CN100578216C - 卷烟用纸中荧光增白剂vbl、abp的定量测定方法 - Google Patents

卷烟用纸中荧光增白剂vbl、abp的定量测定方法 Download PDF

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Abstract

一种卷烟用纸中荧光增白剂VBL、ABP的定量测定方法，其特征在于：主要包括以下步骤：1)色谱条件，色谱柱：C18柱，150mm×4.6mm，5μm，流动相：甲醇/水：45/55(V/V)，流动相流速：1.0mL/min，检测波长：激发波长350nm，发射波长435nm；2)测定步骤：校准曲线的制备步骤，将待测纸样品处理液注入高效液相色谱仪，根据其保留时间定性，峰面积定量。本发明优点是：提供了一种测试准确、操作简便的卷烟用纸中荧光增白剂VBL、ABP的定量测定方法，以便使业内技术人员对卷烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸中荧光增白剂VBL、ABP进行定性定量测定。防止由于增白剂过量而对消费者的身体健康造成潜在危害。

Description

卷烟用纸中荧光增白剂VBL、ABP的定量测定方法
技术领域
本发明涉及卷烟用纸中荧光增白剂VBL、ABP的定量测定方法，特别是利用高效液相色谱仪测定卷烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸中荧光增白剂VBL和荧光增白剂ABP的含量。
背景技术
卷烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸是生产卷烟必不可少的原材料，由于个别生产企业为了追求高额利润，使用质次、不符合卫生要求甚至是禁用的溶剂、颜料、荧光增白剂、甲醇、二甲苯等原材料生产卷烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸，对消费者的身体健康造成潜在危害(沈永嘉、李红斌、路炜等.荧光增白剂.化学工业出版社.2004，15：269～285；步平等.荧光增白剂的毒理学性质.日用化学工业，1998，6：45～47)。
造纸工业常用荧光增白剂有：荧光增白剂VBL和荧光增白剂ABP。
荧光增白剂VBL[C.I.荧光增白剂85，国外商品名称：Kayaphor A(KYK)]是双(三嗪氨基)型荧光增白剂的典型代表产品，外观：淡黄～黄色均匀粉末，分子式C36H34O8N12S2Na2，相对分子质量：872.85(按1997年国际相对原子质量)，荧光增白剂VBL结构式如下：
Figure C20071005425600031
荧光增白剂ABP[C.I.荧光增白剂336，国外商品名称：Tinopal ABP(Ciba)]是三嗪基二氨基二苯乙烯四磺酸的衍生物，外观为黄色透明的低粘度液体，粘度约0.03Pa·s(30cP)，相对密度1.19，可与水互溶，未稀释前的pH值＝9.1，0.1％的水溶液pH值＝8.5，具有蓝色的荧光，耐酸碱，有较好的耐日晒牢度。对大白鼠的口服半致死量LD50＝5300mg/kg体重。荧光增自剂ABP结构式如下：
Figure C20071005425600041
荧光增白剂的分析方法目前文献报导一般有分子荧光光度法、紫外分光光度法、薄层层析法。薄层层析操作复杂，只能做到半定性和半定量。紫外分光光度法和分子荧光光度法只能测定荧光增白剂的总量，不能确定荧光增白剂的品种。我国目前有关荧光增白剂的分析方法标准仅发布1项，即采用紫外可见分光光度计测定VBL(GB/T10661-2003)。该方法只能测定荧光增白剂的总量，不能确定荧光增白剂的品种，也不能消除其他荧光增白剂存在时的干扰。国外无类似的标准分析方法。因此，有必要研究一种卷烟用纸中荧光增白剂VBL、ABP的定量测定方法。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术存在的问题，而提供的一种测试准确、操作简便的卷烟用纸中荧光增白剂VBL、ABP的定量测定方法，即卷烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸中荧光增白剂(VBL、ABP)的定性定量测定方法，以便卷烟使用企业和卷烟用纸生产企业的技术人员对卷烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸中荧光增白剂VBL、ABP进行定性定量测定。
本发明的目的是提供以下技术方案来实现的：
本发明的卷烟用纸中荧光增白剂VBL、ABP的定量测定方法主要包括以下步骤：
1)、色谱条件
色谱柱：C18柱，150mm×4.6mm，5μm，流动相：甲醇/水：45/55(V/V)，流动相流速：1.0mL/min，检测波长：激发波长350nm，发射波长435nm；
2)、测定步骤
校准曲线的制备步骤：配制含有两种增白剂VBL、ABP的混合标准使用液，其相应荧光增白剂标准系列浓度分别为0、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00μg/mL，取10μL进行高效液相谱分析，用峰面积与荧光增白剂含量作图获得校准曲线；
将有荧光的待测纸样品剪碎，称取0.5g样品于50mL具塞试管中，加N，N-二甲基甲酰胺25.0mL，使纸完全浸润，放置1小时后，于40℃超声振荡30min，振荡液经滤膜过滤，用进样器量取10μL样品处理液，注入高效液相色谱仪，根据其保留时间定性，峰面积定量。
在本发明中，所述卷烟用纸为：卷烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸。滤膜孔径为0.45μm。若样品中荧光增白剂含量太高，应对样品处理液进行稀释。
本发明方法有关注意事项以及使用仪器、试剂、分析步骤、数据计算如下：
本方法按照3倍空白噪音评价方法的检出限和检出浓度，10倍空白噪音评价方法的定量下限和最低定量浓度，确定荧光增白剂ABP的检出限、检出浓度、定量下限和最低定量浓度分别为0.10ng、0.50mg/kg、0.33ng、1.65mg/kg；确定荧光增白剂VBL的检出限、检出浓度、定量下限和最低定量浓度分别为0.15ng、0.75mg/kg、0.50ng、2.50mg/kg。
方法提要
卷烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸中不同种类的荧光增白剂由于其结构上的差异可被反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离，分离后的荧光增白剂用荧光检测器检测。
试剂
甲醇，液相色谱纯。
二次去离子水。
N，N-二甲基甲酰胺，液相色谱纯。
荧光增白剂际准贮备液
荧光增白剂ABP标准贮备液[ρ(ABP)＝5mg/mL]：称取0.5000g荧光增白剂ABP(纯度大于99％)，用二次去离子水溶解并定容至100mL，4℃避光保存。
荧光增白剂VBL标准贮备液[ρ(VBL)＝5mg/mL]：称取0.5000g荧光增白剂VBL(纯度大于99％)，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并定容至100mL，4℃避光保存，可保存1个月。
荧光增白剂混合标准溶液[ρ(ABP)＝100μg/mL]、[ρ(VBL)＝100μg/mL]：分别取荧光增白剂ABP标准贮备液和荧光增白剂VBL标准贮备液各2.00mL置于100mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至100mL刻度处，4℃避光保存，1周内使用。
荧光增白剂混合标准使用液[ρ(ABP)＝1μg/mL]、[ρ(VBL)＝1μg/mL]：取荧光增白剂混合标准溶液1.00mL置于100mL容量瓶中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至100mL刻度处。临用前配制。
仪器
高效液相色谱仪具等容泵、荧光检测器及色谱工作站或积分仪。
超声波清洗器。
微量进样器(10μL)，或自动进样器。
0.45μm滤膜。
分析步骤
色谱柱：C13柱，150mm×4.6mm，5μm。
流动相：甲醇/水：45/55(V/V)，HPLC分析前，经0.45μm滤膜过滤及真空脱气。
流动相流速：1.0mL/min。
检测波长：激发波长350nm，发射波长435nm。
提取溶液：N，N-二甲基甲酰胺。
提取时间：30min。
提取温度：40℃。
提取溶剂体积：25.0mL。
校准曲线制备
移取0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mL荧光增白剂混合标准使用液，于10mL具塞刻度试管中，用N，N-二甲基甲酰胺稀释至10mL刻度处，其相应荧光增白剂标准系列浓度分别为0、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00μg/mL。取10μL进行高效液相谱分析，用峰面积与荧光增白剂含量作图获得校准曲线。
样品筛选
将待分析的卷烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸在暗室中于紫外灯上查看有无荧光，对显示有荧光的纸烟品进行预处理。
样品预处理
用不锈钢剪刀将样品剪碎至1mm×1mm，称取0.5g样品于50mL具塞试管中，加N，N-二甲基甲酰胺25.0mL，使纸完全浸润，放置1小时后，于40℃超声振荡30min。振荡液经0.45μm滤膜过滤，滤液备用(上述操作应尽量避光进行)。
样品测定
用微量进样器或自动进样器量取10μL样品处理液，注入高效液相色谱仪。根据其保留时间定性，峰面积定量。若样品中荧光增白剂含量太高，应对样品处理液进行稀释。
数据分析
计算
Figure C20071005425600071
式中：ω(荧光增白剂)-试样中荧光增白剂的质量分数，mg/kg；
C1-从工作曲线中计算出的荧光增白剂浓度，μg/mL；
m-试样质量，g。
V-加入的浸提液(N，N-二甲基甲酰胺)的体积，mL。
附图说明
图1：荧光增白剂ABP、VBL标准色谱图。
图中各峰依次为：1荧光增白剂ABP(Rt：0.753min)、2荧光增白剂VBL(Rt：0.992min)
图2：为实施例1烟用接装纸样品的色谱图。
图3：为实施例3卷烟纸、滤棒成形纸样品的色谱图。
具体实施方式
本发明以下结合实施例做进一步描述，但并不是限制本发明。
实施例1
色谱柱：Alltima C18柱，150mm×4.6mm，5μm。
流动相：甲醇/水：45/55(V/V)，HPLC分析前，经0.45μm滤膜过滤及真空脱气。
流动相流速：1.0mL/min。
检测波长：激发波长350nm，发射波长435nm。
提取溶液：N，N-二甲基甲酰胺。
提取时间：30min。
提取温度：40℃。
用不锈钢剪刀将烟用接装纸样品剪碎至1mm×1mm，称取0.5g纸样品于50mL具塞试管中，加N，N-二甲基甲酰胺25.0mL，使纸样品完全浸润，放置1小时，于40℃超声振荡30min。振荡液经0.45μm滤膜过滤，滤液备用。上述操作应尽量避光进行。
用微量进样器或自动进样器量取10μL样品处理液，注入高效液相色谱仪。根据其保留时间定性，峰面积定量。若烟用接装纸样品中荧光增白剂含量太高，应对样品处理液进行稀释。结果见表1。
表1烟用接装纸样品测定结果
Figure C20071005425600081
从测定结果可以看出，1号样品中荧光增白剂VBL含量较低，为3.60mg/kg，2号样品中荧光增白剂VBL含量较高，含量高达201.2mg/kg。1号和2号两个样品中荧光增白剂ABP的含量均＜1.65mg/kg。表明1号和2号样品中荧光增白剂ABP含量在安全范围内，而2号样品中荧光增白剂VBL的含量较高，存在不安全因素。
本实施例样品VBL色谱图见图2。
实施例2
色谱柱：Alltima C18柱，150mm×4.6mm，5μm。
流动相：甲醇/水：45/55(V/V)，HPLC分析前，经0.45μm滤膜过滤及真空脱气。
流动相流速：1.0mL/min。
检测波长：激发波长350nm，发射波长435nm。
提取溶液：N，N-二甲基甲酰胺。
提取时间：30min。
提取温度：40℃。
用不锈钢剪刀将滤棒成形纸样品剪碎至1mm×1mm，称取0.5g纸样品于50mL具塞试管中，加N，N-二甲基甲酰胺25.0mL，浸泡过夜后，使纸样品充分浸润，于40℃超声振荡30min。振荡液经0.45μm滤膜过滤，滤液备用。
用微量进样器或自动进样器量取10μL样品处理液，注入高效液相色谱仪。根据其保留时间定性，峰面积定量。若滤棒成形纸样品中荧光增白剂含量太高，应予以稀释。结果见表2。
表2滤棒成形纸样品测定结果
从测定结果可以看出，A样品中荧光增白剂VBL含量最高，为76.79mg/kg，C样品中荧光增白剂VBL含量较低，为6.16mg/kg。三个样品中除B样品中荧光增白剂ABP的含量略高一些为1.79mg/kg，其余两个样品均未捡出ABP。表明A、B、C三个样品中荧光增白剂ABP含量在安全范围内，而A、B两个样品中荧光增白剂VBL的含量较高，存在不安全因素。
实施例3
色谱柱：Alltima C18柱，150mm×4.6mm，5μm。
流动相：甲醇/水：45/55(V/V)，HPLC分析前，经0.45μm滤膜过滤及真空脱气。
流动相流速：1.0mL/min。
检测波长：激发波长350nm，发射波长435nm。
提取溶液：N，N-二甲基甲酰胺。
提取时间：30min。
提取温度：40℃。
用不锈钢剪刀将卷烟纸和滤棒成形纸样品分别剪碎至1mm×1mm，称取0.5g纸样品于50mL具塞试管中，加N，N-二甲基甲酰胺25.0mL，浸泡过夜后，使纸样品充分浸润，于40℃超声振荡30min。振荡液经0.45μm滤膜过滤，滤液备用。
用微量进样器或自动进样器量取10μL样品处理液，注入高效液相色谱仪。根据其保留时间定性，峰面积定量。若卷烟纸和滤棒成形纸样品中荧光增白剂含量太高，应予以稀释。结果见表3。
表3卷烟纸、成形纸样品测定结果
Figure C20071005425600101
从测定结果可以看出，Z03#滤棒成形纸样品中荧光增白剂VBL含量较高，为31.10mg/kg，8#卷烟纸样品中荧光增白剂VBL含量较低，为13.10mg/kg。两个样品均未捡出ABP。表明两个样品中荧光增白剂ABP含量在安全范围内，而荧光增白剂VBL的含量较高，存在不安全因素。
本实施例样品VBL色谱图见图3。
实施例1、2、3试验结果显示：采用该方法对卷烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸样品均能进行荧光增白剂VBL、ABP进行定性定量测定，该方法可靠，操作简便。

Claims (4)

1、一种卷烟用纸中荧光增白剂VBL、ABP的定量测定方法，其特征在于：主要包括以下步骤：
1)、色谱条件
色谱柱：C18柱，150mm×4.6mm，5μm，流动相：甲醇/水：45/55(V/V)，流动相流速：1.0mL/min，检测波长：激发波长350nm，发射波长435nm；
2)、测定步骤
校准曲线的制备步骤：用N，N-二甲基甲酰胺配制含有两种增白剂VBL、ABP的混合标准使用液，其相应荧光增白剂标准系列浓度分别为0、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00μg/mL，取10μL进行高效液相谱分析，用峰面积与荧光增白剂含量作图获得校准曲线；
将有荧光的待测纸样品剪碎，称取0.5g样品于50mL具塞试管中，加N，N-二甲基甲酰胺25.0mL，使纸完全浸润，放置1小时后，于40℃超声振荡30min，振荡液经滤膜过滤，用进样器量取10μL样品处理液，注入高效液相色谱仪，根据其保留时间定性，峰面积定量。
2、根据权利要求1所述的卷烟用纸中荧光增白剂VBL、ABP的定量测定方法，其特征在于：所述卷烟用纸为：卷烟纸、滤棒成形纸、烟用接装纸。
3、根据权利要求1所述的卷烟用纸中荧光增白剂VBL、ABP的定量测定方法，其特征在于：滤膜孔径为0.45μm。
4、根据权利要求1所述的卷烟用纸中荧光增白剂VBL、ABP的定量测定方法，其特征在于：若样品中荧光增白剂含量太高，应对样品处理液进行稀释。
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