CN115356291A - 一种采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠纯度的方法 - Google Patents

一种采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠纯度的方法 Download PDF

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申能美
项小敏
汪丽
苏璐璐
丁守明
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Abstract

本发明公开了一种采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠纯度的方法，是先将DTDK用水溶解完全，然后采用阿贝折射仪测溶液的折光率，再根据以溶液质量浓度为自变量、以溶液折光率为因变量的标准工作曲线，获得四水合酒石酸钾钠纯度。本发明的方法不涉及任何其他化学试剂，绿色环保无污染，方法准确度高、重复性好，并且方法简单易行。

Description

一种采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠纯度的方法
技术领域
本发明属于化合物检测技术领域，具体涉及一种采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠纯度的方法。
背景技术
四水合酒石酸钾钠(分子式KNaC4H4O6·4H2O)也称酒石酸钠钾、罗谢尔盐(简称DTDK)，是酒石酸钠与酒石酸钾形成的复盐，它是无色至蓝白色正交晶系晶体，可溶于水，微溶于醇，水溶液呈微碱性，可用作缓泻剂、食品添加剂、压电元件，也可作化学试剂，用于配制菲林试剂、双缩脲试剂，此外工业生产中还可以配成一定比例的溶液做为还原剂使用。目前，酒石酸钾钠含量分析常用的测定方法为GB/T1288-2011，该方法主要是将样品溶于一定量水中，再注入强酸性阳离子交换树脂进行交换，收集交换液加酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定从而进行定量分析，该方法结果准确性较高，但是分析过程复杂，分析时间长达数小时。此外，有厂家采用电位滴定法测定DTDK的纯度，该方法分析时间快、操作简单，但分析过程中采用过氯酸做为滴定剂，过氯酸具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，此外，需要消耗较大量的冰醋酸，易造成环境污染。因此，探索简单、易行的DTDK含量的测定方法具有重要意义。
发明内容
因酒石酸钾钠易溶于水，通过检测DTDK水溶液含量来间接反测DTDK纯度是可行的。针对上述现有技术所存在的不足，本发明提供了一种采用阿贝折射仪快速测定DTDK纯度的方法，以期可以对DTDK纯度进行快速、准确地测定。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
一种采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠纯度的方法，包括以下步骤：
(1)取质量为m的待测DTDK样品加入质量为M的水中，搅拌溶解，得待测溶液；
(2)标准工作曲线的绘制
采用去离子水配置一系列质量浓度范围在40-60％之间的DTDK标准工作溶液，然后置于阿贝折射仪上测定溶液的折光率，以溶液折光率与相应的质量浓度进行线性回归，获得以溶液质量浓度为自变量、以溶液折光率为因变量的一元线性回归方程，方程所对应的曲线即为DTDK的标准工作曲线；
(3)DTDK纯度的测定
将步骤(1)所得待测溶液置于阿贝折射仪上，测定待测溶液的折光率，利用步骤(2)绘制的标准工作曲线计算，获得待测溶液中DTDK的质量浓度C，再按公式(1)计算待测样品中DTDK的质量百分含量w：
Figure BDA0003843264680000021
式中：w单位为％；C单位为％；m单位为g；M单位为g。
进一步地，检测过程中所用水均为去离子水。
进一步地，所述阿贝折射仪配置有恒温槽，分析温度为25℃。
进一步地，所述阿贝折射仪在使用前需要采用蒸馏水进行校准，调整蒸馏水的折射率恰为1.3330。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明先将DTDK用水溶解完全，然后采用阿贝折射仪测溶液的折光率，该方法不涉及任何其他化学试剂，绿色环保无污染；
2、本发明通过阿贝折射仪测定DTDK水溶液的浓度，进一步间接实现对待测DTDK纯度的测定，方法准确度高、重复性好，并且方法快速、简单易行、方便可靠。
3、本发明通过测定DTDK溶液折光率来测定DTDK含量的方法，拓宽了DTDK含量的测试方法。
附图说明
图1为本发明实施例1所得DTDK标准溶液工作曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例所采用的仪器为：上海中光阿贝折射仪(型号ZWAJ)、配重庆银河恒温槽(型号SC501)；梅特勒托利多仪器(上海)有限公司电子分析天平。
下述实施例所采用的试样为：四水合酒石酸钾钠(色谱纯)、去离子水。
实施例1
(1)取质量为m＝0.7016g(准确称取到0.1mg)的待测DTDK样品加入质量为0.9250的水中，搅拌溶解，得待测溶液。
(2)阿贝折射仪开机预热后，采用蒸馏水进行校准，调整蒸馏水的折射率恰为1.3330。阿贝折射仪分析温度为25℃。
(3)标准工作曲线的绘制
采用色谱纯DTDK及去离子水配置6个不同浓度均匀分布的DTDK标准工作溶液，溶液质量浓度范围在40-60％(w/w)之间，按称重配置6个点浓度分别为40.00％、44.00％、48.00％、52.00％、56.00％、60.00％，然后将各溶液置于阿贝折光仪上按照步骤(2)的条件进行检测，每个样品重复测定三次取平均值，以溶液的折光率对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得以酒石酸钾钠质量浓度为自变量(x)、以酒石酸钾钠折光率为因变量(y)的一元线性回归方程，方程所对应的曲线即为酒石酸钾钠的标准工作曲线。结果如图1所示，酒石酸钾钠溶液标准曲线方程为：y＝0.1449x+1.3227，r2＝0.9992，方程拟合度高，式中r为线性相关系数。
(4)待测滤液的检测
将步骤(1)所得待测溶液置于阿贝折射仪上，按照步骤(2)的条件进行检测，重复测定3次后取平均值；
根据所测得的DTDK溶液的折光率，利用步骤(3)绘制的标准工作曲线，获得待测溶液中DTDK质量浓度C为42.378％，再按公式(1)计算获得DTDK质量百分含量w＝98.25％：
Figure BDA0003843264680000031
根据待测溶液中DTDK含量进行加标回收实验，结果见表1。
表1DTDK溶液加标回收实验
Figure BDA0003843264680000032
对样品中DTDK含量做重复性测试，结果见表2。
表2DTDK溶液重复分析实验
Figure BDA0003843264680000033
采用三种不同的分析方法得到的DTDK纯度进行对比，结果见表3。
表3三种不同分析方法结果对比
Figure BDA0003843264680000034
Figure BDA0003843264680000041
上述结果表明，采用阿贝折射仪测定DTDK溶液的浓度结果准确性较高，重复性较好，同时对比GB/T1288-2011方法及电位滴定法测定结果相对误差均在1％以内，因此，本发明实验方法能满足DTDK含量分析的要求。
实施例2
(1)取质量为m＝1.2350g(准确称取到0.1mg)待测四水合酒石酸钾钠样品加入质量为0.9704g的水中溶解完全，得待测溶液。
(2)阿贝折射仪开机预热后，采用蒸馏水进行校准，调整蒸馏水的折射率恰为1.3330。阿贝折射仪分析温度为25℃。
(3)待测滤液的检测
将步骤(1)所得待测溶液置于阿贝折射仪上，按照步骤(2)的条件进行检测，重复测定3次后取平均值，测得的DTDK折光率为1.4010。根据所测得的DTDK溶液的折光率，利用实施例1中步骤(3)绘制的标准工作曲线，获得待测滤液中DTDK的质量浓度C为54.037％，再按公式(1)计算获得DTDK质量百分含量w＝96.48％。
根据待测溶液中DTDK含量进行加标回收实验，结果见表4。
表4DTDK溶液加标回收实验
Figure BDA0003843264680000042
对样品中DTDK含量做重复性测试，结果见表5。
表5DTDK溶液重复分析实验
Figure BDA0003843264680000043
采用三种不同的分析方法得到的DTDK纯度进行对比，结果见表6。
表6三种不同分析方法结果对比
本发明实验方法 GB/T1288-2011方法 电位滴定法
DTDK含量(％) 96.48 96.55 96.37
上述结果表明，采用阿贝折射仪测定DTDK溶液的浓度结果准确性较高，重复性较好，同时对比GB/T1288-2011方法及电位滴定法测定结果相对误差均在1％以内，因此，本发明实验方法能满足DTDK含量分析的要求。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (4)

1.一种采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取质量为m的待测DTDK样品加入质量为M的水中，搅拌溶解，得待测溶液；
(2)标准工作曲线的绘制
采用去离子水配置一系列质量浓度范围在40-60％之间的DTDK标准工作溶液，然后置于阿贝折射仪上测定溶液的折光率，以溶液折光率与相应的质量浓度进行线性回归，获得以溶液质量浓度为自变量、以溶液折光率为因变量的一元线性回归方程，方程所对应的曲线即为DTDK的标准工作曲线；
(3)DTDK纯度的测定
将步骤(1)所得待测溶液置于阿贝折射仪上，测定待测溶液的折光率，利用步骤(2)绘制的标准工作曲线计算，获得待测溶液中DTDK的质量浓度C，再按公式(1)计算待测样品中DTDK的质量百分含量w：
Figure FDA0003843264670000011
式中：w单位为％；C单位为％；m单位为g；M单位为g。
2.根据权利要求1所述的一种采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠纯度的方法，其特征在于：检测过程中所用水均为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠纯度的方法，其特征在于：所述阿贝折射仪配置有恒温槽，分析温度为25℃。
4.根据权利要求1所述的一种采用阿贝折射仪快速测定四水合酒石酸钾钠纯度的方法，其特征在于：所述阿贝折射仪在使用前需要采用蒸馏水进行校准，调整蒸馏水的折射率恰为1.3330。
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