CN116482292A - 一种废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水质检测技术领域，具体涉及一种废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法。本发明方法包括如下步骤：步骤1，向一定体积水样中加入过量钡镁混合液，在沸腾条件下进行沉淀反应，得到反应液；步骤2，沉淀完成后，分别取所述反应液和所述水样进行全自动电位滴定，通过消耗EDTA标准滴定液的体积计算所述反应液的剩余钡镁量和所述水样中的钙镁离子总量，进而计算得到所述水样中的硫酸根离子的浓度。发明所建立的方法操作简单，且准确度高、专属性强、重现性好，能快速有效检测废水中硫酸根的含量，在废水处理中具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于水质检测技术领域，具体涉及一种废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法。
背景技术
工业废水处理中厌氧反应器进水要控制硫酸盐的浓度，硫酸盐含量超过厌氧反应器的处理能力，厌氧反应器产生大量的硫化氢，导致厌氧反应器中毒，失去处理能力，硫酸盐是废水处理中厌氧器进水的控制指标。因此，在废水处理过程中需要快速而准确的测定出水样中硫酸盐的含量，为工艺调整提供依据。
现有检测标准中适用于废水中硫酸盐的检测方法只有GB 11899-89《水质硫酸盐的测定重量法》。此方法的测定原理在酸性条件下加入过量钡离子，陈化，产生硫酸钡沉淀，通过沉淀的量计算硫酸盐的含量。采用重量法测定硫酸盐时，水样中的悬浮物、硝酸盐、亚硝酸盐、硫化物使测定结果偏高，而废水中这些物质都会大量存在，预处理比较繁琐。沉淀反应放置时间长，反复灼烧恒重，12小时之内很难出结果，工作效率低。
现有的天然水中硫酸盐的检测标准SL 85-1994《硫酸盐的测定(EDTAD滴定法)》，测定过程加入过量的钡镁混合液，陈化6h或过夜后加入指示剂用EDTA滴定液滴定过量的钡镁离子，滴定终点的判断是人眼识别。此测定方法为了减少人眼识别对终点判断误差，采取的处理方法：(1)如沉淀过多，过滤洗涤后滴定；(2)对剩余钡离子和镁离子的比例要求1:2，增强终点的灵敏度。这样就需要预测硫酸盐的含量，确定取样体积。而废水都有一定的浊度，所以人眼识别终点，会增大误差，且整个过程用时较长。用此方法测定废水中的硫酸盐工作效率低，误差大。
此外，现有技术中一些研究也对水中硫酸盐的检测提出了改进的技术方案，包括：(1)GB/T 6911-2017《工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定》中6电位滴定法用氯化钡标准滴定溶液直接滴定水样中的硫酸根，以钡离子电极作为指示电极，电位滴定测定水中的硫酸盐。硫酸钡沉淀，其沉淀的晶型稳定性与颗粒度有很大的关系。新生的硫酸钡沉淀不稳定，颗粒细微，受到干扰时容易发生沉淀物少量溶解，产生偏差。废水中，干扰物多，短时间内，硫酸根与钡离子反应不彻底。而且碳酸盐与钡离子也会生产沉淀，使结果产生偏差。因此，用钡离子电极进行电位滴定的方法不适用于废水中硫酸盐的测定。该方法一般用于锅炉用水及循环冷却水中硫酸盐的测定。(2)用硝酸铅标准滴定溶液滴定硫酸根(用电位滴定法测定土壤水浸提液中的硫酸根，土壤通报)，以铅离子电极做指示电极，电位滴定测定水及浸出液中的硫酸盐。因硫酸铅沉淀在水系的溶解度较大，所以滴定时需要加入一定比例的有机溶剂，来减少硫酸铅沉淀的溶解度。氯离子达到一定浓度时对测定有干扰，需用树脂过滤。此方法滴定条件要求苛刻，而且含铅离子的废液需要特除的处理，不适用于批量硫酸盐的检测。
总之，现有技术中虽然已存在一些水中硫酸根浓度的检测方法，然而由于水样中干扰成分的存在以及硫酸盐沉淀过程的复杂性，目前的检测方法普遍存在检测步骤繁琐、效率低下和检测误差较大的问题。因而，开发一种新的兼顾检测效率和检测准确性的水中硫酸根浓度检测方法仍然是本领域的重要课题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，目的在于提供高效、准确的废水中硫酸盐含量的检测方法。
一种废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，包括如下步骤：
步骤1，向水样中加入过量钡镁混合液，在沸腾条件下进行沉淀反应，得到反应液；
步骤2，沉淀完成后，分别取所述反应液和所述水样进行全自动电位滴定，通过消耗EDTA标准滴定液的体积计算所述反应液的剩余钡镁量和所述水样中的钙镁离子总量，进而计算得到所述水样中的硫酸根离子的浓度。
优选的，步骤1中，所述沸腾为微沸。
优选的，所述水样中硫酸根离子的含量在10mg/L～200mg/L。
优选的，步骤1中，所述水样的取样体积为5mL～50mL。
优选的，步骤1中，所述钡镁混合液的浓度为0.01moL/L～0.05moL/L，所述钡镁混合液中钡离子与镁离子的比例为摩尔比1:(1～5)。
优选的，步骤1中，所述钡镁混合液的加入量为5mL～12mL。
优选的，步骤1中，具体包括如下步骤：
步骤1.1，取水样，加入稀盐酸，微沸；
步骤1.2，微沸条件下加入钡镁混合液，继续微沸条件下进行沉淀反应；
步骤1.3，冷却后加入氯化铵缓冲液和铬黑T指示剂，得到所述反应液。
优选的，所述水样、钡镁混合液和氯化铵缓冲液的用量比例为：(5mL～50mL)：(5mL～12mL)：(10mL)。
优选的，步骤2中，所述全自动电位滴定的电极选用光度电极，所述光度电极的波长选择500nm～660nm，滴定方法选用等当点滴定。
优选的，步骤2中，所述全自动电位滴定的滴定参数分别为：滴定剂添加模式选用动态添加模式，阈值为100～250mV/mL，最小滴定体积为0.005mL～0.05mL，最大滴定体积为0.1mL～0.5mL。
本发明中，所述“微沸”是指加热面的某个点处于沸腾，而整个容器其他地方还没有沸腾的状态。
本发明建立了废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，该方法特点是加入过量的钡离子，微沸将钡离子与硫酸根离子充分反应，采取电位滴定时配置光度电极，利用溶液的颜色变化吸光度产生突变，转化为电位突跃从而得到滴定终点，不同的水样可以通过改变阈值来确定终点。用本发明滴定废水中的钙镁总量及加入的剩余量的钡镁离子，计算得出硫酸盐的含量。
相比于现有技术，本发明的优势在于：
(1)本发明用电位滴定替代手工滴定化学分析，利用电位变化确定终点，代替人眼识别终点，灵敏度高，误差小；
(2)将钡与硫酸根的反应一直处于微沸代替陈化6h，加速反应速度，增大硫酸钡沉淀颗粒度，缩短测定时间。同时微沸条件处理后，检测结果的准确性进一步提高。
(3)在优选方案中，采用盐酸对水样进行预处理，能够消除碳酸根对钡离子的沉淀，降低检测误差。
由于上述改进，本发明能够通过简单的操作步骤实现准确的废水硫酸根含量检测，兼顾了高效和准确性，具有很好的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图；
图2为实施例1中沉淀反应后水样中剩余钡镁离子全自动电位滴定电位图；
图3为实施例1中水样中钙镁总量全自动电位滴定电位图；
图4为实施例1中空白试验全自动电位滴定电位图。
具体实施方式
以下实施例中所用的试剂和材料中，未特别说明的均为市售品。
实施例1
本实施例提供废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，其流程示意图如图1所示。
1、仪器：带光度电极的全自动电位滴定仪
2、试样：生化处理进水均质池水样，取体积大于250mL的水样于玻璃取样瓶中，注满瓶，密封。静置沉淀，上清液备用。
3、检测分析
3.1测定液制备：取50mL的水样两份分别放入250mL三角瓶中，一份水样加(1+1)HCl 3滴，微沸1min，加10mL的钡镁混合液，微沸10min，冷却。加入10mL氯化铵缓冲液，加入8滴铬黑T指示剂，即得水样进行沉淀反应后的反应液，放置于自动滴定台待测。另一份水样用于测定试样中的钙镁总量，加入10mL氯化铵缓冲液，加入8滴铬黑T指示剂，放置于自动滴定台待测。
3.2空白试验：取50mL的实验用水于250mL的三角瓶中，加10mL钡镁混合液。加入10mL氯化铵缓冲液，加入8滴铬黑T指示剂。放置于自动滴定台待测。
3.3全自动电位滴定：将光度电极接入电位滴定仪插口，选0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液，按上述设定电位滴定仪参数进行全自动电位滴定。滴定体积分别计为V1、V2、V0。
采用本实施例的方法，对沉淀反应后水样中剩余钡镁离子全自动电位滴定电位图如图2所示，对水样直接进行全自动电位滴定电位图如图3所示，空白试验全自动电位滴定电位图如图4所示。
对本实施例方法的各项指标进行考察，结果如表1所示：
表1验证指标
以上指标表明，本发明的灵敏度和准确性都很好。
下面通过实验对本发发明的技术方案作进一步说明。
实验例1不同方法的对比
本实验例首先对实施例1的方法和SL 85-1994《硫酸盐的测定(EDTAD滴定法)》中的测定精密度和总用时进行对比。
六组平行实验的结果如下表所示：
表2不同方法的对比
将反应条件分别采用微沸与陈化6h，滴定方式用全自动电位滴定，其它条件与SL85-1994《硫酸盐的测定(EDTAD滴定法)》保持一致，进行对比实验。结果如下：
表3反应条件的对比
本发明的方法与SL 85-1994《硫酸盐的测定(EDTAD滴定法)》中的方法的主要区别在于将钡与硫酸根的反应条件由陈化6h修改为微沸条件，可以看到，该条件的改进可加速反应速度，缩短测定时间，提高检测的准确性。
通过上述实施例可以看到，发明所建立的方法操作简单，且准确度高、专属性强、重现性好，能快速有效检测废水中硫酸根的含量，在废水处理中具有很好的应用前景。
Claims (10)
1.一种废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，向水样中加入过量钡镁混合液，在沸腾条件下进行沉淀反应，得到反应液；
步骤2，沉淀完成后，分别取所述反应液和所述水样进行全自动电位滴定，通过消耗EDTA标准滴定液的体积计算所述反应液的剩余钡镁量和所述水样中的钙镁离子总量，进而计算得到所述水样中的硫酸根离子的浓度。
2.按照权利要求1所述的废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，其特征在于：步骤1中，所述沸腾为微沸。
3.按照权利要求1所述的废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，其特征在于：所述水样中硫酸根离子的含量在10mg/L～200mg/L。
4.按照权利要求3所述的废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，其特征在于：步骤1中，所述水样的取样体积为5mL～50mL。
5.按照权利要求1所述的废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，其特征在于：步骤1中，所述钡镁混合液的浓度为0.01moL/L～0.05moL/L，所述钡镁混合液中钡离子与镁离子的比例为摩尔比1:(1～5)。
6.按照权利要求5所述的废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，其特征在于：步骤1中，所述钡镁混合液的加入量为5mL～12mL。
7.按照权利要求1所述的废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，其特征在于：步骤1中，具体包括如下步骤：
步骤1.1，取水样，加入稀盐酸，微沸；
步骤1.2，微沸条件下加入钡镁混合液，继续微沸条件下进行沉淀反应；
步骤1.3，冷却后加入氯化铵缓冲液和铬黑T指示剂，得到所述反应液。
8.按照权利要求7所述的废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，其特征在于：所述水样、钡镁混合液和氯化铵缓冲液的用量比例为(5mL～50mL)：(5mL～12mL)：(10mL)。
9.按照权利要求1所述的废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，其特征在于：步骤2中，所述全自动电位滴定的电极选用光度电极，所述光度电极的波长选择500nm～660nm，滴定方法选用等当点滴定。
10.按照权利要求1所述的废水中硫酸盐的全自动电位滴定检测方法，其特征在于：步骤2中，所述全自动电位滴定的滴定参数分别为：滴定剂添加模式选用动态添加模式，阈值为100～250mV/mL，最小滴定体积为0.005mL～0.05mL，最大滴定体积为0.1mL～0.5mL。
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