CN108896504B - 一种同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的方法，该方法利用对硝基苯酚在318nm和227nm波长下均能检测到吸光度值，而硝酸根离子只在227nm波长下能检测到吸光度值的特点；绘制不同波长下对硝基苯酚的吸收值关系线性方程，继而测定混合溶液中对硝基苯酚及硝酸根离子含量，该方法避免了对硝基苯酚对硝酸根离子在紫外下测定的干扰；该方法只利用紫外分光光度计一种仪器，能同时测定了对硝基苯酚及其降解产物硝酸根的含量，具有操作简单快速，测定结果准确，符合精度要求等特点。
Description
技术领域
本发明涉及高环境风险有机物及其降解产物含量的测定技术，具体涉及一种利用紫外分光光度法同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的方法。
背景技术
对硝基苯酚广泛存在于农药、化工及染料等工业废水中，溶解度较高，在环境中易迁移，难降解，且具有高致癌风险，被美国环境保护局（EPA）划分为优先控制污染物。目前，对对硝基苯酚的降解研究很多，比如臭氧降解法、微生物降解法等。对降解体系中对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的测定方法有如下：
色谱法是一种以液体为流动相的快速分离分析技术；高效液相色谱可以快速高效的测定液体中对硝基苯酚的浓度，离子色谱可以高效测定溶液中硝酸根离子的浓度，但色谱仪价格昂贵、流动相费用高，操作繁琐且易受溶液中其他物质的干扰；色谱法具有选择性和专一性，所以无法同时测定对硝基苯酚与硝酸根混合体系中二者的含量；现阶段只能利用不同的方法及仪器的对两种物质进行单独测定，还没有一种方法可以实现对对硝基苯酚和硝酸根两种物质的同时测定。
发明内容
本发明要解决目前测定对硝基苯酚及降解产物硝酸根离子浓度的方法操作繁琐、仪器使用成本高、测定准确性差且无法同时测定等问题，提出一种操作简便快捷，测试结果准确，符合测试精度要求的紫外分光光度法，能高效、同时测定对硝基苯酚和降解产物硝酸根离子含量的方法。
本发明方法利用紫外分光光度仪一种仪器，利用对硝基苯酚在318nm和227nm波长下均能检测到吸光度值，而硝酸根离子只在227nm波长下能检测到吸光度值的特点；绘制不同波长下对硝基苯酚的吸收值关系线性方程，同时测定混合溶液中对硝基苯酚及硝酸根离子含量的方法，极大地简化了对环境中反应物和产物共存时各自含量的测定步骤，操作简便，测定结果准确。
本发明同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根混合物中硝酸根的方法，包括待测样品的准备、标准样品溶液的制备、标准曲线线性回归方程的获得、样品溶液紫外检测、硝酸根与对硝基苯酚紫外吸收值和浓度的计算，包括如下步骤：
（1）待测溶液：含有对硝基苯酚和硝酸根离子的溶液；
（2）按浓度梯度分别配制浓度在0.01mmol/L～0.1 mmol/L范围的对硝基苯酚和硝酸根离子的标准溶液，在318nm波长下测定对硝基苯酚标准溶液吸光度值，绘制对硝基苯酚标准溶液在318nm吸收波长下的标准曲线，由此拟合得到对硝基苯酚的线性回归方程；在227nm波长下测定硝酸根离子标准溶液吸光度值，绘制硝酸根离子标准溶液在227nm吸收波长下的标准曲线，由此拟合得到硝酸根离子的线性回归方程；
在200nm～400nm下对对硝基苯酚标准溶液进行全波长扫描，获取浓度0.01mmol/L～0.1 mmol/L范围内不同浓度下对硝基苯酚标准溶液在波长318nm处的吸光度值，以及不同浓度的对硝基苯酚标准溶液在波长227nm处的吸光度值，然后以227nm处的吸光度值为纵坐标，318nm处的吸光度值为横坐标绘制紫外吸收值线性关系曲线，由此拟合得到对硝基苯酚在两个波长下的紫外吸收值关系的线性回归方程；
（3）测量待测溶液在波长318nm下的吸光度值，代入步骤（2）的对硝基苯酚在两个波长下的紫外吸收值关系的线性回归方程中，得到待测溶液中对硝基苯酚在波长227nm处的吸光度值，227nm波长下待测溶液的吸光度值与对硝基苯酚在波长227nm处的吸光度值的差值即为硝酸根离子在波长227nm处的吸光度值；
（4）将步骤（3）硝酸根离子在波长227nm处的吸光度值带入步骤（2）中的硝酸根离子的线性回归方程中，获得待测溶液中的硝酸根离子的浓度，将待测溶液在波长318nm下的吸光度值带入步骤（2）中的对硝基苯酚的线性回归方程中，获得待测溶液中的对硝基苯酚的浓度。
所述步骤（2）全波长扫描图可知对硝基苯酚在227nm波长下有较强的吸收峰，严重干扰了硝酸根离子的测定，待测样品在227nm波长下测得则是对硝基苯酚和硝酸根离子吸收值的总和；所以根据对硝基苯酚在两种波长下的紫外吸收值关系得到对硝基苯酚在227nm波长下的紫外吸收值，从而推算出混合液中硝酸根离子在227nm波长下的紫外吸收值，代入其标准曲线线性回归方程计算出硝酸根离子的含量。
本发明具有以下优点或积极效果：
（1）本发明无需购置昂贵的色谱仪，仅需常用的紫外分光光度仪，操作简单，检测速度快，对仪器操作人员无特殊技术要求；
（2）本发明无需分别测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根两种物质的含量，利用紫外分光光度法即可同时测定两种物质，解决了传统方法测定过程中两种物质的干扰问题，提高了效率。
附图说明
图1是实施例1中对硝基苯酚标准溶液和硝酸根标准溶液的标准曲线及方程；
图2是实施例1对硝基苯酚在227nm和318nm波长下的紫外吸收值关系的标准曲线及方程方程；
图3是实施例1对硝基苯酚标准溶液、硝酸根标准溶液、待测混合样品溶液的紫外吸收值关系图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方法作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的方法，具体操作如下：
（1）待测样品的准备：取100mg生物炭置于40mL玻璃瓶中；取13.91mg对硝基苯酚固体溶于200mL去离子水中，将溶解完全的对硝基苯酚溶液转移至1L容量瓶中，定容，配制为0.1 mmol/L的对硝基苯酚溶液；取10g对硝基苯酚溶液与生物炭混合，固液比mg:mg为1:100，反应7天后，将玻璃瓶置于离心机下2800r/min速度离心，取出上清液备用；
（2）标准溶液的配制与标准曲线的绘制：取13.91mg对硝基苯酚配制为0.1 mmol/L对硝基苯酚溶液，用去离子水稀释制备0mmol/L 、0.01mmol/L、0.03mmol/L、0.05mmol/L、0.07mmol/L、0.1mmol/L的对硝基苯酚标准溶液，在318nm波长下测定其吸光度值，绘制对硝基苯酚标准溶液在318nm吸收波长下的标准曲线，由此拟合得到对硝基苯酚的线性回归方程（y=9.30x，R2=1）（图1）；同时取8.5mg的硝酸钠配制为0.1mmol/L硝酸钠（硝酸根离子）溶液，用去离子水稀释制备0mmol/L 、0.01mmol/L、0.03mmol/L、0.05mmol/L、0.07mmol/L、0.1mmol/L的硝酸根离子的标准溶液，在227nm波长下测定其吸光度值，绘制硝酸根离子标准溶液在227nm吸收波长下的标准曲线，由此拟合得到硝酸根离子的线性回归方程（y=1.42x，R2=0.999）（图1）；
对硝基苯酚溶液在两种波长下紫外吸收值关系的线性回归方程：在200nm～400nm下对对硝基苯酚溶液进行全波长扫描，测定浓度0.01mmol/L～0.1 mmol/L范围内不同浓度下对硝基苯酚标准溶液在318nm波长吸光度值，同时测定其在227nm波长下的吸光度值，然后以227nm处的吸光度值为纵坐标，318nm处的吸光度值为横坐标绘制紫外吸收值线性关系曲线，由此拟合得到对硝基苯酚在两个波长下的紫外吸收值关系的线性回归方程（y=0.74x，R2=0.999）（图2）；
（3）待测样品的测定：将待测样品置于紫外分光光度计下进行全波长扫描，并记录318nm波长下紫外吸光度值b和227nm波长下紫外吸光度值a；
（4）将待测样品在318nm波长的吸光度值代入步骤（2）的对硝基苯酚的线性回归方程，计算得出待测样品中对硝基苯酚浓度；
由于待测样品属于既包含对硝基苯酚又包含硝酸根离子的混合样品，根据步骤（2）全波长扫描图（图3）可知对硝基苯酚在227nm波长下有较强的吸收峰，严重干扰了硝酸根的测定，待测样品在227nm波长下测得则是对硝基苯酚和硝酸根离子吸光度值的总和；将待测样品在318nm吸收波长下的吸光度值b代入步骤（2）得出的对硝基苯酚标准溶液在318nm和227nm波长下紫外吸收值线性回归方程中，得到待测样品中对硝基苯酚在227nm波长下的吸光度值c，硝酸根离子在波长227nm处的紫外吸光度值d=a-c，将d代入步骤（2）的硝酸根离子的线性回归方程中，即计算出待测样品中硝酸根离子的浓度。
本实施例测定样品中对硝基苯酚和硝酸根含量，结果见下表1；
表1
实施例2：同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的方法，具体操作如下：
（1）本步骤操作同实施例1的步骤（1），不同在于固液比mg:mg为1:125；
（2）其他步骤均同实施例1的步骤（2）-（4）；
本实施例测定样品中对硝基苯酚和硝酸根含量，结果见下表2；
表2
实施例3：同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的方法，具体操作如下：
（1）本步骤操作同实施例1的步骤（1），不同在于固液比mg:mg为1:250；
（2）其他步骤均同实施例1的步骤（2）-（4）；
本实施例测定样品中对硝基苯酚和硝酸根含量，结果见下表3；
表3
实施例4：同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的方法，具体操作如下：
本实施例使用的待测样品为已知硝酸根离子和对硝基苯酚浓度的溶液，溶液中硝酸根离子和对硝基苯酚浓度如下表4；
表4 硝酸根离子和对硝基苯酚浓度的待测样品
参照实施例1的步骤（2）-（4）测定上述待测溶液中硝酸根离子和对硝基苯酚浓度及加标回收率，结果见表5；
表5 待测样品中硝酸根和对硝基苯酚含量及加标回收率
同时，利用色谱法测定待测样品中硝酸根离子和对硝基苯酚的含量与本发明方法的测定结果作为比较结果见表6、7；
表6：本实施例方法与离子色谱法测定的硝酸根离子含量比较
表7：本实施例方法与高效液相色谱法测定的对硝基苯酚含量比较
Claims (1)
1.一种同时测定对硝基苯酚及其降解产物硝酸根含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按浓度梯度分别配制浓度在0.01mmol/L～0.1 mmol/L范围的对硝基苯酚和硝酸根离子的标准溶液，在318nm波长下测定对硝基苯酚标准溶液吸光度值，绘制对硝基苯酚标准溶液在318nm吸收波长下的标准曲线，由此拟合得到对硝基苯酚的线性回归方程；在227nm波长下测定硝酸根离子标准溶液吸光度值，绘制硝酸根离子标准溶液在227nm吸收波长下的标准曲线，由此拟合得到硝酸根离子的线性回归方程；
获取浓度0.01mmol/L～0.1 mmol/L范围内不同浓度下对硝基苯酚溶液在吸收波长318nm处的吸光度值，以及不同浓度的对硝基苯酚溶液在吸收波长227nm处的吸光度值，然后以227nm处的吸光度值为纵坐标，318nm处的吸光度值为横坐标绘制紫外吸收值线性关系曲线，由此拟合得到对硝基苯酚在两个波长下的紫外吸收值关系的线性回归方程；
（2）测量待测溶液在波长318nm下的吸光度值，代入步骤（1）的对硝基苯酚在两个波长下的紫外吸收值关系的线性回归方程中，得到待测溶液中对硝基苯酚在波长227nm处的吸光度值，227nm波长下待测溶液的吸光度值与待测溶液中对硝基苯酚在波长227nm处的吸光度值的差值即为待测溶液中的硝酸根离子在波长227nm处的吸光度值；
（3）将步骤（2）硝酸根离子在波长227nm处的吸光度值带入步骤（1）中的硝酸根离子的线性回归方程中，获得待测溶液中的硝酸根离子的浓度，将待测溶液在波长318nm下的吸光度值带入步骤（1）中的对硝基苯酚的线性回归方程中，获得待测溶液中的对硝基苯酚的浓度。
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2018
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