CN110967410A - 一种同时测定纺织品中9种非离子荧光增白剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及9种非离子型荧光增白剂的检测方法，采用HPLC检测方法同时测定纺织品中SWN、DT、ER‑Ⅱ、ER‑Ⅰ、KCB、OB‑Ⅰ、KSN、OB‑2以及OB9种非离子型荧光增白剂，仪器分析条件以及样品前处理方法。
Description
技术领域
本发明涉及同时测定9种非离子型荧光增白剂的检测方法。
背景技术
荧光增白剂是一种白色染料，也是一种复杂的有机化合物，大约有40多种结构类型，200多种化合物，1000多种商品，目前缺少相关荧光增白剂的法律法规，还缺少产品中荧光增白剂的监管，文献报道中未见轻纺消费品中9种非离子荧光增白剂的检测研究报道。
发明内容
本发明研究同时测定9种非离子型荧光增白剂的检测方法，涉及到样品的前处理以及仪器分析条件。
本发明目的是通过以下技术方案来实现:
本发明研究同时测定纺织品中9种非离子荧光增白剂的检测方法，采用二甲苯索氏提取，HPLC-FLD分析检测荧光增白剂，本发明解决纺织品非离子荧光增白剂提取问题，采用HPLC-FLD测定荧光增白剂，满足实际工作要求。
本发明目的是通过以下技术方案来实现:
（1）一般纺织品
取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g，精确至0.01g，置于反应器中。
（2）荧光增白剂提取
取有代表性试样，剪成合适的小片，混合。从混合样中称取1.0g（精确至0.01g），用无色纱线扎紧，在萃取装置的蒸汽室内垂直放置，使冷凝溶剂可从样品上流过。加入25mL二甲苯抽提45min。抽提液冷却到室温，在真空旋转蒸发器上45℃~60℃驱除溶剂，提取液冷却至室温，70 ℃旋转蒸发至干，用1 mL甲醇溶解，并经0.5 μmPTFE滤膜过滤至进样小瓶，供HPLC测定。
（3）HPLC-FLD分析荧光增白剂
仪器条件
色谱柱：Phenomenex Gemini C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：A-水，B-乙腈。梯度洗脱程序：0～5min，B相由15%线性升至35%；5～20 min，B相由35%线性升至70%，70%B保持2 min；22～50 min，B相由70%线性升至95%.95% B保持5 min。流速：1.0 mL/min；进样体积：10 μL；柱温：30 ℃；激发波长：350 nm，发射波长：430 nm。
具体实施方式
本发明结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。
实施例1：
1.仪器与试剂
Agilent 1200液相色谱系统，配备荧光检测器和二极管阵列检测器（；PL602-L和ML54型电子天平；KQ-250DB型数控超声波清洗器；旋转蒸发仪；
荧光增白剂标准物质；甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、醋酸铵和甲酸；二甲苯、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺；水为实验室自制二级去离子水。
2.样品处理
红色65%涤纶/35%棉混纺布用品进行分析，首先进行样品的提取：取有代表性试样，剪成约5 mm×5 mm的碎片，混匀。从混匀样中称取1.0 g，精确至0.01 g，加入25mL二甲苯抽提45min。抽提液冷却到室温，在真空旋转蒸发器上45℃~60℃驱除溶剂，提取液冷却至室温，70 ℃旋转蒸发至干，用1 mL甲醇溶解，并经0.5 μmPTFE滤膜过滤至进样小瓶，供HPLC测定。
3.测定
采用高效液相色谱分析标准工作溶液和样品待测样品进行浓度分析,紫外检测器检测,外标法定量；
实施例2：
如实例1所述，选择另聚酯纤维织物。
Claims (2)
1.本发明研究同时测定纺织品中9种非离子荧光增白剂的检测方法，采用二甲苯索氏提取，HPLC-FLD分析检测荧光增白剂，本发明解决纺织品非离子荧光增白剂提取问题，采用HPLC-FLD测定荧光增白剂。
2.根据权利要求1，样品前处理采用二甲苯提取。
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| CN201811134655.2A CN110967410A (zh) | 2018-09-28 | 2018-09-28 | 一种同时测定纺织品中9种非离子荧光增白剂的方法 |
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| CN (1) | CN110967410A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113376272A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-09-10 | 江苏天成纸业有限公司 | 一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法 |
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2018
- 2018-09-28 CN CN201811134655.2A patent/CN110967410A/zh active Pending
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| CN113376272A (zh) * | 2021-05-28 | 2021-09-10 | 江苏天成纸业有限公司 | 一种可以检测纸制品中多种荧光增白剂的高效检测方法 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |