CN102033117B - 一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性检测方法 - Google Patents

一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性检测方法，目的就是克服目前定性检测同类型荧光增白剂不同品种时，不能在同一种检测条件下，同时鉴定不同品种荧光增白剂的缺陷。将荧光增白剂用二次蒸馏水溶解，定容，超声脱气后经滤膜，色谱检测条件为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相C18色谱，采用有机溶剂，采用紫外检测器，检测波长为254nm。本发明的优点是：提供了一种自动化程度高、操作简便、快速的鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱检测方法，在该检测条件下，根据样品的保留时间，可同时对此五种荧光增白剂进行定性检测，快速分析出荧光增白剂的品种。

Description

一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性检测方法
技术领域
本发明涉及一种同时对多种水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性检测方法。
背景技术
荧光增白剂作为一种荧光染料，因其具有可使略带黄色的基质增白而又不损伤基质的特殊增白剂效果，在纺织、造纸、洗涤、塑料等行业中大量使用，其增白效果是一般的漂白和上蓝所无法比拟的。因此，荧光增白剂正日益受到人们的青睐，无论是在品种上还是在产量上都处于一个上升的阶段。
荧光增白剂的品种多，2000年版《染料索引》中登录荧光增白剂的化学结构或组成已近400个。世界市场流行的商品牌号大于2500个，归属不少于15个化学结构类型，300种以上的化合物。
如此多的增白剂品种分析困难，目前文献介绍的用于分析荧光增白剂的方法有紫外分光光度法、荧光光度法、薄层分析法、高效液相色谱法。紫外分光光度法和荧光光度法可用于荧光增白剂含量及荧光强度的测定，不能确定增白剂的品种。薄层分析法灵敏度高、选择性好，但重复性差，且检测步骤繁琐，仅能做到半定性和半定量分析。
专利CN100578216C中公开了一种用于卷烟用纸中荧光增白剂VBL、ABP的色谱定量测定方法。此方法采用等度洗脱，利用反相液相色谱法成功定量测定了卷烟用纸中增白剂VBL、ABP的含量，但未能进一步鉴定其它品种的荧光增白剂。
发明内容
本发明的目的就是克服目前定性检测同类型荧光增白剂不同品种时，不能在同一种检测条件下，同时鉴定不同品种荧光增白剂的缺陷，一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性检测方法，以达到自动化程度高、操作简便、快速、高效的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性检测方法，是通过以下步骤来实现的：
（1）样品前处理：称取0.1500g荧光增白剂用二次蒸馏水溶解，转入50 mL容量瓶，定容，超声脱气10min，过0.45μm滤膜，得测试样；
（2）色谱条件：
使用紫外检测器，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相C18色谱柱，检测波长为254nm，洗脱方式为梯度洗脱，流动相A为内含0.1-5.0mmol/L季铵盐类离子对试剂的0.01-0.1mol/L缓冲盐溶液， 流动相B为有机溶剂，流动相流速为0.5-2.0mL/min，柱温为20-40℃，流动相pH值为6.0-7.0；
（3）检测：
取2μ1测试样品进样，分析时长为10～30min，即得。
本发明所述的荧光增白剂的化学式为：
Figure 931375DEST_PATH_IMAGE001
式中，R1为  
Figure 485854DEST_PATH_IMAGE002
、
Figure 353578DEST_PATH_IMAGE003
、
Figure 628701DEST_PATH_IMAGE004
或，R2为
Figure 334489DEST_PATH_IMAGE005
、
Figure 669655DEST_PATH_IMAGE006
、或
Figure 460894DEST_PATH_IMAGE007
。
所述的流动相A中的季铵盐类离子对试剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵或四丁基溴化铵。
所述的流动相A中的季铵盐类离子对试剂为四乙基溴化铵。
所述的流动相A中的缓冲盐为磷酸盐、或醋酸盐。
所述的流动相A中的缓冲盐为醋酸胺。
所述的流动相B有机溶剂为乙腈、或甲醇。
所述的流动相B有机溶剂为乙腈。
所述的测试样首先经反相高效液相色谱分离，然后用于步骤（3）的检测，由于水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂由于其取代基团结构的，可以被被反相高效液相色谱分离，所以先分离后，再用于检测。
所述的流动相A配制之后，先经过0.45μm的水膜进行过滤并脱气处理。
附图说明
图1是荧光增白剂210、220、353、BA、VBL、5BM（流动相A中含四乙基溴化铵）混合样的色谱图；
图2是利用快速色谱柱下荧光增白剂210、220、353、BA、VBL、5BM（流动相A中含四乙基溴化铵）混合样的色谱图；
图3是荧光增白剂210、220、353、BA、VBL、5BM（流动相A中含四丁基溴化铵）混合样的色谱图；
图4是荧光增白剂210、220、353、BA、VBL、5BM（流动相A中含四甲基溴化铵）混合样的色谱图。
具体实施方式
实施例1
1、样品前处理：称取0.1500g的标准荧光增白剂210、220、353、BA、VBL、5BM或其混合样，用二次蒸馏水溶解，转入50 mL容量瓶，定容，超声脱气10min，过0.45μm水膜，备用。
2、色谱条件
（1）色谱柱：安捷伦 ODS-C18柱，150mm×4.6mm，5μm；
（2）检测器：紫外检测器；
（3）检测波长：254nm；
（4）洗脱方式：采用梯度洗脱，流动相A为内含2.5mmol/L四乙基溴化铵的0.05mol/L乙酸铵溶液， 流动相B为乙腈；
（5）梯度洗脱程序为：0-15min，流动相A的浓度从85%(V/V)线性降低至65%(V/V)，流动相B的浓度从15%(V/V)线性升高至35%(V/V)；15-25min流动相A的浓度保持为65%(V/V)，流动相B的浓度保持为35%(V/V)不变；
（6）流动相流速：1.5mL/min；
（7）柱温：30℃；
（8）流动相pH值：6.5。
3、样品检测
1） 按照1中的方法进行样品预处理，取处理好的各标准样品2μl进样，分析时长为20min,样品在色谱图中的保留时间如表1所示.
表1   实施示例1中荧光增白剂的保留时间
荧光增白剂名称 220 210 353 VBL BA 5BM
出峰时间/ min 4.159 6.328 2.060 13.591 14.458 16.888
2）按照1中的方法进行样品预处理，取处理好的混合样品2μl进样，分析时长为25min，样品的色谱图如附图1所示。
实施例2
1、样品前处理：称取0.1500g的标准荧光增白剂210、220、353、BA、VBL、5BM的混合样，用二次蒸馏水溶解，转入50 mL容量瓶，定容，超声脱气10min，过0.45μm滤膜，备用。
2、色谱条件
（1）菲罗门快速色谱柱，50mm×4.6mm，2.6μm；
（2）检测器：紫外检测器；
（3）检测波长：254nm；
（4）洗脱方式：采用梯度洗脱，流动相A为内含0.1mmol/L四乙基溴化铵的0.01mol/L乙酸铵溶液， 流动相B为乙腈；
（5）梯度洗脱程序为：0-8min，流动相A的浓度从95%(V/V)线性降低至65%(V/V)，流动相B的浓度从5%(V/V)线性升高至35%(V/V)；8-10min流动相A的浓度保持为65%(V/V)，流动相B的浓度保持为35%(V/V)不变；
（6）流动相流速：2.0mL/min；
（7）柱温：40℃；
（8）流动相pH值：7.0。
3、样品检测
按照1中的方法进行样品预处理，利用快速色谱柱进行进样测量，取处理好的样品2μl进样，分析时长为10min,样品的色谱图详见附图2所示。
实施例3
1、样品前处理：称取0.1500g的标准荧光增白剂210、220、353、BA、VBL、5BM或其混合样，用二次蒸馏水溶解，转入50 mL容量瓶，定容，超声脱气10min，过0.45μm水膜，备用。
2、色谱条件
（1）色谱柱：安捷伦 ODS-C18柱，150mm×4.6mm，5μm；
（2）检测器：紫外检测器；
（3）检测波长：254nm；
（4）洗脱方式：采用梯度洗脱，流动相A为内含5.0mmol/L四丁基溴化铵的0.1mol/L乙酸铵溶液， 流动相B为乙腈；
（5）梯度洗脱程序为：0-15min，流动相A的浓度从80%(V/V)线性降低至60%(V/V)，流动相B的浓度从20%(V/V)线性升高至40%(V/V)；15-25min流动相A的浓度保持为60%(V/V)，流动相B的浓度保持为40%(V/V)不变；
（6）流动相流速： 0.5mL/min；
（7）柱温：20℃；
（8）流动相pH值：6.0。
3、样品检测
1）按照1中的方法进行样品预处理，取处理好的各标准样品2μl进样，分析时长为30min，样品在色谱图中的保留时间如表2所示。
表2   实施示例3中荧光增白剂的保留时间
荧光增白剂名称 220 210 353 VBL BA 5BM
出峰时间/min 11.137 12.679 13.324 16.548 17.004 19.686
2）按照1中的方法进行样品预处理，取处理好的混合样品2μl进样，分析时长为25min，样品的色谱图如附图3所示。
实施例4
1、样品前处理：称取0.1500g的标准荧光增白剂210、220、353、BA、VBL、5BM或其混合样，用二次蒸馏水溶解，转入50 mL容量瓶，定容，超声脱气10min，过0.45μm水膜，备用。
2、色谱条件
（1）色谱柱：安捷伦 ODS-C18柱，150mm×4.6mm，5μm；
（2）检测器：紫外检测器；
（3）检测波长：254nm；
（4）洗脱方式：采用梯度洗脱，流动相A为内含3.0mmol/L四甲基溴化铵的0.05mol/L乙酸铵溶液， 流动相B为乙腈；
（5）梯度洗脱程序为：0-15min，流动相A的浓度从90%(V/V)线性降低至70%(V/V)，流动相B的浓度从10%(V/V)线性升高至30%(V/V)；15-25min流动相A的浓度保持为70%(V/V)，流动相B的浓度保持为30%(V/V)不变；
（6）流动相流速：1.0mL/min；
（7）柱温：25℃；
（8）流动相pH值：6.5。
3、样品检测
1）按照1中的方法进行样品预处理，取处理好的各标准样品2μl进样，分析时长为25min，样品在色谱图中的保留时间如表3所示。
表3  实施示例4中荧光增白剂的保留时间
荧光增白剂名称 220 210 353 VBL BA 5BM
出峰时间/min 7.893 9.995 6.025 17.075 18.011 23.326
2）按照1中的方法进行样品预处理，取处理好的混合样品2μl进样，分析时长为25min，样品的色谱图如附图4所示。

Claims (1)

1.一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性检测方法，其特征是包括以下步骤：
（1）样品前处理：称取0.1500g荧光增白剂用二次蒸馏水溶解，转入50 mL容量瓶，定容，超声脱气10min，过0.45μm滤膜，得测试样；
（2）色谱条件：
使用紫外检测器，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相C18色谱柱，检测波长为254nm，洗脱方式为梯度洗脱，流动相A为内含0.1-5.0mmol/L季铵盐类离子对试剂的0.01-0.1mol/L缓冲盐溶液， 流动相B为有机溶剂，流动相流速为0.5-2.0mL/min，柱温为20-40℃，流动相pH值为6.0-7.0；
（3）检测：
取2μ1测试样品进样，分析时长为10～30min，即得；
其中所述的荧光增白剂的化学式为：
Figure 567593DEST_PATH_IMAGE002
式中，R1为
Figure 484733DEST_PATH_IMAGE004
、
Figure 326787DEST_PATH_IMAGE006
、或，R2为
Figure 100151DEST_PATH_IMAGE010
、
Figure 922613DEST_PATH_IMAGE012
、或；
所述的流动相A中的季铵盐类离子对试剂为四乙基溴化铵；
所述的流动相A中的缓冲盐为醋酸胺；
所述的流动相B有机溶剂为乙腈；
所述的流动相A配制之后，先经过0.45μm的水膜进行过滤并脱气处理。
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