CN111198180A - 一种微波消解-icp-oes快速测定食品中滑石粉的方法 - Google Patents

一种微波消解-icp-oes快速测定食品中滑石粉的方法 Download PDF

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Abstract

一种微波消解‑ICP‑OES快速测定食品中滑石粉的方法，其主要技术要点是，S1样品微波处理：称取两份食品样品，一份加浓硝酸和氢氟酸，另一份加等量浓硝酸，分别为待测样品和空白样品，进行微波消解；S2赶酸定容：加热赶酸，冷却后转移并以超纯水洗涤定容至刻度，得到待测溶液和空白溶液；S3配制标准溶液：用硝酸溶液逐级稀释配制浓度呈梯度的镁标准溶液；S4绘制标准曲线：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测各标准溶液的镁元素强度响应值，并绘制标准曲线；S5样品含量测定：检测待测溶液空白溶液的镁元素强度响应值，并计算镁元素含量；S6结果计算：食物样品中滑石粉含量＝(待测样品的镁元素含量‑空白样品中的镁元素含量)*5.20。具有操作简洁快速准确的优势。

Description

一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法
技术领域
本发明涉及食品中滑石粉含量化学分析检验领域，特别涉及一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法。
背景技术
滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁,分子式为Mg3[Si4O10](OH)2,长期摄入大剂量的硅酸镁,容易导致肾硅酸盐结石,对于肾功能不全患者，可能出现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状、以及异常疲乏无力等现象。
全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第三批)》中将滑石粉列为食品加工过程中易滥用的食品添加剂。食品中滑石粉检测的国家标准方法主要是GB 5009.269-2016《食品安全国家标准食品中滑石粉的测定》，该方法的前处理方法有湿法消解、微波消解，原子吸收光谱法测定。但是该方法处理繁琐，耗时长，故需要对此进行改进。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，实现简化实验操作、加快分析周期，以及提高测定精准度的目的。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，包括：
S1:样品微波处理：于微波消解罐中准确称取均匀的食品样品0.500g两份，一份加入5.5mL浓硝酸和0.5mL氢氟酸，另一份加入6mL浓硝酸，分别为待测样品和空白样品，再进行微波消解程序；
S2:赶酸：消解完毕后，冷却至室温，打开消解罐置于赶酸器加热赶酸至溶液剩余2mL，冷却后将样品消解液转移至干净的50mL容量瓶，以少量超纯水洗涤消解罐3～4次，洗液合并至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得到待测样品溶液和空白样品溶液；
S3:配制标准溶液：用体积比为2％的硝酸溶液逐级稀释配制浓度为0.00、0.100、0.500、1.00、5.00、10.0mg/L的镁标准溶液；
S4:绘制标准曲线：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测各个标准溶液的镁元素强度响应值，以镁元素的强度响应值为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；
S5:样品含量测定：将待测样品溶液和空白样品溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镁元素的信号响应值，根据标准曲线得到样品溶液中镁元素的浓度，然后计算镁元素含量；
S6:结果计算：食物样品中滑石粉含量＝(M1-M0)*50*d/m*5.20；
M1为待测样品溶液的镁元素含量(mg/L)，M0为空白样品溶液中的镁元素含量(mg/L)，50为试样的定容体积(mL)，d为试样的稀释倍数，m为试样的质量(g)，5.20为镁元素换算为滑石粉的系数。
本发明的进一步设置，S1中，微波消解程序为：第一步，5min内升温至120℃，并保持10min，第二步，5min内升温至150℃，并保持5min，第三步，5min内升温至170℃，并保持5min；第四步，5min内升温至190℃，并保持20min。
本发明的进一步设置，S2中，赶酸温度为190℃。
本发明的进一步设置，S1中，所述浓硝酸的质量浓度为65％；所述氢氟酸的质量浓度为40％。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、在本发明中，仅需要将食物样品依次进行消解赶酸定容，相较于国家标准方法，不需要重复的消解过滤、再次消解过滤得到不溶物，使得消解的步骤减少，大大降低了实验的繁琐程度、操作简单，同时避免了待测样品的大批量稀释过程，分析周期短，能够满足大规模生产分析检验需求。
2、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽加标回收率高，检出限低，回收率在96.6％～103.9％，该方法的定量限远低于国家标准方法，该方法定量限为0.02g/kg，而现有国家标准方法定量限为6.0g/kg，能更简洁快速准确测定食品中滑石粉含量。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例：一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，该方法基于以下原理：滑石粉中主要成分是水合硅酸镁Mg3[Si4O10](OH)2，水合硅酸镁不溶于硝酸、盐酸、硫酸，可与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐。空白样品中只用浓硝酸消解，得出其他形态的镁，待测样品中用硝酸和氢氟酸消解，能使样品中的其他形态的镁及滑石粉中的镁同时溶出，再赶酸定容，然后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定两组溶液中的镁含量，最后将待测样品中的镁含量减去空白样品的镁含量得出滑石粉中镁元素含量。
本发明中微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，包括以下步骤：
S1:样品微波处理：于微波消解罐中准确称取均匀的食品样品0.500g两份，一份加入5.5mL浓硝酸和0.5mL氢氟酸，另一份加入6mL浓硝酸，分别为待测样品和空白样品，再进行微波消解程序；
S2:赶酸：消解完毕后，冷却至室温，打开消解罐置于赶酸器加热赶酸至溶液剩余2mL，冷却后将样品消解液转移至干净的50mL容量瓶，以少量超纯水洗涤消解罐3～4次，洗液合并至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得到待测样品溶液和空白样品溶液；
S3:配制标准溶液：用体积比为2％的硝酸溶液逐级稀释配制浓度为0.00、0.100、0.500、1.00、5.00、10.0mg/L的镁标准溶液；
S4:绘制标准曲线：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测各个标准溶液的镁元素强度响应值，以镁元素的强度响应值为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；
S5:样品含量测定：将待测样品溶液和空白样品溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镁元素的信号响应值，根据标准曲线得到样品溶液中镁元素的浓度，然后计算镁元素含量；
S6:结果计算：食物样品中滑石粉含量＝(M1-M0)*50*d/m*5.20；
M1为待测样品溶液的镁元素含量(mg/L)，M0为空白样品溶液中的镁元素含量(mg/L)，50为试样的定容体积(mL)，d为试样的稀释倍数，m为试样的质量(g)，5.20为镁元素换算为滑石粉的系数。
上述S1中，微波消解程序为：第一步，5min内升温至120℃，并保持10min，第二步，5min内升温至150℃，并保持5min，第三步，5min内升温至170℃，并保持5min；第四步，5min内升温至190℃，并保持20min。
上述方法中，浓硝酸的质量浓度为65％；氢氟酸的质量浓度为40％。
上述S2中，赶酸温度为190℃，赶酸至剩余2ml。本方法所用纯水为GB/T6682规定的二级水。
上述S3中，配制镁标准使用液采用的标准样品购于国家有色金属及电子材料分析测试中心(证书号：GSB 04-1735-2004)：浓度1000μg/mL。
上述S4中，电感耦合等离子体发射光谱仪预热稳定后，调节好仪器，将镁元素标准工作液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，以镁元素的强度响应值为纵坐标，浓度为横坐标，仪器自动校准绘制标准曲线。
本发明与国家标准方法中采用的原子吸收光谱法相比，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽，检测速度快的优点，并且加标回收率高，检出限低，回收率在96.6％～103.9％，同时避免了释放剂氯化锶的大量使用及高浓度样品的稀释过程，能更简洁快速准确测定食品中滑石粉含量。当取样量为0.500g时，该方法定量限为0.02g/kg，远低于现有国家标准方法的定量限6.0g/kg。
具体工作过程以及原理：在本发明中，仅需要将食物样品依次进行消解赶酸定容，相较于国家标准方法，不需要重复的消解过滤、再次消解过滤得到不溶物，使得消解的步骤减少，大大降低了实验的繁琐程度、操作简单，同时避免了待测样品的大批量稀释过程，分析周期短，能够满足大规模生产分析检验需求。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽，检测速度快的优点，检出限低，回收率在96.6％～103.9％，且该方法的定量限远低于国家标准方法，该方法定量限为0.02g/kg，而现有国家标准方法定量限为6.0g/kg，检测更为精准。
以上，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，其特征在于，包括：
S1:样品微波处理：于微波消解罐中准确称取均匀的食品样品0.500g两份，一份加入5.5mL浓硝酸和0.5mL氢氟酸，另一份加入6mL浓硝酸，分别为待测样品和空白样品，再进行微波消解程序；
S2:赶酸：消解完毕后，冷却至室温，打开消解罐置于赶酸器加热赶酸至溶液剩余2mL，冷却后将样品消解液转移至干净的50mL容量瓶，以少量超纯水洗涤消解罐3～4次，洗液合并至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得到待测样品溶液和空白样品溶液；
S3:配制标准溶液：用体积比为2％的硝酸溶液逐级稀释配制浓度为0.00、0.100、0.500、1.00、5.00、10.0mg/L的镁标准溶液；
S4:绘制标准曲线：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测各个标准溶液的镁元素强度响应值，以镁元素的强度响应值为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；
S5:样品含量测定：将待测样品溶液和空白样品溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镁元素的信号响应值，根据标准曲线得到样品溶液中镁元素的浓度，然后计算镁元素含量；
S6:结果计算：食物样品中滑石粉含量＝(M1-M0)*50*d/m*5.20；
M1为待测样品溶液的镁元素含量(mg/L)，M0为空白样品溶液中的镁元素含量(mg/L)，50为试样的定容体积(mL)，d为试样的稀释倍数，m为试样的质量(g)，5.20为镁元素换算为滑石粉的系数。
2.根据权利要求1所述的一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，其特征在于，S1中，微波消解程序为：
第一步，5min内升温至120℃，并保持10min，第二步，5min内升温至150℃，并保持5min，第三步，5min内升温至170℃，并保持5min；第四步，5min内升温至190℃，并保持20min。
3.根据权利要求1所述的一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，其特征在于，S2中，赶酸温度为190℃。
4.根据权利要求1所述的一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，其特征在于，S1中，所述浓硝酸的质量浓度为65％；所述氢氟酸的质量浓度为40％。
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