的目的在于克服上述分析测试方法的不足，提供一种高聚物中不溶物的测定方法，本发明使用乙二醇独乙醚作为溶剂对高聚物中不溶物进行测定。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高聚物中不溶物的测定方法，包括以下步骤：
a.称量高聚物，将高聚物完全溶解在乙二醇独乙醚中；
b.先称取0.40-0.55μm滤膜的重量，用0.40-0.55μm的滤膜抽滤，不溶物残留在滤膜上，再将滤膜抽滤干；
c.取下滤膜，放入真空干燥器内，在真空度450-550mmHg，室温下干燥1-1.5小时后取出，称重，算出残留物重量；
d.算出高聚物中不溶物的含量。
上述高聚物中不溶物的测定方法，步骤b先称取滤膜的重量，用0.40-0.55μm的滤膜抽滤。
上述高聚物中不溶物的测定方法，所述步骤c取下滤膜，放入真空干燥器内，真空度500mmHg，干燥1.2小时取出。
上述高聚物中不溶物的测定方法，所述步骤b在使用滤膜前，先将滤膜在450-550 mmHg的真空度、室温下干燥1-1.5小时，然后再称量使用。
上述高聚物中不溶物的测定方法，所述步骤b在使用滤膜前，先将滤膜在500 mmHg的真空度、室温下干燥1小时，然后再称量使用。
上述高聚物中不溶物的测定方法，其特征在于：所述步骤c取下滤膜前，还需要用乙二醇独乙醚对滤膜上的不溶物进行三次洗涤，洗涤后才取下滤膜，进行步骤c。
上述高聚物中不溶物的测定方法，所述滤膜是油溶性的滤膜，孔径为0.45μm；高聚物是酚醛树脂或者酚三嗪树脂。
上述高聚物中不溶物的测定方法，所述高聚物是改性酚醛树脂中的烷基酚醛树脂、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、环氧树脂改性酚醛树脂或马来酰亚胺改性酚醛树脂中的任一种。
上述高聚物中不溶物的测定方法，所述步骤a称量高聚物，将高聚物倒入容器中，再加入乙二醇独乙醚，放入超声波发生器中，超声使其充分溶解。
上述高聚物中不溶物的测定方法，所述步骤a称量高聚物，将高聚物倒入容器中，再加入乙二醇独乙醚，用电磁搅拌器搅拌使其充分溶解。
上述高聚物中不溶物的测定方法，所述步骤b和步骤c使用的设备是溶剂过滤器，溶剂过滤器包括滤杯、滤膜、烧结滤头和集液瓶构成，烧结滤头安装在集液瓶上，烧结滤头上设置有接真空源的真空管，在烧结滤头上设置有滤膜，滤杯安装在烧结滤头上，滤杯将滤膜固定在烧结滤头与滤杯之间。
采用上述技术方案，本发明有以下特点：（1）使用的溶剂不同，本发明用的是乙二醇独乙醚（EC），而标准或专利是庚烷、戊烷、甲苯或者喹啉等；（2）目标物不同，本发明针对的是印刷版材使用的高聚物，而标准或专利是石油产品中的沥青类不溶物；（3）使用的仪器设备不同，本发明使用的是商品“溶剂过滤器”，价格较低，而标准使用的是专用仪器，价格昂贵；（4）滤膜孔径不同，本发明用的是0.40-0.55μm，最佳为0.45μm，而标准或专利是0.5μm以上，孔径甚至大于40μm；（5）烘干方式不同，本发明是在室温、真空条件下干燥，而标准或专利是90℃以上，常压干燥。而且，本发明具有所用仪器设备易得、价格便宜、易于普及等优点。本发明使用乙二醇独乙醚作为溶剂对高聚物中不溶物进行测定，测定方法简单，溶剂使用量小，所用仪器易得，易于普及。
具体实施方式
高聚物中不溶物的含量w，数值以%表示，按式(1)计算:
W％＝ 
………………（1）
式中：m0――高聚物的质量，g；
m1――过滤前膜的质量，g；
m2――过滤后膜的质量，g。
实施例1：一种高聚物中不溶物的测定方法，包括以下步骤：
a、称取5.0176g酚醛树脂试样，记为m0，放入到250mL三角瓶中，用电磁搅拌器，搅拌使其充分溶解；
b、将干燥并恒重过的0.45μm滤膜，称量得m1＝0.1010g，安装在溶剂过滤器上，将步骤a所得的溶液通过过滤器真空过滤近干；
c、用20mL的乙二醇独乙醚EC，分三次洗涤滤膜上的不溶物，继续真空过滤至没有溶剂滴下；
d、将步骤C抽滤干的滤膜取下，放于玻璃干燥器中，并抽真空至500mmHg，放置1小时；
e、将步骤D中干燥恒重后的滤膜取出，称量m2＝0.1084g；
f、按式（1），计算得到高聚物中不溶物的含量为0.15％。
实施例2：一种高聚物中不溶物的测定方法，包括以下步骤：
a、称取5.9993g环氧树脂改性酚醛树脂试样，记为m0，放入到250mL三角瓶中，放置过夜，过滤前晃动使其充分溶解；
b、将干燥并恒重过的0.45μm滤膜，称量得m1＝0.1027g，安装在溶剂过滤器上，将步骤a所得的溶液通过过滤器真空过滤至近干；
c、用20mL的EC，分三次洗涤滤膜上的不溶物，继续真空过滤至没有溶剂滴下；
d、将步骤C抽滤干的滤膜取下，放于玻璃干燥器中，并抽真空至500mmHg，放置1小时；
e、将步骤D中干燥恒重后的滤膜取出，称量m2＝0.1083g；
f、按式（1），计算得到高聚物中不溶物的含量为0.09％。
实施例3：一种高聚物中不溶物的测定方法，包括以下步骤：
a、称取6.0168g烷基酚醛树脂试样，记为m0，放入到250mL三角瓶中，放入超声波发生器中，超声使其充分溶解；
b、将干燥并恒重过的0.45μm滤膜，称量得m1＝0.1028g，安装在溶剂过滤器上，将步骤a所得的溶液通过过滤器真空过滤至近干；
c、用20mL的乙二醇独二醚，分三次洗涤滤膜上的不溶物，继续真空过滤至没有溶剂滴下；
d、将步骤C抽滤干的滤膜取下，放于玻璃干燥器中，并抽真空至500mmHg，放置1小时；
e、将步骤D中干燥恒重后的滤膜取出，称量m2＝0.1580g；
f、按式（1），计算得到高聚物中不溶物的含量为0.92％。
实施例4：一种高聚物中不溶物的测定方法，包括以下步骤：
称取4.8989g马来酰亚胺改性酚醛树脂，记为m0，放入到250mL三角瓶中，放入超声波发生器中，超声使其充分溶解；
使用溶剂过滤器，溶剂过滤器的滤膜是0.45-0.50μm的滤膜，将溶剂过滤器的滤膜先在450-550mmHg的真空度、室温下干燥0.8-1.2小时，称取滤膜质量为m1＝0.1047g；将滤膜安装在溶剂过滤器上，过滤步骤a的饱和溶液，不溶物残留在滤膜上；
取下滤膜，放入真空干燥器内，真空度为450-550mmHg，室温下干燥1-1.5小时取出，称其质量为m2＝0.1095g；
由公式（1），计算得到高聚物中不溶物的含量为0.10％。
实施例5：一种高聚物中不溶物的测定方法，包括以下步骤：
a.称取酚三嗪树脂，质量为m0＝6.0785g，在乙二醇独乙醚中完全溶解；
b.使用溶剂过滤器，溶剂过滤器的滤膜是0.45μm的滤膜，将溶剂过滤器的滤膜先在500mmHg的真空度、室温下干燥1小时，称取滤膜质量为m1＝0.1045g；将滤膜安装在溶剂过滤器上，过滤步骤a的饱和溶液，不溶物残留在滤膜上；
c.取下滤膜，放入真空干燥器内，真空度为500mmHg，室温下干燥1小时取出，称其质量为m2＝0.1078g；
d.由公式（1），计算得到高聚物中不溶物的含量为0.05％。
实施例6：一种高聚物中不溶物的测定方法，包括以下步骤：
a.称取聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂，质量为m0＝3.1151g，在乙二醇独乙醚中完全溶解；
b.使用溶剂过滤器，溶剂过滤器的滤膜是0.40μm的滤膜，将溶剂过滤器的滤膜先在450mmHg的真空度、室温下干燥1小时，称取滤膜质量为m1＝0.1017g；将滤膜安装在溶剂过滤器上，过滤步骤a的饱和溶液，不溶物残留在滤膜上；
c.取下滤膜，放入真空干燥器内，真空度为450mmHg，室温下干燥1小时取出，称其质量为m2＝0.1130g；
d.由公式（1），计算得到高聚物中不溶物的含量为0.36％。
实施例7：一种高聚物中不溶物的测定方法，包括以下步骤：
a.称取酚醛树脂，质量为m0在乙二醇独乙醚中完全溶解；
b.使用溶剂过滤器，溶剂过滤器的滤膜是0.40μm的滤膜，将溶剂过滤器的滤膜先在450mmHg的真空度、室温下干燥1小时，称取滤膜质量为m1；将滤膜安装在溶剂过滤器上，过滤步骤a的溶液，不溶物残留在滤膜上；
c.取下滤膜，放入真空干燥器内，真空度为455mmHg，室温下干燥1.1小时取出，称其质量为m2；
d.由公式（1），计算得到高聚物中不溶物的含量。
实施例8：一种高聚物中不溶物的测定方法，包括以下步骤：
a.称取酚三嗪树脂，质量为m0在乙二醇独乙醚中完全溶液；
b.使用溶剂过滤器，溶剂过滤器的滤膜是0.55μm的滤膜，将溶剂过滤器的滤膜先在550mmHg的真空度、室温下干燥1.5小时，称取滤膜质量为m1；将滤膜安装在溶剂过滤器上，过滤步骤a的溶液，不溶物残留在滤膜上；
c.取下滤膜，放入真空干燥器内，真空度为550mmHg，室温下干燥1.5小时取出，称其质量为m2；
d.由公式（1），计算得到高聚物中不溶物的含量。
实施例9：一种高聚物中不溶物的测定方法，包括以下步骤：
a.称取高聚物烷基酚醛树脂，质量为m0在乙二醇独乙醚中完全溶解；
b.使用溶剂过滤器，溶剂过滤器的滤膜是0.46μm的滤膜，将溶剂过滤器的滤膜先在520mmHg的真空度、室温下干燥1.3小时，称取滤膜质量为m1；将滤膜安装在溶剂过滤器上，过滤步骤a的溶液，不溶物残留在滤膜上；
c.取下滤膜，放入真空干燥器内，真空度为540mmHg，室温下干燥1.4小时取出，称其质量为m2；
d.由公式（1），计算得到高聚物中不溶物的含量。
本发明所使用的溶剂过滤器及溶剂过滤器中的0.45μm滤膜、0.40-0.55μm中任一种滤膜均为市购。
本发明的原理如下：高聚物中的树脂主体成分能溶于乙二醇独乙醚，但是其中的一些杂质如超高分子量的聚合物、交联产物、过热氧化产物等，以及合成过程中混入的固体颗粒是不溶于乙二醇独乙醚的，因此用乙二醇独乙醚作为溶剂，将可溶的高聚物溶解，用0.40-0.55微米滤膜过滤，这样就能够有效的分离出高聚物中的不溶物杂质，从而方便快捷的测出高聚物中不溶物的含量。
Claims (10)
1.一种高聚物中不溶物的测定方法，包括以下步骤：
a.称量高聚物，将高聚物完全溶解在乙二醇独乙醚中；
b.先称取0.40-0.55μm滤膜的重量，用0.40-0.55μm的滤膜抽滤，不溶物残留在滤膜上，再将滤膜抽滤干；
c.取下滤膜，放入真空干燥器内，在真空度450-550mmHg，室温下干燥1-1.5小时后取出，称重，算出残留物重量；
d.算出高聚物中不溶物的含量。
2.根据权利要求1所述的高聚物中不溶物的测定方法，其特征在于：步骤b先称取滤膜的重量，用0.40-0.55μm的滤膜抽滤。
3.根据权利要求1所述的高聚物中不溶物的测定方法，其特征在于：所述步骤c取下滤膜，放入真空干燥器内，真空度500mmHg，干燥1.2小时取出。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的高聚物中不溶物的测定方法，其特征在于：所述步骤b在使用滤膜前，先将滤膜在450-550 mmHg的真空度、室温下干燥1-1.5小时，然后再称量使用。
5.根据权利要求4所述的高聚物中不溶物的测定方法，其特征在于：所述步骤b在使用滤膜前，先将滤膜在500 mmHg的真空度、室温下干燥1小时，然后再称量使用。
6.根据权利要求5所述的高聚物中不溶物的测定方法，其特征在于：所述步骤c取下滤膜前，还需要用乙二醇独乙醚对滤膜上的不溶物进行三次洗涤，洗涤后才取下滤膜，进行步骤c。
7.根据权利要求6所述的高聚物中不溶物的测定方法，其特征在于：所述滤膜是油溶性的滤膜，孔径为0.45μm；高聚物是酚醛树脂或者酚三嗪树脂。
8.根据权利要求6所述的高聚物中不溶物的测定方法，其特征在于：所述高聚物是烷基酚醛树脂、聚乙烯醇缩醛改性酚醛树脂、环氧树脂改性酚醛树脂或马来酰亚胺改性酚醛树脂中的任一种。
9.根据权利要求7或8所述的高聚物中不溶物的测定方法，其特征在于：所述步骤a称量高聚物，将高聚物倒入容器中，再加入乙二醇独乙醚，放入超声波发生器中，超声使其充分溶解。
10.根据权利要求7或8所述的高聚物中不溶物的测定方法，其特征在于：所述步骤a称量高聚物，将高聚物倒入容器中，再加入乙二醇独乙醚，用电磁搅拌器搅拌使其充分溶解。
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