CN112763631A - 高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的方法 - Google Patents

高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效液相色谱‑荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的方法，15种荧光增白剂分别为荧光增白剂C.I.368、C.I.367、C.I.135、C.I.378，C.I.71，C.I.220、C.I.199A、C.I.24、C.I.134、C.I.113、C.I.199B、C.I.393、C.I.351、C.I.184、C.I.140，该方法具有操作简便，可重复性好，灵敏度高的优点，实现对目前广泛使用且受到法规和相关标准要求的15种离子型和非离子型荧光增白剂的同时测定。

Description

高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光 增白剂的方法
技术领域：
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的方法。
背景技术：
荧光增白剂(Fluorescent whitening agents,FWAs)多具有共轭双键发色基团，可吸收太阳光中不可见的紫外线，使分子激活后再回到基态，在此过程中将能量较低的蓝、紫光反射出来，从而抵消纸纤维中的微黄色或灰白色，提高产品的亮度，因此荧光增白剂在造纸业中得到广泛的使用。部分研究表明荧光增白剂会对人体健康带来不良影响，已有动物实验表明该类物质与皮肤直接接触可能存在致敏反应，吸入人体内会产生蓄积作用，削弱人体免疫力和伤口愈合能力，加重肝脏负担，甚至可能诱发细胞癌变。对此，国内外也出台了相关的法规和标准来规范荧光增白剂的使用。欧盟法规2002/72/EC规定了塑料食品接触材料中荧光增白剂FWA184的特定迁移量为0.6mg/kg。德国联邦风险评估所(FederalInstitute for Risk Assessment，BfR)规定焙烤用纸不得使用着色剂或荧光增白剂。我国GB 9685-2016中规定了荧光增白剂393、184和236在塑料等材质中的特定迁移限量和最大使用量，而对于食品包装用纸，我国GB 4806.8-2016中规定其检出荧光性物质为阴性。
为了对荧光增白剂的使用进行有效的监控，针对荧光增白剂测定的分析方法也在逐渐发展。目前，荧光增白剂主要采用紫外灯照射法、紫外-可见分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱-荧光法、超高效液相色谱-质谱联用和超高效合相色谱法进行测定。前三种方法操作简单，可以对试样中的荧光增白剂进行快速定性分析，但该方法只能实现试样中荧光增白剂总量的测定，而色谱法则可以实现荧光增白剂的良好分离和准确测定。国家标准GB/T27741-2018采用紫外可见分光光度法和高效液相色谱实现了对可迁移性的荧光增白剂的定性定量分析，检出限分别为20.0mg/kg和1.0mg/kg，但该标准未包括GB9685-2016中规定限量的荧光增白剂。目前荧光增白剂的色谱分析方法通常分别针对离子型和非离子型荧光增白剂进行开展，而将两种类型荧光增白剂进行同时测定的研究较少。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的方法，该方法具有操作简便，可重复性好，灵敏度高的优点，实现对目前广泛使用且受到法规和相关标准要求的15种离子型和非离子型荧光增白剂进行同时测定。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的方法，15种荧光增白剂分别为荧光增白剂C.I.368、C.I.367、C.I.135、C.I.378，C.I.71，C.I.220、C.I.199A、C.I.24、C.I.134、C.I.113、C.I.199B、C.I.393、C.I.351、C.I.184、C.I.140，其名称、Cas号、分子式和结构式如表1所示；
表1
Figure BDA0002929573470000021
Figure BDA0002929573470000031
Figure BDA0002929573470000041
该方法包含以下步骤：
一、标准溶液的配置：分别称取15种荧光增白剂标准品C.I.220、C.I.24、C.I.113、C.I.134、C.I.71、C.I.351和C.I.378、C.I.393以及C.I.135、C.I.140、C.I.368、C.I.184、C.I.367、C.I.199A、C.I.199B，分别使用70％DMF水溶液(体积分数)和三氯甲烷以及二氯甲烷溶解后转移至棕色容量瓶中定容，标准储备溶液中C.I.220、C.I.24和C.I.113的浓度为1000mg/L，C.I.393和C.I.378的浓度为40mg/L，C.I.134、C.I.71、C.I.393、C.I.351、C.I.135、C.I.140、C.I.368、C.I.184、C.I.367、C.I.199A和C.I.199B的浓度为100mg/L；
二、待测样品的配置：将食品接触纸制品切碎后，准确称取2.00g，加入20mL碱性提取液，碱性提取液由体积比为40：60：1的乙腈、水、三乙胺组成，超声提取50min，静置后采用聚四氟乙烯针式滤膜过滤；
三、分别吸取待测样品和标准溶液进行测试，色谱条件为：以Pursuit 5 PFP苯基柱为色谱柱，柱温为25℃，荧光检测器的激发波长为370nm，发射波长为440nm，流动相A相为含10mmol/L TBA甲醇和水的体积比为5：95的甲醇水溶液，B相为乙腈，C相为甲醇；流速为0.5-0.6mL/min；进样量为10μL；梯度洗脱程序如表2所示：
表2梯度洗脱程序Table 2 The gradient elution procedure of HPLC
Figure BDA0002929573470000051
本发明的有益效果如下：本文建立了高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂含量的分析方法，分析对象包括离子型和非离子型荧光增白剂，同时还存在部分的同分异构体。该方法具有操作简便，可重复性好，快速高效灵敏度高的优点，15种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.9989，检出限最低为0.030mg/kg。在加标回收实验中，15种荧光增白剂的回收率为90.0％～103％，相对标准偏差小于10％，其线性范围的相关系数、精密度和准确度均满足定量分析的要求。可以实现对食品接触纸制品中15种荧光增白剂的良好分离和同时检测。
附图说明：
图1是不同流动相条件下15种荧光增白剂的色谱图；其中(A)甲醇-乙腈-TBA溶液，(B)甲醇-TBA溶液，(C)甲醇-水。
图2是实施例4前处理对荧光增白剂提取量的影响，其中(A)提取液的种类对荧光增白剂提取量的影响，(B)分离方式对荧光增白剂提取量的影响,(C)提取时间对荧光增白剂萃取量的影响，(D)提取体积对荧光增白剂萃取量的影响。
图3是实施例7样品的色谱图，其中(A)纸盘1(稀释50倍)，(B)纸盘2(稀释50倍)，(C)纸板，(D)厨房用纸。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
仪器与试剂：
Waters AcQuity Arc高效液相色谱仪配置荧光检测器(沃特世公司)；AgilentPursuit 5 PFP液相色谱柱(柱长250mm，内径4.6mm，粒径5.0μm，安捷伦公司)；AS 7240BT超声振荡器(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)；Sigma 3K15离心机(德国Sigma)。
标准物质：荧光增白剂368(C.I.368)，C.I.367，C.I.135购于梯希爱(上海)化成工业发展有限公司；C.I.378，C.I.71，C.I.220购于上海安谱实验科技股份有限公司；C.I.199A购于加拿大TRC公司；C.I.24购于美国国际实验室；C.I.134和C.I.113购于北京曼哈格生物科技；C.I.199B，C.I.393，C.I.351，C.I.184，C.I.140，四丁基溴化铵(TBA)，三乙胺，二氯甲烷，三氯甲烷和二甲基甲酰胺(DMF)均购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，标准物质的相关信息见表1。甲醇、乙腈均为HPLC级，购于Fisher公司。实验用水均为一级纯净水。
该方法包含以下步骤：
一、标准溶液的配置：分别称取15种荧光增白剂标准品C.I.220、C.I.24、C.I.113、C.I.134、C.I.71、C.I.351和C.I.378、C.I.393以及C.I.135、C.I.140、C.I.368、C.I.184、C.I.367、C.I.199A、C.I.199B分别使用70％DMF水溶液(体积分数)和三氯甲烷以及二氯甲烷溶解后转移至棕色容量瓶中定容，标准储备溶液中C.I.220、C.I.24和C.I.113的浓度为1000mg/L，C.I.393和C.I.378的浓度为40mg/L，C.I.134、C.I.71、C.I.393、C.I.351、C.I.135、C.I.140、C.I.368、C.I.184、C.I.367、C.I.199A和C.I.199B的浓度为100mg/L；
二、待测样品的配置：将食品接触纸制品切碎后，准确称取2.00g，加入20mL碱性提取液，碱性提取液由体积比为40：60：1的乙腈、水、三乙胺组成，超声提取50min，静置后采用聚四氟乙烯针式滤膜过滤；并上机测试，平行制样2份。
三、分别吸取待测样品和标准溶液进行测试，色谱条件为：以Pursuit 5 PFP苯基柱为色谱柱，柱温为25℃，荧光检测器的激发波长为370nm，发射波长为440nm，流动相A相为10mmol/LTBA甲醇水溶液(甲醇：水＝5：95)，B相为乙腈，C相为甲醇；流速为0.5mL/min；进样量为10μL；梯度洗脱程序如表2所示。
实施例1：色谱柱的选择
本发明15种荧光增白剂包括6种离子型和9种非离子型荧光增白剂，其中还存在部分同分异构体(C.I.220和C.I.24以及C.I.199A和C.I.199B)。分别探究了常规C18柱和Pursuit 5 PFP苯基柱对15种荧光增白剂同时分离的效果。结果表明，C18柱对于离子型的C.I.220、C.I.24和C.I.113的分离度较好，但对具有同分异构体的C.I.199A和C.I.199B及结构类似的荧光增白剂难以实现色谱分离。Pursuit 5PFP柱对离子型的荧光增白剂保留较强，色谱分离出现重叠，而对于非离子型和具有相似结构的荧光增白剂的色谱分离效果较好，因此本方法最终选择Pursuit 5 PFP柱，并通过调节流动相比例和增长分析时间对离子型荧光增白剂的色谱分离进行改善。
实施例2：流动相的选择
分别考察了甲醇和水、甲醇和四丁基溴化铵(TBA)溶液以及甲醇-乙腈-TBA溶液作为流动相，对15种荧光增白剂色谱分离的影响，如图1所示，结果表明，四丁基溴化铵(TBA)溶液对离子型荧光增白剂的色谱分离具有重要影响，乙腈的后期加入可以有效分离C.I.135和C.I.199A，因此本申请采用三种流动相混合的方式实现15种荧光增白剂的同时有效分离。
同时本申请也探究了pH值为5，6，7，8和9条件下流动相对色谱分离的影响，结果表明TBA溶液的pH值对色谱分离效果的影响不显著，为了简化实验操作后续将不对流动相的pH进行调节。此外，本申请也通过调节流动相的流速，探究了流速分别为0.5，0.8和1.0mL/min的条件下，15种荧光增白剂的色谱分离情况，对比发现，流速越大15种荧光增白剂的出峰时间越早。但在流速增大的同时，C.I.393由于保留较强，其色谱峰出现较为严重的拖尾，因此综合考虑后采用0.5mL/min作为流动相的流速。
实施例3：激发波长和发射波长的选择
通过扫描激发波长，得到最大激发波长为370nm，再通过最大激发波长扫描发射波长，最大发射波长为440nm，此时荧光增白剂的响应最佳，灵敏度较高。
实施例4：前处理条件优化
一、提取液的优化
探究了甲醇、乙腈、DMF、70％DMF和碱性提取液(碱性提取液由体积比为40：60：1的乙腈、水、三乙胺组成)这五种提取液对纸制品中荧光增白剂的提取效果，结果如图2(A)所示。对比发现，甲醇和乙腈对荧光增白剂的提取效果较差，碱性提取液对荧光增白剂的提取效果最佳，这是由于碱性环境有利于提取样品中的离子型荧光增白剂。研究中也发现DMF对荧光增白剂的荧光响应具有增强作用，可以有效提高分析方法的灵敏度，但由于其提取效率较碱性提取液弱，因此本研究最终选择碱性提取液作为样品提取液。
二、提取液和样品的分离过程对荧光增白剂含量的影响。分别对比了离心和不同滤膜(PTFE和尼龙)过滤方式下荧光增白剂的提取含量(参见图2(B))，结果表明，尼龙滤膜过滤后提取液中荧光增白剂的含量明显低于其余两者，猜测是尼龙滤膜在过滤过程对荧光增白剂产生了吸附作用。离心处理后荧光增白剂的含量与PTFE滤膜过滤后的含量相当，但考虑到纸制品中的纤维质量轻，易分散，常规离心过程难以完全沉淀，因此后续采用PTFE滤膜过滤的方式来实现提取液与样品的分离。
三、提取实验中不同处理时间对提取效率的影响。分别探究了20min、30min、40min、50min和60min超声时间下，荧光增白剂的提取量的变化(参见图2(C))。对比发现，在超声50min时，提取量达到了峰值，随着超声时间的延长，提取效率呈现略微下降的趋势，猜测是超声时间过长导致荧光增白剂发生降解，因此本研究最后选择50min作为超声的提取时间。
四、提取条件对提取效率的影响。探究了不同提取液体积(10mL，20mL，30mL，40mL和50mL)下荧光增白剂提取量的变化，结果表明提取体积为20mL时提取量达到较高，后续为了降低溶剂的使用量和提高提取效率，选择20mL碱性提取液对样品进行提取。
实施例5：线性范围与定量下限
对15种荧光增白剂的系列工作标准溶液进行测试，绘制标准工作曲线，15种荧光增白剂在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.9989～0.9999。以3倍信噪比确定方法的检出限(Limit of detection,LOD)，10倍信噪比确定定量限(Limit ofquantitation,LOQ)，结果如表3所示。此外，利用紫外灯照射法验证发现，在本申请所设定的检出限浓度下15种荧光增白剂均无荧光现象，证明本方法可以实现对较低含量荧光增白剂的定量分析。
表3提取液中15种荧光增白剂的线性关系
Figure BDA0002929573470000101
Figure BDA0002929573470000111
实施例6：回收率和精密度
在样品的提取实验中，在阴性样品中加入一定量的荧光增白剂混合标准溶液，使荧光增白剂C.I.220、C.I.24、C.I.113和C.I.378、C.I.134、C.I.71以及C.I.351、C.I.140、C.I.135、C.I.199A、C.I.199B、C.I.367、C.I.393、C.I.368、C.I.184的加标浓度分别为2.00,25.0,50.0mg/kg和0.400,5.00,10.0mg/kg以及0.100,1.25,2.50mg/kg，每个添加水平平行测试6次，对高浓度的加标样液稀释2.5倍并完成样品前处理过程后上机测定。结果(如表4所示)表明，15种荧光增白剂的回收率为90.0％～103％，相对标准偏差(RSD)为0％～8.5％，方法的精密度和准确度均能满足定量分析的要求。
表4 15种荧光增白剂在3个加标水平下的回收率和相对标准偏差
Figure BDA0002929573470000112
Figure BDA0002929573470000121
实施例7、实际样品测试
对市售的13种纸制品(厨房用纸、纸板、硅油纸、纸盘和牛皮纸)进行提取试验，结果表明一款纸盘中含有C.I.220含量为650mg/kg(参见图3(A))；另一款纸盘中测得C.I.220含量为978mg/kg(图3(B))；一款纸板中测得荧光增白剂C.I.220含量为12mg/kg，C.I.393含量为0.39mg/kg(图3(C))；一款厨房用纸中检测得到荧光增白剂C.I.24含量为16mg/kg(图3(D))；其余样品中均未检出荧光增白剂。

Claims (1)

1.一种高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的方法，其特征在于，15种荧光增白剂分别为荧光增白剂C.I.368、C.I.367、C.I.135、C.I.378，C.I.71，C.I.220、C.I.199A、C.I.24、C.I.134、C.I.113、C.I.199B、C.I.393、C.I.351、C.I.184、C.I.140，该方法包含以下步骤：
一、标准溶液的配置：分别称取15种荧光增白剂标准品分别使用体积分数为70％DMF水溶液和三氯甲烷以及二氯甲烷溶解后转移至棕色容量瓶中定容，标准储备溶液中C.I.220、C.I.24和C.I.113的浓度为1000mg/L，C.I.393和C.I.378的浓度为40mg/L，C.I.134、C.I.71、C.I.393、C.I.351、C.I.135、C.I.140、C.I.368、C.I.184、C.I.367、C.I.199A和C.I.199B的浓度为100mg/L；
二、待测样品的配置：将食品接触纸制品切碎后，准确称取2.00g，加入20mL碱性提取液，碱性提取液由体积比为40：60：1的乙腈、水、三乙胺组成，超声提取50min，静置后采用聚四氟乙烯针式滤膜过滤；
三、分别吸取待测样品和标准溶液进行测试，色谱条件为：以Pursuit5PFP苯基柱为色谱柱，柱温为25℃，荧光检测器的激发波长为370nm，发射波长为440nm，流动相A相为含10mmol/LTBA甲醇和水的体积比为5：95的甲醇水溶液，B相为乙腈，C相为甲醇；流速为0.5-0.6mL/min；进样量为10μL；梯度洗脱程序如下表所示：
Figure FDA0002929573460000011
Figure FDA0002929573460000021
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