CN113376272A - 一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法 - Google Patents
一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113376272A CN113376272A CN202110588496.9A CN202110588496A CN113376272A CN 113376272 A CN113376272 A CN 113376272A CN 202110588496 A CN202110588496 A CN 202110588496A CN 113376272 A CN113376272 A CN 113376272A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluorescent whitening
- solution
- whitening agent
- standard
- fluorescent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000006081 fluorescent whitening agent Substances 0.000 title claims abstract description 120
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 74
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims abstract description 52
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims abstract description 18
- 238000001195 ultra high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 80
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 44
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;hydrate Chemical compound O.CC#N PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 15
- CNGYZEMWVAWWOB-VAWYXSNFSA-N 5-[[4-anilino-6-[bis(2-hydroxyethyl)amino]-1,3,5-triazin-2-yl]amino]-2-[(e)-2-[4-[[4-anilino-6-[bis(2-hydroxyethyl)amino]-1,3,5-triazin-2-yl]amino]-2-sulfophenyl]ethenyl]benzenesulfonic acid Chemical compound N=1C(NC=2C=C(C(\C=C\C=3C(=CC(NC=4N=C(N=C(NC=5C=CC=CC=5)N=4)N(CCO)CCO)=CC=3)S(O)(=O)=O)=CC=2)S(O)(=O)=O)=NC(N(CCO)CCO)=NC=1NC1=CC=CC=C1 CNGYZEMWVAWWOB-VAWYXSNFSA-N 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 claims description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 11
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 10
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 10
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 claims description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ACYYDRJUIUJDCG-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-tribromo-2-isothiocyanatobenzene Chemical compound BrC1=CC(Br)=C(N=C=S)C(Br)=C1 ACYYDRJUIUJDCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NZPSDGIEKAQVEZ-UHFFFAOYSA-N 1,3-benzodioxol-2-one Chemical compound C1=CC=CC2=C1OC(=O)O2 NZPSDGIEKAQVEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical group O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- JUBLHYOQMVXSEM-LLIZZRELSA-L disodium 5-[[4-anilino-6-(diethoxyamino)-1,3,5-triazin-2-yl]amino]-2-[(E)-2-[4-[[4-anilino-6-(diethoxyamino)-1,3,5-triazin-2-yl]amino]-2-sulfonatophenyl]ethenyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].CCON(OCC)c1nc(Nc2ccccc2)nc(Nc2ccc(\C=C\c3ccc(Nc4nc(Nc5ccccc5)nc(n4)N(OCC)OCC)cc3S([O-])(=O)=O)c(c2)S([O-])(=O)=O)n1 JUBLHYOQMVXSEM-LLIZZRELSA-L 0.000 claims description 3
- VUJGKADZTYCLIL-YHPRVSEPSA-L disodium;5-[(4-anilino-6-morpholin-4-yl-1,3,5-triazin-2-yl)amino]-2-[(e)-2-[4-[(4-anilino-6-morpholin-4-yl-1,3,5-triazin-2-yl)amino]-2-sulfonatophenyl]ethenyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].C=1C=C(\C=C\C=2C(=CC(NC=3N=C(N=C(NC=4C=CC=CC=4)N=3)N3CCOCC3)=CC=2)S([O-])(=O)=O)C(S(=O)(=O)[O-])=CC=1NC(N=C(N=1)N2CCOCC2)=NC=1NC1=CC=CC=C1 VUJGKADZTYCLIL-YHPRVSEPSA-L 0.000 claims description 3
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 3
- KMPSLWWDIJFERN-PTNBLCRGSA-H hexasodium;2-[[4-(diethylamino)-6-[4-[(e)-2-[4-[[4-(diethylamino)-6-(2,5-disulfonatoanilino)-1,3,5-triazin-2-yl]amino]-2-sulfonatophenyl]ethenyl]-3-sulfonatoanilino]-1,3,5-triazin-2-yl]amino]benzene-1,4-disulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].N=1C(NC=2C(=CC=C(C=2)S([O-])(=O)=O)S([O-])(=O)=O)=NC(N(CC)CC)=NC=1NC(C=C1S([O-])(=O)=O)=CC=C1\C=C\C(C(=C1)S([O-])(=O)=O)=CC=C1NC(N=C(N=1)N(CC)CC)=NC=1NC1=CC(S([O-])(=O)=O)=CC=C1S([O-])(=O)=O KMPSLWWDIJFERN-PTNBLCRGSA-H 0.000 claims description 3
- JRMUNVKIHCOMHV-UHFFFAOYSA-M tetrabutylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC JRMUNVKIHCOMHV-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- FUFMEQTUGKXEQF-YZNHWISSSA-J tetrasodium 5-[[4-[bis(2-hydroxyethyl)amino]-6-(3-sulfonatoanilino)-1,3,5-triazin-2-yl]amino]-2-[(E)-2-[4-[[4-[bis(2-hydroxyethyl)amino]-6-(3-sulfonatoanilino)-1,3,5-triazin-2-yl]amino]-2-sulfonatophenyl]ethenyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].N=1C(NC=2C=C(C(\C=C\C=3C(=CC(NC=4N=C(N=C(NC=5C=C(C=CC=5)S([O-])(=O)=O)N=4)N(CCO)CCO)=CC=3)S([O-])(=O)=O)=CC=2)S([O-])(=O)=O)=NC(N(CCO)CCO)=NC=1NC1=CC=CC(S([O-])(=O)=O)=C1 FUFMEQTUGKXEQF-YZNHWISSSA-J 0.000 claims description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 6
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 6
- 238000013461 design Methods 0.000 abstract description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 6
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 6
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000013076 target substance Substances 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
- G01N2030/047—Standards external
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，包括如下步骤：（1）标准工作液的配制；（2）粉碎；（3）提取；（4）绘制标准曲线：取上述标准工作液至进样瓶，依次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测，所述PDA检测器定性检测得到标准工作液的保留时间，所述FLD检测器定量检测得到标准工作液的峰面积值，采用外标法，根据保留时间定性，峰面积定量；以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；（5）检测。本发明所述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，制备步骤设计合理，可以定性定量检测纸制品中11种荧光增白剂，灵敏度高，重现性好，回收率、线性符合要求，应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明属于纸制品检测技术领域，具体涉及一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法。
背景技术
荧光增白剂是色彩调节剂的一种，俗称“白色”染料，使用到物品表面可以产生增加白度和亮度的效果，广泛应用于造纸行业。纸制品的白度是考量纸制品质量的的重要条件，在造纸过程中加入荧光增白剂，可以很好的提高纸制品的白度，并有效的减缓纸制品变质发黄的速率。但是，荧光增白剂作为一种化工原料，如果一旦进入人体，会与人体中的蛋白质结合，增加肝脏的负担，很难被正常的代谢排出体外。因此，在纸制品的生产中，对纸制品中荧光增白剂进行定性和定量的检测十分有必要，可以为日常工作的监控和监管提供更可靠、方便的技术支持，应用于纸制品的安全风险监测。
目前，我国对荧光增白剂现有检测标准主要分为两类：一是紫外灯照射法，只能进行半定性研究，无法知道具体添加物质以及添加量；二是高效液相色谱法，但是只能测定一种名叫荧光增白剂VBL的物质。因此，需要研发出一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法。
中国专利申请号为 CN201820238630.6公开了一种荧光增白剂检测装置，通过操作杆移动合适的检测位置，打开LED灯开关和紫外线灯开关就能对物体进行监测，通过显示出来的颜色来辨别是否含有荧光增白剂，只能进行半定性研究，无法知道具体添加物质以及添加量。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，制备步骤设计合理，可以定性定量检测纸制品中11种荧光增白剂，灵敏度高，重现性好，回收率、线性符合要求，应用前景广泛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，包括如下步骤：
（1）标准工作液的配制：在避光条件下，称取标准品 5mg于棕色 10mL 容量瓶中，用40%乙腈水溶解，定容到刻度线，并且超声10min，得到标准溶液；吸取上述200μg 标准溶液至 10mL 棕色容量瓶中，用40%乙腈水溶液稀释至刻度，得到混合中间液；吸取上述0.5μg混合中间液于 10mL 棕色容量瓶中，用40%乙腈水溶液稀释至刻度，得到标准工作液，于暗处保存；
（2）粉碎：将待检测纸制品通过碎纸机粉碎成条状，得到条状物；将上述条状物取出后转移入高速粉碎机进行粉碎，所述高速粉碎机的转速为10000-12000 r／min，粉碎3-5次，每次粉碎时间为30-45s，间隔5～10s，得到粉碎试样，将粉碎试样装入密封袋，待用；
（3）提取：在避光条件下，称取上述粉碎试样0.5g，加入15 mL的40％乙腈水溶液，在50-60℃水浴超声30-45 min，取出后在离心机离心5-10min，所述离心机的转速为10000-12000 r／min，取上清液；重复上述步骤提取3次，并且合并3次的上清液，用上述40％乙腈水溶液定容至50mL，于暗处保存；
（4）绘制标准曲线：取上述标准工作液至进样瓶，依次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测，所述PDA检测器定性检测得到标准工作液的保留时间，所述FLD检测器定量检测得到标准工作液的峰面积值，采用外标法，根据保留时间定性，峰面积定量；以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
（5）检测：取上述提取液至进样瓶，依次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测；参照上述标准曲线，若所述提取液的保留时间与标准工作液的保留时间一致，则确定标准工作液是相应标准工作液对应种类的荧光增白剂；根据所述提取液FLD检测的峰面积值与预定的线性回归方程，获得提取液中荧光增白剂的浓度。
本发明所述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，设计合理，通过将超高效液相色谱先与PDA检测器连接，再将PDA检测器与FLD检测器连接，利用PDA检测器的全波段扫描光谱图的目标物质最大吸收波长对保留时间出现偏差的物质进行定性，判断是否为同一种物质；再利用FLD检测器进行定量检测，FLD检测器灵敏度高，能够满足低含量组分的检测要求；可以提高检测的灵敏度，也能够实现准确定性，防止假阳性的产生和漏检。
通过对标准工作液的配制、粉碎的工艺、提取的溶剂、时间、次数、方法、温度、pH值、光照影响等操作的优化，得到对标准品、待测纸制品的前处理最佳方法，提高了重现性、回收率、提取率，从而提高了检测精度。
进一步的，上述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，所述40％乙腈水溶液的pH为10-11，所述40％乙腈水溶液是通过三乙胺去调节pH；所述超声的功率为1200～1500W。
进一步的，上述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，所述标准品包括荧光增白剂 5BM、荧光增白剂 VBL、荧光增白剂113、荧光增白剂71、荧光增白剂134、荧光增白剂357、荧光增白剂353、荧光增白剂210、荧光增白剂24、荧光增白剂87。
将荧光增白剂 5BM、荧光增白剂 VBL、荧光增白剂113、荧光增白剂71、荧光增白剂134、荧光增白剂357、荧光增白剂353、荧光增白剂210、荧光增白剂24、荧光增白剂87分别制备出其对应的标准工作液，分别吸取上述标准工作液，绘制出标准曲线，以来实现对待测纸制品中11种荧光增白剂的定性、定量检测。
进一步的，上述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，所述超高效液相色谱分离用色谱柱的规格为5μm、250mm×4.6mm的Zorbax Elipse plus C18 柱；流动相A为体积比为2:3的乙腈和甲醇的混合溶液，流动相B为体积比为5:95的四丁基溴化铵和甲醇的混合溶液。
进一步的，上述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，所述PDA检测器的检测波长为350nm。
进一步的，上述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，使用所述FLD 检测器时，其激发波长为350nm，发射波长为430nm，在 3～200ng/mL 范围内，相关系数大于 0.99。
进一步的，上述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，所述线性回归方程为荧光增白剂浓度与色谱峰面积之间的线性曲线，对应不同种类的荧光增白剂，线性回归方程分别为：荧光增白剂 5BM为Y=2376.2118X、荧光增白剂 VBL为Y=945.2720X、荧光增白剂113为Y=78.4655X、荧光增白剂71为Y=2502.4407X、荧光增白剂134为Y=2376.2118X、荧光增白剂357为Y=1527.7579X、荧光增白剂353为Y=2339.4616X、荧光增白剂210为Y=1035.1259X、荧光增白剂24为Y=1047.3218X、荧光增白剂87为Y= 98.6155X；其中Y为色谱峰面积，X为荧光增白剂浓度。
进一步的，上述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，所述提取液进入进样瓶前需要进行处理，所述处理包括如下步骤：取2mL提取液，加入 0.5mL 正己烷，涡旋 30-45s，然后静置 3-5min；吸走上层溶液，将下层提取液转移至离心管中，离心5-10min，取上清液经0.2-0.3μm微孔滤膜过滤后转移至进样瓶。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明所述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，制备步骤设计合理，灵活性高，可以定性定量地检测纸制品中荧光增白剂 5BM、荧光增白剂 VBL、荧光增白剂113、荧光增白剂71、荧光增白剂134、荧光增白剂357、荧光增白剂353、荧光增白剂210、荧光增白剂24、荧光增白剂87这11种荧光增白剂，灵敏度高，重现性好，回收率、线性符合要求，应用前景广泛。
具体实施方式
下面将结合具体实验数据，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
以下实施例1、2、3提供了一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，所述标准品包括荧光增白剂 5BM、荧光增白剂 VBL、荧光增白剂113、荧光增白剂71、荧光增白剂134、荧光增白剂357、荧光增白剂353、荧光增白剂210、荧光增白剂24、荧光增白剂87。
进一步的，所述超高效液相色谱分离用色谱柱的规格为5μm、250mm×4.6mm的Zorbax Elipse plus C18 柱；流动相A为体积比为2:3的乙腈和甲醇的混合溶液，流动相B为体积比为5:95的四丁基溴化铵和甲醇的混合溶液。
进一步的，所述PDA检测器的检测波长为350nm。使用所述FLD 检测器时，其激发波长为350nm，发射波长为430nm，在 3～200ng/mL 范围内，相关系数大于 0.99。
进一步的，所述线性回归方程为荧光增白剂浓度与色谱峰面积之间的线性曲线，对应不同种类的荧光增白剂，线性回归方程分别为：荧光增白剂 5BM为Y=2376.2118X、荧光增白剂 VBL为Y=945.2720X、荧光增白剂113为Y=78.4655X、荧光增白剂71为Y=2502.4407X、荧光增白剂134为Y=2376.2118X、荧光增白剂357为Y=1527.7579X、荧光增白剂353为Y=2339.4616X、荧光增白剂210为Y=1035.1259X、荧光增白剂24为Y=1047.3218X、荧光增白剂87为Y= 98.6155X；其中Y为色谱峰面积，X为荧光增白剂浓度
实施例1
（1）标准工作液的配制：在避光条件下，称取标准品 5mg于棕色 10mL 容量瓶中，用40%乙腈水溶解，定容到刻度线，并且超声10min，得到标准溶液；吸取上述200μg 标准溶液至 10mL 棕色容量瓶中，用40%乙腈水溶液稀释至刻度，得到混合中间液；吸取上述0.5μg混合中间液于 10mL 棕色容量瓶中，用40%乙腈水溶液稀释至刻度，得到标准工作液，于暗处保存；其中，所述40％乙腈水溶液的pH为10，所述40％乙腈水溶液是通过三乙胺去调节pH；所述超声的功率为1200W；
（2）粉碎：将待检测纸制品通过碎纸机粉碎成条状，得到条状物；将上述条状物取出后转移入高速粉碎机进行粉碎，所述高速粉碎机的转速为12000 r／min，粉碎5次，每次粉碎时间为45s，间隔5s，得到粉碎试样，将粉碎试样装入密封袋，待用；
（3）提取：在避光条件下，称取上述粉碎试样0.5g，加入15 mL的40％乙腈水溶液，在60℃水浴超声30 min，取出后在离心机离心5min，所述离心机的转速为10000r／min，取上清液；重复上述步骤提取3次，并且合并3次的上清液，用上述40％乙腈水溶液定容至50mL，于暗处保存；
（4）绘制标准曲线：取上述标准工作液至进样瓶，依次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测，所述PDA检测器定性检测得到标准工作液的保留时间，所述FLD检测器定量检测得到标准工作液的峰面积值，采用外标法，根据保留时间定性，峰面积定量；以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
（5）检测：取上述提取液，所述提取液进入进样瓶前需要进行处理，所述处理包括如下步骤：取2mL提取液，加入 0.5mL 正己烷，涡旋 30s，然后静置5min；吸走上层溶液，将下层提取液转移至离心管中，离心5min，取上清液经0.2μm微孔滤膜过滤后转移至进样瓶，依次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测；参照上述标准曲线，若所述提取液的保留时间与标准工作液的保留时间一致，则确定标准工作液是相应标准工作液对应种类的荧光增白剂；根据所述提取液FLD检测的峰面积值与预定的线性回归方程，获得提取液中荧光增白剂的浓度。
实施例2
（1）标准工作液的配制：在避光条件下，称取标准品 5mg于棕色 10mL 容量瓶中，用40%乙腈水溶解，定容到刻度线，并且超声10min，得到标准溶液；吸取上述200μg 标准溶液至 10mL 棕色容量瓶中，用40%乙腈水溶液稀释至刻度，得到混合中间液；吸取上述0.5μg混合中间液于 10mL 棕色容量瓶中，用40%乙腈水溶液稀释至刻度，得到标准工作液，于暗处保存；其中，所述40％乙腈水溶液的pH为11，所述40％乙腈水溶液是通过三乙胺去调节pH；所述超声的功率为1200W；
（2）粉碎：将待检测纸制品通过碎纸机粉碎成条状，得到条状物；将上述条状物取出后转移入高速粉碎机进行粉碎，所述高速粉碎机的转速为10000 r／min，粉碎3次，每次粉碎时间为45s，间隔10s，得到粉碎试样，将粉碎试样装入密封袋，待用；
（3）提取：在避光条件下，称取上述粉碎试样0.5g，加入15 mL的40％乙腈水溶液，在55℃水浴超声30 min，取出后在离心机离心6min，所述离心机的转速为12000 r／min，取上清液；重复上述步骤提取3次，并且合并3次的上清液，用上述40％乙腈水溶液定容至50mL，于暗处保存；
（4）绘制标准曲线：取上述标准工作液至进样瓶，依次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测，所述PDA检测器定性检测得到标准工作液的保留时间，所述FLD检测器定量检测得到标准工作液的峰面积值，采用外标法，根据保留时间定性，峰面积定量；以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
（5）检测：取上述提取液，所述提取液进入进样瓶前需要进行处理，所述处理包括如下步骤：取2mL提取液，加入 0.5mL 正己烷，涡旋 40s，然后静置 3min；吸走上层溶液，将下层提取液转移至离心管中，离心6min，取上清液经0.2-μm微孔滤膜过滤后转移至进样瓶，依次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测；参照上述标准曲线，若所述提取液的保留时间与标准工作液的保留时间一致，则确定标准工作液是相应标准工作液对应种类的荧光增白剂；根据所述提取液FLD检测的峰面积值与预定的线性回归方程，获得提取液中荧光增白剂的浓度。
实施例1
（1）标准工作液的配制：在避光条件下，称取标准品 5mg于棕色 10mL 容量瓶中，用40%乙腈水溶解，定容到刻度线，并且超声10min，得到标准溶液；吸取上述200μg 标准溶液至 10mL 棕色容量瓶中，用40%乙腈水溶液稀释至刻度，得到混合中间液；吸取上述0.5μg混合中间液于 10mL 棕色容量瓶中，用40%乙腈水溶液稀释至刻度，得到标准工作液，于暗处保存；其中，所述40％乙腈水溶液的pH为11，所述40％乙腈水溶液是通过三乙胺去调节pH；所述超声的功率为1300W；
（2）粉碎：将待检测纸制品通过碎纸机粉碎成条状，得到条状物；将上述条状物取出后转移入高速粉碎机进行粉碎，所述高速粉碎机的转速为12000 r／min，粉碎5次，每次粉碎时间为30s，间隔8s，得到粉碎试样，将粉碎试样装入密封袋，待用；
（3）提取：在避光条件下，称取上述粉碎试样0.5g，加入15 mL的40％乙腈水溶液，在55℃水浴超声40 min，取出后在离心机离心5min，所述离心机的转速为10000 r／min，取上清液；重复上述步骤提取3次，并且合并3次的上清液，用上述40％乙腈水溶液定容至50mL，于暗处保存；
（4）绘制标准曲线：取上述标准工作液至进样瓶，依次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测，所述PDA检测器定性检测得到标准工作液的保留时间，所述FLD检测器定量检测得到标准工作液的峰面积值，采用外标法，根据保留时间定性，峰面积定量；以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
（5）检测：取上述提取液，所述提取液进入进样瓶前需要进行处理，所述处理包括如下步骤：取2mL提取液，加入 0.5mL 正己烷，涡旋 45s，然后静置 5min；吸走上层溶液，将下层提取液转移至离心管中，离心5min，取上清液经0.2μm微孔滤膜过滤后转移至进样瓶，依次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测；参照上述标准曲线，若所述提取液的保留时间与标准工作液的保留时间一致，则确定标准工作液是相应标准工作液对应种类的荧光增白剂；根据所述提取液FLD检测的峰面积值与预定的线性回归方程，获得提取液中荧光增白剂的浓度。
由上述实施例1、实施例2、实施例3中所述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法去分别测定荧光增白剂 5BM、荧光增白剂 VBL、荧光增白剂113、荧光增白剂71、荧光增白剂134、荧光增白剂357、荧光增白剂353、荧光增白剂210、荧光增白剂24、荧光增白剂87这11种荧光增白剂，其在25～1000 ng/mL线性范围内，相关系数均大于0.99，加标回收率在91.0％～106.8％之间，RSD均小于10％(n=6)。按仪器的3倍信噪比计算检出限，10倍的信噪比计算定量限，11种荧光增白剂的检出限：FLD检测器2.0～2.6ng/mL，PDA检测器15～25 ng/mL。11种荧光增白剂的定量限：FLD检测器6.5～9.0ng/mL，PDA检测器45～85ng/mL，制备步骤设计合理，可以定性定量检测纸制品中11种荧光增白剂，灵敏度高，重现性好，回收率、线性符合要求，应用前景广泛。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）标准工作液的配制：在避光条件下，称取标准品 5mg于棕色 10mL 容量瓶中，用40%乙腈水溶解，定容到刻度线，并且超声10min，得到标准溶液；吸取上述200μg 标准溶液至10mL 棕色容量瓶中，用40%乙腈水溶液稀释至刻度，得到混合中间液；吸取上述0.5μg 混合中间液于 10mL 棕色容量瓶中，用40%乙腈水溶液稀释至刻度，得到标准工作液，于暗处保存；
（2）粉碎：将待检测纸制品通过碎纸机粉碎成条状，得到条状物；将上述条状物取出后转移入高速粉碎机进行粉碎，所述高速粉碎机的转速为10000-12000 r／min，粉碎3-5次，每次粉碎时间为30-45s，间隔5～10s，得到粉碎试样，将粉碎试样装入密封袋，待用；
（3）提取：在避光条件下，称取上述粉碎试样0.5g，加入15 mL的40％乙腈水溶液，在50-60℃水浴超声30-45 min，取出后在离心机离心5-10min，所述离心机的转速为10000-12000r／min，取上清液；重复上述步骤提取3次，并且合并3次的上清液，用上述40％乙腈水溶液定容至50mL，于暗处保存；
（4）绘制标准曲线：取上述标准工作液至进样瓶，依次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测，所述PDA检测器定性检测得到标准工作液的保留时间，所述FLD检测器定量检测得到标准工作液的峰面积值，采用外标法，根据保留时间定性，峰面积定量；以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
（5）检测：取上述提取液至进样瓶，依次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测；参照上述标准曲线，若所述提取液的保留时间与标准工作液的保留时间一致，则确定标准工作液是相应标准工作液对应种类的荧光增白剂；根据所述提取液FLD检测的峰面积值与预定的线性回归方程，获得提取液中荧光增白剂的浓度。
2.根据权利要求1所述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，其特征在于，所述40％乙腈水溶液的pH为10-11，所述40％乙腈水溶液是通过三乙胺去调节pH；所述超声的功率为1200～1500W。
3.根据权利要求1所述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，其特征在于，所述标准品包括荧光增白剂 5BM、荧光增白剂 VBL、荧光增白剂113、荧光增白剂71、荧光增白剂134、荧光增白剂357、荧光增白剂353、荧光增白剂210、荧光增白剂24、荧光增白剂87。
4.根据权利要求1所述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱分离用色谱柱的规格为5μm、250mm×4.6mm的Zorbax Elipseplus C18 柱；流动相A为体积比为2:3的乙腈和甲醇的混合溶液，流动相B为体积比为5:95的四丁基溴化铵和甲醇的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，其特征在于， 所述PDA检测器的检测波长为350nm。
6.根据权利要求1所述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，其特征在于，使用所述FLD 检测器时，其激发波长为350nm，发射波长为430nm，在 3～200ng/mL 范围内，相关系数大于 0.99。
7.根据权利要求1所述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，其特征在于，所述线性回归方程为荧光增白剂浓度与色谱峰面积之间的线性曲线，对应不同种类的荧光增白剂，线性回归方程分别为：荧光增白剂 5BM为Y=2376.2118X、荧光增白剂 VBL为Y=945.2720X、荧光增白剂113为Y=78.4655X、荧光增白剂71为Y=2502.4407X、荧光增白剂134为Y=2376.2118X、荧光增白剂357为Y=1527.7579X、荧光增白剂353为Y=2339.4616X、荧光增白剂210为Y=1035.1259X、荧光增白剂24为Y=1047.3218X、荧光增白剂87为Y=98.6155X；其中Y为色谱峰面积，X为荧光增白剂浓度。
8.根据权利要求1所述的可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法，其特征在于，所述提取液进入进样瓶前需要进行处理，所述处理包括如下步骤：取2mL提取液，加入0.5mL 正己烷，涡旋 30-45s，然后静置 3-5min；吸走上层溶液，将下层提取液转移至离心管中，离心5-10min，取上清液经0.2-0.3μm微孔滤膜过滤后转移至进样瓶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110588496.9A CN113376272A (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110588496.9A CN113376272A (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113376272A true CN113376272A (zh) | 2021-09-10 |
Family
ID=77572287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110588496.9A Pending CN113376272A (zh) | 2021-05-28 | 2021-05-28 | 一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113376272A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101122587A (zh) * | 2007-04-20 | 2008-02-13 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 卷烟用纸中荧光增白剂vbl、abp的定量测定方法 |
| CN103604764A (zh) * | 2013-11-14 | 2014-02-26 | 邢台市产品质量监督检验所 | 食品及其纸质包装中荧光增白剂的检测方法 |
| CN103808843A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-05-21 | 傅武胜 | 一种检测纸质食品包装材料中11种荧光增白剂含量的方法 |
| CN108614048A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-10-02 | 浙江省疾病预防控制中心 | 一种定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法 |
| CN110687088A (zh) * | 2019-10-18 | 2020-01-14 | 重庆理文卫生用纸制造有限公司 | 一种卫生纸产品中荧光物质的检测方法 |
| CN110967410A (zh) * | 2018-09-28 | 2020-04-07 | 南京科技职业学院 | 一种同时测定纺织品中9种非离子荧光增白剂的方法 |
| CN112763631A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-05-07 | 广州海关技术中心 | 高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的方法 |
-
2021
- 2021-05-28 CN CN202110588496.9A patent/CN113376272A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101122587A (zh) * | 2007-04-20 | 2008-02-13 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 卷烟用纸中荧光增白剂vbl、abp的定量测定方法 |
| CN103604764A (zh) * | 2013-11-14 | 2014-02-26 | 邢台市产品质量监督检验所 | 食品及其纸质包装中荧光增白剂的检测方法 |
| CN103808843A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-05-21 | 傅武胜 | 一种检测纸质食品包装材料中11种荧光增白剂含量的方法 |
| CN108614048A (zh) * | 2018-05-08 | 2018-10-02 | 浙江省疾病预防控制中心 | 一种定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法 |
| CN110967410A (zh) * | 2018-09-28 | 2020-04-07 | 南京科技职业学院 | 一种同时测定纺织品中9种非离子荧光增白剂的方法 |
| CN110687088A (zh) * | 2019-10-18 | 2020-01-14 | 重庆理文卫生用纸制造有限公司 | 一种卫生纸产品中荧光物质的检测方法 |
| CN112763631A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-05-07 | 广州海关技术中心 | 高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王天娇等: "UPLC-FLD/PDA双检测器串联测定纸质食品包装材料中11种荧光增白剂", 《卫生研究》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100346162C (zh) | 一种红曲发酵产品中桔霉素含量的检测方法 | |
| CN110824065B (zh) | 一种包埋后的番茄红素的检测方法 | |
| CN103063785B (zh) | 氨基酸分析用多功能前处理设备及前处理方法 | |
| CN105738492A (zh) | Lc-ms/ms联用测定拉帕替尼中杂质含量的方法 | |
| Zhang et al. | Simultaneous determination of allantoin, choline and L-arginine in Rhizoma Dioscoreae by capillary electrophoresis | |
| CN110320290A (zh) | 甲钴胺注射液有关物质的hplc检测方法 | |
| CN103808843A (zh) | 一种检测纸质食品包装材料中11种荧光增白剂含量的方法 | |
| Zhang et al. | Sensitive determination of ephedrine and pseudoephedrine by capillary electrophoresis with laser-induced fluorescence detection | |
| Chen et al. | A novel single-fluorophore-based ratiometric fluorescent probe for detection of formaldehyde in air | |
| CN113376272A (zh) | 一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法 | |
| CN105319296A (zh) | 一种甲醇含量的测定方法 | |
| CN105646325B (zh) | 一种荧光探针及其检测次氯酸的应用 | |
| CN108614048A (zh) | 一种定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法 | |
| CN103175914B (zh) | 烟用纸张中二苯乙烯型荧光增白剂apc定量测定方法 | |
| CN108459105A (zh) | 一种采用超高效合相色谱同时测定皮革中五种防腐剂的方法 | |
| CN110887913B (zh) | 一种生物素中间体双氨基物的hplc检测方法 | |
| CN106198830B (zh) | 一种液相色谱检测三单体的方法 | |
| CN108535380A (zh) | 一种新精神活性物质mdbzp的检测方法 | |
| CN114609295A (zh) | 塔拉酶解废液中奎宁酸含量高效液相色谱分析方法 | |
| CN109507306B (zh) | 一种水基胶中乙酰柠檬酸三丁酯的测定方法 | |
| CN104569168A (zh) | 一种氨基脲的液相色谱串联质谱检测方法 | |
| CN107462643A (zh) | 一种食品添加剂中二氧化硫脲的测定方法 | |
| CN105301155B (zh) | 一种测定人血浆中丹参酮iia磺酸钠浓度的方法 | |
| CN106841163A (zh) | 快速检测荧光增白剂fwa199的表面增强拉曼光谱方法 | |
| CN110082459A (zh) | 气相色谱法检测盐酸托烷司琼原料及注射剂中α-托品醇的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210910 |