CN108614048A - 一种定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法 - Google Patents
一种定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD‑FWAs的方法，属于荧光增白剂DSD‑FWAs检测的技术领域，所述定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD‑FWAs的方法通过将超高效液相色谱、PDA检测器、FLD检测器联用，既可以提高检测的灵敏度，也能够实现准确定性，防止假阳性的产生和漏检。按仪器的3倍信噪比计算检出限(LOD)，10倍信噪比计算定量限(LOQ)，11种荧光增白剂标准品溶液的检出限：荧光检测器2.0～2.8ng/mL，二极管阵列检测器14～25ng/mL。11种荧光增白剂标准品溶液的定量限：荧光检测器6.7～9.3ng/mL，二极管阵列检测器47～83ng/mL。
Description
技术领域
本发明属于荧光增白剂DSD-FWAs检测技术领域，具体涉及一种定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法。
背景技术
食用菌菇的食用、药用价值都非常高。食用菌具有提高机体抵御疾病的免疫功能，能够用于镇咳、稀化痰液和抗癌等。在当代社会，将食用菌菇作为日常菜肴的人群越来越多。但是由于培育的技术以及贮存问题，菌菇容易出现变色甚至腐烂现象。因此，荧光增白剂的非法使用在菌菇市场中迅速火热起来。
荧光增白剂与人体细胞内蛋白质结合，就会产生蓄积作用，很难通过正常代谢排出体外，如长期食用，在体内蓄积至一定量，会对体内重要内脏器官造成严重损害，此外还会引起体外细胞的遗传物质损伤，甚至有致癌的可能。有研究表明，通过食物或水的转移与人体直接接触时，如果荧光增白剂含量过高或者毒性过高时，会对健康产生潜在的危害。
目前荧光增白剂检测方法包括紫外灯观测法、白度法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、薄层层析法、毛细管电泳法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法，但是紫外灯观测法虽操作简单，但只能对样品进行定性实验，不能准确定量，更不能鉴定荧光增白剂的品种；白度法受人为和设备的影响较大，且对于组成复杂的样品，测定结果的准确性难以保证；紫外分光光度法和荧光分光光度法需要严格控制检测时间，否则会导致试样受光照射发生顺反异构转换，并且这两种方法只能对样品物质的总量进行定量测定，而对于试样中荧光增白剂的具体添加品种和含量无法分析；薄层层析法操作复杂、难度大，对试样仅能进行半定量分析，且此法的精度、重复性与灵敏度偏低；毛细管电泳法对于基质成分复杂，目标化合物成分较小的产品，具有局限性；高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法常常出现保留时间偏移的现象。因此，现有检测荧光增白剂的技术存在检测效率低、检测结果不准确的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，该方法能够实现多种荧光增白剂定性定量的定性定量检测、检测时间短，检测效果好。
本发明提供一种定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，包括以下步骤：
S1.待测样品溶液制备；
S2.将所述待测样品溶液顺次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测，所述PDA检测器定性检测得到待测样品的保留时间，所述FLD检测器定量检测得到待测样品的峰面积值；
所述PDA检测器的检测波长为190～490nm；所述FLD检测器的激发波长为350nm，发射波长为430nm；
若所述待测样品溶液的保留时间与标准品溶液的保留时间一致，则确定待测样品是相应标准品溶液对应种类的荧光增白剂；
根据所述待测样品溶液FLD检测的峰面积值与预定的线性回归方程，获得待测样品溶液中荧光增白剂的浓度。
优选的，所述超高效液相色谱分离用色谱柱的规格为1.7μm,2.1mm×100mm的Waters ACQUITY UPLC BEH C18；流动相A为体积比为2:3的乙腈和甲醇的混合溶液，流动相B为体积比为5:95的四丁基溴化铵和甲醇的混合溶液；所述超高效液相色谱分离时的梯度洗脱程序为：
优选的，所述线性回归方程为荧光增白剂浓度与色谱峰面积之间的线性曲线，对应不同种类的荧光增白剂，线性回归方程分别为：
其中x为色谱峰面积，y为荧光增白剂浓度，所述线性回归方程相关系数R独立地大于0.99。
优选的，所述线性回归方程的线性范围为25～1000ng/mL。
优选的，所述标准品溶液的溶剂为体积百分含量为35％～45％的乙腈水溶液。
优选的，所述待测样品溶液是将待测样品粉末与体积百分含量为35％～45％的乙腈水溶液混合后超声溶解获得。
优选的，所述超声溶解的功率为1000～1400W。
优选的，所述超声溶解的温度为45～55℃；所述超声溶解的时间为30～40min。
优选的，所述PDA检测器的检测波长为350nm。
优选的，所述食用菌为蘑菇或杏鲍菇。
本发明的有益效果是：
本发明将超高效液相色谱先与PDA检测器连接，再由PDA检测器与FLD检测器连接，利用PDA检测器的全波段扫描光谱图的目标物质最大吸收波长对保留时间出现偏差的物质进行定性，判断是否为同一种物质；再利用FLD检测器进行定量检测，FLD检测器灵敏度高，能够满足低含量组分的检测要求。因此，本发明通过将超高效液相色谱、PDA检测器、FLD检测器联用，既可以提高检测的灵敏度，也能够实现准确定性，防止假阳性的产生和漏检。按仪器的3倍信噪比计算检出限(LOD)，10倍的信噪比计算定量限(LOQ)，11种荧光增白剂标准品溶液的检出限：荧光检测器2.0～2.8ng/mL，二极管阵列检测器14～25ng/mL。11种荧光增白剂标准品溶液的定量限：荧光检测器6.7～9.3ng/mL，二极管阵列检测器47～83ng/mL。
附图说明
附图1为11种荧光增白剂标准品溶液的分离色谱图-FLD检测器；
附图2为11种荧光增白剂标准品溶液的分离色谱图-PDA检测器。
具体实施方式
本发明提供了一种定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，包括以下步骤：S1.待测样品溶液制备；S2.将所述待测样品溶液顺次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测。
在本发明中，所述待测样品优选为蘑菇或杏鲍菇，待测样品均来源于市售；所述待测样品处理的步骤优选的包括样品粉碎和待测样品溶液制备；所述待测样品粉碎和待测样品溶液的制备需全程避光，以消除光照对待测样品的影响。
在本发明中，所述样品粉碎前将用到的所有容器采用无水乙醇润洗后待用，在本发明中，所述无水乙醇优选为色谱纯的无水乙醇；所述无水乙醇润洗目的是为了防止样品及容器的交叉污染。本发明对所述待测样品的粉碎粒度没有特殊限制；本发明中，所述待测样品粉碎方式优选为切碎，更优选的采用高速粉碎机粉碎；所述高速粉碎机的转速优选为8000～12000r/min更优选为10000r/min；所述高速粉碎机单次粉碎的时间优选为25～35s，更优选为30s；所述粉碎次数优选为4～6次，更优选为5次；每两次粉碎间隔时间优选为5～10s，更优选为6～8s。本发明在所述样品粉碎后，优选的将获得的待测样品粉末装入密封袋，待用。
在本发明中，所述待测样品溶液是将待测样品粉末与体积百分含量为35％～45％的乙腈水溶液混合后超声溶解获得。
本发明中，所述待测样品粉末与乙腈水溶液的重量体积比优选为(0.2～10)g：(10～300)mL，更优选为0.5g：15mL；所述乙腈水溶液的体积百分含量优选为35％～45％，更优选为40％；所述乙腈水溶液pH值优选为11.0；所述乙腈水溶液优选为采用三乙胺调节pH。本发明中，所述超声溶解的功率为1000～1400W，更优选为1200W；所述超声溶解的时间优选为30～40min，更优选为35min；所述超声溶解的温度优选为45℃～55℃，更优选为50℃；在本发明中所述超声溶解的温度通过水浴实现。
本发明在所述超声溶解后，优选的将所述超声溶解后的料液进行固液分离获得待测样品溶液。本发明中，所述固液分离包括依次进行的离心和膜过滤。在本发明中，所述离心的转速优选为8000～12000r/min，更优选为10000r/min；所述离心时间优选为4～6min，更优选为5min。本发明中，所述膜过滤中优选的使用微孔滤膜过滤；所述微孔滤膜的孔径优选为0.20～0.24μm，更优选为0.22μm。
本发明在制备获得待测样品溶液后，将所述待测样品溶液顺次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测；本发明中，所述待测样品溶液的检测浓度范围优选为25～1000ng/mL，更优选为100～500ng/mL。
在本发明中，所述超高效液相色谱分离的色谱条件优选为：超高效液相色谱使用规格为1.7μm,2.1mm×100mm的Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱；所述流动相A为体积比为2:3的乙腈和甲醇的混合溶液；所述流动相B为体积比为5:95的四丁基溴化铵和甲醇的混合溶液；所述超高效液相色谱梯度洗脱程序设置如表2。在本发明中所述超高效液相色谱分离的进样量优选的为5μL，洗脱流速优选的为0.3mL/min。
表2仪器梯度洗脱设置
在本发明中，所述待测样品溶液经过超高效液相色谱分离后，进行PDA检测器定性检测。本发明中，所述PDA检测器的检测波长优选为190～490nm，更优选为350nm；所述PDA检测器定性检测为将所述待测样品溶液PDA检测的保留时间与标准品溶液的保留时间对比，待测样品溶液的保留时间与标准品溶液的保留时间一致则确定待测样品是相应标准品溶液对应种类的荧光增白剂。
本发明中11种荧光增白剂的在上述条件下，保留时间结果见附图2。
在本发明中，所述待测样品溶液经过PDA检测器定性检测后，进行FLD检测器定量检测。本发明中，所述FLD检测器的激发波长优选为350nm，发射波长优选为430nm；所述FLD检测器定量检测为将所述待测样品溶液FLD检测的峰面积值带入对应种类的荧光增白剂标准品溶液的FLD检测峰面积与浓度的线性回归方程中计算获得待测样品溶液中荧光增白剂的浓度；所述荧光增白剂标准品溶液FLD检测峰面积与浓度的线性回归方程如表1所示。所述荧光增白剂标准品溶液FLD检测峰面积与浓度的线性回归方程相关系数R大于0.99。
在本发明中，所述线性回归方程的制备方法，步骤包括：将荧光增白剂梯度浓度的标准品溶液顺次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测；在本发明中采用外标法，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，进而获得荧光增白剂标准品溶液FLD检测峰面积与浓度的线性回归方程。在本发明中，每一种标准品分别采用上述方法获得峰面积与浓度的线性回归方程。
线性回归方程详见表1。
表1荧光增白剂标准品溶液FLD检测峰面积与浓度的线性回归方程
在本发明中，所述荧光增白剂标准品溶液来源于市售，本申请中荧光增白剂标准品溶液优选的购自福州市绿川生物科技有限公司，具体见表3。
表3荧光增白剂标准品溶液信息
在本发明中，所述荧光增白剂标准品溶液FLD检测峰面积与浓度的标准曲线制备过程中，优选的标准品溶液浓度为25、50、100、200、500、1000ng/mL；所述标准品溶解溶剂优选为乙腈水溶液；所述乙腈水溶液的体积百分含量优选为35％～45％，更优选为40％；所述标准曲线制备过程需全程避光，以消除光照对标准品的影响。本发明中，所述荧光增白剂标准品溶液FLD检测峰面积与浓度的线性回归方程见表1。在本发明中，所述线性回归方程的线性范围为25～1000ng/mL。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法进行详细的描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1一种定性定量检测杏鲍菇中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，包括以下步骤：
S1.取0.5g粉碎杏鲍菇样品(共50份)溶解于15mL经三乙胺调节pH为11.0体积百分含量为40％乙腈水溶液中，经50℃、1200W水浴超声溶解35min，10000r/min离心5min获取上清液，上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后，即获得待测杏鲍菇样品溶液。
S2.将待测样品溶液顺次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测；其中，超高效液相色谱的色谱条件设置如下：
超高效液相色谱使用规格为1.7μm,2.1mm×100mm的Waters ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱；流动相A为体积比为2:3的乙腈和甲醇的混合溶液，流动相B为体积比为5:95的四丁基溴化铵和甲醇的混合溶液；梯度洗脱程序设置如表2。
其中PDA检测器的检测波长设置为350nm；FLD检测器的激发波长为350nm，发射波长为430nm；
将待测杏鲍菇样品溶液PDA检测的保留时间与标准品溶液的保留时间对比，标准品溶液的保留时间见附图1，待测样品溶液的保留时间与标准品溶液的保留时间一致则确定待测样品是相应标准品溶液对应种类的荧光增白剂；
将待测杏鲍菇样品溶液FLD检测的峰面积值带入对应种类的荧光增白剂标准品溶液的FLD检测峰面积与浓度的线性回归方程中计算获得待测样品溶液中荧光增白剂的浓度，其中荧光增白剂标准品溶液FLD检测峰面积与浓度的线性回归方程见表1。
检测结果：50份杏鲍菇中有9份检测出荧光增白剂，包括荧光增白剂85(C.I.85)、荧光增白剂113(C.I.113)、荧光增白剂5bm(FWA5bm)、荧光增白剂220(C.I.220)、荧光增白剂210(C.I.210)、荧光增白剂264(C.I.264)、荧光增白剂353(C.I.353)、荧光增白剂357(C.I.357)；检出浓度范围为0.23～234mg/Kg。
表1荧光增白剂标准品溶液FLD检测峰面积与浓度的线性回归方程
| 荧光增白剂 | 线性回归方程-FLD检测器 |
| C.I.85 | y＝7966.8x+162070 |
| C.I.113 | y＝7521.5x+148196 |
| C.I.353 | y＝18156x+316423 |
| C.I.220 | y＝15218x+365502 |
| FWA5bm | y＝18587x+323218 |
| C.I.71 | y＝20057x+493555 |
| C.I.90 | y＝11648x+253904 |
| C.I.24 | y＝10508x+201433 |
| C.I.210 | y＝13331x+254080 |
| C.I.264 | y＝16514x+283607 |
| C.I.357 | y＝10117x+204300 |
实施例2本发明中定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法的检测范围及检出限验证
本发明的方法采用外标法，根据保留时间定性，峰面积定量。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。在25～1000ng/mL线性范围内，其相关系数均大于0.99。
检出限的确定：按仪器的3倍信噪比计算检出限(LOD),10倍的信噪比计算定量限(LOQ)，11种荧光增白剂标准品溶液的检出限：荧光检测器2.0～2.8ng/mL，二极管阵列检测器14～25ng/mL。11种荧光增白剂标准品溶液的定量限：荧光检测器6.7～9.3ng/mL，二极管阵列检测器47～83ng/mL，详见表4。
表4 11种荧光增白剂标准品溶液的检出限与定量限
实施例3本发明中定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法的准确率与精密度验证
采用阴性样品采用阴性样品添加标准品的方式进行加标回收率试验，按3个浓度水平低、中、高(10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL)添加相应量的标准，按上述样品处理方法进行加标回收率试验，加标回收率81.1％～105.7％,RSD均小于10％(n＝6)。详见表5。
表5阴性样品加标回收率与精密度试验结果(n＝6)
实施例4利用本发明的定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法对市售食用菌进行检测。
共检测150份食用菌，包括100份蘑菇，50份杏鲍菇。检测步骤如下：
1、待测样品粉碎，实验用到的所有容器使用前采用色谱纯的无水乙醇润洗后待用，将上述食用菌经高速粉碎机1000r/min粉碎30s，共粉碎5次，每次间隔7s；
2、取1g粉碎样品溶解于25mL经三乙胺调节pH为11.0体积百分含量为40％的乙腈水溶液中，经55℃、1400W水浴超声溶解30min，12000r/min离心5min获取上清液，上清液经0.24μm微孔滤膜过滤后，即获得待测样品溶液。
S2.将待测样品溶液顺次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测；其中，超高效液相色谱的色谱条件设置如下：
超高效液相色谱使用规格为1.7μm,2.1mm×100mm的Waters ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱；流动相A为体积比为2:3的乙腈和甲醇的混合溶液，流动相B为体积比为5:95的四丁基溴化铵和甲醇的混合溶液；梯度洗脱程序设置如表2。
表2仪器梯度洗脱设置
其中PDA检测器的检测波长设置为370nm；FLD检测器的激发波长为350nm，发射波长为430nm；
将待测样品溶液PDA检测的保留时间与标准品溶液的保留时间对比，待测样品溶液的保留时间与标准品溶液的保留时间一致则确定待测样品是相应标准品溶液对应种类的荧光增白剂，标准品溶液的保留时间参见附图1；
将待测样品溶液FLD检测的峰面积值带入对应种类的荧光增白剂标准品溶液的FLD检测峰面积与浓度的线性回归方程中计算获得待测样品溶液中荧光增白剂的浓度，FLD检测峰面积与浓度的线性回归方程如表1所示。上述150中食用菌样品检测结果见表6。
表6食用菌中11种荧光增白剂检测结果
注：“ND”为未检出，检出限为0.24mg/kg。
由上述实施例可知，本发明提供的定性定量检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法准确率高、精密度好，加标回收率81.1％～105.7％，RSD均小于10％；本发明的方法的检出限和定量限低，表现出了很好的灵敏度，在实际检测中检出限为0.24mg/kg，因此，本发明能够实现多种荧光增白剂定性定量检测、检测灵敏度高、检测效果好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.待测样品溶液制备；
S2.将所述待测样品溶液顺次经过超高效液相色谱分离、PDA检测器定性检测、FLD检测器定量检测，所述PDA检测器定性检测得到待测样品的保留时间，所述FLD检测器定量检测得到待测样品的峰面积值；
所述PDA检测器的检测波长为190～490nm；所述FLD检测器的激发波长为350nm，发射波长为430nm；
若所述待测样品溶液的保留时间与标准品溶液的保留时间一致，则确定待测样品是相应标准品溶液对应种类的荧光增白剂；
根据所述待测样品溶液FLD检测的峰面积值与预定的线性回归方程，获得待测样品溶液中荧光增白剂的浓度。
2.根据权利要求1所述的检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，其特征在于，所述超高效液相色谱分离用色谱柱的规格为1.7μm,2.1mm×100mm的Waters ACQUITY UPLCBEH C18；流动相A为体积比为2:3的乙腈和甲醇的混合溶液，流动相B为体积比为5:95的四丁基溴化铵和甲醇的混合溶液；所述超高效液相色谱分离时的梯度洗脱程序为：
3.根据权利要求1所述的检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，其特征在于，所述线性回归方程为荧光增白剂浓度与色谱峰面积之间的线性曲线，对应不同种类的荧光增白剂，线性回归方程分别为：
C.I.85 y＝7966.8x+162070
C.I.113 y＝7521.5x+148196
C.I.353 y＝18156x+316423
C.I.220 y＝15218x+365502
FWA5bm y＝18587x+323218
C.I.71 y＝20057x+493555
C.I.90 y＝11648x+253904
C.I.24 y＝10508x+201433
C.I.210 y＝13331x+254080
C.I.264 y＝16514x+283607
C.I.357 y＝10117x+204300
其中x为色谱峰面积，y为荧光增白剂浓度，所述线性回归方程相关系数R独立地大于0.99。
4.根据权利要求1所述检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，其特征在于，所述线性回归方程的线性范围独立为25～1000ng/mL。
5.根据权利要求1所述的检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，其特征在于，所述标准品溶液的溶剂为体积百分含量为35％～45％的乙腈水溶液。
6.根据权利要求1所述检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，其特征在于，所述待测样品溶液是将待测样品粉末与体积百分含量为35％～45％的乙腈水溶液混合后超声溶解获得。
7.根据权利要求6所述检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，其特征在于，所述超声溶解的功率为1000～1400W。
8.根据权利要求6或7所述检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，其特征在于，所述超声溶解的温度为45～55℃；所述超声溶解的时间为30～40min。
9.根据权利要求1所述检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，其特征在于，所述PDA检测器的检测波长为350nm。
10.根据权利要求1或2所述检测食用菌中多种荧光增白剂DSD-FWAs的方法，其特征在于，所述食用菌为蘑菇或杏鲍菇。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
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| CN112763631A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-05-07 | 广州海关技术中心 | 高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的方法 |
| CN113376272A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-09-10 | 江苏天成纸业有限公司 | 一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法 |
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| CN103808843A (zh) * | 2014-01-20 | 2014-05-21 | 傅武胜 | 一种检测纸质食品包装材料中11种荧光增白剂含量的方法 |
-
2018
- 2018-05-08 CN CN201810431994.0A patent/CN108614048A/zh active Pending
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