CN105823738B - 一种测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的方法，包括如下步骤：1）将待测纸制品剪碎、萃取并将萃取液过滤得待测滤液；2）配置可迁移性荧光增白剂标准工作溶液；3）使用紫外可见分光光度计分别测定标准工作溶液和待测滤液在波长为305 nm和348 nm下的吸光度值，根据标准工作溶液测定结果绘制标准曲线，根据标准曲线计算待测滤液中可迁移性荧光增白剂含量的含量。与传统检测方法相比，由于本方法具有简便、仪器及操作维护费用低等优点，因此更适合生产过程的产品质量控制和市售点对纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的快速分析。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的方法
背景技术
荧光增白剂(fluorescent brightener)是一种荧光染料，或称为白色染料，也是一种复杂的有机化合物。其化学名称为：双三嗪氨基二苯乙烯，它的特性是能激发入射光线产生荧光，使所染物质获得类似萤石的闪闪发光的效应，使肉眼看到的物质很白。荧光增白剂被广泛用于纸张、塑料、皮革、洗涤剂等产品的生产。但是由于纸张的可迁移性荧光增白剂可能会对人体造成一定危害，因此我国对可迁移性荧光增白剂的使用含量具有严格的要求以保障消费者的人身健康。
目前，通常使用紫外分光光度法对可迁移性荧光增白剂的含量进行测定，但在测定过程中，在对纸制品进行萃取时，往往会将待测纸制品中的残余木质素析出，木质素(Lignin)是一种广泛存在于植物体中的无定形的、分子结构中含有氧代苯丙醇或其衍生物结构单元的芳香性高聚物。木质素广泛存在于纸制品中，木质素的析出对可迁移性荧光增白剂含量的光谱检测造成了干扰，使得最终的测试结果偏高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够防止木质素干扰、具有更高精准度的测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的方法，包括如下步骤：
1)将待测纸制品剪碎、萃取并将萃取液过滤得待测滤液；
2)配置可迁移性荧光增白剂标准工作溶液；
3)使用紫外可见分光光度计分别测定标准工作溶液和待测滤液在波长为305nm和348nm下的吸光度值，根据标准工作溶液测定结果绘制标准曲线，根据标准曲线计算待测滤液中可迁移性荧光增白剂含量的含量。
本发明分别在305nm波长和348nm波长下进行测试，消除了析出木质素的干扰，使得测量结果更加精准。
优选的，将步骤1)中的待测纸制品剪成5mm×5mm的小块。
步骤1)所述萃取液为蒸馏水并优选使用质量浓度为0.1％氨水将所述蒸馏水PH调整为8.0-9.0。
步骤1)待测纸制品(g)与萃取液(ml)的比例为：1:50，经试验发现，该萃取比例下，既能够使得萃取更加彻底，又能够尽量减少萃取液的浪费。
优选的，步骤1)的萃取条件为：于78至82℃水浴锅中，萃取55至65分钟，萃取后置于室温下避光冷却。
步骤1)使用孔径为0.45μm的过滤膜进行过滤。
步骤2)所述可迁移性荧光增白剂标准工作溶液浓度分别为：1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L。
步骤3)采用如下公式计算待测纸制品中可迁移性荧光增白剂的含量：
其中，CVBL为样品中可迁移性荧光增白剂含量，单位为mg/kg；
A348为萃取液在348nm的吸光度值，单位为1；
A305为萃取液在305nm的吸光度值，单位为1；
b为荧光增白剂标准曲线的截距，单位为1；
k为荧光增白剂标准曲线的斜率，单位为L/mg；
m为样品质量，单位为g；
V为萃取液的体积，单位为ml。
所述纸制品为面巾纸、手帕纸、卫生棉或婴儿尿不湿。
本发明使用双波长光谱方法进行测定，消除了析出木质素的干扰。这是因为，可迁移性荧光增白剂在348nm波长处有最大吸收，并且析出木质素和荧光增白剂分别在波长305nm和348nm的吸光度比值确定，因此可通过双波长光谱法扣除析出木质素在348nm处对可迁移性荧光增白剂吸光度检测的干扰，从而实现对可迁移性荧光增白剂的准确定量检测。与传统检测方法相比，由于本方法检测精度高，操作简单，使用紫外可见分光光度计即可完成检测，其仪器维护容易，维护费用低，更适合生产过程的产品质量控制和市售点对纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的快速分析。
附图说明
图1是本发明对比例1荧光增白剂标准溶液测量图，其中，曲线a是含量为1mg/L的标准溶液，曲线b是含量为2mg/L的标准溶液，曲线c是含量为5mg/L的标准溶液，曲线d是含量为10mg/L的标准溶液，曲线e是含量为15mg/L的标准溶液，曲线f是含量为20mg/L的标准溶液，图1中的直线为根据标准溶液溶度绘制的标准曲线，标准曲线方程式：y＝0.0361x-0.0003。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例所使用的待测纸制品为面巾纸，测试所需要的仪器为紫外可见分光光度计(型号：8453，美国Agilent公司生产)。
本使用采用如下步骤对待测纸制品中可迁移性荧光增白剂含量进行测定。
1)将待测纸制品剪成5mm×5mm的小块，称取1.000g试样于250ml锥形瓶中，加入50ml萃取液，放入80℃水浴锅中，萃取60分钟，置于室温下避光冷却，然后用过滤膜过滤，本实施例优选使用孔径为0.45μm的水系过滤膜(广州精科化玻仪器公司生产)，得到待测纸制品滤液。
本实施例所用萃取液为蒸馏水并使用质量浓度为0.1％的氨水将所述蒸馏水PH调整为8.0-9.0区间。
以上每个试样做两次平行实验，同时做空白试验，本发明所述空白试验是指不加入待测纸制品的萃取液。
2)使用常规方法分别配置1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L的荧光增白剂标准工作溶液。
3)使用紫外可见分光光度计分别测定标准工作溶液、待测滤液和空白溶液在波长为305nm和348nm下的吸光度值，根据标准工作溶液测定结果绘制标准曲线，根据标准曲线计算待测滤液和空白溶液中可迁移性荧光增白剂含量的含量。
具体计算方法可采用如下公式计算：
式中：
CVBL——样品中可迁移性荧光增白剂含量，单位为mg/kg；
A348——萃取液在348nm的吸光度值，单位为1；
A305——萃取液在305nm的吸光度值，单位为1；
b——荧光增白剂标准曲线的截距，单位为1；
k——荧光增白剂标准曲线的斜率，单位为L/mg；
m——样品质量，单位为g；
V——萃取液的体积，单位为ml；
实施例2
本实施例选用手帕纸作为待测纸制品。
步骤如下：
1)将待测纸制品剪成5mm×5mm的小块，称取1.000g试样于250ml锥形瓶中，加入50ml萃取液，放入82℃水浴锅中，萃取55分钟，置于室温下避光冷却，然后用过滤膜过滤，本实施例优选使用孔径为0.45μm的水系过滤膜，得到待测纸制品滤液。
本实施例所用萃取液为蒸馏水并使用0.1％氨水将所述蒸馏水PH调整为8.0-9.0。
以上步骤每个试样做两次平行实验，同时做空白试验。
2)使用常规方法分别配置1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L的荧光增白剂标准工作溶液。
3)使用紫外可见分光光度计分别测定标准工作溶液、待测滤液和空白溶液在波长为305nm和348nm下的吸光度值，根据标准工作溶液测定结果绘制标准曲线，根据标准曲线计算待测滤液和空白溶液中可迁移性荧光增白剂含量的含量。计算公式如实施例1所述。
实施例3
本实施例选用卫生棉作为待测纸制品。
步骤如下：
1)将待测纸制品剪成5mm×5mm的小块，称取1.000g试样于250ml锥形瓶中，加入50ml萃取液，放入78℃水浴锅中，萃取65分钟，置于室温下避光冷却，然后用过滤膜过滤，本实施例优选使用孔径为0.45μm的水系过滤膜，得到待测纸制品滤液。
本实施例所用萃取液为蒸馏水并使用0.1％氨水将所述蒸馏水PH调整为8.0-9.0。
以上步骤每个试样做两次平行实验，同时做空白试验。
2)使用常规方法分别配置1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L的荧光增白剂标准工作溶液。
3)使用紫外可见分光光度计分别测定标准工作溶液、待测滤液和空白溶液在波长为305nm和348nm下的吸光度值，根据标准工作溶液测定结果绘制标准曲线，根据标准曲线计算待测滤液和空白溶液中可迁移性荧光增白剂含量的含量。计算公式如实施例1所述。
实施例4
本实施例选用婴儿尿不湿作为待测纸制品。
步骤如下：
1)将待测纸制品剪成5mm×5mm的小块，称取1.000g试样于250ml锥形瓶中，加入50ml萃取液，放入82℃水浴锅中，萃取60分钟，置于室温下避光冷却，然后用过滤膜过滤，本实施例优选使用孔径为0.45μm的水系过滤膜，得到待测纸制品滤液。
本实施例所用萃取液为蒸馏水并使用0.1％氨水将所述蒸馏水PH调整为8.0-9.0。
以上步骤每个试样做两次平行实验，同时做空白试验。
2)使用常规方法分别配置1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L的荧光增白剂标准工作溶液。
3)使用紫外可见分光光度计分别测定标准工作溶液、待测滤液和空白溶液在波长为305nm和348nm下的吸光度值，根据标准工作溶液测定结果绘制标准曲线，根据标准曲线计算待测滤液和空白溶液中可迁移性荧光增白剂含量的含量。计算公式如实施例1所述。
本发明除了可以对面巾纸、手帕纸、卫生棉、婴儿尿不湿中含有的可迁移性荧光增白剂进行测定外，同样适用于诸如卫生巾和手纸等纸制品中含有的可迁移性荧光增白剂进行测定。
对比例1回收率测试实验
将待测纸制品剪成5mm×5mm的小块，称取1.000g试样于250ml锥形瓶中，加入50ml荧光增白剂标准溶液，放入80℃水浴锅中，萃取1h。置于室温下避光冷却，然后用过滤膜过滤,使用紫外可见分光光度计分别测定待测滤液和空白溶液在波长为305nm和348nm下的吸光度值，并根据实施例1所示公式计算出该方法测定的回收率，结果见表1。
表1回收率测试结果
由表1的结果可知，本发明对可迁移性荧光增白剂的测定具有很高的准确性，其回收率在98％-104％的范围内，能够满足准确快速测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的要求。
对比例2
本实施例选用卫生棉(4个样品)、婴儿尿不湿(2个样品)和面巾纸(4个样品)作为待测纸制品，分别使用传统的紫外分光光度法(即GB/T 27741-2011标准所规定的方法)和本发明实施例1至4所述方法进行可迁移性荧光增白剂含量的测定，测量结果如表2所示，通过表2可以看出，采用本发明得出的检测结果明显低于传统方法的检测结果，这是因为，传统方法在检测过程中，在对纸制品萃取时，无可避免的将部分木质素溶于萃取液中，传统方法无法避开萃取液中木质素对测定结果的影响，因此传统方法的测量结果其实代表的是木质素和荧光增白剂的总含量。本发明分别在305nm和348nm波长下进行测定，扣除了木质素对测量结果的影响，使得测量值能够真正反映荧光增白剂的实际含量。
表2本发明与传统方法测量结果比较
对比例3重现性试验
按照应用实施例1所述方法制备4个平行样，其检测结果由表3所示，由表3可知：4次平行试验荧光增白剂平均检测值为16.2mg/L，相对标准偏差为13.4％，其检测结果没有明显差异，本发明具有较高的重现性，能够广泛应用于荧光增白剂的检测。
表3纸制品检测结果的重现性试验数据
Claims (7)
1.一种测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的方法，包括如下步骤：
1)将待测纸制品剪碎、萃取并将萃取液过滤得待测滤液；
2)配置可迁移性荧光增白剂标准工作溶液；
3)使用紫外可见分光光度计分别测定标准工作溶液和待测滤液在波长为305nm和348nm下的吸光度值，根据标准工作溶液测定结果绘制标准曲线，采用如下公式计算待测滤液中可迁移性荧光增白剂含量的含量:
其中，CVBL为样品中可迁移性荧光增白剂含量，单位为mg/kg；
A348为萃取液在348nm的吸光度值，单位为1；
A305为萃取液在305nm的吸光度值，单位为1；
b为荧光增白剂标准曲线的截距，单位为1；
k为荧光增白剂标准曲线的斜率，单位为L/mg；
m为样品质量，单位为g；
V为萃取液的体积，单位为ml。
2.根据权利要求1所述测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的方法，其特征在于，将步骤1)中的待测纸制品剪成5mm×5mm的小块。
3.根据权利要求1所述测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的方法，其特征在于，步骤1)所述萃取液为蒸馏水并使用质量浓度为0.1％的氨水将所述蒸馏水PH调整为8.0-9.0。
4.根据权利要求3所述测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的方法，其特征在于，步骤1)待测纸制品(g)与萃取液(ml)的比例为：1:50。
5.根据权利要求4所述测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的方法，其特征在于，步骤1)的萃取条件为：于78至82℃水浴锅中，萃取55至65分钟，萃取后置于室温下避光冷却。
6.根据权利要求1所述测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的方法，其特征在于，步骤1)使用孔径为0.45μm的过滤膜进行过滤。
7.根据权利要求1所述测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的方法，其特征在于，步骤2)所述可迁移性荧光增白剂标准工作溶液浓度分别为：1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L。
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